2-庚酮的合成实验报告

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2庚酮的合成实验报告

2庚酮的合成实验报告
(3)为提高产品的产率,常采用绝对无水乙醇来替代无水乙醇,用金属钠制取:在250ml圆底烧瓶中,放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇,加入几粒沸石。加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,收集无水乙醇的蒸馏产物。
(4)本实验所需时间过长,在正丁基乙酰乙酸乙酯的制备时,如加入碘化钾可加速反应的进行,节约反应的时间。
加入Na后,有气泡冒出;溶液由浅黄色变为深黄色,最后变为橘黄色。
有氢气产生;
钠在空气中北氧化。
2.属钠反应完毕,塞住三口瓶的另一口,开动搅拌器,室温下滴加9.5mL乙酰乙酸乙酯,加完后继续搅拌、回流10min。然后,慢慢滴加9mL正溴丁烷,15min加完,使反应液徐徐地回流2h,直至反应完成为止。
此时反应物呈桔黄色,并有白色沉淀析出。
2.电磁搅拌下往上述蒸馏烧瓶中用滴管慢慢滴加50%硫酸水溶液,此时有气泡产生,至气泡不再激烈逸出为至。
滴加硫酸水溶液有气泡产生,溶液变为浅黄色
有二氧化碳气体放出
2.当二氧化碳气泡不再激烈逸出时,用红色石蕊试纸测pH,显示强碱性,溶解颗粒状氢氧化钠,直到红色石蕊试纸刚中性为止。
红色石蕊试纸显蓝色
溶液的碱性强
图5 2-庚酮的结构
表2目标产物2-庚酮的合成结果
分子式
相对分子质量
产量/g
产率/%
性状
C7H14O
114.19
2、实验讨论
(1)由于实验要求中用无水乙醇,若有极少量的水,将会使正丁基乙酰乙酸乙酯的产率降低,则导致了最终产品的产率降低。
(2)在合成单取代的丙酮衍生物2-庚酮时,也会生成一些二烷基丙酮衍生物,则导致了最终产品的产率降低。
表1实验中主要试剂的某些物理常数和用量

2-庚酮的合成

2-庚酮的合成

实验二十五一种昆虫信息素——2-庚酮的合成[实验目的] 了解昆虫信息素的有关知识及其应用,熟悉合成2-庚酮的原理和方法,掌握克莱森酯缩合及乙酰乙酸乙酯合成法在药物合成上的应用。

[实验原理][实验药品] 乙酸乙酯 22 g,金属钠2.5 g 醋酸,氯化钠,5%碳酸钠,无水硫酸镁,绝对乙醇50 mL,金属钠2.3 g,碘化钾1.2 g,乙酰乙酸乙酯13 g,正溴丁烷15.1 g,盐酸,无水硫酸镁,氢氧化钠,浓H2SO4,40%CaCl2溶液,二氯甲烷[仪器设备] 真空泵,红外光谱仪,氢核磁共振仪[实验步骤] 1、乙酰乙酸乙酯的合成在干燥的100 ml圆底烧瓶中,加入24.5 ml乙酸乙酯和2.5g金属钠丝。

