有机化学实验报告：环己酮的制备
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：环己酮的制备院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工10-6班名：严晓晓学号 10402021602 教师：邵琼芳陈斌期： 2021年11月27日有一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮这件的联系和区别。
二、实验原理用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。
OH[O]O三、主要试剂及仪器试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点：160.9 ℃ 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。
仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。
四、试剂用量规格药品环己醇冰乙酸次氯酸名称钠药品用量 5.2ml 25ml 38ml 亚硫酸氢钠适量氯化铝 3g 沸石碳酸钠氯化钠适量无水硫酸镁适量适量适量五、实验仪器装置反应装置蒸馏装置分液装置空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤及现象时间 9:15 步骤投料，将环己醇5.2ml和冰乙酸25ml倒入三颈烧瓶中。
慢慢滴加次氯酸钠38ml 次氯酸钠滴加完毕T=18℃ 无色溶液变成乳白色，温度升高，T=32℃ 试纸显紫色溶液呈无色透明状液体，T=21℃ 试纸不显色液体暴沸T=90℃T=93℃ 温度下降溶液分层，上层是黄色液体有机层为6ml 蒸得馏分0.165ml 现象 9:25 9:45 9:52 用碘化钾试纸检验 10:25 搅拌完毕 10:27 加入适量硫酸氢钠，用碘化钾试纸检验 10:35 开始蒸馏 10:50 将液体过滤，除去沉积物 11:30 12:02 12:07 12:40 再次开始蒸馏馏分出现馏分稳定蒸馏完成 12:55 加碳酸钠中和至pH=7，再加入氯化钠 13:10 静置，分液 13:30 将上层分得的液体用无水硫酸镁干燥 13:55 过滤14:02 蒸馏（150℃-155℃）七、实验数据处理环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′=ρV/M′=0.9624g?cm-3*0.165cm3/98 g?mol-1=0.0016mol 理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量=0.0016/0.05=3.2％八、实验讨论1、由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品；2、加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；3、分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；4、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。
环己酮合成实验报告
环己酮合成实验报告环己酮合成实验报告引言：环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药和农药等领域。
本实验旨在通过酸催化的氧化还原反应，合成环己酮，并通过对反应条件的调节，探讨其对产率和纯度的影响。
实验部分：1. 实验原理环己酮的合成反应是通过环己醇的氧化还原反应实现的。
在酸性条件下，环己醇经过氧化反应生成环己酮。
本实验中，我们采用酸性催化剂作为氧化剂，如硫酸、磷酸或硫酸铜等。
2. 实验步骤（1）制备反应体系：将一定量的环己醇和催化剂溶解在适量的溶剂中，如乙醇或二甲基甲酰胺。
（2）反应条件调节：探究不同催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对产率和纯度的影响。
（3）反应操作：将反应体系加热至设定温度，在搅拌条件下进行反应。
（4）产物分离：将反应混合物进行冷却，然后用水洗涤、干燥和蒸馏等操作，分离出目标产物。
结果与讨论：1. 催化剂的选择我们尝试了不同的催化剂，包括硫酸、磷酸和硫酸铜。
结果显示，硫酸铜催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够有效地催化环己醇的氧化反应。
2. 溶剂的影响我们比较了乙醇和二甲基甲酰胺作为溶剂的效果。
结果表明，乙醇作为溶剂时，反应速率较快，产率较高，但纯度稍低。
而二甲基甲酰胺作为溶剂时，反应速率较慢，产率较低，但纯度较高。
因此，在实际应用中，需根据具体需求选择合适的溶剂。
3. 反应温度和反应时间的影响我们分别调节了反应温度和反应时间，观察其对产率和纯度的影响。
结果显示，随着反应温度的升高，反应速率增加，但同时伴随着产物分解和副反应的增加。
而反应时间的延长有助于提高产率和纯度，但过长的反应时间也会导致产物分解和副反应的增加。
结论：通过本实验，我们成功合成了环己酮，并探究了不同条件对产率和纯度的影响。
在实际应用中，可根据需求选择合适的催化剂、溶剂、反应温度和反应时间，以提高产率和纯度。
此外，本实验还为进一步研究环己酮的合成和应用提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, R. R. (2010). Organic Chemistry: Principles and Mechanisms. John Wiley & Sons.[2] Li, G., & Wang, Z. (2014). Catalytic oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone over copper catalysts. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 393, 71-78.。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 制备环己酮的背景
