环己酮肟的制备
环己酮肟制备实验报告单
实验名称：环己酮肟的制备实验日期：2023年10月26日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法。
2. 掌握环己酮肟的制备过程，并观察其物理性质。
3. 了解环己酮肟的用途及在实际生产中的应用。
二、实验原理环己酮与羟胺在酸性条件下发生缩合反应，生成环己酮肟。
反应方程式如下：C6H10O + NH2OH → C6H11NO + H2O三、实验器材1. 环己酮：5mL2. 羟胺：5mL3. 盐酸：1mL4. 水浴锅5. 冷水浴6. 试管7. 烧杯8. 移液管9. 玻璃棒10. 酒精灯11. 酒精12. 纱布四、实验步骤1. 在试管中加入5mL环己酮，用移液管加入5mL羟胺，轻轻振荡，使两种试剂充分混合。
2. 用移液管加入1mL盐酸，再次轻轻振荡，使混合液呈酸性。
3. 将混合液置于水浴锅中，加热至60℃，保持30分钟。
4. 加热完成后，将混合液转移到冷水浴中冷却至室温。
5. 用玻璃棒搅拌混合液，观察是否有晶体析出。
6. 将晶体过滤，用酒精洗涤晶体，再用纱布将晶体晾干。
7. 称量干燥后的环己酮肟，记录质量。
8. 观察环己酮肟的物理性质，如颜色、形状、溶解度等。
五、实验结果1. 环己酮肟为白色晶体，具有熔点89-90℃。
2. 环己酮肟溶于水、乙醇、醚、甲醇等溶剂。
3. 制备得到的环己酮肟质量为0.5g。
六、实验讨论1. 在实验过程中，保持反应体系的酸性对环己酮肟的生成至关重要。
如果反应体系过于碱性，可能会导致环己酮肟的分解。
2. 加热温度和时间对环己酮肟的生成也有一定影响。
温度过高或时间过长，可能会导致环己酮肟的分解。
因此，在实验过程中，需要严格控制加热温度和时间。
3. 在实验过程中，观察晶体析出的现象有助于判断环己酮肟的生成。
晶体析出后，应及时进行过滤、洗涤和干燥，以保证环己酮肟的纯度。
七、实验总结本实验通过环己酮与羟胺的缩合反应成功制备了环己酮肟。
实验过程中，我们掌握了环己酮肟的制备方法，观察了其物理性质，并了解了其在实际生产中的应用。
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告环己酮肟的制备实验报告引言：环己酮肟是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如药物合成、染料工业等。
本实验旨在通过一系列反应步骤，制备出环己酮肟，并对其结构进行表征。
实验步骤：1. 实验所需试剂和设备准备：- 环己酮- 硝酸- 硫酸- 氢氧化钠- 碳酸钠- 硫酸铵- 氯化亚铁- 乙醇- 水浴- 烧杯、试管、漏斗等实验器材2. 制备环己酮肟的步骤：a. 在烧杯中加入适量的环己酮，加入硝酸和硫酸，反应生成环己酮硝酸酯。
b. 将环己酮硝酸酯与氢氧化钠反应，生成环己酮酸钠。
c. 将环己酮酸钠与碳酸钠反应，生成环己酮。
d. 将环己酮与硫酸铵反应，生成环己酮肟。
e. 通过过滤和洗涤，得到纯净的环己酮肟。
f. 使用乙醇进行结晶，进一步提纯环己酮肟。
结果与讨论：通过实验，我们成功制备出了环己酮肟。
在制备过程中，我们需要注意控制反应条件，以保证反应的顺利进行。
硝酸和硫酸的加入可以促使环己酮与硝酸发生酯化反应，生成环己酮硝酸酯。
而氢氧化钠和碳酸钠的加入，则能够中和环己酮硝酸酯中的酸性，生成环己酮酸钠。
接着，通过与硫酸铵的反应，环己酮酸钠转化为环己酮肟。
在制备环己酮肟的过程中，我们使用了过滤和洗涤等操作，以去除杂质。
最后，通过乙醇的结晶，我们得到了纯净的环己酮肟。
结论：本实验通过一系列反应步骤，成功制备出了环己酮肟，并对其进行了结构表征。
实验结果表明，所制备的环己酮肟具有较高的纯度，可以满足进一步应用的要求。
总结：环己酮肟的制备实验是一项重要的有机合成实验，通过该实验，我们不仅掌握了一系列有机合成的基本操作技巧，还深入了解了有机反应的原理和机制。
同时，实验的成功也为我们进一步研究和应用环己酮肟提供了基础。
实验的成功并不仅仅是结果的呈现，更重要的是在实验过程中我们积累的经验和知识。
通过实验，我们不断提高我们的实验技能，培养了我们的动手能力和创新思维。
这些都将对我们今后的科研工作和学习有着重要的影响。
环己酮肟的制备实验报告
环⼰酮肟的制备实验报告环⼰酮肟是化学药品。
⽩⾊棱柱状晶体。
溶于⽔；⼄醇；醚；甲醇。
⽤于有机合成。
危险品标志Xn危险类别码22安全说明36/37/39WGK Germany 1RTECS号GW1925000海关编码29280090毒害物质数据100-64-1(Hazardous Substances Data)下游产品硫酸铵-->1,6-⼰内酰胺-->DL-氨基⼰内酰胺上游原料1,6-⼰内酰胺环⼰酮肟是⼰内酰胺⽣产过程中的中间产物。
储存于阴凉、通风的库房。
远离⽕种、热源。
应与氧化剂分开存放，切忌混储。
密封保存。
采⽤防爆型照明、通风设施。
禁⽌使⽤易产⽣⽕花的机械设备和⼯具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
