环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟制备实验报告单
实验名称：环己酮肟的制备实验日期：2023年10月26日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法。
2. 掌握环己酮肟的制备过程，并观察其物理性质。
3. 了解环己酮肟的用途及在实际生产中的应用。
二、实验原理环己酮与羟胺在酸性条件下发生缩合反应，生成环己酮肟。
反应方程式如下：C6H10O + NH2OH → C6H11NO + H2O三、实验器材1. 环己酮：5mL2. 羟胺：5mL3. 盐酸：1mL4. 水浴锅5. 冷水浴6. 试管7. 烧杯8. 移液管9. 玻璃棒10. 酒精灯11. 酒精12. 纱布四、实验步骤1. 在试管中加入5mL环己酮，用移液管加入5mL羟胺，轻轻振荡，使两种试剂充分混合。
2. 用移液管加入1mL盐酸，再次轻轻振荡，使混合液呈酸性。
3. 将混合液置于水浴锅中，加热至60℃，保持30分钟。
4. 加热完成后，将混合液转移到冷水浴中冷却至室温。
5. 用玻璃棒搅拌混合液，观察是否有晶体析出。
6. 将晶体过滤，用酒精洗涤晶体，再用纱布将晶体晾干。
7. 称量干燥后的环己酮肟，记录质量。
8. 观察环己酮肟的物理性质，如颜色、形状、溶解度等。
五、实验结果1. 环己酮肟为白色晶体，具有熔点89-90℃。
2. 环己酮肟溶于水、乙醇、醚、甲醇等溶剂。
3. 制备得到的环己酮肟质量为0.5g。
六、实验讨论1. 在实验过程中，保持反应体系的酸性对环己酮肟的生成至关重要。
如果反应体系过于碱性，可能会导致环己酮肟的分解。
2. 加热温度和时间对环己酮肟的生成也有一定影响。
温度过高或时间过长，可能会导致环己酮肟的分解。
因此，在实验过程中，需要严格控制加热温度和时间。
3. 在实验过程中，观察晶体析出的现象有助于判断环己酮肟的生成。
晶体析出后，应及时进行过滤、洗涤和干燥，以保证环己酮肟的纯度。
七、实验总结本实验通过环己酮与羟胺的缩合反应成功制备了环己酮肟。
实验过程中，我们掌握了环己酮肟的制备方法，观察了其物理性质，并了解了其在实际生产中的应用。
环己酮肟
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九、思考题
制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？ 答：中和羟胺盐酸盐中的盐酸，调节反应液的PH值， 使得羟胺与环己酮的缩合反应的顺利进行。 酸性过强对反应有什么负面影响？ 答：产品遇酸会分解。 为什么要分批加入环己酮？ 答：为了避免剧烈反应，温度迅速上升。引起不必要 的副反应或出现危险。 为什么还需要搅拌或激烈振荡？ 答：环己酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中。环 己酮与羟胺不能较好接触，因此反应不能彻底。激烈 振荡使得环己酮与羟胺充分接触，反应完全，尽量转 变为环己酮肟。
制药小试之情景4
环己酮肟的制备
汇报人：黄炎炎
组员：李琪琪
内容简介
一、工作任务及要求 二：实验原理 三、实验仪器与试剂 四、物理常数与化学性质 五、实验装置 六、实验步骤 七、实验流程图10g乙酸钠制备环已酮肟 掌握制备环已酮肟的方法 学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原 理和实验方法。
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五、实验装置
抽滤装置： 搅拌反应：
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六、实验步骤
在100ml圆底烧瓶中加入乙酸钠10.0g。 盐酸羟胺5.0g和水30ml。搅拌溶解，加 热升温至35-40℃，分批加入7.5ml环己 酮，加完后继续加热搅拌反应23min。冷 却，过滤，用少量水洗涤，干燥，称量产 物。
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七、实验流程图
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二：实验原理
本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备 环己酮肟。
有环己醇多步合成环己酮肟
有环己醇多步合成环己酮肟
(1)环己醇制备环己酮
醛和酮可用相应的伯醇和仲醇氧化得到,实验室中通常用重铬酸钾做氧化剂。
由于醛和酮是醇类氧化的中间产物,因此需要控制氧化条件以防止过度氧化。
国内外实验教材一般选择重铬酸钾/硫酸体系对环己醇氧化制备环己酮,收率约60%。
该方法环境污染严重,反应时间长,后处理工作麻烦困难。
OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O
++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73 为了改进上述不足,实验室可在路易酸催化作用下用双氧水氧化环己醇制备环己酮[ 7 ] 。
在装有回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的三口烧瓶中加入环己醇和氯化铁,从滴液漏斗中滴加30%双氧水,水浴控温在55 ～60℃,振摇,反应时间70分钟。
反应混合物蒸馏,馏出液加入饱和食盐水,分出有机层,水层用乙醚萃取。
合并有机相,无水硫酸钠干燥,水浴蒸除乙醚后,蒸馏,收集152～156℃馏分,收率约75%。
采用价廉无毒害的FeCl3 做催化剂,用H2O2 氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,反应时间短,克服了传统有机化学实验教材中HCrO4、Na 2Cr 2O 7 /H 2 SO 4、KMnO 4 氧化法污染大、时间长的缺点,是一条合成环己酮的绿色工艺路线。
