织物阻燃剂合成实验报告
棉用反应型无醛阻燃剂的制备与应用

棉用反应型无醛阻燃剂的制备与应用随着人们对环境友好和安全性的关注,阻燃材料的研发已成为当前科学研究的热点之一。
在纺织品领域,棉花是最常用的原料之一,然而,棉花本身具有易燃性,这给其应用带来了一定的安全隐患。
因此,研究人员开发了一种新型的棉用反应型无醛阻燃剂,以提高棉花的阻燃性能。
制备棉用反应型无醛阻燃剂的过程包括几个关键步骤。
首先,选择合适的无醛阻燃剂原料,这些原料应具有良好的阻燃效果和可持续性。
其次,通过化学反应将无醛阻燃剂原料与棉纤维表面的羟基基团进行反应,形成化学键连接,从而将阻燃剂固定在纤维表面。
最后,通过一系列的处理步骤,如洗涤和干燥,得到具有优良阻燃性能的棉花。
棉用反应型无醛阻燃剂具有许多优点。
首先,它能够有效地提高棉花的阻燃性能,降低火灾事故的发生率。
其次,由于阻燃剂是与棉纤维表面化学键连接的,因此在洗涤和干燥过程中,阻燃剂不易脱落,具有较好的耐久性。
此外,棉用反应型无醛阻燃剂对环境友好,不会产生有害物质,符合可持续发展的要求。
棉用反应型无醛阻燃剂的应用范围广泛。
它可以用于制作阻燃棉织物,如防火服装、床上用品等。
在建筑和交通领域,它也可以用于阻燃窗帘、防火板等材料的生产。
此外,棉用反应型无醛阻燃剂还可以用于棉纤维的混纺,提高其他纤维材料的阻燃性能。
然而,目前棉用反应型无醛阻燃剂的研究还面临一些挑战。
首先,阻燃剂的制备过程需要一定的技术和设备支持,提高了生产成本。
其次,阻燃剂的添加会对棉纤维的柔软性和透气性产生一定的影响,需要在阻燃性能和舒适性之间做出平衡。
综上所述,棉用反应型无醛阻燃剂的制备与应用是当前研究的热点之一。
通过合适的阻燃剂原料选择和化学反应,可以将阻燃剂固定在棉纤维表面,提高棉花的阻燃性能。
棉用反应型无醛阻燃剂具有优良的阻燃性。
棉织物的阻燃整理实验报告

棉织物的阻燃整理实验报告
一、实验目的
1. 了解棉织物的阻燃性能;
2. 通过实验,掌握棉织物的阻燃处理技术。
二、实验原理
棉织物的阻燃性能取决于其纤维的燃烧性能,纤维的燃烧性能取决于纤维的热稳定性和熔融点。
棉织物的阻燃处理可以通过改变纤维的热稳定性和熔融点来提高棉织物的阻燃性能。
三、实验材料和设备
1. 棉织物;
2. 阻燃剂;
3. 助燃剂;
4. 烘箱;
5. 热压机;
6. 热压机模具;
7. 热压机控制器;
8. 温度计;
9. 力计;
10. 分析仪;
11. 光谱仪;
12. 尺子;
13. 拉力机;
14. 胶带;
15. 低温冷冻机;
16. 水浴锅;
17. 烤箱;
18. 烟雾测试仪;
19. 火焰测试仪。
四、实验步骤
1. 将棉织物放入烘箱中,加热至180℃,保持10min,将棉织
物烘熟;
2. 将棉织物放入热压机中,加热至180℃,保持10min,将棉
织物热压;
3. 将阻燃剂和助燃剂混合,将混合物均匀的涂抹在棉织物表面;
4. 将棉织物放入热压机中,加热至180℃,保持10min,将棉
织物再次热压;
5. 将棉织物放入低温冷冻机中,冷冻至-10℃,保持10min,
将棉织物冷冻。
阻燃剂实习报告

阻燃剂实习报告1. 概述阻燃剂是一种能够减缓或阻止燃烧过程的物质,常用于塑料、橡胶、织物等材料中,以提高其阻燃性能。
本实习报告旨在总结我在阻燃剂制备与应用实习中所获得的经验和收获。
2. 实习内容在实习期间,我主要深入研究了阻燃剂的制备方法和应用领域,并参与了实验室的实际操作。