CAS号：100-64-1MDL号：MFCD00001660EINECS号：202-874-0RTECS号：GW1925000BRN号：1616769性状：⽩⾊棱柱状晶体。
密度（g/mL,20℃）：未确定相对蒸汽密度（g/mL,空⽓=1）：未确定熔点（oC）：88-92沸点（oC,常压）：206-210沸点（oC, KPa）：未确定折射率：未确定闪点（oC）：90⽐旋光度（o）：未确定⾃燃点或引燃温度（oC）: 未确定蒸⽓压（mmHg, oC）：未确定饱和蒸⽓压（kPa, oC）：燃烧热（KJ/mol）：未确定临界温度（oC）：未确定临界压⼒（KPa）：未确定油⽔（⾟醇/⽔）分配系数的对数值：未确定爆炸上限（%,V/V）：未确定爆炸下限（%,V/V）：未确定溶解性：溶于⽔；⼄醇；醚；甲醇。
急性毒性：⼤⿏经⼝LD：>500mg/kg；⼩⿏腹膜腔LD50：250mg/kg；⼩⿏途径未知LD50：710mg/kg；其他多剂量毒性：⼤⿏经⼝TDLo：250mg/kg/2W-I；⼤⿏经⼝TDLo：1625mg/kg/13W-I；⼤⿏吸⼊TCLo：1mg/m3/24H/90D-C；⼩⿏经⼝TDLo：175mg/kg/2W-C；⼩⿏经⼝TDLo：26117mg/kg/13W-C；致突变性：在哺乳动物躯体细胞中突变实验：⼩⿏淋巴细胞，1938 mg/L；该物质对⽔有稍微的危害。
环己酮肟制备
（一）粗品制备
1. 取样： 分别取两个100ml烧杯制备样品溶液。
30 ml 水 7g 盐酸羟胺 7.5 ml 环己酮
20 ml 水 10 g 醋酸钠
（一）粗品制备
注意事项：
1） 加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通 过加热促使其溶解。
为什么？
2） 加入醋酸钠的作用： ① 使羟胺从盐的形式中游离出来。 ②调整PH值，形成CH3COONa — CH3COOH缓冲溶液，PH 约等于5。
（一）粗品制备
2. 反应
将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时 不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。加完后，用塞子 塞住瓶口，剧烈振摇锥形瓶10分钟，可以看到析出白 色粉状的环己酮肟结晶。
注意事项： 1） 产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。
2）若反应中环己酮肟呈白色小球状，则表示还未完全反 应，应继续振摇。
（二）粗品精制
冷却后，将混合物抽滤，固体每次用2—3ml水
洗涤两次。抽干后，在滤纸上进一步地压干。
用5ml乙醇做重结晶，得到白色晶体，熔点为
89-90℃。
称量，计算产率。
六 思考题
制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？
重结晶前用水洗两次，其目的是什么？
实验的反应类型是什么？弱酸在反应中如何起
到催化作用？
环己酮肟的制备
环已酮肟的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、物理常数与化学性质 五、实验步骤 六、实验关键及注意事项 七、思考题
一 实验目的
学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟 的反应原理和实验方法。
二 实验原理
醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具 有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。这类 化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的 醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提 纯醛、酮。
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告篇一：环己酮肟的制备实验二十六环己酮肟的制备一实验目的学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二实验原理：+nh2ohhcl+hcl三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四实验步骤：在50ml的烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
五注意事项1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。
篇二：环己酮肟的制备环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理：o+nh2ohhcln+hcl三、主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四、实验步骤：在50mlde 烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