装上回流冷凝管,冷凝管上口预先装上氯化钙干燥管。

用热水浴加热回流直至金属钠全部作用完。

冷却,拆去冷凝管,在冷水浴冷却状态下边振荡边向烧瓶缓缓滴加50%醋酸水溶液,使溶液呈弱酸性,将反应液用氯化钠饱和。

静置,用分液漏斗分离出酯层,水层用10 ml乙酸乙酯萃取一次,合并酯层及萃取液,用5%碳酸钠溶液洗至中性,水洗后用无水硫酸镁干燥。

分离干燥剂,液体用100 ml克氏蒸馏瓶先蒸除低沸点的乙酸乙酯,然后减压蒸馏,收集80-83℃/20 mmHg×133.3Pa馏分,产量:4-5g。

记录乙酰乙酸乙酯的红外光谱和核磁共振谱。

2、正丁基乙酰乙酸乙酯的合成在250 mL三颈圆底烧瓶上,装置回流冷凝管和滴液漏斗,在冷凝管的顶端装上氯化钙的干燥管。

瓶中加入2.3 g(0.1 mol)切成细条的新鲜金属钠,由滴液漏斗逐渐加入50 mL绝对乙醇,控制加入速度使乙醇保持沸腾。

待金属钠作用完毕后,加入1.2 g粉状碘化钾,并在水浴上加热至沸,直至固体溶解,然后加入13 g乙酰乙酸乙酯(0.1 mol)。

在加热回流下加入15.1 g正溴丁烷(0.11 mol),继续回流3 h。

待反应溶液冷却后,过滤溶液以除去溴化钠晶体,常压蒸去乙醇。

2-庚酮的制备

2-庚酮的制备

2-庚酮的制备摘要:本实验以正丁基乙酰乙酸乙酯为原料,在弱碱性条件搅拌半小时,温度控制在80℃左右,在搅拌下慢慢加入稀硫酸溶液其间进行多次蒸馏和萃取,最后得出产物为无色液体,称重得1.8克,计算产率为72%关键词:2-庚酮;蒸馏;萃取;回流;绝对乙醇一.前言2-庚酮是一种存在于成年工蜂和小黄蚁体内的昆虫警戒信息素,微量存在丁香油、肉桂油和椰子油中,具有强烈的水果香味,可用作香精的添加剂2-庚酮的制备,合成方法归纳起来主要有天然原料提取法、格氏试剂法、生物发酵法、乙酰乙酸乙酯法、丙二酸二乙酯法、羟醛缩合法、催化加氢法和气相法等,本实验用乙酰乙酸乙酯法,先用乙酰乙酸乙酯和正丁基溴缩合,然后再稀碱中水解,再在稀酸中脱羧生成2-庚酮。

二、实验部分1、实验仪器及药品仪器:回流冷凝管100mL圆底烧瓶、氯化钙干燥管、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏头、温度计(200℃)、冷凝管、接收弯头、三口瓶(100mmL 250mL)、滴液漏斗、玻璃棒、试剂:金属钠、99%乙醇、邻苯二甲酸二乙酯、绝对乙醇、碘化钾、乙酰乙酸乙酯、正溴丁烷、盐酸、二氯甲烷、无水硫酸镁、氢氧化钠、正丁基乙酰乙酸乙酯、硫酸、氯化钙溶液可能副反应:4、实验步骤及现象三、实验结果产物为2-庚酮,无色液体,称量后得1.8g,理论产值为2.5g,因此计算产率为1.8g/2.5g*100%=72%。

四、实验结果分析及讨论得出的产品质量为1.8g,产率为72%,与理论产值相差不大,导致产率低的原因有:1、所制备的原料不纯2、仪器不干净,密封不严实3、蒸馏与回流中温度控制的不是很好4、萃取和过滤时有损耗5、转移试剂时也有损耗做实验时应该谨慎小心,称取或量取时要准确,在制备无水乙醇时要特别注意,所用仪器要干燥,之后的馏分收集要用磨口的锥形瓶,防止产品挥发。

