实验10环己酮的制备
实验十 环己酮的制备
实验十环己酮的制备一、实验目的1. 学习利用此时历反应合成环己酮的方法。
2. 掌握环己酮的制备工艺流程及实验操作。
3. 培养实验中仔细认真，耐心细致的态度。
二、实验原理环己酮又称己酮，化学式为C6H10O，是一种无色液体，味道有苦涩味。
其具有很多重要的化学用途和工业用途，常用于有机合成和医药化学中。
环己酮可以通过多种途径得到，如加氢反应、羟醛缩合反应以及此时历反应等。
此时历反应，又称为克鲁斯反应(Knoevenagel condensation)，是指α位上的活性氢通过消除反应，与羰基化合物中的活泼亚甲基结合，形成新的碳碳共价键的化合物反应。
此时历反应原理如下：（1）弱酸性条件下在弱酸性条件下，羰基中的甲酮成为羧酸，羰基中的羰基酸甲酯则成为羧乙酸酯。
此时历反应条件简单，操作方便，收率较高。
但在弱酸性条件下，如温和酸性的水解、酸性条件下的分解和氧化等都会对产物的稳定性产生影响。
在强碱性条件下，如乙醇钠或乙醇钾的存在下，β-羰基中的活泼亚甲基会与醛、酮中的酸性α-氢发生加成反应，生成的中间产物可以发生消除反应，形成新的碳碳共价键。
不过，与弱酸性条件相比，在强碱性条件下，产物的稳定性受到较大影响，因而容易出现场效应的产生，选择碱性条件制备环己酮需要使用精细的工艺控制条件。
三、实验材料和仪器1. 反应瓶 3个。
2. 圆底烧瓶 1个。
3. 密封瓶 1个。
4. 滴液漏斗 1个。
5. 蒸馏装置 1套。
6. 称量器具。
7. 实验原料：苯乙酮、乙醇、乙醇钠、环己anqian罐tetrony酮四、实验步骤1. 实验前准备称量出10g苯乙酮，加入100mL的乙醇中，加热溶解储备。
称取5.15g环己anqian罐tetrony酮，加入滴液漏斗中备用。
称取1.6g乙醇钠，溶于10mL乙醇中备用。
2. 反应操作取一只干燥的3个口反应瓶，加入100mL的乙醇。
加入浓碱钠水，并用回流冷凝器加热。
约30mL的乙醇将被回收，并存储在密封瓶中备用。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：环己酮的制备院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工10-6班名：严晓晓学号 10402021602 教师：邵琼芳陈斌期： 2021年11月27日有一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮这件的联系和区别。
二、实验原理用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。
OH[O]O三、主要试剂及仪器试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点：160.9 ℃ 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。
仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。
四、试剂用量规格药品环己醇冰乙酸次氯酸名称钠药品用量 5.2ml 25ml 38ml 亚硫酸氢钠适量氯化铝 3g 沸石碳酸钠氯化钠适量无水硫酸镁适量适量适量五、实验仪器装置反应装置蒸馏装置分液装置空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤及现象时间 9:15 步骤投料，将环己醇5.2ml和冰乙酸25ml倒入三颈烧瓶中。
慢慢滴加次氯酸钠38ml 次氯酸钠滴加完毕T=18℃ 无色溶液变成乳白色，温度升高，T=32℃ 试纸显紫色溶液呈无色透明状液体，T=21℃ 试纸不显色液体暴沸T=90℃T=93℃ 温度下降溶液分层，上层是黄色液体有机层为6ml 蒸得馏分0.165ml 现象 9:25 9:45 9:52 用碘化钾试纸检验 10:25 搅拌完毕 10:27 加入适量硫酸氢钠，用碘化钾试纸检验 10:35 开始蒸馏 10:50 将液体过滤，除去沉积物 11:30 12:02 12:07 12:40 再次开始蒸馏馏分出现馏分稳定蒸馏完成 12:55 加碳酸钠中和至pH=7，再加入氯化钠 13:10 静置，分液 13:30 将上层分得的液体用无水硫酸镁干燥 13:55 过滤14:02 蒸馏（150℃-155℃）七、实验数据处理环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′=ρV/M′=0.9624g?cm-3*0.165cm3/98 g?mol-1=0.0016mol 理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量=0.0016/0.05=3.2％八、实验讨论1、由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品；2、加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；3、分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；4、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 制备环己酮的背景
1.2 实验原理
2. 实验步骤
2.1 材料准备
2.2 实验操作
3. 实验结果与讨论
3.1 实验结果
3.2 结果分析
4. 结论
5. 参考文献
实验目的
制备环己酮的背景
在有机合成化学中，制备环己酮是一项常见的实验。
环己酮是一种重
要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、香料和合成材料等。
实验原理