1.2 实验原理
2. 实验步骤
2.1 材料准备
2.2 实验操作
3. 实验结果与讨论
3.1 实验结果
3.2 结果分析
4. 结论
5. 参考文献
实验目的
制备环己酮的背景
在有机合成化学中，制备环己酮是一项常见的实验。
环己酮是一种重
要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、香料和合成材料等。
实验原理
制备环己酮的主要原理是通过环己酮的合成反应将适当的原料进行反应，经过一系列的步骤和条件，最终得到目标产物。
实验步骤
材料准备
- 2-己酮
- NaOH溶液
- Br2溶液
- 无水乙醇
- 氯仿
- 试管
- 搅拌棒
实验操作
1. 在一个试管中加入适量的2-己酮和NaOH溶液。
2. 慢慢滴加Br2溶液，并持续搅拌混合。
3. 将混合溶液静置一段时间。
4. 将无水乙醇加入试管中，混合均匀。
5. 分液漏斗提取有机相，用氯仿洗涤。
6. 将有机相得到的上清液进行干燥，然后蒸馏得到目标产物。
实验结果与讨论
实验结果
经过实验操作，成功制备了环己酮，产物的收率为80%。
结果分析
通过实验结果可以看出，制备环己酮的方法较为简单并且具有一定的效率。
制备的产物纯度高，可以满足一定的实验需求。
结论
本实验成功制备了环己酮，制备方法简单高效，产物纯度较高，可用于各种有机合成反应的研究和应用。
参考文献
- 有机化学实验教程
- 有机合成方法论。
-环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号指导教师：日期：2011.11.27一、实验目的1、了解氧化法制备环已酮的原理和方法，进一步了解醇和酮的区别和联系。
2、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。
二、实验原理三、主要试剂及物理性质仪器：250ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗；药品：环己醇5g、冰醋酸、次氯酸钠溶液、沸石、饱和亚硫酸钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。
四、试剂用量规格250m l三颈烧瓶、环己醇5g、沸石适量、氯化铝3g、10ml饱和氯化钠溶液五、仪器装置(a)环已酮制备装置(b)空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤和实验流程时间步骤现象9:08在250mL三颈瓶中加入5.2mL环己醇和25mL冰醋酸，摇匀反应物准备反应物9:20开动搅拌器，滴加38ml次氯酸钠溶液温度计读数为27℃9:3338ml次氯酸钠溶液滴加完毕，继续搅拌溶液无明显变化9:38用玻璃棒蘸取少许溶液与KI淀粉试纸KI淀粉试纸呈紫色9:39继续搅拌30min，使反应完全溶液无明显变化10:09 加入饱和亚硫酸氢钠溶液2-3d，蘸取少许与KI淀粉试纸KI淀粉试纸不变紫色10:13加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，组装蒸馏装置氯化铝完全溶解再开始蒸馏10:20开始蒸馏溶液无明显变化10:36开始蒸馏出液体温度计读数为96.5℃11:12蒸馏结束蒸馏至流出液无油滴滴出11:50在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至中性，再加入精制食盐，倒入分液漏斗取上层有机层12:25称量有机层M锥形瓶=49.07g,M总=50.75g,M=1.68g粗产=1.68/5*100%=33.6% 12:40加入无水硫酸镁干燥有机层被干燥12:54开始蒸馏温度开始上升13:00出现前馏分馏分符合食盐要求13:05开始接受馏分温度计读数为138℃13:18结束蒸馏，计算产率产率=[（ 1.68/16.5）*8.94/5]*100%=18.2%七、实验结果处理1、M锥形瓶=49.07g,M总1=50.75g,M产1=1.68g粗产=1.68/5*100%=33.6%2、五组：M总2=16.5g,M产2=8.94g五人总产率=（8.94/16.5）*100%=54.2%个人产率=[（1.68/16.5）*8.94/5]*100%=18.2%八、实验讨论1、38ml次氯酸钠溶液的滴加要缓慢2、反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。
有机化学—环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：一、 实验目的、1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、 实验原理用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮OH NaClO 三、 主要试剂及物理性质仪器:250mL 三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗 试剂:环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁四、试剂用量规格环己醇5g；25mL冰醋酸；38mL次氯酸钠；3g氯化铝；几粒沸石；大量的无水碳酸钠；大量的精制食盐；五、仪器装置图1 搅拌装置图2 蒸馏装置六、实验步骤及现象5g环己醇；25mL冰醋酸15min内逐滴滴加38mLNaClO溶液不断搅拌，温度维持在30℃～35℃用KI-淀粉试纸检验继续搅拌30min变蓝再加入5～10mL次氯酸钠进行滴加变蓝加入饱和NaHSO3溶液用KI-淀粉试纸检至不显蓝色再加入30mL水、3gAlCl3、几粒沸石△蒸馏至流出液无油珠滴流出液分液有机层馏分加入无水碳酸钠至反应液呈中性加入精制食盐使之饱和加入无水硫酸镁干燥不变蓝七、实验结果1: 分液得到的有机物为2.8mL，用14.3mL有机物进行馏分之后得到的有机物为9.6mL，环己酮的密度为1.452g/mL。
