溶液中硫酸根含量测量方法
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液：称取97.20g铬酸钾（K2CrO4）与122.20g氯化钡（BaCl 22H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液：氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
（此点，可以考虑用14.7860g无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。
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硫酸根测定方法
硫酸根测定方法12.2.25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2. 试剂甲基红溶液%) : 称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.盐酸溶液(1+1).钡镁混合溶液: 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡L)和氯化镁L)的混合溶液.氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液: 见硬度乙二胺四乙酸二钠溶液L) : 见硬度3. 分析步骤吸取水样于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液1滴,用盐酸溶液滴至水样呈红色,再过量1-2滴;将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.向试液中加入氨缓冲溶液5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液、氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4. 计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ××1000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二) 重量法1.主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+ SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2. 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3. 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.盐酸溶液1+1.二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.甲基红指示剂溶液1g/L: 将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100ml.硝酸银溶液约L: 将硝酸银溶解于80ml水中,加浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.碳酸钠:无水4. 仪器蒸汽浴烘箱,带恒温控制器马福炉,带有加热指示器干燥器分析天平,可称准至滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.滤膜,孔径为μm.熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.瓷坩埚, 约30ml.铂蒸发皿,250ml.5. 采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析.6. 步骤预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂, 用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2ml盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按调节酸度.如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按调节酸度.沉淀将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( ,直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.过滤、沉淀灼烧或烘干沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.6.3.2 烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42- (mg/L)=m1××1000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)质量换算为SO4的因素。
溶液中硫酸根含量测量方法
硫酸根的测定钡镁沉淀法1原理用过量的钡镁混合液与脱硫液中的硫酸根作用生成硫酸钡沉淀，在pH=10的条件下，以%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定过量的钡镁离子。
2试剂2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：C(EDTA)=L；钡镁混合液10ml；1:4盐酸溶液；pH=10的缓冲液；%铬黑T指示剂。
2.1.1配制用托盘天平称取计算量的乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热溶解，冷却后转入聚乙烯塑料瓶中，在稀释至所需体积，充分摇匀。
2.1.2EDTA标定称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准物氧化锌（精确到0.0002g），用少许蒸馏水润湿，加盐酸溶液（1:1）使氧化锌溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取，加80mL 去离子水，用10%氨水中和至pH为7-8，加5mLpH=10的缓冲溶液，加5滴%铬黑T指示剂，用LEDTA溶液滴定至由紫色变为蓝色。
2.1.3 计算式中c——标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/Lm——氧化锌的质量，g——500mL中取20mL滴定，相当于m的倍V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积，mL——氧化锌的摩尔质量，g/mol。
%铬黑T指示剂将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。