环己酮经Meerwein - Ponndorf还原反应也可得到环己醇。
(2)环己酮制备环己酮肟
脂肪酮和芳香酮都可以和羟胺作用生成肟。
环己酮在碳酸钠或乙酸钠等弱酸盐存在下,与羟胺盐酸盐很容易进行缩合脱水反应得到环己酮肟。
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告环己酮肟的制备实验报告引言：环己酮肟是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如药物合成、染料工业等。
本实验旨在通过一系列反应步骤，制备出环己酮肟，并对其结构进行表征。
实验步骤：1. 实验所需试剂和设备准备：- 环己酮- 硝酸- 硫酸- 氢氧化钠- 碳酸钠- 硫酸铵- 氯化亚铁- 乙醇- 水浴- 烧杯、试管、漏斗等实验器材2. 制备环己酮肟的步骤：a. 在烧杯中加入适量的环己酮，加入硝酸和硫酸，反应生成环己酮硝酸酯。
b. 将环己酮硝酸酯与氢氧化钠反应，生成环己酮酸钠。
c. 将环己酮酸钠与碳酸钠反应，生成环己酮。
d. 将环己酮与硫酸铵反应，生成环己酮肟。
e. 通过过滤和洗涤，得到纯净的环己酮肟。
f. 使用乙醇进行结晶，进一步提纯环己酮肟。
结果与讨论：通过实验，我们成功制备出了环己酮肟。
在制备过程中，我们需要注意控制反应条件，以保证反应的顺利进行。
硝酸和硫酸的加入可以促使环己酮与硝酸发生酯化反应，生成环己酮硝酸酯。
而氢氧化钠和碳酸钠的加入，则能够中和环己酮硝酸酯中的酸性，生成环己酮酸钠。
接着，通过与硫酸铵的反应，环己酮酸钠转化为环己酮肟。
在制备环己酮肟的过程中，我们使用了过滤和洗涤等操作，以去除杂质。
最后，通过乙醇的结晶，我们得到了纯净的环己酮肟。
结论：本实验通过一系列反应步骤，成功制备出了环己酮肟，并对其进行了结构表征。
实验结果表明，所制备的环己酮肟具有较高的纯度，可以满足进一步应用的要求。
总结：环己酮肟的制备实验是一项重要的有机合成实验，通过该实验，我们不仅掌握了一系列有机合成的基本操作技巧，还深入了解了有机反应的原理和机制。
同时，实验的成功也为我们进一步研究和应用环己酮肟提供了基础。
实验的成功并不仅仅是结果的呈现，更重要的是在实验过程中我们积累的经验和知识。
通过实验，我们不断提高我们的实验技能，培养了我们的动手能力和创新思维。
这些都将对我们今后的科研工作和学习有着重要的影响。
环己酮肟的制备实验报告
环⼰酮肟的制备实验报告环⼰酮肟是化学药品。
⽩⾊棱柱状晶体。
溶于⽔；⼄醇；醚；甲醇。
⽤于有机合成。
危险品标志Xn危险类别码22安全说明36/37/39WGK Germany 1RTECS号GW1925000海关编码29280090毒害物质数据100-64-1(Hazardous Substances Data)下游产品硫酸铵-->1,6-⼰内酰胺-->DL-氨基⼰内酰胺上游原料1,6-⼰内酰胺环⼰酮肟是⼰内酰胺⽣产过程中的中间产物。
储存于阴凉、通风的库房。
远离⽕种、热源。
应与氧化剂分开存放，切忌混储。
密封保存。
采⽤防爆型照明、通风设施。
禁⽌使⽤易产⽣⽕花的机械设备和⼯具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
CAS号：100-64-1MDL号：MFCD00001660EINECS号：202-874-0RTECS号：GW1925000BRN号：1616769性状：⽩⾊棱柱状晶体。
密度（g/mL,20℃）：未确定相对蒸汽密度（g/mL,空⽓=1）：未确定熔点（oC）：88-92沸点（oC,常压）：206-210沸点（oC, KPa）：未确定折射率：未确定闪点（oC）：90⽐旋光度（o）：未确定⾃燃点或引燃温度（oC）: 未确定蒸⽓压（mmHg, oC）：未确定饱和蒸⽓压（kPa, oC）：燃烧热（KJ/mol）：未确定临界温度（oC）：未确定临界压⼒（KPa）：未确定油⽔（⾟醇/⽔）分配系数的对数值：未确定爆炸上限（%,V/V）：未确定爆炸下限（%,V/V）：未确定溶解性：溶于⽔；⼄醇；醚；甲醇。
急性毒性：⼤⿏经⼝LD：>500mg/kg；⼩⿏腹膜腔LD50：250mg/kg；⼩⿏途径未知LD50：710mg/kg；其他多剂量毒性：⼤⿏经⼝TDLo：250mg/kg/2W-I；⼤⿏经⼝TDLo：1625mg/kg/13W-I；⼤⿏吸⼊TCLo：1mg/m3/24H/90D-C；⼩⿏经⼝TDLo：175mg/kg/2W-C；⼩⿏经⼝TDLo：26117mg/kg/13W-C；致突变性：在哺乳动物躯体细胞中突变实验：⼩⿏淋巴细胞，1938 mg/L；该物质对⽔有稍微的危害。
环己酮肟制备
（一）粗品制备
1. 取样： 分别取两个100ml烧杯制备样品溶液。
30 ml 水 7g 盐酸羟胺 7.5 ml 环己酮
20 ml 水 10 g 醋酸钠
（一）粗品制备
注意事项：
1） 加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通 过加热促使其溶解。
为什么？
2） 加入醋酸钠的作用： ① 使羟胺从盐的形式中游离出来。 ②调整PH值，形成CH3COONa — CH3COOH缓冲溶液，PH 约等于5。
（一）粗品制备
2. 反应
将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时 不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。加完后，用塞子 塞住瓶口，剧烈振摇锥形瓶10分钟，可以看到析出白 色粉状的环己酮肟结晶。
注意事项： 1） 产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。
2）若反应中环己酮肟呈白色小球状，则表示还未完全反 应，应继续振摇。
（二）粗品精制
冷却后，将混合物抽滤，固体每次用2—3ml水
洗涤两次。抽干后，在滤纸上进一步地压干。
用5ml乙醇做重结晶，得到白色晶体，熔点为
89-90℃。
称量，计算产率。
六 思考题
