环己酮肟实验报告
环己酮肟制备实验报告单
实验名称：环己酮肟的制备实验日期：2023年10月26日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法。
2. 掌握环己酮肟的制备过程，并观察其物理性质。
3. 了解环己酮肟的用途及在实际生产中的应用。
二、实验原理环己酮与羟胺在酸性条件下发生缩合反应，生成环己酮肟。
反应方程式如下：C6H10O + NH2OH → C6H11NO + H2O三、实验器材1. 环己酮：5mL2. 羟胺：5mL3. 盐酸：1mL4. 水浴锅5. 冷水浴6. 试管7. 烧杯8. 移液管9. 玻璃棒10. 酒精灯11. 酒精12. 纱布四、实验步骤1. 在试管中加入5mL环己酮，用移液管加入5mL羟胺，轻轻振荡，使两种试剂充分混合。
2. 用移液管加入1mL盐酸，再次轻轻振荡，使混合液呈酸性。
3. 将混合液置于水浴锅中，加热至60℃，保持30分钟。
4. 加热完成后，将混合液转移到冷水浴中冷却至室温。
5. 用玻璃棒搅拌混合液，观察是否有晶体析出。
6. 将晶体过滤，用酒精洗涤晶体，再用纱布将晶体晾干。
7. 称量干燥后的环己酮肟，记录质量。
8. 观察环己酮肟的物理性质，如颜色、形状、溶解度等。
五、实验结果1. 环己酮肟为白色晶体，具有熔点89-90℃。
2. 环己酮肟溶于水、乙醇、醚、甲醇等溶剂。
3. 制备得到的环己酮肟质量为0.5g。
六、实验讨论1. 在实验过程中，保持反应体系的酸性对环己酮肟的生成至关重要。
如果反应体系过于碱性，可能会导致环己酮肟的分解。
2. 加热温度和时间对环己酮肟的生成也有一定影响。
温度过高或时间过长，可能会导致环己酮肟的分解。
因此，在实验过程中，需要严格控制加热温度和时间。
3. 在实验过程中，观察晶体析出的现象有助于判断环己酮肟的生成。
晶体析出后，应及时进行过滤、洗涤和干燥，以保证环己酮肟的纯度。
七、实验总结本实验通过环己酮与羟胺的缩合反应成功制备了环己酮肟。
实验过程中，我们掌握了环己酮肟的制备方法，观察了其物理性质，并了解了其在实际生产中的应用。
有环己醇多步合成环己酮肟
有环己醇多步合成环己酮肟
(1)环己醇制备环己酮
醛和酮可用相应的伯醇和仲醇氧化得到,实验室中通常用重铬酸钾做氧化剂。
由于醛和酮是醇类氧化的中间产物,因此需要控制氧化条件以防止过度氧化。
国内外实验教材一般选择重铬酸钾/硫酸体系对环己醇氧化制备环己酮,收率约60%。
该方法环境污染严重,反应时间长,后处理工作麻烦困难。
OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O
++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73 为了改进上述不足,实验室可在路易酸催化作用下用双氧水氧化环己醇制备环己酮[ 7 ] 。
在装有回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的三口烧瓶中加入环己醇和氯化铁,从滴液漏斗中滴加30%双氧水,水浴控温在55 ～60℃,振摇,反应时间70分钟。
反应混合物蒸馏,馏出液加入饱和食盐水,分出有机层,水层用乙醚萃取。
合并有机相,无水硫酸钠干燥,水浴蒸除乙醚后,蒸馏,收集152～156℃馏分,收率约75%。
采用价廉无毒害的FeCl3 做催化剂,用H2O2 氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,反应时间短,克服了传统有机化学实验教材中HCrO4、Na 2Cr 2O 7 /H 2 SO 4、KMnO 4 氧化法污染大、时间长的缺点,是一条合成环己酮的绿色工艺路线。
环己酮经Meerwein - Ponndorf还原反应也可得到环己醇。
(2)环己酮制备环己酮肟
脂肪酮和芳香酮都可以和羟胺作用生成肟。
环己酮在碳酸钠或乙酸钠等弱酸盐存在下,与羟胺盐酸盐很容易进行缩合脱水反应得到环己酮肟。
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告环己酮肟的制备实验报告引言：环己酮肟是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如药物合成、染料工业等。
本实验旨在通过一系列反应步骤，制备出环己酮肟，并对其结构进行表征。
实验步骤：1. 实验所需试剂和设备准备：- 环己酮- 硝酸- 硫酸- 氢氧化钠- 碳酸钠- 硫酸铵- 氯化亚铁- 乙醇- 水浴- 烧杯、试管、漏斗等实验器材2. 制备环己酮肟的步骤：a. 在烧杯中加入适量的环己酮，加入硝酸和硫酸，反应生成环己酮硝酸酯。
b. 将环己酮硝酸酯与氢氧化钠反应，生成环己酮酸钠。
c. 将环己酮酸钠与碳酸钠反应，生成环己酮。
d. 将环己酮与硫酸铵反应，生成环己酮肟。
e. 通过过滤和洗涤，得到纯净的环己酮肟。
f. 使用乙醇进行结晶，进一步提纯环己酮肟。
结果与讨论：通过实验，我们成功制备出了环己酮肟。
在制备过程中，我们需要注意控制反应条件，以保证反应的顺利进行。
硝酸和硫酸的加入可以促使环己酮与硝酸发生酯化反应，生成环己酮硝酸酯。
而氢氧化钠和碳酸钠的加入，则能够中和环己酮硝酸酯中的酸性，生成环己酮酸钠。
接着，通过与硫酸铵的反应，环己酮酸钠转化为环己酮肟。
在制备环己酮肟的过程中，我们使用了过滤和洗涤等操作，以去除杂质。
最后，通过乙醇的结晶，我们得到了纯净的环己酮肟。
结论：本实验通过一系列反应步骤，成功制备出了环己酮肟，并对其进行了结构表征。
实验结果表明，所制备的环己酮肟具有较高的纯度，可以满足进一步应用的要求。
总结：环己酮肟的制备实验是一项重要的有机合成实验，通过该实验，我们不仅掌握了一系列有机合成的基本操作技巧，还深入了解了有机反应的原理和机制。
同时，实验的成功也为我们进一步研究和应用环己酮肟提供了基础。
实验的成功并不仅仅是结果的呈现，更重要的是在实验过程中我们积累的经验和知识。
通过实验，我们不断提高我们的实验技能，培养了我们的动手能力和创新思维。
这些都将对我们今后的科研工作和学习有着重要的影响。
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告篇一：环己酮肟的制备实验二十六环己酮肟的制备一实验目的学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二实验原理：+nh2ohhcl+hcl三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四实验步骤：在50ml的烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
