环己酮肟实验报告doc
实验总结
实验总结
• • • • • 实际产量：0.6g 理论产量的原因：温度控制的不好
注意事项
• 反映仪器要干燥的 • 加热回流时控制反应成微沸状态，温度不 宜过高 • 控制流出液的流出速度以2-3滴/为宜 • 搅拌桨不宜搅拌过快，以防三口烧瓶破裂 • 反映结束后先移电热套再关水阀
实验总结报告
组员：涂李娜 马新亚
环己酮肟的实验总结
98 7.5ml n=（ρ*v）/M =0.07 X=0.07mol m=n*M=0.07*113=7.91g
113
x
实验结果
• • • • • 实际产量：2.57g 理论产量：7.91g 产率：32.5% 颜色：黄色晶体 实验失误原因：在抽滤时漏斗没有清洗干 净，污染了产品
注意事项
• 做实验前一定要先清洗装置 • 若反应中环己酮肟呈白色小球状，则表示 还未完全反反应，应继续震荡。 • 控制反应温度在要求范围之内，防止反应 复杂化。 • 环己酮肟要干燥，否则反应很难进行。 • 温度上升到110~120， 当有气泡产生时， 立即移去火源。
收获及体验
• 在做实验前要做好预习准备
收获及体会
• • • • 实验前要计算好实验数据 加热套温度不宜过高 实验仪器要干燥 实验温度要控制好，控制流出液速度2-3滴/ 秒
The end！
• 在实验过程中不得中途离开，必须保持实 验台前有人
• 在实验室里不得大吵大闹，追追打打
硫代海因的制备
75 76 m2 n=m/M= 7/75=0.093mol
158 m3
116
m1
n甘氨酸=n硫氰酸铵=n乙酸酐=n硫代海因=0.093mol
m1=0.093*116=10.788g m2=0.093*76=7.068g m3=0.093*158=14.694g
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告篇一：环己酮肟的制备实验二十六环己酮肟的制备一实验目的学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二实验原理：+nh2ohhcl+hcl三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四实验步骤：在50ml的烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
五注意事项1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。
篇二：环己酮肟的制备环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理：o+nh2ohhcln+hcl三、主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四、实验步骤：在50mlde 烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
将2.7ml 环己酮加入50ml 的圆底烧瓶中，加入4.0ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。
思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(c2h5ooc2h5)，过氧化物受热.。
环己酮肟的制备
进行。
实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较
复杂，难以提纯目的产物。
化学与化工学院
精品课件
第5页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
三、实验仪器与试剂
1. 药品：环己酮7.8mL(7.5g，0.076mol)，羟[qiǎng胺[àn]盐酸盐7g(0.1mol)，结晶乙 酸钠10g(0.073mol)。
10g结晶乙酸钠
第2讲 分馏及折射率的测定
50mL水
7g羟胺盐酸盐 缓慢 摇动，使之溶解。
分5批加入，加入的同
7.8mL环己酮 小心
制成乙酸钠溶液
时不断振摇锥形瓶。 现象：有固体析出。
摇动，使之溶解, 制成环己酮溶液
环己酮肟、环己酮、未反应的试剂
制备环已酮肟的详细过程：
环己酮肟过饱和混 合溶液
全部加完后，用塞子塞住瓶口，剧烈振摇5min分钟。 现象：析出白色粉状的环己酮肟
有机化学实验
八、注意事项
第2讲 分馏及折射率的测定
1、与羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分摇荡反应瓶使反应
完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应未完全，需继续振摇。 2) 加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通过加热促使其溶解。 3) 加入醋酸钠的作用：① 使羟胺从盐的形式中游离出来，使之与环己酮的
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第7页
有机化学实验
四．实验装置
第2讲 分馏及折射率的测定
图1 搅拌反应装置
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图2 减压抽滤装置
第8页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
五、实验流程
制备环已酮肟的一般过程：
环己酮肟的制备
O NH 2OH HCl +N OH + HCl
实验二十六 环己酮肟的制备
一 实验目的
学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法
二 实验原理：
三 主要试剂：盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol).
四 实验步骤：
在50 ml 的 烧杯内将2.5 g 盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。
将2.7 ml 环己酮 加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 ºC ）。
五 注意事项
1. 反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。
环己酮肟的制备
有机化学实验
Chem is try !
6. 思考题
1、在制备环己酮肟时，为什么要加入醋酸 钠？
有机化学实验
Chem is try !
实验报告的撰写
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论
Chem is try !
二、实 验 原 理：
R R C O + NH2OH R R OH C N
亲核加成-消去
O + NH2OH.HCl
NaAc(aq.)