制备环己酮的主要原理是通过环己酮的合成反应将适当的原料进行反应，经过一系列的步骤和条件，最终得到目标产物。
实验步骤
材料准备
- 2-己酮
- NaOH溶液
- Br2溶液
- 无水乙醇
- 氯仿
- 试管
- 搅拌棒
实验操作
1. 在一个试管中加入适量的2-己酮和NaOH溶液。
2. 慢慢滴加Br2溶液，并持续搅拌混合。
3. 将混合溶液静置一段时间。
4. 将无水乙醇加入试管中，混合均匀。
5. 分液漏斗提取有机相，用氯仿洗涤。
6. 将有机相得到的上清液进行干燥，然后蒸馏得到目标产物。
实验结果与讨论
实验结果
经过实验操作，成功制备了环己酮，产物的收率为80%。
结果分析
通过实验结果可以看出，制备环己酮的方法较为简单并且具有一定的效率。
制备的产物纯度高，可以满足一定的实验需求。
结论
本实验成功制备了环己酮，制备方法简单高效，产物纯度较高，可用于各种有机合成反应的研究和应用。
参考文献
- 有机化学实验教程
- 有机合成方法论。
实验10环己酮的制备
酒泉职业技术学院 《工科化学实验技术》 学习领域教案NO : 1009石化1、2、3、应化1班 2010.5.10-5.17 1、用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在60〜65 C关键点：温度的控制。
11 复习提问之间，温度过高或过低有什么不好?学习情境 环己酮的制备课程内容1. 通过氧化反应制备环己酮2. 普通蒸馏装置的安装与操作方法。
学习目标1•学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。
进一步了解醇和酮之间的 联系和区别；2•了解盐析效应在分离有机化合物中的应用;主要内容（*重点、难点）教学设计与组织 重点：掌握铬酸的配制及环己酮的制备方法。
【教学设计】难点：熟悉醇的氧化、盐析原理，掌握蒸馏及减 压过滤操作技。
第一部分: 要内容第二部分: 组织教学和复习上次课主 （时间：5分钟） 讲解新内容。
一、实验原仪器：真空泵、漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精 灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、烧杯、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗药品：重铬酸钠（Na2Cr2O7・2H2O ）;环己醇; 硫酸；无水硫酸镁；饱和食盐水；草酸 主要内容: 、实验原理 二、实验步骤教学地点逸夫教学楼化学实验室 教学及参考资料 【步骤一】 仪器安装、检验 （一）铬酸的配制（二）溶液的反应（时间：200分钟）【步骤二】结果处理计算回收率 （时间：10分钟） 教学仪器设备投影仪，教学计算机实验仪器练习与习题课时实验•北京：科学出版社，2003.32. 罗志刚主编.基础化学实验技术.广州：华南理工大学出版社，2002.83. 陈同云主编.工科化学实验.北京：化学工业出版社，2003.74. 王尊本主编.综合化学实验.北京：科学出版社，2003.85. 周志高，初玉霞主编.有机化学实验.化学工业出版社，2005.4环己酮的制备、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。
进一步了解醇和酮之间的联系和区另叽、预习内容：1.实验原理2.抽虑操作3.盐析三、实验原理：实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程，直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。
方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。
方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
制环己酮实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室制备环己酮的基本操作技能。
3. 通过实验，验证环己酮的制备反应原理和实验步骤。
二、实验原理环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料、染料等领域。
环己酮的制备方法主要有环己烷氧化法、环己醇脱氢法和环己烯酯化加氢法等。
本实验采用环己醇脱氢法制备环己酮，其反应原理如下：C6H12 + O2 → C6H10O + H2OC6H10O → C6H10O + H2C6H10O + H2 → C6H10O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、酒精灯、温度计、分液漏斗、蒸馏装置、锥形瓶、磁力搅拌器等。
2. 试剂：环己醇、浓硫酸、氢氧化钠、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 将50ml环己醇加入圆底烧瓶中，加入适量的活性炭，搅拌溶解。
2. 在搅拌的同时，向圆底烧瓶中缓慢加入浓硫酸，控制反应温度在180-200℃之间。
3. 反应进行约30分钟，观察到溶液由无色变为浅黄色。
4. 将反应溶液冷却至室温，用分液漏斗分离出环己酮。
5. 将环己酮溶液加入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
6. 用蒸馏装置对环己酮进行蒸馏，收集沸点在156-158℃的馏分。
7. 将蒸馏得到的环己酮溶液加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
8. 将溶液过滤，得到环己酮固体。
五、实验结果与分析1. 实验制备的环己酮固体为白色晶体，具有良好的结晶性。