参考文献[①]作者:王清廉、李瀛、高坤等;2009年;出版物:《有机化学实验<第三板>》;出版社:高等教育出版社;页码:451、296-297。

2-庚酮的合成设计实报报告

2-庚酮的合成设计实报报告
有机合成实验设计报告
2-庚酮的合成
专业 学号 姓名 年级 日期
年月 日
实验设计报告
一、实验目标产物的名称及理化性质 2-庚酮(2-Heptanone),又名甲基正戊基酮(Methyl n-Amyl Ketone),简称 MAK,无色透明
液体,熔点-35.5℃,沸点:150.6℃,闪点 47℃,相对密度 0.8166(20/4℃),折光率 1.4110(20℃); 具有强烈的类似香蕉水果香气,微溶于水(0.4%),溶于乙醇、丙二醇、乙醚等有机溶剂,其 结构,如图 1 所示:
沸 点/℃
78.32 892.00 338.00 180.40 77.20 1390.00 61.00 101.60
折光率
1.3614(20℃) —
1.4288(20℃) 1.4199(20℃) 1.3719(20℃)
— — 1.4401(20℃)
五、实验步骤 1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备 在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥 100mL 三口烧瓶中,加入 40mL 绝对无水
此法先用镁和丙二酸二乙酯生成醇镁盐,然后用己酰氯在非质子溶剂中进行酰基化,再
水解、脱羧得到2-庚酮。
CH2(COOEt)2 Mg/EtOH EtOMgCH(COOEt)2C5H11COCl/乙醚C5H11COCH(COOEt)2
NaOH/H2O O
C5H11CCH3
CO2 C5H11COCH(COOH)2
Technol,1985,5(3):379-343. [5] 陈红香,李婷婷,孙凌峰.2-庚酮的合成及其应用[J].江西师范大学学报,2003,27(4): 299-300. [6] Georgeton G K,sommerfeld J T.Identification of additives to render mixtures of gasoline and the

2,2,6,6—四甲基—3,5—庚二酮的合成

2,2,6,6—四甲基—3,5—庚二酮的合成
二苯 甲酮 肟 重 排 产 物 N~ 甲酰 苯 胺 的 红 苯
s pa a l ns o h p o  ̄s a e e s . c r to f t e r du r a y y el s a c i d r hi h g
a d te n h
外 光 谱 (m ) 2 0 P - H,N— H) 15 c l 6( h 3 ; 0 6
致 i ・研究 生王华 、席英 提供 的三 甲基乙酸 甲酯 , 陈 孽 } 昆松 老师协助 测试 了样品 的红外 光谱 ,在此一 井致 谢。
参 考 文 献
口 3 1 ) 5 ( 9 6 ,2 ( 0 ,7 3 1 7 )
[2]陈 德恒 , 机结 构分析 》 科学 出版 社 ,8 ( 9 5 唷 , 0 I8)
量 1 2g 0 ,产 率7 。 2
三 甲基 乙酸 甲酯 先 由叔 丁醇 和 甲酸 在 浓 H:O. S 中反 应 制 得 三 甲基 乙酸 ,再 以三 甲基 乙 酸 与 甲醇 在 浓 H。O. S 中反 应制 得 。bp9 ~ .6
1 。 。 02 C
结 果 与 讨 论 1 .合 成 的DP M为 无 色 液 体 。产 率 从 文 献 的 6 左 右 提高 判7 以 上 。产 品 质 量 合 格 。 O 2 I R分析 表 明合 成 的 DP 与 T e M h Alrc i d ih L— bay o nr rd S eta 2 2D) 垒 一 致 。 rr fI fae p cr (5 完
去石油醚 , 封下 的 渡 体 进 行 减 压 蒸 馏 , 集7 ~ 收 2
额 那 酮 以 丙 酮 为原 料 按 文献 E] 的方 法 s
舟 成 。b P 0  ̄ 1 6C。 .1 2 0 "

中山大学有机化学实验报告有机化学实验报告2

中山大学有机化学实验报告有机化学实验报告2

中山大学有机化学实验报告有机化学实验报告2中山大学有机化学实验报告有机化学实验报告2中山大学工学院201*级生物医学工程专业《有机化学》课程实验报告姓名唐颖学号12312042成绩日期同组姓名指导教师戴箭实验名称:丁香酚的提取和分离一、实验目的:1、了解丁香酚的提取、分离方法。

2、掌握水蒸气蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。

二、仪器直形冷凝管、10ml圆底烧瓶、微型蒸馒头、分液漏斗、长滴管、3ml离心管、10ml锥形瓶、5ml量筒、天平三、药品丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、PH试纸四、实验原理五、实验步骤及数据记录丁香为桃金娘科植物丁香Syzygiumaromaticum(L.)Merr.et.Perry的花蕾,是一种常用的中药。

丁香含挥发油16-19%,油中主要含有丁香酚(Eugenol,CHO)80-87%,β-丁香烯(β-Caryophyllene,CH)9.12%,乙酰丁香酚(Acetyleugenol)中山大学工学院201*级生物医学工程专业7.33%,此外尚含有其他的微量成分:2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣兰烯等。