五注意事项1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。
篇二：环己酮肟的制备环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理：o+nh2ohhcln+hcl三、主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四、实验步骤：在50mlde 烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
将2.7ml 环己酮加入50ml 的圆底烧瓶中，加入4.0ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。
思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(c2h5ooc2h5)，过氧化物受热.。
论文：环己酮肟的制备cyclohexanone
实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法
实验原理：
主要试剂：盐酸羟胺2.5 g (35 mmol),环己酮2.5 g (2.7 ml, 25 mmol).
实验步骤：
在50 mlde烧杯内将2ห้องสมุดไป่ตู้5 g盐酸羟胺溶解于7.5 ml水中（可以微微加热）。然后慢慢用6 mol/L NaOH水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。
将2.7 ml环己酮加入50 ml的圆底烧瓶中，加入4.0 ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min,回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点88－89ºC）。
参考文献：
关烨第，葛树丰，李翠娟，田桂玲编著。小量－半微量有机化学实验。北京大学出版社，北京。1999. P 98.
环己酮肟的制备
进行。
实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较
复杂，难以提纯目的产物。
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第5页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
三、实验仪器与试剂
1. 药品：环己酮7.8mL(7.5g，0.076mol)，羟[qiǎng胺[àn]盐酸盐7g(0.1mol)，结晶乙 酸钠10g(0.073mol)。
10g结晶乙酸钠
第2讲 分馏及折射率的测定
50mL水
7g羟胺盐酸盐 缓慢 摇动，使之溶解。
分5批加入，加入的同
7.8mL环己酮 小心
制成乙酸钠溶液
时不断振摇锥形瓶。 现象：有固体析出。
摇动，使之溶解, 制成环己酮溶液
环己酮肟、环己酮、未反应的试剂
制备环已酮肟的详细过程：
环己酮肟过饱和混 合溶液
全部加完后，用塞子塞住瓶口，剧烈振摇5min分钟。 现象：析出白色粉状的环己酮肟
有机化学实验
八、注意事项
第2讲 分馏及折射率的测定
1、与羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分摇荡反应瓶使反应
完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应未完全，需继续振摇。 2) 加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通过加热促使其溶解。 3) 加入醋酸钠的作用：① 使羟胺从盐的形式中游离出来，使之与环己酮的
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第7页
有机化学实验
四．实验装置
第2讲 分馏及折射率的测定
图1 搅拌反应装置
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图2 减压抽滤装置
第8页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
五、实验流程
制备环已酮肟的一般过程：
环己酮肟的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握环己酮肟的制备方法。
2. 了解酮与羟胺的缩合反应原理。
3. 熟悉实验操作步骤和实验现象。
二、实验原理环己酮肟是一种重要的有机合成中间体，可通过酮与羟胺的缩合反应制备。
反应方程式如下：C6H10O + NH2OH·HCl → C6H10NO + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、锥形瓶、回流装置、冷凝管、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂：环己酮、羟胺盐酸盐、乙酸钠、蒸馏水、无水硫酸钠、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将环己酮、羟胺盐酸盐和乙酸钠按一定比例混合。
（2）将混合物加入烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解。
2. 缩合反应（1）将烧杯放入恒温水浴锅中，加热至60℃。
（2）保持温度恒定，搅拌反应液，使反应进行。
（3）观察反应液颜色变化，记录反应时间。
3. 结晶（1）反应结束后，停止加热，冷却反应液至室温。
（2）向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-9。
（3）将反应液转移至锥形瓶中，加入适量的无水硫酸钠，搅拌使其析出晶体。
（4）抽滤，收集晶体。
4. 干燥（1）将收集到的晶体放入烘箱中，于60℃下干燥2小时。
（2）取出晶体，称重，计算产率。