以下是我参与的几个主要实习内容:2.1 阻燃剂制备我在实习中学习了多种阻燃剂的制备方法,包括物理混合法、化学反应法和表面改性法等。
通过实验,我了解到不同的制备方法对阻燃剂的性能和应用领域有着重要影响。
我参与了一项物理混合法制备阻燃剂的实验,通过添加高分子材料和无机盐等成分,获得了一种具有良好阻燃性能的材料。
2.2 阻燃剂性能测试为了评估阻燃剂的性能,我们进行了一系列的实验测试。
包括燃烧性能测试、热分析测试和力学性能测试等。
其中,燃烧性能测试是最为关键的一项,通过对材料的燃烧特性进行评估和比较,可以确定阻燃剂的阻燃效果。
我参与了燃烧性能测试的实验操作,学习了测试仪器的使用方法和数据分析技巧。
2.3 阻燃剂应用研究在实习期间,我也参与了一项阻燃剂在塑料材料中的应用研究。
通过在聚合物基体中添加不同种类和含量的阻燃剂,测试了材料的燃烧特性,并对其阻燃效果进行评价。
通过这项研究,我深入了解了阻燃剂在实际应用中的重要性和限制,为以后的研究和开发提供了宝贵的经验。
3. 实习收获通过本次实习,我获得了以下几方面的收获:3.1 知识掌握在实习过程中,我系统学习了阻燃剂的制备方法、性能测试和应用研究等方面的知识。
通过亲自参与实验操作和数据分析,我对阻燃剂的制备和应用有了更加深入的理解。
同时,我还了解到了阻燃剂在不同材料体系中的适用性和优化策略。
3.2 实践能力本次实习让我有机会参与实验室的实际操作,学习并掌握了一系列实验技术和仪器使用方法。
我在操作过程中注重细节和安全,提高了实验的成功率。
通过与实习导师和同事的交流和合作,我培养了团队合作精神和解决问题的能力。
棉织物无醛后整理阻燃剂的合成与应用研究的开题报告

棉织物无醛后整理阻燃剂的合成与应用研究的开题报告一、研究背景及意义随着人们对生活品质和健康的要求不断提高,无醛化、环保化已成为纺织品行业发展方向。
而对于阻燃性能要求高的产品,传统的阻燃剂往往会含有有毒有害物质,难以达到环保要求。
因此,开发一种无醛阻燃剂用于棉织物整理,是一项有现实实际意义的课题。
二、论文目标本论文旨在合成一种适用于棉织物的无醛阻燃剂,并对其阻燃性能进行测试,探究其在棉织物后整理中的应用价值。
三、研究内容1. 研究棉织物无醛整理的技术路线和现有技术的不足之处。
2. 合成一种适用于棉织物的无醛阻燃剂,并对其物理化学性质、阻燃性能进行表征。
3. 对棉织物进行无醛阻燃整理实验,并测试整理后织物的阻燃性能和其他性能指标如柔软度、手感等。
4. 分析无醛阻燃剂的作用机制和棉织物无醛阻燃整理后的性能表现。
5. 基于实验结果,探究无醛阻燃剂在棉织物整理领域的应用前景。
四、研究方法1. 文献资料收集:查找相关文献,搜集棉织物无醛整理技术及阻燃剂的研究成果。
2. 合成无醛阻燃剂:选择适宜的合成路线,合成一种适用于棉织物的无醛阻燃剂,并对合成产物进行物理化学性质表征。
3. 棉织物整理实验:利用国内外普遍采用的前处理-整理流程,将无醛阻燃剂与棉织物进行混浴处理,在一定的压力、温度、时间等条件下进行后整理实验。
4. 阻燃性能测试:采用各种有效的阻燃性能测试方法,对处理前后的棉织物阻燃性能进行测试。
5. 数据处理:对实验结果进行分析处理,探究无醛阻燃剂在棉织物整理领域的应用前景。
五、预期成果本论文旨在合成一种适用于棉织物的无醛阻燃剂,探究其在棉织物后整理中的应用价值,预期实现以下目标:1. 合成一种性能良好的棉织物无醛阻燃剂。