制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？
重结晶前用水洗两次，其目的是什么？
实验的反应类型是什么？弱酸在反应中如何起
到催化作用？
环己酮肟的制备
环已酮肟的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、物理常数与化学性质 五、实验步骤 六、实验关键及注意事项 七、思考题
一 实验目的
学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟 的反应原理和实验方法。
二 实验原理
醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具 有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。这类 化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的 醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提 纯醛、酮。
论文：环己酮肟的制备cyclohexanone
实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法
实验原理：
主要试剂：盐酸羟胺2.5 g (35 mmol),环己酮2.5 g (2.7 ml, 25 mmol).
实验步骤：
在50 mlde烧杯内将2ห้องสมุดไป่ตู้5 g盐酸羟胺溶解于7.5 ml水中（可以微微加热）。然后慢慢用6 mol/L NaOH水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。
将2.7 ml环己酮加入50 ml的圆底烧瓶中，加入4.0 ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min,回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点88－89ºC）。
参考文献：
关烨第，葛树丰，李翠娟，田桂玲编著。小量－半微量有机化学实验。北京大学出版社，北京。1999. P 98.
环已酮肟的制备
己内酰胺的制备
第二步 ： 环己酮肟重排
产品后处理
小结
Beckmann重排机理 重排反应操作要点 多步反应 条件优化
思考
还可以进一步优化哪些条件，使 反应更安全、操作更简单、产品 产率更高、收率更高呢？
谢谢!
N OH
85%H2SO4
N
OH
N OH
N OH
85%H 2SO 4
尽信书则不如无书！ 探究！
OH H N O
N
己内酰胺的制备
第一步：环己酮肟的制备
O + NH2OH N OH C + H2O
“在100mL锥形瓶中，加入4.9g羟胺盐酸盐和7g醋酸钠， 锥形瓶 用15mL水溶解。”
己内酰胺的制备
第一步：环己酮肟的制备
•含量、产率都是化学实验的重要结果
己内酰胺的制备
第一步 ： 环己酮肟的制备
O + NH2OH N OH C + H2O
第二步 ： 环己酮肟的重排 多步反应
N OH
85%H 2SO 4
N
OH
H N
O
己内酰胺的制备
第二步 ： 环己酮肟重排 实验过程
己内酰胺的制备
第二步 ： 环己酮肟重排
提问：为什么使用200mL烧杯？ 是否安全？ 如何改进？ （探究问题四）
提问：为什么要分批 分批加入环己酮呢？（探究问题二） 探究问题二） 分批
为了避免剧烈反应，温度迅速 上升。引起不必要的副反应或出 现危险。
己内酰胺的制备
第一步：环己酮肟的制备 “加完环己酮以后，用胶塞塞紧瓶口，激烈振 荡，白色粉状结晶析出表明反应完全。”
• 提问：为什么还需要激烈振荡 激烈振荡呢？（探究问题三） 激烈振荡 （探究问题三）
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环己酮肟的制备实验报告
篇一：环己酮肟的制备
实验二十六环己酮肟的制备
一实验目的
学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法
二实验原理：
+nh2ohhcl+hcl
三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮
2.5g(2.7ml,25mmol). 四实验步骤：
在50ml的烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可
以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
五注意事项
1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减
压过滤。
篇二：环己酮肟的制备
环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime）
一、实验目的：
学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法
二、实验原理：o
+nh2ohhcln+hcl
三、主要试剂：
盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四、实验步骤：在50mlde 烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
将2.7ml 环己酮加入50ml 的圆底烧瓶中，加入4.0ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。
思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？
答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(c2h5ooc2h5)，过氧化物受热.。