丁香挥发油(简称丁香油),是一种局部麻醉镇痛药,药典规定丁香油含丁香酚不少于85%。

丁香油主要用于治龋齿,兼有杀菌作用,并用作芳香剂及香料,也可以配制风油精等外用药。

丁香油为无色或淡黄色液体,具有香味和挥发性成分与非挥发性成分,然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分,即得丁香油。

丁香酚是一种黄色油状物,沸点bp=225℃,相对密度(比重)d=1.0664,折光率n=1.5410.丁香酚可以溶于氢氧化钠溶液中,以钠盐的形式存在,加酸酸化可使丁香酚游离出来。

因此,为了提取分离丁香中的丁香酚,一般采用水蒸气蒸馏的方法提取其挥发油,然后根据酚羟基的性质,用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚,酸化后再用乙酸乙酯提取,最后蒸馏回收乙酸乙酯,即可以得到丁香酚。

合成化学实验报告.

合成化学实验报告.

合成化学实验报告班级姓名合作者XXXXX大学化学化工系实验者基本信息书写要求一、实验题目二、实验内容简介(摘要):简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验,了解相关领域的基本知识,实验方法与实验结果的简单叙述。

三、实验药品与仪器写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家;实验仪器型号、生产厂家。

四、实验原理与方法:用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。

五、实验步骤与实验现象、实验数据记录:以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。

实验现象、实验数据必须当时完成,不得事后补填。

六、实验结果与数据处理:必须指出实验结论、对产物用文字(如外观、状态、颜色、气味等)和数据(如产率、体积、质量、产率、熔点、沸程、折光率等)进行描述七、分析与讨论实验结束后,应仔细分析实验现象、实验数据、从理论上、实验技术上对实验作出有价值论断,指出实验要点、技巧;自己实验的不足、改进的方法;对实验方法的合理化建议等。

实验分析要理论结合实际,要对实验有深刻的理解。

八、回答问题对课后思考题作出符合题意的解答。

说明:课前预习写在实验报告上(包括实验题目、摘要、仪器与药品、实验步骤),数据在实验过程中填写,分析讨论、回答问题课后写,实验三天后交报告。

实验目的:实验原理:实验仪器和化学试剂第页 /共页第页/共页实验结果与数据处理实验成绩和评语第页/共页实验一Jone’s试剂氧化法制备薄荷酮薄荷酮存在于天然植物中,用于香精和香料的制造。

薄荷醇有8种异构体。

从天然薄荷油中分离所得到的是左旋薄荷醇,它是薄荷植物的主要成分,有杀菌、防腐的作用,广泛用于医药、饮料、香料和化妆品工业。

(-)-薄荷醇和(-)-薄荷酮都具有稳定的全平状构象。

实验目的:1.了解Jone’s试剂及其氧化反应特点2.学习半微量合成技术/减压蒸馏技术3.学习薄层展开技术实验原理:Jone's试剂试剂与用量:薄荷醇1.0g(4.0m mol); 丙酮20mL; 三氧化铬,硫酸。

2-庚酮的制备

2-庚酮的制备

2-庚酮的制备摘要:本实验以正丁基乙酰乙酸乙酯为原料,在弱碱性条件搅拌半小时,温度控制在80℃左右,在搅拌下慢慢加入稀硫酸溶液其间进行多次蒸馏和萃取,最后得出产物为无色液体,称重得1.8克,计算产率为72%关键词:2-庚酮;蒸馏;萃取;回流;绝对乙醇一.前言2-庚酮是一种存在于成年工蜂和小黄蚁体内的昆虫警戒信息素,微量存在丁香油、肉桂油和椰子油中,具有强烈的水果香味,可用作香精的添加剂2-庚酮的制备,合成方法归纳起来主要有天然原料提取法、格氏试剂法、生物发酵法、乙酰乙酸乙酯法、丙二酸二乙酯法、羟醛缩合法、催化加氢法和气相法等,本实验用乙酰乙酸乙酯法,先用乙酰乙酸乙酯和正丁基溴缩合,然后再稀碱中水解,再在稀酸中脱羧生成2-庚酮。