2. 系统性地分析无醛阻燃剂在棉织物整理中的应用效果和作用机制。
3. 分析无醛阻燃剂在阻燃性能、柔软度、手感等方面对棉织物的影响。
4. 探究无醛阻燃剂在棉织物整理领域的应用前景。
5. 提供无醛阻燃剂研究领域的新思路和方法。
DPAP阻燃整理涤纶织物性能研究

DPAP阻燃整理涤纶织物性能研究作者:刘晓云吉婉丽王晓芳张奇鹏钟少锋来源:《现代纺织技术》2021年第03期摘要:为了研究开发磷系阻燃剂苯基磷酰氨酸二苯基酯(DPAP)在涤纶织物的应用途径,采用高温高压法制备阻燃涤纶织物,通过元素分析(EDS)、垂直燃烧法、极限氧指数(LOI值)、热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)探究阻燃涤纶织物的阻燃性能和热稳定性。
结果表明:DPAP质量分数为10%时,处理织物损毁长度从大于30.0 cm降至13.5 cm,续燃时间从14.5 s降至0 s,极限氧指数从20.2%增加到28.0%,DPAP赋予涤纶织物良好的阻燃性能。
TG和DSC结果显示,DPAP降低了涤纶织物的热稳定性,延缓了织物燃烧,这主要是因为DPAP分子结构中存在热稳定性差的P-O-C键。
关键词:阻燃整理;苯基磷酰氨酸二苯基酯;涤纶织物;高温高压法;阻燃性能中图分类号:TQ314.24 文献标志码:A文章编号:1009-265X(2021)03-0089-06Abstract: To research and develop the application approaches of phosphorus-based flame retardant named diphenyl anilinophosphonate (DPAP) in the polyester fabrics, flame retardant polyester fabrics were prepared by high temperature and high pressure method. The flame retardant property and heat stability of flame retardant polyester fabrics were explored by energy dispersive spectroscopy (EDS), vertical combustion method, limiting oxygen index (LOI),thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). The results showed that DPAP gave polyester fabric good flame retardant property under the following conditions: DPAP content was 10% o.w.f; the damaged length of the treated fabric declined to 13.6 cm from over 30.0 cm; the afterflame time was reduced from 14.5 s to 0 s, and the LOI value increased to 28.0% from 20.2%. The results of TGa and