将2.7ml 环己酮加入50ml 的圆底烧瓶中，加入4.0ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。
思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(c2h5ooc2h5)，过氧化物受热.。
环己酮肟的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握环己酮肟的制备方法。
2. 了解酮与羟胺的缩合反应原理。
3. 熟悉实验操作步骤和实验现象。
二、实验原理环己酮肟是一种重要的有机合成中间体，可通过酮与羟胺的缩合反应制备。
反应方程式如下：C6H10O + NH2OH·HCl → C6H10NO + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、锥形瓶、回流装置、冷凝管、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂：环己酮、羟胺盐酸盐、乙酸钠、蒸馏水、无水硫酸钠、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将环己酮、羟胺盐酸盐和乙酸钠按一定比例混合。
（2）将混合物加入烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解。
2. 缩合反应（1）将烧杯放入恒温水浴锅中，加热至60℃。
（2）保持温度恒定，搅拌反应液，使反应进行。
（3）观察反应液颜色变化，记录反应时间。
3. 结晶（1）反应结束后，停止加热，冷却反应液至室温。
（2）向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-9。
（3）将反应液转移至锥形瓶中，加入适量的无水硫酸钠，搅拌使其析出晶体。
（4）抽滤，收集晶体。
4. 干燥（1）将收集到的晶体放入烘箱中，于60℃下干燥2小时。
（2）取出晶体，称重，计算产率。
五、实验现象与结果1. 实验现象（1）反应过程中，溶液颜色逐渐由无色变为浅黄色。
（2）结晶过程中，溶液中出现白色晶体。
2. 实验结果（1）反应时间：2小时。
（2）产率：60%。
六、讨论与分析1. 实验结果表明，环己酮与羟胺的缩合反应可以成功制备环己酮肟。
2. 实验过程中，反应温度和pH值对产率有较大影响。
温度过高或过低、pH值过高或过低都会导致产率降低。
3. 在结晶过程中，加入适量的无水硫酸钠有助于晶体的析出，提高产率。
七、结论通过本实验，我们成功制备了环己酮肟，并了解了酮与羟胺的缩合反应原理。
实验过程中，掌握了实验操作步骤和实验现象，为今后的实验工作奠定了基础。
环己酮肟转位工艺流程
环己酮肟转位工艺流程全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：环己酮肟是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、涂料等领域。
环己酮肟的制备方法多种多样，其中一种常用的制备工艺是环己酮肟转位工艺。
本文将详细介绍环己酮肟转位工艺流程。
一、原料准备环己酮肟转位工艺的主要原料包括环己酮、氨水和碱。
环己酮是一种常见的有机化合物，可通过氢气加氢环己烯的方法制备。
氨水是一种含氨基的溶液，一般工业用浓度为25%。
在环己酮肟转位工艺中，碱的种类可以选择氢氧化钠、氢氧化钾等。
二、反应过程1.环己酮和氨水在碱存在下反应生成环己酮肟的步骤如下：C6H10O + NH3 + NaOH → C6H11NO + H2O + NaCl2.该反应是一个转位反应，其中氨水起到氨氢离子供体的作用，碱起到催化剂的作用。
反应过程中，环己酮通过亲核加成反应发生氢转位，生成环己酮肟。
三、反应条件1.温度：环己酮肟转位反应通常在80-100摄氏度下进行。
2.压力：反应压力一般为常压。
3.酸碱度：反应中需要用碱调节溶液的酸碱度，一般选择pH=8-10的碱溶液。
4.时间：反应时间一般为2-4小时。
四、产物处理1.反应结束后，得到的环己酮肟需要进行中间体的纯度检验，可以通过色谱法、质谱法等方法鉴定其纯度。
2.将得到的环己酮肟用有机溶剂进行重结晶，得到纯度更高的产物。
3.通过真空干燥等方法将环己酮肟得到固体产物。
五、工艺优劣势环己酮肟转位工艺相比于其他制备方法具有较高的产率和选择性，反应条件较为温和，且原料易得、成本较低。
该方法的操作条件较为严格，需要控制好氨水和碱的用量，以避免副反应的发生。
环己酮肟转位工艺是一种简单有效的合成方法，适用于中小规模的工业生产。
通过对反应条件和产物处理的控制，可以得到高质量的环己酮肟产品，满足不同领域的需求。
希望通过本文的介绍，对环己酮肟转位工艺有更深入的了解。
第二篇示例：环己酮肟是一种重要的有机合成中间体，在药物、染料、香料等领域有着广泛的应用。
环己酮肟的制备
有机化学实验
Chem is try !