二、实验部分1、实验仪器及药品仪器:回流冷凝管100mL圆底烧瓶、氯化钙干燥管、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏头、温度计(200℃)、冷凝管、接收弯头、三口瓶(100mmL 250mL)、滴液漏斗、玻璃棒、试剂:金属钠、99%乙醇、邻苯二甲酸二乙酯、绝对乙醇、碘化钾、乙酰乙酸乙酯、正溴丁烷、盐酸、二氯甲烷、无水硫酸镁、氢氧化钠、正丁基乙酰乙酸乙酯、硫酸、氯化钙溶液可能副反应:4、实验步骤及现象三、实验结果产物为2-庚酮,无色液体,称量后得1.8g,理论产值为2.5g,因此计算产率为1.8g/2.5g*100%=72%。

四、实验结果分析及讨论得出的产品质量为1.8g,产率为72%,与理论产值相差不大,导致产率低的原因有:1、所制备的原料不纯2、仪器不干净,密封不严实3、蒸馏与回流中温度控制的不是很好4、萃取和过滤时有损耗5、转移试剂时也有损耗做实验时应该谨慎小心,称取或量取时要准确,在制备无水乙醇时要特别注意,所用仪器要干燥,之后的馏分收集要用磨口的锥形瓶,防止产品挥发。

参考文献[①]作者:王清廉、李瀛、高坤等;2009年;出版物:《有机化学实验<第三板>》;出版社:高等教育出版社;页码:451、296-297。

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(60mL 水加 0.8mL 浓盐酸), 将混合物转 两层,上层为黄色油状, 小于水层的密
移至分液漏斗中,分出水层,用水洗涤有机层。 下层为浅黄色。

2、2-庚酮的制备
实验步骤
实验现象
原因解释
1.在 100 蒸馏烧瓶中加入上述正丁基乙酰乙酸乙
酯和 60mL 5% 氢氧化钠水溶液,装上冷凝管 和磁力搅拌装置,室温剧烈搅拌至反应液
五、实验结果讨论 1、实验结果
2-庚酮(2-Heptanone),其结构如图 1 所示:
图 5 2-庚酮的结构
表 2 目标产物 2-庚酮的合成结果
分子式 C7H14O
相对分子质量 114.19
产量/g
产率/%
性状
2、实验讨论 (1)由于实验要求中用无水乙醇,若有极少量的水,将会使正丁基乙酰乙酸乙酯的产率 降低,则导致了最终产品的产率降低。
化物沉淀
反应液徐徐地回流 2h,直至反应完成为
止。
3.在搅拌下继续回流 2h 时,用滴管取 1 滴反应 在紫外光下,观察得到 3
混合物进行点板。
个点。
已经反应完全
4.反应完毕将反应物冷至 20 C, 用霍氏漏斗过
滤,除去溴化物晶体,用约 5 mL 无水乙醇洗 2
滤液为黄色