DSC revealed that DPAP lowered heat stability of polyester fabric and delayed fabric burning, mainly because P-O-C bond with poor heat stability exists in the molecular structure of DPAP.Key words:flame retardant finishing; diphenyl anilinophosphonate; polyester fabrics; high temperature and high pressure method; flame retardant property滌纶具有强度高、弹性好、耐磨、耐化学腐蚀等优异的物理化学性能,在室内装饰以及飞机、高铁、汽车等交通工具中应用广泛,但涤纶属于可燃纤维,其极限氧指数(LOI,Limiting oxygen index)为20%~22%,潜在火灾隐患突出。
阻燃剂化学分析和阻燃织物性能测试_二_

测试与标准阻燃剂化学分析和阻燃织物性能测试(二)张济邦 印染技术开发中心(200082)叙 词: 测试 化学分析法 热分析法 阻燃剂 阻燃整理中图法分类号: TS1973 阻燃织物性能测试3.1 国内外阻燃织物的标准和测试方法目前国际上纺织品阻燃性能测试方法较多,每个国家都有自己的标准,如英国BS、德国DIN、加拿大CGSB、美国FS、瑞士SNV、日本JIS、法国ANF、瑞典SIS、中国GB以及国际公认的标准ISO等。
某些国家的地区和组织,如美国的纽约、波士顿、加利福尼亚等大城市或州,以及商务部(DOCFF)、运输部(DOT)和军事机构等;各团体、学会或协会,如国家防火协会(NFPA)、纺织化学家和染色家协会(AAT CC)、材料试验学会(AST M)等,均有一套自己的测试标准和方法。
不同类别的纺织品专门的品种或成品,就有不同的测试方法,如普通纺织品(包括各种床上用品)、服装纺织品(包括儿童睡衣、工作服和防护服等)、装饰布(包括窗帘、幕布、帐蓬布等)、地面覆盖物(地毯等)以及飞机、火车、汽车、船舶内纺织用品等。
测试方法可归纳为三大类,垂直测试法、水平测试法和倾斜(45°、30°)测试法,以垂直测试法要求较高,水平测试法要求较低。
一般标准测试方法,仪器设备要专门制造,条件要求很高,操作严格复杂。
测试结果可以表示在实验室条件下相对的阻燃安全性,有较好的重现性,但其结果还不能代表实际火灾条件下的危险性和燃烧情况。
多年来,国内进口或设计了多种阻燃测试仪器,并进行了各种条件试验,对于这些标准方法,要取得良好的重现性,测试条件是关键。
其中对数据影响最大的是:(1)织物和空气的温湿度;(2)火焰大小和温度;(3)四周通风条件(试验箱)等;(4)试样大小和火焰的相对位置。
试验中也发现各种不同的标准试验方法,由于要求和条件不同,结果常有差别,有时对某一标准方法结果较好,但对另一方法,结果不好甚至很差。
纺织品的阻燃性能研究

纺织品的阻燃性能研究纺织品的阻燃性能研究摘要:纺织品作为一种常见的材料,在日常生活中以及一些特殊行业中广泛应用。
然而,由于其易燃性,纺织品在火灾事故中往往成为重要的火源之一。
因此,对纺织品的阻燃性能进行研究具有重要的理论和实践意义。
本文通过综述阻燃纺织品的研究进展,分析了纺织品燃烧机理、阻燃机理以及阻燃剂的作用机制。
