硫酸中盐酸含量测定
盐酸含量的测定方法
盐酸含量的测定方法盐酸含量的测定是一项极为重要的实验，它可以帮助我们确定盐酸的准确含量。
本文从实验室分析测定盐酸含量的原理以及实施步骤入手，给出细致的说明，以期可以帮助读者更好地了解盐酸含量测定的过程。
一、盐酸含量测定的原理盐酸是一种碱性无机氯离子水溶液，由氯离子和氢离子组成，表达式HCl。
其含量可以用滴定法测定。
盐酸测定使用的主要试剂是burette，可以精确控制氯离子的添加量，并根据氯离子的增加量来测定氢离子的总量。
在滴定过程中，在加入滴定液之前，我们需要将硫酸钠溶液放入磨机中，然后通过滴定装置，每次滴加0.1ml的硫酸钠溶液，经过一段时间搅拌，直到获得指定颜色。
二、实验步骤1、准备实验构成物：（1）准备试剂：90ml氯离子析出液（10％），4ml硫酸钠溶液；（2）准备设备：100ml容量的烧杯，滴定装置，磨机等。
2、实验过程（1）将硫酸钠溶液倒入烧杯内，搅拌均匀；（2）将滴定装置放入磨机中，每次滴定加入0.1ml硫酸钠溶液，搅拌至变色；（3）将氯离子析出液慢慢加入，记录滴定法加入的氯离子析出液的量；（4）计算和分析测定结果：示例：盐酸的总含量＝（滴定液总量÷总体积）×1000其中：滴定液总量＝硫酸钠溶液滴定量+氯离子析出液滴定量总体积＝硫酸钠溶液体积+氯离子析出液体积3、实验结果根据实验，我们可以获得本次实验的实际盐酸含量测定结果，可以作为对该样品的准确报告。
三、安全措施1、操作前应先熟悉实验程序，做到了解每个步骤的含义。
2、准备好实验室操作安全设备，避免受到任何伤害。
3、加入试剂时，应慢慢加入，防止试剂突然喷出，从而造成事故。
4、实验室操作时应穿防护服装，防止试剂对身体的伤害。
五、总结本文的目的是介绍盐酸含量的测定，从实验室实验原理以及实施步骤入手，为读者细致描述盐酸含量的测定，以期使读者更加全面地了解该实验的过程。
随着科技的进步，我们可以从更多的角度测定盐酸含量，例如电化学滴定等，从而更准确地测定盐酸含量，为后续科学研究奠定基础。
硫酸测定方法
硫酸测定方法硫酸分析项目指标硫酸含量%≧92.5 灼烧残渣%≦0.1 铁%≦0.015一、硫酸含量的测定1、测定原理用氢氧化钠标准溶液中和硫酸，以甲基红为指示剂指示终点（中和反应）。
2、仪器和设备分析天平碱式滴定管50ml 三角烧瓶250ml1N氢氧化钠标准溶液 0.05%甲基红指示滴瓶3、测定方法将硫酸试样倒入干燥的滴瓶中，在分析天平用减量法精确称取1克（19-20滴）试样于盛有150ml蒸馏水的250ml三角烧瓶中，摇匀，加入三滴甲基红指示剂，1N的氢氧化钠标准溶液滴定至橙色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的的用量。
4、计算硫酸%=V*N*f*0.049*100/m试中：V:滴定硫酸所消耗氢氧化钠的量N:标准氢氧化钠溶液的当量浓度f:标准氢氧化钠溶液的溶液系数m:硫酸试样的质量0.049:每毫升当量硫酸的质量二、灼烧残渣的测定1、仪器与设备蒸发皿50cc 沙浴加热器高温炉分析天平2、测定方法在分析天平上用减量法精确秤取20克左右（7-8管）的硫酸试样于恒重的瓷蒸发皿中，将瓷蒸发皿放在沙浴上，在通风橱中加热，蒸发干涸后移入高温炉调温至800℃时灼烧灰化4h，取出在干燥器中冷却30分钟后，称重。
3、计算灼烧残渣%=(M2-M1)*100/M试中：M1：试样瓷蒸发皿恒重质量M2：瓷蒸发皿和残渣质量M：硫酸试样三、铁含量的测定1、方法原理利用硫氰酸与三价铁在酸性溶液中生成红色络合物（在酸性溶液中），在一定浓度范围内溶液颜色深浅与铁的含量成正比，用目视比色法进行比色从而计算出铁的含量。
2、仪器与试剂移液管5ml 烧杯100ml 比色管100ml 刻度吸管1ml 盐酸硝酸电炉分析天平10%硫氰酸钾铁标准溶液T=0.01mg/ml 微量滴定管5ml 容量瓶200ml 3、测定方法精确秤取10克左右（3.5管）试样于盛有150ml蒸馏水的200ml 容量瓶中，冷却至20℃，稀释至刻度摇匀。
用移液管吸取稀释液5ml，置于100ml烧杯中，加入1ml浓盐酸和1ml浓硝酸，再加入适量的蒸馏水冲洗杯壁，在电炉上加热煮沸5分钟，取下冷却至室温，移入100ml比色管中，加入10ml10%硫氰酸钾显色后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，同时做空白试验。
工业用合成盐酸中硫酸盐的测定
工业用合成盐酸中硫酸盐的测定—比浊法本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。
1) 方法原理将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。
2) 试剂和材料a二水氯化钡(GB 652)b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制3)仪器一般实验室仪器和a 分光光度计b水浴4) 样品a 实验室样品按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。
b试样试样与实验室样品相同。
5) 分析步骤a 试样称取约20g试样，精确至0.01g。
置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL 甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。
b 空白试验不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。
c测定将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在21～25℃下，静置10min。
用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。
d工作曲线的绘制按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。
向每个容量瓶中分别加入3mL 盐酸溶液、5mL 甘油—乙醇混合液，用水稀释至刻度，混匀。