N
OH
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三、药品和仪器：
药品：环己酮,（羟胺盐酸盐，无水醋酸钠-- 羟胺）。
注：羟胺不稳定，室温下吸收水汽和CO2时，迅速
有机化学实验
Chem is try !
步骤（续）：
粉状固体环己酮肟
滴加完后用橡皮塞塞住瓶口， 并不断激烈振荡瓶子5~10min
冷却, 抽滤, 水洗,抽干
环己酮肟
有机化学实验
Chem is try !
五、注意事项：
1.与羟胺反应时温度不宜过高。
2.加完环己酮以后，充分摇荡反应 瓶使反应完全，若环己酮肟呈白 色小球状，则表示反应未完全， 需继续振摇。
实验步骤及现象记录格式：
时间
00:00
实验步骤
分布按顺序详细列出
现象
每位同学现象不尽相同，需仔细记 录，每步骤现象与左边步骤对齐。
备注
有机化学实验
Chem is try !
请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！
环己酮肟的制备实验报告
化学药品：“化学药品”这个词，可能会令大多数人都想到我们在生病时吃的某种西药，这一理解的歧义，主要来自于“药品”二字。
其实啊，“药品”并不仅仅是指吃的药物，也包含了化学试剂。
所以，我们这里说的“化学药品”，其实指的是化学试剂——做化学实验用的化学物质。
环己酮肟：环己酮肟是化学药品。
白色棱柱状晶体。
溶于水；乙醇；醚；甲醇。
用于有机合成。
环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。
储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与氧化剂分开存放，切忌混储。
密封保存。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
避免与氧化剂接触。
食入：如果受害人是意识清醒，给予2-4个满杯牛奶或水。
经口决不会放弃任何一个失去知觉的人。
立即就医。
吸入：立即接触到新鲜空气中删除。
如果没有呼吸，进行人工呼吸。
如呼吸困难，给输氧。
获得医疗救助。
皮肤：至少15分钟，而用大量肥皂和水冲洗皮肤去除被污染的衣服和鞋子。
如果刺激持续或发展，获取医疗援助。
眼睛：冲洗眼睛，用大量的水冲洗至少15分钟，偶尔抬一下上下眼睑。
获得医疗救助。
小泄漏/泄露：真空或清扫物质，并到一个合适的地方处置容器中。
立即清理泄漏，使用适当的防护设备。
避免产生灰尘的条件。
提供通风。
个人防护：眼睛：佩戴合适的防护眼镜或化学安全护目镜OSHA 的眼睛和面部防护条例29 CFR 1910.133或欧洲标准EN166。
皮肤：穿戴适当的防护手套，以防止皮肤接触。
服装：穿适当的防护服以防止皮肤接触。
R22Harmful if swallowed.吞食有害。
环己酮肟制备
在烧杯中放置一只200的温度计小心慢慢加热烧杯当开始有气泡的时候立即移去热源此时发生强烈的放热反应温度很快自行上升反应在几秒钟内立即冷却完成
环己酮肟介绍:
分子式：C6H11NO
分子量：113.16 熔点：89-90℃ 熔点89-90℃，沸点206-210℃。溶于水、乙醇、醚、甲醇。
实验目的
1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制 备酰胺方法和原理； 2、掌握Beckmann重排反应历程； 3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、 沸点测定等基本操作。
实验原理：
肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这 种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫 做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时， 通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置， 即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟 基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体 专一性的。
试剂和仪器：
试剂： 乙酸钠 仪器：
烧杯 量筒 圆底烧瓶 搅拌器 温度计 直形冷凝管 搅拌桨 布氏漏斗 抽滤器 抽滤瓶
盐酸羟胺
环己酮
水
实验流程图：
实验过程：
【精品】实验七-1环己酮肟的制备
【精品】实验七-1环己酮肟的制备一、实验目的1、掌握酰肼和酮的反应条件及机理；2、学会分离提纯和结晶技术；3、通过红外光谱分析鉴定产物；4、对有机化合物的制备及其分离提纯有一个初步的认识。
二、实验原理1、环己酮肟的合成：环己酮肟的合成途径有多种方法，本实验采用酰肼途径。
酰肼是指醛或酮和芳香酰肼在无水烷溶液中反应生成的中间产物。
这个反应的机理是先将苯并氮烷（PAN）脱水，生成芳香酰肼，芳香酰肼和酮在无水烷中进行反应，生成酮肟，然后酮肟在酸的作用下发生点团化反应，最后生成环己酮肟。
2、分离提纯产物为固态，可以利用结晶技术进行分离和提纯。
结晶过程的主要目的是将混合物中的目标化合物从杂质分离出来，使其纯度提高。
常用的结晶方法有溶剂结晶、熔融结晶和气相结晶等。
三、实验操作2、实验步骤（1）实验器材和试剂试剂：苯并氮烷（PAN）、环己酮、H2SO4、醋酸冰乙酯（嘧啶）。
器材：反应瓶、加热器、排气官、漏斗、冷却器、玻璃棒、真空滤板、热板、筒状瓶、锥瓶、旋转蒸发器、电子天平。
①反应瓶称取环己酮 3 g（14.5 mmol），加入苯并氮烷 3.5 g（31 mmol）和嘧啶 10 mL，加热回流 3 h。
②反应结束后用冷水浴降温，转移到张口瓶中，加入少量水，过滤后得到深黄色无水醛肼。
③将醛肼溶于甲醇中，转移到筒状瓶中，加入浓硫酸 1.5 mL，常温搅拌 5 h。
④结晶离心干燥，称重得到环己酮肟。
3、实验注意事项（1）反应瓶、玻璃棒、漏斗等仪器须干燥清洁，避免在处理化学药品前与水接触。
向反应瓶中加入苯并氮烷、嘧啶等试剂储存在干燥室内，避免吸收水分。
（2）反应瓶在反应中须安装排气官和冷却器，一定要掌握加热温度和地址的控制，反应结束后，要在冷水浴中仍用冷却器冷却。
（3）吸滤时避免过度吸滤，以免损失过多产物，在真空滤板上反复洗涤。
（4）结晶时，通过控制溶剂的蒸发速率来决定单晶的收率和颗晶的大小。
四、实验结果1、操作结果记录实验物质/物质性质试剂/化学计量学量/单位实验过程记录环己酮 3 g苯并氮烷 3.5 g嘧啶 10 mL硫酸 1.5 mL产物理化性质产率/纯度实验结果记录颜色白色形态晶体熔点 90-91 ℃ 69.2%3、红外光谱分析结果五、实验思考题1、苯并氮烷和芳香酰肼先反应生成芳香酰肼，再和酮反应生成酮肟。
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环己酮肟实验报告
篇一：制备环己酮肟的实验
50.设计合成实验的原理和步骤。
一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料