最后,本文对纺织品的阻燃性能研究进行总结,并展望了未来的发展方向。
关键词:纺织品、阻燃性能、燃烧机理、阻燃机理、阻燃剂1. 引言纺织品是一种由天然或合成纤维组成的产品,其在日常生活中应用广泛。
然而,纺织品燃烧时会产生大量烟雾和有毒气体,严重威胁人们的生命财产安全。
因此,研究纺织品的阻燃性能并提高其阻燃性能具有重要的意义。
2. 纺织品燃烧机理纺织品燃烧的机理可以分为三个阶段:热失重阶段、烟雾产生阶段和炭化阶段。
燃烧前,纺织品中的可燃物质在高温下发生热失重,导致纺织品质量减少。
烟雾产生阶段是燃烧过程中产生大量烟雾和有毒气体的阶段。
炭化阶段是纺织品在高温下持续燃烧,形成残留物。
3. 纺织品的阻燃机理纺织品的阻燃机理可以分为化学干扰、物理隔离和吸热三种方式。
化学干扰是通过引入阻燃剂来干扰纺织品的燃烧过程,改变其燃烧特性。
物理隔离是通过增加纺织品的密度和厚度,阻止火焰的传播。
吸热是纺织品在燃烧过程中吸收热量,减缓火焰的扩展速度。
4. 阻燃剂的作用机制阻燃剂是一种可以抑制纺织品燃烧的化学物质。
阻燃剂主要通过引入稳定自由基的物质和增加炭化产物等方式发挥作用。
稳定自由基的物质可以延缓发生自由基链反应的速率,从而减缓燃烧速度。
炭化产物可以减少可燃物质的含量,降低纺织品的燃烧性能。
5. 阻燃纺织品的研究进展近年来,国内外学者对阻燃纺织品进行了广泛研究。
研究内容主要包括阻燃材料的选择、阻燃机理的研究、阻燃性能的评价等方面。
其中,阻燃剂的研究是阻燃纺织品研究的重点和热点之一。
目前,研究人员已经成功合成了一系列具有良好阻燃性能的阻燃剂,并将其应用于纺织品中。
纯棉织物的阻燃整理的开题报告

纯棉织物的阻燃整理的开题报告
一、背景介绍
随着近年来生产、生活等领域的快速发展,对建筑、交通、电子、家居等行业的产品和材料的安全性和环保性要求越来越高。
而纯棉织物的使用范围非常广泛,然而
由于其易燃特性,一旦发生火灾,将会对人们的生命安全和财产造成无法估量的损失。
因此,阻燃整理技术的发展以及其在纯棉织物的防火性能上的应用,成为纺织行业的
研究重点之一。
二、研究目的
本文旨在探究纯棉织物阻燃整理方案的调查和研究,通过实验和比较不同阻燃剂的作用和效果,寻找最佳的纯棉阻燃整理方案,进一步提高纯棉织物的防火性能,保
障人们的生命安全和财产损失。
三、研究内容
1.纯棉织物的阻燃原理及已有研究成果的分析;
2.不同阻燃剂在纯棉织物上的防火效果研究;
3.不同阻燃剂对纯棉织物物理性能的影响研究;
4.最佳阻燃整理方案的确定;
5.纯棉织物防火性能的检测。
四、研究方法
1.文献资料法:对于纯棉织物的阻燃机理和已有研究成果进行调查和资料收集;
2.实验方法:采用模拟真实火灾环境的方法进行实验,研究不同阻燃剂对纯棉织物的防火作用及对其物理性能的影响;
3.数据分析法:对实验数据进行统计、分析和比较,寻找最佳的阻燃整理方案。
五、预期研究结果
本研究将通过实验比对不同阻燃剂在纯棉织物上的防火效果,找到最佳的阻燃整理方案。
同时,还将通过检测纯棉织物的防火性能,验证该方案的可行性。
六、研究意义
本研究将为纯棉织物的防火应用提供技术支持,提高纯棉织物的防火性能,降低火灾发生的概率,保障人们的生命安全和财产。
同时,为纺织行业的研究和发展提供新的思路和方向。
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实验二、织物阻燃整理剂的合成及应用实验实验目的掌握硼酸甘油酯及二乙醇基磷酰氯的合成方法,及两种中间体合成硼酸双甘基双二乙醇基磷酰氯的合成方法。