按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6)分析结果的表述硫酸盐百分含量(X 1)按下式计算：1001000011⨯⨯=m m X式中：m 0—试样质量，g ；m 1—由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg 。
7)允许差两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为报告结果。
HCl和NH4Cl混合液中各组分含量测定
实验七HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定一、实验目的1、学习运用酸碱滴定法的原理测定HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的原理和方法。
2、进一步掌握标准溶液的配制和标定方法。
3、掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。
4、进一步巩固酸碱滴定基本原理和操作技能。
二、实验原理HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl可用NaOH标准溶液直接准备滴定，而NH4+的酸性太弱（K a=5.6x10-10），不能用NaOH溶液直接准确滴定，当滴定到HCl的计量点时，溶液中剩余的是NH4Cl，溶液呈弱酸性，可用甲基红（变色范围pH=4.4～6.2）作为滴定HCl 的指示剂。
由于NH4+的酸性太弱，无法用NaOH溶液直接准确滴定，但可用甲醛转化法测定。
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+的K a=7.1x10-6, 可以用标准NaOH溶液直接滴定：(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH－= (CH2)6N4 + 4H2O滴定终点产物(CH2)6N4的水溶液显弱碱性，可用酚酞做指示剂。
基于以上原理，可以用两种方式实施测定。
方式一：连续滴定法。
取一份溶液，先用甲基红为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl；再加甲醛使NH4+转化，并以酚酞为指示剂，NaOH溶液滴定滴定转化产物，此时，溶液里同时存在甲基红和酚酞两种指示剂，终点时，甲基红显黄色，酚酞显红色，所以显示混合颜色（橙色），但滴定过程会呈现复杂的颜色变化（红色→橙色→黄色→橙色，第二次出现橙色才是终点）。
方式二：差减法。
取一份混合酸溶液，甲基红为指示剂，用NaOH溶液直接滴定，获得HCl浓度；再取另一份混合酸溶液，加入甲醛使NH4+转化后，以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定，测得混合酸总浓度。
两者之差，即为NH4+的浓度。
三、实验仪器与试剂仪器与材料：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，量筒，容量瓶，玻璃棒，移液管，塑料试剂瓶，玻璃试剂瓶，分析天平，台秤。
盐酸检测标准
工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T 191_2000，eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备（GB/T603-2002，ISO 6353-1982，NEO）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则（GB/T 6678—1986，neq ASTM E300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则（GB/T 6680_1986，neq BS5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006 工业用合成盐酸3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应符合表 1 给出的指标要求。
表1 盐酸技术指标指标项目优等品一等品总酸度（以HCl 计）的质量分数，% ≥31铁（以Fe 计）的质量分数，% ≤0.002 ≤0.008灼烧残渣的质量分数，% ≤0.05 ≤0.10游离氯（以Cl 计）的质量分数，% ≤0.004 ≤0.008砷的质量分数，% ≤0.0001硫酸盐（以SO42-计）的质量分数，% ≤0.005 ≤0.03 注：砷指标强制。
4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法
中华人民共和国电力行业标准DL 422.4—91工业盐酸中硫酸盐含量的测定——铬酸钡分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-04 批准1992-04-01实施1 方法概要硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。
本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。
2 试剂2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4)。
2.2 醋酸分析纯溶液(1+15)。
2.3 盐酸优级纯溶液(1+500)。
2.4 95%乙醇。
2.5 铬酸钡-酸悬浊液。
将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2)和100mL盐酸(2.3) 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。
2.6 含钙离子的氨水。
称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4)中，贮存于聚乙烯瓶中。
2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。
2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