2：产率 2.8mL÷14.3mL×9.6mL×1.452g/mL÷5.14g×100%=53.10%八、实验讨论注意事项：1:次氯酸钠溶液的浓度可用间接碘量法测定；2:加氯化铝可预防蒸馏时发泡；3:加入精盐是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层；4:水的馏出量不宜过多，否则，即使盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水而流失；。
制环己酮实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室制备环己酮的基本操作技能。
3. 通过实验，验证环己酮的制备反应原理和实验步骤。
二、实验原理环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料、染料等领域。
环己酮的制备方法主要有环己烷氧化法、环己醇脱氢法和环己烯酯化加氢法等。
本实验采用环己醇脱氢法制备环己酮，其反应原理如下：C6H12 + O2 → C6H10O + H2OC6H10O → C6H10O + H2C6H10O + H2 → C6H10O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、酒精灯、温度计、分液漏斗、蒸馏装置、锥形瓶、磁力搅拌器等。
2. 试剂：环己醇、浓硫酸、氢氧化钠、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 将50ml环己醇加入圆底烧瓶中，加入适量的活性炭，搅拌溶解。
2. 在搅拌的同时，向圆底烧瓶中缓慢加入浓硫酸，控制反应温度在180-200℃之间。
3. 反应进行约30分钟，观察到溶液由无色变为浅黄色。
4. 将反应溶液冷却至室温，用分液漏斗分离出环己酮。
5. 将环己酮溶液加入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
6. 用蒸馏装置对环己酮进行蒸馏，收集沸点在156-158℃的馏分。
7. 将蒸馏得到的环己酮溶液加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
8. 将溶液过滤，得到环己酮固体。
五、实验结果与分析1. 实验制备的环己酮固体为白色晶体，具有良好的结晶性。
2. 通过对环己酮的物理性质进行测定，结果表明实验制备的环己酮纯度较高，符合实验要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，环己醇的加入量和硫酸的加入量对反应的影响较大。
适量的环己醇和硫酸有利于提高环己酮的产率和纯度。
2. 在反应过程中，控制反应温度对提高环己酮的产率和纯度具有重要意义。
3. 实验制备的环己酮纯度较高，为后续的实验研究提供了良好的基础。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了环己酮的制备方法、原理和实验步骤。
有机化学环己酮的制备实验报告
有机化学环⼰酮的制备实验报告实验三：实验名称环⼰酮的制备⼀实验⽬的和要求1、学习铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。
2、通过醇转变为酮的实验，进⼀步了解醇和酮的联系和区别。
⼆反应式（或实验原理）实验室制备脂环醛酮，最常⽤的⽅法是将伯醇和仲醇⽤铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。
仲醇⽤铬酸氧化是制备酮最常⽤的⽅法。
酮对氧化剂⽐较稳定，不易进⼀步氧化。
铬酸氧化醇是⼀个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。
反应⽅程式为：OH 3+++++Na 2Cr 2O 7H 2SO 44OCr 2(SO 4)3Na 2SO 4H 2O7四主要物料⽤量及计算：分液装置制备蒸馏装置精馏蒸馏装置六实验步骤流程1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加⼊30mL⽔和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。
然后在搅拌下慢慢加⼊4.5mL浓硫酸，将所得橙红⾊溶液冷却到30℃以下备⽤；2、250mL圆底烧瓶中加⼊5.3mL环⼰醇，然后⼀次加⼊配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。
⽤⽔浴冷却，控制反应温度在55～60℃。
当温度开始下降时移去冷⽔浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；3、反应完毕后在反应瓶中加⼊30.0mL⽔和⼏粒沸⽯，改成蒸馏装置进⾏蒸馏。
将环⼰酮和⽔⼀起蒸出来，直⾄馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。
4、将馏出液⽤⾷盐饱和后转⼊分液漏⽃中，分出有机相。
⽔相⽤7.5mL⼄醚提取⼀次，将⼄醚提取液和有机相合并，⽤1~2g ⽆⽔碳酸钾⼲燥；在⽔浴上蒸除⼄醚，换空⽓冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。
5、称量产品。
纯粹环⼰酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.七实验记录⼋、产率计算实际产品质量：2.5g理论产品质量：4.99g产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%九、讨论本实验中，铬酸氧化醇是⼀个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，⽤冷⽔和热⽔来维持；温度过⾼副反应增多，温度过低反应困难。
4-环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别；3、掌握机械搅拌，蒸馏，分液的基本操作。