6. 思考题
1、在制备环己酮肟时，为什么要加入醋酸 钠？
有机化学实验
Chem is try !
实验报告的撰写
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论
Chem is try !
二、实 验 原 理：
R R C O + NH2OH R R OH C N
亲核加成-消去
O + NH2OH.HCl
NaAc(aq.)
N
OH
有机化学实验
Chem is try !
三、药品和仪器：
药品：环己酮,（羟胺盐酸盐，无水醋酸钠-- 羟胺）。
注：羟胺不稳定，室温下吸收水汽和CO2时，迅速
有机化学实验
Chem is try !
步骤（续）：
粉状固体环己酮肟
滴加完后用橡皮塞塞住瓶口， 并不断激烈振荡瓶子5~10min
冷却, 抽滤, 水洗,抽干
环己酮肟
有机化学实验
Chem is try !
五、注意事项：
1.与羟胺反应时温度不宜过高。
2.加完环己酮以后，充分摇荡反应 瓶使反应完全，若环己酮肟呈白 色小球状，则表示反应未完全， 需继续振摇。
实验步骤及现象记录格式：
时间
00:00
实验步骤
分布按顺序详细列出
现象
每位同学现象不尽相同，需仔细记 录，每步骤现象与左边步骤对齐。
备注
有机化学实验
Chem is try !
请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
进行。
实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较
复杂，难以提纯目的产物。
化学与化工学院
精品课件
第5页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
三、实验仪器与试剂
1. 药品：环己酮7.8mL(7.5g，0.076mol)，羟[qiǎng胺[àn]盐酸盐7g(0.1mol)，结晶乙 酸钠10g(0.073mol)。
10g结晶乙酸钠
第2讲 分馏及折射率的测定
50mL水
7g羟胺盐酸盐 缓慢 摇动，使之溶解。
分5批加入，加入的同
7.8mL环己酮 小心
制成乙酸钠溶液
时不断振摇锥形瓶。 现象：有固体析出。
摇动，使之溶解, 制成环己酮溶液
环己酮肟、环己酮、未反应的试剂
制备环已酮肟的详细过程：
环己酮肟过饱和混 合溶液
全部加完后，用塞子塞住瓶口，剧烈振摇5min分钟。 现象：析出白色粉状的环己酮肟
有机化学实验
八、注意事项
第2讲 分馏及折射率的测定
1、与羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分摇荡反应瓶使反应
完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应未完全，需继续振摇。 2) 加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通过加热促使其溶解。 3) 加入醋酸钠的作用：① 使羟胺从盐的形式中游离出来，使之与环己酮的
化学与化工学院
精品课件
第7页
有机化学实验
四．实验装置
第2讲 分馏及折射率的测定
图1 搅拌反应装置
化学与化工学院
精品课件
图2 减压抽滤装置
第8页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
五、实验流程
制备环已酮肟的一般过程：
化学与化工学院
精品课件
第9页
100mL烧杯
250mL锥形瓶
有机化20m学L水实验
① 环己酮溶液配制：在250mL锥形瓶中，加入50mL水和7g 羟胺盐酸盐，摇动使 其溶解。再加入7.8mL环己酮，摇动，使其溶解，备用。
② 乙酸钠溶液配制：在100mL烧杯中，溶解10g 结晶乙酸钠于20mL水中，备用。
问题：乙酸钠作用是什么呢？(探究问题一)
中和羟胺盐酸盐中的盐酸，调节反
应液pH值，使得羟胺与环己酮的缩合反应 顺利进行。
4、为什么还需要搅拌或激烈振荡？ 答：环己酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中。环己酮与羟胺不能较好接
触，因此反应不能彻底。激烈振荡使得环己酮与羟胺充分接触，反应完 全，尽量转变为环己酮肟。
化学与化工学院
精品课件
第18页
环己酮肟的重排——制备己内酰胺
己内酰胺的用途???