此溶液为A液(1mL中含1mg SO2-)。
42.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1)于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。
此溶液为B液(1mL中含0.1mg SO2-)。
42.8 1 mol/L盐酸(优级纯)。
3 仪器3.1 分光光度计。
4 测定方法4.1 绘制0.1～0.5 mg SO2-准曲线。
44.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。
用二级试剂水稀释至10mL刻度。
再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。
4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳)分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置10min。
将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液)。
11.工业盐酸中硫酸盐含量的测定—铬酸钡分光光度法
附 录 Ａ １
工业盐酸中教化性能的测定—
舰化 还原电位 法
（ 参 考 件）
Ａ １ 方 法概要 工业上还原阳树脂 用酸基本 上是 工业合成 盐酸。由于工 业盐 酸中含有氧化性物质 ，当它 与 阳树脂长期作 用时会 发生溶胀 、破碎 ，影响纯水制造设备 的运行 。工业盐酸中氧化性物质
４ ． ２ 用 带 线性 回归 的 计算 器 对 吸光 度 值 与硫 酸 根 含 量 的数 据 作 回 归处 理 ，以硫 酸 根
（ Ｓ Ｏ ）含量 作自 变量， 相应的吸光度值作因变量输人计算器， 就可得到吸光度值一 硫酸根 （ Ｓ （ Ｙ一 ）含量的 线性回归 方程。
５ 试样的测定 ５ ． １ 吸取 ２ ０ ｍＬ试样 ，用 相对密 度换算 成质 量或称重 ，移人 内装 少量 二级试剂 水或称 重
附录Ａ 工业盐酸中氧化性能的测 定— 氧化 还原电 位法 （ 参考件）・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… ３ １ ４
附录 Ｂ 工业盐酸 中氧化性能 的测定— 甲基橙法 （ 参考件 ）・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… ３ １ ５ 附录 Ｃ 工业合成盐酸 的技术指标 （ 参考件） ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… ３ １ ６
附 录 Ｂ
工业盐酸中权化性能的测定—
甲墓橙法
（ 参 考 件）
Ｂ １ 方法概要
盐酸检测标准
工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T 191_2000，eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备（GB/T603-2002，ISO 6353-1982，NEO）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则（GB/T 6678—1986，neq ASTM E 300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则（GB/T 6680_1986，neq BS 5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006工业用合成盐酸3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应符合表1给出的指标要求。
表1 盐酸技术指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T 6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T 6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T 6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
北京英力精化技术发展有限公司
硫酸中盐酸含量测定
IFC R&D2014/7/22
1、试剂
1）、(1＋4)硝酸溶液：量取1体积浓硝酸与4体积水混匀。
2）、0.1NAgNO 3标准溶液：称取16.99g 在105℃干燥过1h 的硝酸银于1L 量
瓶中，加500mL 水摇动至硝酸银溶解。
加2～3滴硝酸溶液(1+1)防止水解，用水稀释至刻度，混匀，贮存溶液在密闭的棕色玻璃瓶中）。
标定：将基准氯化钠于550～660℃灼烧至恒重，称取0.6克溶于三角烧瓶中(加50mL 水)，用5%铬酸钾作为指示剂，由淡黄色滴至砖红色。
3）、0.1N KSCN 标准溶液：称取9.7g 硫氰酸钾溶于水中,转移到1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
（NH 4SCN 试剂往往含有杂质，并且容易吸潮，只
能用间接法配制，再以AgNO3标准溶液进行滴定）。
4）、硫酸铁铵指示剂： 称取10g 铁铵钒溶于100mL 水中,如有沉淀须过滤。
2、操作步骤
于250ml 锥形瓶中加入30ml 水，称取待测样品5 g（准至0.0002g），缓慢滴加至锥形瓶中，（备注：不能过快，防止盐酸气溢出）。
依次加入10ml(1＋4)硝酸溶液，10ml 邻苯二甲酸二丁酯，再加入25ml 已标定好的AgNO 3标准溶液，
2ml 铁铵矾指示剂。
用0.1N KSCN 标准溶液滴定至出现橙色沉淀为终点，记录消耗KSCN 标准滴定溶液的体积。
同时以未加样品作空白实验。
3.4、结果计算
G C%=*100
(CV1-CV2)*0.03645
C%：盐酸含量；
V 1－滴定空白消耗AgNO3标准溶液的体积，ml ；
V 2－滴定待测样品消耗KCNS 滴定溶液的体积，ml；
C－KCNS 滴定溶液的浓度，mol/l I F C R &D。