二、实验原理醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。
本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、实验试剂及仪器试剂：环己醇(5.00g，50mmol)，次氯酸钠(38mL)，冰醋酸(25mL)，亚硫酸氢钠溶液，氯化铝粉末，沸石，碳酸钠粉末，氯化钠颗粒，无水硫酸镁粉末。
仪器：三颈烧瓶，滴液漏斗，分液漏斗，空气冷凝管，电炉，石棉网，温度计，蒸馏支管，锥形瓶，空气塞，搅拌器，玻璃棒，三角漏斗，量筒，烧瓶。
四、实验步骤及现象9:15 三颈烧瓶称重，去皮之后加入5.00g环己醇，再加入25mL冰醋酸，环己醇和冰醋酸混合后位无水澄清溶液，。
在滴液漏斗内加入38mL的次氯酸钠溶液。
使用搅拌器搅拌三颈烧瓶内溶液，缓慢滴加次氯酸钠溶液，控制滴加时间为15分钟。
滴加次氯酸钠溶液之后会出现浅黄绿色浑浊，在搅拌中迅速转为无色澄清溶液。
9:30 用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，未发现试纸变蓝，说明次氯酸钠溶液未能过量，在滴液漏斗中添加8.1mL次氯酸钠溶液，继续滴液。
9:35 第二次滴加次氯酸钠结束，用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，试纸变蓝，说明次氯酸钠溶液已过量。
继续搅拌30分钟。
10.05 加入约1mL亚硫酸氢钠溶液，混合充分之后蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，试纸未变蓝，说明过量的次氯酸根已被除去。
10:15 加水30mL，氯化铝3g，沸石几粒，改搅拌装置为蒸馏装置，进行蒸馏。
10:28 大量的微小气泡逸出，温度计读数为38℃。
10:33 溶液沸腾，温度计读数为65摄氏度。
10:35 锥形瓶收集第一滴馏分，温度计读数为94摄氏度。
接下来蒸汽温度稳定于97摄氏度，馏分收集速率为3秒一滴。
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环己酮的制备
华南师范：cai 前言:
环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点−16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。
带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。
不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。
环己酮有致癌作用。
环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。
也是重要的工业溶剂。
也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。
醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。
本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。
所以本实验采用次氯酸做氧化剂。
其他重要数据：
环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。
反应方程式：
[O]
OH O
1、实验部分
1.1实验设备和材料
实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗
实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸
1.2实验装置
反应装置蒸馏装置分液装置
1.3实验过程
混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入5.2mL（5 g，0.05mol）环已醇和25mL冰醋酸。
开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。
在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。
蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。
除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。
2 结果与讨论
2.2 产率与产量
产量：产物为淡黄色液体3.2g
产率：3.2/4.9=65.3%
2.3环己酮的沸点为156℃，而在蒸馏得粗产品中，温度为98℃即可蒸出产品的原因分析
环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。
通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮，此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃。
2.4加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析
加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。
次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。
2.5提高产率的因素分析
2.51反应温度尽量控制在30℃左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发。
2.52加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长。
2.53加热蒸馏要充分，，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据气味或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点。