文献综述近年来,由于城市建筑更为密集,人口密度增大,各种建筑材料、装饰材料用量急剧增大,火灾引起的人员伤亡和财产损失呈上升趋势。
火灾已成为最经常、最普遍地威胁公共和社会发展的主要灾害之一。
此外,根据数据统计,火灾中的伤亡事故,有80%左右是由于火灾前期材料热解时产生的有毒气体和烟雾使人窒息无法逃生所造成的。
因此,在提高材料阻燃性的同时,应尽量减少热裂解或燃烧生成的有毒气体和烟量。
研究清洁、高效、与材料相容性好的无卤阻燃剂成为阻燃材料发展的重中之重。
随着各类民用和产业用纺织品的消费量迅速增加,特别是各种室内装饰、舱内装饰织物和床上用品的需求量日益增加,由纺织品引起的火灾也不断增加。
本世纪60年代日本、欧美等发达国家对纺织品的阻燃整理提出了要求,并制定了各类纺织品的阻燃标准,我国也制定了相应的阻燃标准、明确提出了阻燃制品的测试方法和技术指标,对纺织阻燃的质量控制提供了保证。
在应用方面,从纺织品的种类和适用场所限制非阻燃织物。
四、阻燃机理1覆盖层理论:阻燃剂在高温下能形成玻璃状或稳定泡沫覆盖层,具有隔热、隔氧、阻止可燃气体向外逸出,起到阻燃作用。
2不燃气体理论:阻燃剂受热分解出不燃气体,将纤维素分解出来的可燃气体浓度冲淡到燃烧下限以下。
3吸热理论:阻燃剂在高温下,发生吸热反应,降低温度阻止燃烧蔓延。
此外,织物整理后能将热量迅速传出,致使纤维素达不到着火燃烧的温度。
4化学反应论(催化脱水论):阻燃剂在高温下,作为路易斯酸与纤维素发生反应,使纤维催化脱水炭化,减少可燃气体的产生。
五、阻燃整理方法1浸轧焙烘法:阻燃整理工艺中应用最广的一种工艺。
工艺流程为浸轧-预烘-焙烘-后处理。
浸轧液一般由阻燃剂、催化剂、树脂、润湿剂和柔软剂组成,配制成水溶液或乳液进行整理。
2浸渍-烘燥法:又称吸尽法。
是将织物在阻燃液中浸渍一定时间后,再干燥焙烘使阻燃液被纤维聚合体吸收。
3有机溶剂法:该法是使用非水溶性的阻燃剂,其优点是阻燃整理时的能耗低。
但在实际操作中,要注意溶剂的毒性和燃烧性。
4涂布法:将阻燃剂混入树脂内,靠树脂的粘合作用使阻燃剂固着在织物上。
根据机械设备的不同分为刮刀涂布法和浇铸涂布法。
我国纺织品阻燃的发展趋势1.加强阻燃纤维的开发和研究目前,以对织物进行后整理而获得具有阻燃性持久及赋予高性能、多功能等特点的阻燃纺织品及其加工工艺是阻燃纤维发展的方向和趋势。
但目前我国生产和使用最多的是阻燃整理织物,包括纯棉、纯涤纶、纯毛、涤棉和各种混纺的耐久性阻燃织物和纯棉、粘胶、纯涤纶非耐久性洗涤阻燃织物,阻燃纤维织物的生产和使用量很少,年产量只有100吨左右。
随着人民生活与环境条件的不断改善,人们对阻燃纺织品性能要求越来越高,应投入力量和资金加大阻燃纤维的开发。
2.加强阻燃纺织品多功能化的研究目前多数阻燃纤维或织物仅具有阻燃功能,不能满足某些部门的特殊要求,如阻燃拒水、阻燃拒油、阻燃抗静电,发展阻燃多功能产品势在必行。
如在生产方法上采用多种形式相结合,对阻燃纤维织物进行防水、拒油整理;采用阻燃纤维纱与导电纤维交织以生产抗静电的阻燃纤维;利用阻燃纤维与高性能纤维进行混纺交织生产耐高温织物;采用阻燃纤维与棉粘胶等纤维混纺以改善最终产品舒适性并降低成本等。