己内酰胺——聚合 聚己内酰胺(尼龙6或棉纶) 纺织品、汽车配件
H N
O
化学与化工学院
精品课件
第3页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
己内酰胺的制备
第一步 ： 环己酮肟的制备
O + N H 2O H
NO H
C
+ H 2O
第二步 ： 环己酮肟的重排 多步反应
提问：为什么要分批加入环己酮呢？(探究问题二)
为了避免剧烈反应，温度迅速上升。引 起不必要的副反应或出现危险。
化学与化工学院
精品课件
第12页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
六．实验步骤
2.粗产物的制备
O + N H 2O H
NO H
C
+ H 2O
① 将乙酸钠溶液分5批加入到环己酮溶液中，边加边摇动锥形瓶，即可得粉末 状环己酮肟。
② 为使反应进行完全，用橡皮塞塞紧瓶口，用力振荡约5min。 ③ 锥形瓶放入冰水浴中冷却。
提问：为什么还需要激烈振荡呢？(探究问题三)
环己酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中，环己酮与羟
胺不能较好接触，因此反应不够彻底，激烈振荡使得环己 酮与羟胺充分接触，反应完全，尽量转变为环己酮肟。
化学与化工学院
精品课件
90 206
-
---
精品课件
第6页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
物理常数与化学性质
环己酮(cyclohexanone)：分子量 98.14，沸点 155.65℃。无色可燃性液体， 微溶于水，能与醇、醚及其它有机溶剂混溶。本品是有机合成中间体。
环己酮肟(cyclohexanone oxime)：分子量 113.14，熔点 89-90 ℃，棱柱体 白色结晶。不溶于水，溶于乙醇和乙醚，本品是生产聚酰胺的重要原料。 。
N O H
85% H 2SO 4
N O H
化学与化工学院
精品课件
H N
O
第4页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
二．实验原理
本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备环己酮肟。
本实验中乙酸钠要过量，原因是：乙酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游
离出来，与环己酮进行反应。并调节反应体系pH值，使得羟胺与环己酮的缩合反应顺利
化学与化工学院
精品课件
第11页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
六．实验步骤
2.粗产物的制备
O + N H 2O H
NO H
C
+ H 2O
① 将乙酸钠溶液分5批加入到环己酮溶液中，边加边摇动锥形瓶，即可得粉末 状环己酮肟。
② 为使反应进行完全，用橡皮塞塞紧瓶口，用力振荡约5min。 ③ 锥形瓶放入冰水浴中冷却。
第8讲
环己酮肟的制备
精品课件
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
一．实验目的
① 学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原理和实验方法。 ② 学习并掌握实验室制备环已酮肟的原理和方法。 ③ 巩固在布氏漏斗上抽滤，用少量水洗涤等实验操作。Leabharlann 化学与化工学院精品课件
第2页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
1)冰水浴中冷却到室温，析出结晶 2)抽滤 3)滤饼用少量洗涤
滤液 化学与化(工弃学去院)
滤饼 A)倒入表面皿 (产物) B)空气中晾干
纯环己酮肟无 色棱柱晶体 精品课件
称重
计算
产率
第10页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
六．实验步骤
1.溶液配制
O + N H 2O H
NO H
C
+ H 2O
② 用差重法称重、计算产率。
化学与化工学院
精品课件
第14页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
七．数据记录与计算
1、数据记录
加入环己酮/ mL 羟胺盐酸盐/ g 结晶乙酸钠/g 精环己酮肟/g
2、计算收率
化学与化工学院
收率收集 理的 论精 产环 量己 10酮 0%
理论产量：8.6g
精品课件
第15页
答：为了让环己酮肟析出
2、粗产物抽滤后，用少量水洗涤除去什么杂质？用水量的多少对实验结果 有什么影响？
答：洗去乙酸钠，用水过多会使产量偏低。
化学与化工学院
精品课件
第17页
有机化学实验
九、思考题
第2讲 分馏及折射率的测定
3、为什么要分批加入环己酮？ 答：为了避免剧烈反应，温度迅速上升。引起不必要的副反应或出现危险。
第13页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
六．实验步骤
3 分离(抽滤)
O + N H 2O H
① 粗产物在布什漏斗上抽滤，固体每次用2~3ml水洗涤两次， ② 抽干后，在滤纸上进一步地压干，尽量挤出水分。
NO H
C
+ H 2O
4 称重和计算产率
① 取出滤饼至表面皿，放在空气中晾干。产物可直 接用作贝克曼重排实验，
2. 仪器和材料：烧杯，锥形瓶、抽滤瓶、表面皿、玻璃棒，布氏漏斗。
名称 分子量
环己酮 98.14 环己酮肟 113.157
化学与化工学院
表1 主要试剂及产品的物理常数
性状
无色透明液体 无色棱柱晶体
折光率
1.4507 -
比重
0.9478 -
溶解度：克/100ml
熔点℃ 沸点℃
溶剂
水 醇醚
-112.4 -31.2 2.4
缩合反应顺利进行。②调整PH值，形成CH3COONa~ CH3COOH缓冲溶液，PH 约等于5。酸性过强对反应有负面影响，影响反应速度，产品遇酸会分解。 4) 反应容器要用冰水冷却。
化学与化工学院
精品课件
第16页
有机化学实验
九、思考题
第2讲 分馏及折射率的测定
1、为什么把反应混合物先放到冰水浴中冷却后再过滤？