次。
5.进行旋蒸除去过量过量乙醇,然后加入稀盐酸 加入稀盐酸后,溶液分为 有机物的密度
加入 Na 后,有气泡冒出; 溶液由浅黄色变为深黄 色,最后变为橘黄色。
有氢气产生; 钠在空气中北
氧化。
2.属钠反应完毕,塞住三口瓶的另一口,开 动搅拌器,室温下滴加 9.5mL 乙酰乙酸乙
酯,加完后继续搅拌、回流 10min。然后, 此时反应物呈桔黄色,并 反应生成了溴
慢慢滴加 9mL 正溴丁烷,15min 加完,使 有白色沉淀析出。
澄清。
反应液仍为无色液体
生成了正丁基 乙酰乙酸钠和
乙醇
2.电磁搅拌下往上述蒸馏烧瓶中用滴管慢慢滴 加 50% 硫酸水溶液,此时有气泡产生,至气泡
不再激烈逸出为至。
滴加硫酸水溶液有气泡 产生,溶液变为浅黄色
有二氧化碳气 体放出
2.当二氧化碳气泡不再激烈逸出时,用红色石蕊
试纸测 pH,显示强碱性,溶解颗粒状氢氧化钠, 红色石蕊试纸显蓝色 溶液的碱性强
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备:
2、正丁基乙酰乙酸钠的制备: 3、2-庚酮的制备: 4、可能副反应:
三、主要试剂(物理常数及用量)和仪器 仪器:三口烧瓶、冷凝管、干燥管、锥形瓶、玻璃塞、电磁搅拌器、霍氏漏斗、分液漏
斗、滴管、回流装置、旋转蒸发仪、其它玻璃仪器 试剂:无水乙醇,金属钠、浓 HCl、正溴丁烷、5%氢氧化钠水溶液、颗粒状氢氧化钠、
有机合成实验报告
实验名称
专业 学号 姓名 年级 日期
实验报告
实验名称:
学号:
姓名:
专业:
年月 日
一、实验目的
1、学习和掌握克莱森酯缩合及乙酰乙酸乙酯合成法的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握回流、旋蒸、蒸馏和萃取等基本操作。
二、实验原理
(4)本实验所需时间过长,在正丁基乙酰乙酸乙酯的制备时,如加入碘化钾可加速反应 的进行,节约反应的时间。
(5)本方法得到的 2-庚酮,呈橘黄色透明,按照有关文献所制备得到的产品,均为无色 透明的液体,这也许是 2-庚酮的纯化不足,导致混有一些带有颜色的物质。
六、教师评语
教师签名:
— — 1.4401(20℃)
45mL 1.8g 10mL 9.5mL 适量 60mL 2.0mL 9.0mL
四、实验装置简图
图1 回流装置图
图2 分液装置图 图3 抽滤装置图 图4 旋转蒸发仪
五、实验步骤及现象 1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
实验步骤
实验现象
原因解释
1.在 100 mL 干燥的三口烧瓶中,加入 45mL 纯 度至少为 99.5%的无水乙醇,装上回流冷凝管, 并在冷凝管上端附加一支无水氯化钙干燥管,瓶 内放一粒沸石,分批加入切啐的 1.8g 金属钠。
(2)在合成单取代的丙酮衍生物 2-庚酮时,也会生成一些二烷基丙酮衍生物,则导致了
最终产品的产率降低。
(3)为提高产品的产率,常采用绝对无水乙醇来替代无水乙醇,用金属钠制取:在 250ml 圆底烧瓶中,放置 2g 金属钠和 100ml 纯度至少为 99.5%的乙醇,加入几粒沸石。加热回流 300min 后,加入 4g 邻苯二甲酸二乙脂,再回流 10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,收集无水 乙醇的蒸馏产物。
直到红色石蕊试纸刚中性为止。
3.用分液漏斗分出下面的水层,得到酮层,将水
层放回原分液漏斗中,每次用 5 mL 乙酸乙酯萃 萃取时溶液分为两层,两 上层为乙酸乙
取水层两次。萃取液在旋转仪水浴上蒸出乙酸乙 层均为无色,下层为透明 酯层,下层为水
酯,得到 2-庚酮产品,用干燥剂进行干燥,称量,
液体;
层;
计算产率。
乙酸乙酯、浓硫酸、无水硫酸镁 表 1 实验中主要试剂的某些物理常数和用量
试剂名称
无水乙醇 金属钠 浓 H2SO4 乙酰乙酸乙酯 乙酸乙酯 NaOH 浓 HCl(33%) 正溴丁烷
相对分子 质量 46.07 22.99 98.08 129.13 88.11 40.01 36.47 137.03
密度 /g·cm3 0.79 0.97 1.84 1.03 0.90 2.13 1.18 1.30
熔 点/℃ 沸 点/℃
折光率
用量
-114.5 97.8 10.5 -45.0 -83.5 318.4 -30.0 -112.4
78.32 892.00 338.00 180.40 77.20 1390.00 61.00 101.60Leabharlann 1.3614(20℃) —
1.4288(20℃) 1.4199(20℃) 1.3719(20℃)
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