【实验原理】
2 NH2OH·HCl (盐酸羟胺) + Na2CO3→NH2OH+2NaCl+ H2O +CO2
本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。
羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。
但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。
本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。
本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。
【实验步骤】
1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。
观察并记录实验现象。
2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。
用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。
3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。
有更多白色固体析出。
4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。
5、计算理论值和收率。
对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。
二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料
【实验原理】
C6H5O（环己酮）+NH3.H2O+H2O2→2H2O +C6H5=NOH(环己酮肟)
本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。
羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。
但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。
NH3.H2O、H2O2过量理由：1、提供碱性环境 2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。
若环己酮过量，若环己酮过量，环己酮和环
己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。
【实验步骤】
1、先搭好回流装置，取一定量的环己酮、氨水、双氧水加入单口烧瓶中，混合均匀后在一定温度下反应，观察并
记录实验现象。
2、不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。
用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。
3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。
有更多白色固体析出。
4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。
5、计算理论值和收率。
对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。
TLC指薄层色谱法，也就是我们平常所说的点板。
篇二：环己酮的制备实验报告
XX年11月19日
姓名 /////////// 系年级 XX级应用化学系组别 30同组者科目有机化学题目环己酮的制备仪器编号
一、实验目的
1、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。
2、通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。
二、实验原理
实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。
仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。
反应方程式为：HO
O
3
+Na2Cr2O7+4H2SO4
+
Cr2(SO4)3
+Na2SO4+
7H2O
1
制备蒸馏装置
分液装置
精馏蒸馏装置
六、实验步骤
1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g 重铬酸钠，搅拌使之全部
溶解。
然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用；
2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。
用水浴冷却，
控制反应温度在55～60℃。
当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；
3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。
将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。
4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。
水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。
5、称量产品。
纯粹环己酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.
2
实际产品质量：2.5g 理论产品质量：4.99g
产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%
九、讨论
本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷
水和热水来维持；温度过高副反应增多，温度过低反应困难。
干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。
3
篇三：环己酮肟的制备
实验二十六环己酮肟的制备
一实验目的
学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法
二实验原理：
+NH2OHHCl+ HCl
三主要试剂：盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol).
四实验步骤：
在50 ml的烧杯内将2.5 g盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。
将2.7 ml环己酮加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 oC）。
五注意事项
1. 反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。