2. 通过对环己酮的物理性质进行测定，结果表明实验制备的环己酮纯度较高，符合实验要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，环己醇的加入量和硫酸的加入量对反应的影响较大。
适量的环己醇和硫酸有利于提高环己酮的产率和纯度。
2. 在反应过程中，控制反应温度对提高环己酮的产率和纯度具有重要意义。
3. 实验制备的环己酮纯度较高，为后续的实验研究提供了良好的基础。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了环己酮的制备方法、原理和实验步骤。
有机化学环己酮的制备实验报告
有机化学环⼰酮的制备实验报告实验三：实验名称环⼰酮的制备⼀实验⽬的和要求1、学习铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。
2、通过醇转变为酮的实验，进⼀步了解醇和酮的联系和区别。
⼆反应式（或实验原理）实验室制备脂环醛酮，最常⽤的⽅法是将伯醇和仲醇⽤铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。
仲醇⽤铬酸氧化是制备酮最常⽤的⽅法。
酮对氧化剂⽐较稳定，不易进⼀步氧化。
铬酸氧化醇是⼀个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。
反应⽅程式为：OH 3+++++Na 2Cr 2O 7H 2SO 44OCr 2(SO 4)3Na 2SO 4H 2O7四主要物料⽤量及计算：分液装置制备蒸馏装置精馏蒸馏装置六实验步骤流程1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加⼊30mL⽔和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。
然后在搅拌下慢慢加⼊4.5mL浓硫酸，将所得橙红⾊溶液冷却到30℃以下备⽤；2、250mL圆底烧瓶中加⼊5.3mL环⼰醇，然后⼀次加⼊配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。
⽤⽔浴冷却，控制反应温度在55～60℃。
当温度开始下降时移去冷⽔浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；3、反应完毕后在反应瓶中加⼊30.0mL⽔和⼏粒沸⽯，改成蒸馏装置进⾏蒸馏。
将环⼰酮和⽔⼀起蒸出来，直⾄馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。
4、将馏出液⽤⾷盐饱和后转⼊分液漏⽃中，分出有机相。
⽔相⽤7.5mL⼄醚提取⼀次，将⼄醚提取液和有机相合并，⽤1~2g ⽆⽔碳酸钾⼲燥；在⽔浴上蒸除⼄醚，换空⽓冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。
5、称量产品。
纯粹环⼰酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.七实验记录⼋、产率计算实际产品质量：2.5g理论产品质量：4.99g产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%九、讨论本实验中，铬酸氧化醇是⼀个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，⽤冷⽔和热⽔来维持；温度过⾼副反应增多，温度过低反应困难。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
环己酮是一种重要的化学物质，广泛用于药品、涂料、塑料等领域。
本次实验旨在通
过环己烯的氧化反应制备环己酮，并通过红外光谱、熔点测定等手段对产物进行鉴定。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，将10ml浓硝酸缓缓加至10ml环己烯中，并搅拌混合。
反应混合物在室温下静置10分钟。
2. 将滤纸过滤器塞于漏斗中，并将反应混合物慢慢滴至滤纸中，使其过滤至以纯水
冲洗至中性为止。
3. 将得到的过滤液加入200ml碱性氯化钾溶液中，再用稀氢氧化钾溶液进行中和，得到沉淀。
过滤并洗净沉淀，再用醇洗涤2~3次后干净，放入恒温器中进行烘烤至恒重。
4. 得到的产物即为白色晶体固体环己酮，其产率为68.2%。
5. 用红外光谱仪进行测试。
结果表明：产物中有酮基、芳香基和碳氢键的伸缩振动
信号，证明了产物为环己酮。
6. 用熔点测定仪进行测试。
结果表明：产物的熔点为-8℃，与文献值（-8.2℃）十分接近，证明了产物的纯度较高。
实验中需要注意的点：
1. 在反应过程中需严格严格控制温度和时间，以免发生危险。
2. 产物需经过仔细过滤和洗涤，以确保产物的纯度和质量。
3. 在进行红外光谱和熔点测定前，需要将产物完全干燥，以免影响测试结果。
总结：
通过本次实验，成功地制备出环己酮，并通过红外光谱和熔点测定对产物进行了鉴定。
同时，在实验中加强了实验室安全与卫生意识，提高了实验技能和实验操作能力。
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酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案
环己酮的制备
一、教学要求：
学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。
进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、预习内容：
1.实验原理
2.抽虑操作
3.盐析
三、实验原理：
实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应