3.开发新型低毒低烟、无污染的阻燃剂生产阻燃聚丙烯纤维所选用的阻燃剂,是将溴系转向磷氮体系阻燃剂及膨胀型阻燃剂,利用其与聚合物相容性好、用量少,热稳定性高等特点,生产低烟、低毒无腐蚀且无滴落的阻燃聚丙烯纤维。
生产阻燃腈纶所选用的阻燃剂将从卤系转向磷氮体系阻燃剂,纤维除具有阻燃特性外,还兼具抗静电功能,这种具有"双抗"功能的腈纶发烟低、毒性小,后序加工性能及使用性能良好。
阻燃聚酰胺的发展方向是寻求持久高效、防滴落、毒性低、烟尘小,以及各项物理性能指标影响小的阻燃新品种,将从目前的溴系转向磷系进而向氮系发展。
阻燃聚酯的生产是向具有高附加值的纤维系列方向发展,选用的阻燃剂将由溴系转向磷系化合物并增加其它复合功能,如抗静电、低起球、抗菌易染色等。
合成一种具酸源、炭源和气源三位一体的膨胀型阻燃剂是当今阻燃研究的一个热点。
此外,提高膨胀型阻燃剂的热稳定性,满足聚合物高温加工的需要,也是膨胀型阻燃剂今后的发展方向。
[1]实验原理中间体的合成原理中间体的水解原理目标产物的合成原理乙二胺POO OP +P O OOOO P OO 2S SSSOH HO 2CH 2HO OH ●H 2NH 2C ●NH 2CH 2CH 2CH 22H 2C H 2N三聚氰胺乙醇胺POOOP +P O OOO O P OO2S SSSOH HO NH 2CH 2CH 22CH 2CH 2OHHO OH ●H 2NH 2C HOH 2C●苯胺HOOH H 2NH 2NH 2POOOP +P O OOO O P OO2S SSSOH HO ●●实验过程(一)合成方法双三羟甲基丙烷双硫代磷酰氯(中间体)的合成(1)组装仪器,查看是否能正常使用。
(2)向装有温度计、冷凝回流装置、搅拌器的四口烧瓶中加入一定量三氯硫磷(计算好三氯硫磷和双三羟一定配比)。
(3)打开搅拌棒,打开冷凝回流装置(防止三氯硫磷挥发),控温在50~55℃左右。
(4)按照一定比例,向四口瓶中分批加入研磨好的双三羟甲基丙烷(粉末状),加入完毕约40~60min ,待其完全溶解。
(5)开始缓慢升温至72~75℃恒温。
反应约5h左右(从加入双三羟甲基丙烷开始计时),此期间进行减压抽滤约3.5h,产生的HCl气体用NaOH水溶液吸收,挥发的三氯硫磷经冷凝管回流。
(6)反应5h后,停止反应,开始减压蒸馏约1~1.5h(油浴控温72~76℃左右,真空度为0.09~0.095MPa),得到乳白色中间体(双三羟甲基丙烷双硫代磷酰氯),经干燥后得到乳白色固体,测量其产率。
烷基硫磷酸酯盐的合成(1)取少量中间体3~5g于四口瓶中,分批2~3次加入二氧六环进行溶解,每次加入4~6ml,反复进行蒸馏(去除多余的三氯硫磷等杂质),控温72~76℃条件下1~1.5h。
(2)加入一定量蒸馏水(过量)进行水解1h。
(3)水解后的产物按照1:2摩尔比分批加入中和试剂三聚氰胺,在82~88℃反应约4h,(4)进行抽滤,得到紫色固态产物,再经高温干燥(100℃以上),得到白色固态粉末,即为目标产物(烷基硫磷酸酯盐)。
实验完毕后,关闭电源和冷却水。
实验装置图1.铁架台2.控温温度计3.搅拌桨4.搅拌马达5.三口烧瓶6.电热套图一 硼酸甘油酯合成反应装置图1.铁架台2.搅拌马达3.温度计4.冷凝管5.滴定管6.搅拌浆7.恒温油浴锅8.四口烧瓶 图二 合成装置图1加热套 2四口烧瓶 3电动搅拌器 4直型型冷凝管5锥形瓶6抽虑瓶7真空泵8温度计图三二氧六环减压蒸馏装置(二)阻燃整理工艺1、主要实验材料、化学品和仪器腈纶织物,产物,烧杯,玻璃棒,均匀轧车,热定型机。