五、实验现象与结果1. 实验现象（1）反应过程中，溶液颜色逐渐由无色变为浅黄色。
（2）结晶过程中，溶液中出现白色晶体。
2. 实验结果（1）反应时间：2小时。
（2）产率：60%。
六、讨论与分析1. 实验结果表明，环己酮与羟胺的缩合反应可以成功制备环己酮肟。
2. 实验过程中，反应温度和pH值对产率有较大影响。
温度过高或过低、pH值过高或过低都会导致产率降低。
3. 在结晶过程中，加入适量的无水硫酸钠有助于晶体的析出，提高产率。
七、结论通过本实验，我们成功制备了环己酮肟，并了解了酮与羟胺的缩合反应原理。
实验过程中，掌握了实验操作步骤和实验现象，为今后的实验工作奠定了基础。
环己酮肟制备
环己肟的制备
思考题
• 停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关注水阀（泵）会有 什么问题产生 • 在环己酮肟的制备过程中，要加入醋酸钠，其目的是什 么？能否用其他碱代替，如果有，有哪些？
环己酮肟的制备
谢谢
<第二组>
汇报人：朱倩 组员：叶雯文、徐飞瑶、李慧、周颖
环己酮肟的制备
产品介绍：
分子式： C6H11NO 分子量： 113.16 CAS号： 100-64-1 性质： 白色棱柱状晶体。熔点89-90℃，沸点206-210℃。溶于水、乙醇、 醚、甲醇。 制备方法： 环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。 用途： 用于有机合成。
环己酮肟的制备
主反应：
C6H10O+NH2OH· HCl
环己酮肟的制备
• 1． 羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分摇荡反应瓶 与 使反应完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应未完全，需继 续振摇。 • 2． 配制70％硫酸溶液时是将酸倒入水中，绝不可搞错。因放热强 烈，必须水浴冷却。 • 3． 重排反应很激烈，并要保持温度在 ，滴加过程中必须一直加 热。温度均不可太高，以免副反应增加。 • 4． 用氨水中和时会大量放热，故开始滴加氨水成尤其是要放慢滴 加速度。否则温度太高，将导致酰胺水解。 • 5． 己内酰胺为低熔点固体，减压蒸馏过程中极易固化析出，堵塞 管道，可采用空气冷凝管，并用电吹风在外壁加热等方法，防止固 体析出。
环己酮肟的制备
环己酮肟制备
<第二组>
汇报人：朱倩 组员：叶雯文、徐飞瑶、李慧、周颖
环己酮肟的制备
一、产品 的介绍
二、反应 原理
三、药品 与仪器
四、实验 步骤
五、注意 事项
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环己酮肟实验报告
篇一：环己酮的制备实验报告
20XX年11月19日
姓名///////////系年级20XX级应用化学系组别30同组者？？？科目有机化学题目环己酮的制备仪器编号
一、实验目的
1、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。
2、通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。
二、实验原理
实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。
仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。
反应方程式为：
Ho
o
3
+na2cr2o7+4H2So4
+
cr2(So4)3
+na2So4+
7H2o
1
制备蒸馏装置
分液装置
精馏蒸馏装置
六、实验步骤
1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部
溶解。
然后在搅拌下慢慢加入
4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用；
2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。
用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。
当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；
3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。
将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。
4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。
水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。
5、称量产品。
纯粹环己酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.
2
实际产品质量：2.5g理论产品质量：4.99g
产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1% 九、讨论
本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷
水和热水来维持；温度过高副反应增多，温度过低反应困难。
干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。
3
篇二：制备环己酮肟的实验
50.设计合成实验的原理和步骤。
一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料
【实验原理】
2nH2oH·Hcl(盐酸羟胺)+na2co3→nH2oH+2nacl+H2o+co2
本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。
羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。
但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。
本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游。