过于激烈。
环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。
在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。
四、仪器与药品
仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。
药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。
四、实验步骤：
1.铬酸溶液的配制
在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。
然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。
2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为
墨绿色，表明氧化反应已经发生。
继续向圆底
烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶
液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持
烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。
若超过此
温度时立即在冰水浴中冷却。
在圆底挠瓶中插
入一支温度计，并继续振摇反应瓶。
这时温度
徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷
却，并维持反应温度在60~65℃。
大约0.5h
左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下图1 普通蒸馏装置
放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。
如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。
3.在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约50mL馏出液。
这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。
环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。
应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。
4. 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。
水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。
5. 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，
然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏，收集150~155℃的馏分，产量3~4g。
(产率66-72%)。
纯粹环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d＝0.9478，折光率1.4507。
乙醚的凝固点－116.2℃，沸点34.5℃，相对密度0.7138（20／4℃）。
图2 空气冷凝蒸馏装置
五、存在的问题与注意事项：
1.本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。
2.本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，故在操作时应特别小心，以免出现意外。
3.环己酮在31℃水解度为2.4g /100ml水中。
加入粗盐的目的是为了降低溶解度，有利于分层。
4.反应容器外要用冰水浴冷却。
5.反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂；
6. 加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。
六、深入讨论：
1．盐析的作用是什么？
答：盐析的作用：
氯化钠是离子子型晶体，溶于水中可增大水的介电常数，使极性小的有机物在水中的溶解度进一步降低，达到萃取分离的目的。
2．能否用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说明原因，并写出有关反应式。
答：能用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来。
2-丁醇被氧化为2-丁酮，反应液变绿；2-甲基-2-丙醇不被氧化，反应液无颜色变化。
3
CHCH
2
CH
3
OH
Na
2
Cr
2
O
72
SO
4CH
3
CCH
2
CH
O
Cr
2
(SO
4
)NaHSO
3.用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？
答：本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全。
4. 制备环己酮时，在加重铬酸钾(钠)溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失后，方能加入下一批重铬酸钾(钠)？
答：重铬酸钾(钠)的氧化性比较强，如果一次加入很大量的话，会将环己醇氧化到环己酮，再继续氧化开环生成己二酸，所以加入重铬酸钾(钠)时要分批加入，防止过度氧化。
而橙红色消失就是重铬酸钾(钠)反应完全的标志。