2、实验配方及工艺流程实验配方:产物用量 25%浴比 1:50工艺流程:浸轧→预烘(80℃,3min)→焙烘(160℃,3min或5min)→3.实验步骤按实验配方用蒸馏水配制整理液,将准备好的纯棉织物在放有整理液的烧杯中浸泡,待浸泡3分钟后,放到均匀轧车上浸轧,要求带液率为80%-90%。
数据记录表格将上述的纯棉织物放到预先升温到80摄氏度的烘箱中预烘5分钟,然后放到预先升温到160摄氏度的热定型机中焙烘5分钟。
整理后的试样留作测定织物的阻燃性能的测定。
(三)织物性能的测定1、主要实验材料和仪器防皱整理前后纯棉织物;YG541D型全自动数字型织物阻燃性能仪2、操作步骤2、操作步骤首先将整理织物固定在垂直燃烧架上,打开电源和煤气通气阀,点火通过调节出气旋钮调节火焰高度,调好后按启动键稳定燃烧30s后,装置自动接触织物并燃烧12s。
燃烧结束后,关闭通气阀门,关闭电源。
3、实验数据记录思考题1、阻燃剂的阻燃剂机理是什么?阻燃剂是通过若干机理发挥其阻燃作用的,如吸热作用、覆盖作用、抑制链反应、不燃气体的窒息作用等。
多数阻燃剂是通过若干机理共同作用达到阻燃目的。
(1)、吸热作用任何燃烧在较短的时间所放出的热量是有限的,如果能在较短的时间吸收火源所放出的一部分热量,那么火焰温度就会降低,辐射到燃烧表面和作用于将已经气化的可燃分子裂解成自由基的热量就会减少,燃烧反应就会得到一定程度的抑制。
在高温条件下,阻燃剂发生了强烈的吸热反应,吸收燃烧放出的部分热量,降低可燃物表面的温度,有效地抑制可燃性气体的生成,阻止燃烧的蔓延。
Al(OH)3阻燃剂的阻燃机理就是通过提高聚合物的热容,使其在达到热分解温度前吸收更多的热量,从而提高其阻燃性能。
这类阻燃剂充分发挥其结合水蒸汽时大量吸热的特性,提高其自身的阻燃能力。
(2)、覆盖作用在可燃材料中加入阻燃剂后,阻燃剂在高温下能形成玻璃状或稳定泡沫覆盖层,隔绝氧气,具有隔热、隔氧、阻止可燃气体向外逸出的作用,从而达到阻燃目的。
如有机阻磷类阻燃剂受热时能产生结构更趋稳定的交联状固体物质或碳化层。
碳化层的形成一方面能阻止聚合物进一步热解,另一方面能阻止其内部的热分解产生物进入气相参与燃烧过程。
(3)、抑制链反应根据燃烧的链反应理论,维持燃烧所需的是自由基。
阻燃剂可作用于气相燃烧区,捕捉燃烧反应中的自由基,从而阻止火焰的传播,使燃烧区的火焰密度下降,最终使燃烧反应速度下降直至终止。
如含卤阻燃剂,它的蒸发温度和聚合物分解温度相同或相近,当聚合物受热分解时,阻燃剂也同时挥发出来。
此时含卤阻燃剂与热分解产物同时处于气相燃烧区,卤素便能够捕捉燃烧反应中的自由基,从而阻止火焰的传播,使燃烧区的火焰密度下降,最终使燃烧反应速度下降直至终止。
(4)、不燃气体窒息作用阻燃剂受热时分解出不燃气体,将可燃物分解出来的可燃气体的浓度冲淡到燃烧下限以下。
同时也对燃烧区内的氧浓度具有稀释的作用,阻止燃烧的继续进行,达到阻燃的作用。
参考文献查阅文献资料所参考的文献[1]薛恩钰.阻燃科学及应用.北京:国防工业出版社,1987[2]何浩东,官文元,陈科.丙纶簇绒地毯阻燃研究.辽宁化工.1997(5)[3]王彬,顾复宁.磷系共聚阻燃涤纶(ST-PET)短纤维生产工艺.合成纤维.1999(3)[4]覃文清,李风.纺织物阻燃整理技术浅谈.消防产品与技术信息.1998(7)[5]许玉堂.阻燃涤纶纤维的生产及制品特点.中国阻燃学会学术年会论文集.1999。