钡镁混合液称取氯化钡（BaCl2·2H2O）3.0g及氯化镁（MgCl2·6H2O）0.6g溶于水，加1：4盐酸2mL，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。
2.5pH=10的缓冲液将54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，用水稀释至1L。
3测定步骤移取过滤后的脱硫液10mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，再移取稀释后的溶液1mL于锥形瓶中，加1～2滴1：4盐酸溶液，加水约15mL，准确加入20mL钡镁混合液，摇匀并放置10min后，加10mL缓冲液及2～3滴%铬黑T指示剂，以EDTA标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。
比色法测定样品水样中硫酸根的含量
一． 实验目的； 1 了解使用比色法的基本原理。 2 更加熟练的操作比色法实验操作步骤。 3 进一步了解硫酸根的沉淀过程。 4 熟练的掌握试剂和仪器的使用。 二． 实验原理； 在酸性条件下，溶液中的硫酸根与氯化钡生 成硫酸钡沉淀晶体颗粒，使溶形成悬浊液， 其浑浊度与硫酸根成正比。
六． 实验计算
消耗标准硫酸根 n=0.03*0.1=0.003mol
n 水样=n 标液 水样中的硫酸根 C=
0.003 0.005
=0.6moL\L
七．实验讨论； 1.在调 pH 值时，酸的过低，pH 值过大，硫酸根没有沉 淀达到最大。 2.在观察时，没有过于仔细观察浑浊度是否完全一致。 3.在滴定完后，没有测定 pH 值是否达到一致。
样，加一滴甲基橙指示剂，在调节 p色， 在向 A 试管中加 1ml 0.1mol\LBaCL 使其溶
液形成悬浊液.在向比色管 B 中加 5ml 蒸馏 水，加一滴指示剂,调节溶液的 pH 值,在滴 加 0.1mol\LHCL,使溶液呈红色， 在向 B 比 色管中加 1ml 0.1mol\LBaCL 溶液， 观察 A.B
两支比色管的浑浊度是否一致，用移液管吸 取 0.1mol\L K2SO4 标准液向 B 试管中滴加， 直到两支比色管浑浊度一致为止，再用蒸馏 水调整两支试管的体积，使其体积一致，记 录所消耗的 K2SO4 标准溶液的体积。 五． 实验记录
测 定 水 样 中 的 硫 酸 根 A 水样 物质 5ml BaCL 溶液 0.1ml\LK2SO4 1ml 5ml 1ml 0ml 30ml B 蒸馏水
H2SO4+BaCL2=BaSO4+2HCL
三． 实验试剂和仪器； 比色管 移液管 烧杯 胶头滴管 水 样 0.1mol\LHCL 甲 标 准 液 基 橙
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
硫酸根离子精确检测方法
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法（EDTA络合滴定法）3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。
检验硫酸根离子的操作方法
检验硫酸根离子的操作方法硫酸根离子(SO42-)是一种常见的阴离子，广泛存在于天然水体、土壤和许多化合物中。
检验硫酸根离子的方法主要包括利用酸碱中和反应、沉淀反应和电化学法等。
下面将介绍一些常用的操作方法。
1.酸碱中和反应法硫酸根离子是一种酸性离子，在酸性溶液中能与鹼合成相应的盐。
这种方法主要是通过添加碱溶液与硫酸根离子发生中和反应，生成可溶性的盐类，然后通过沉淀产物或者回归生成硫酸根离子。
实验步骤：(1)取少量待检测物质溶解于适量的水中，得到待测溶液。
(2)加入酸性指示剂（如酚酞），溶液变红，表示酸性反应。
(3)缓慢滴加碱溶液（如氢氧化钠溶液），同时观察溶液的颜色变化。
(4)当溶液由红色逐渐转变为橙黄色，表示硫酸根离子已中和完全。
(5)记录滴加的碱溶液体积。
2.沉淀反应法硫酸根离子与钙离子（Ca2+）可以发生反应生成难溶性的硫酸钙（CaSO4）沉淀。
利用这个特性，可以通过观察沉淀形成与否来检验硫酸根离子的存在。
实验步骤：(1)取待检测物溶液，加入几滴酸性指示剂（如酚酞），溶液变红，表示酸性反应。
(2)缓慢滴加氯化钙溶液，同时观察溶液变化。
(3)当溶液中出现白色沉淀，停止滴加。
(4)记录滴加的氯化钙溶液体积，并记录观察到的沉淀形成。
(5)通过标准曲线或者计算公式可以计算出待检测溶液中硫酸根离子的浓度。
3.电化学法硫酸根离子可以通过电化学方法检测。
这种方法主要是通过电化学电位测量的原理，利用稳定的电极反应对硫酸根离子进行定量分析。
实验步骤：(1)准备好电化学实验所需的电极、电解质溶液和电位计等设备。
(2)将待检测溶液与电解质混合，形成电解质溶液。
(3)将电极浸入待检测溶液中，确保电极完全浸入且不产生电位漂移。
(4)使用电位计测量溶液的电位变化，计算硫酸根离子的浓度。
(5)确保实验室环境稳定，避免外界干扰对实验结果的影响。
总结：。
硫酸根测定方法
12.2.25硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钢容量法.10-150mg/L硫酸根.1 .方法提要在微酸性试液中，加入过量的氯化钢，使硫酸根定量的与钢离子生成硫酸钢沉淀,剩余的钢离子，在pH值为10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中，不但过量的钢离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定，而且，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定，因此，在计算中，应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰，试液中需有一定量的镁离子存在，故在配制的氯化钢溶液中加有镁盐.2 .试剂2.1 甲基红溶液(0.05%):称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.2.2 盐酸溶液(1+1).2.3 钢镁混合溶液：称取分析纯氯化钢(BaC122H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgC126H2O)1.02g共溶于蒸储水中，用蒸储水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钢(0.01mol/L)和氯化镁(0.005mol/L)的混合溶液.2.4 氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定2.5 酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合溶液：见硬度2.6 乙二胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/L):见硬度3 .分析步骤3.1 吸取水样50.0ml于250ml的三角瓶中，加甲基红溶液(2.1)1滴，用盐酸溶液(2.2)滴至水样呈红色，再过量1-2滴；3.2 将试液加热煮沸，趁热加入钢镁混合溶液(2.3)10.00ml,边加边摇动试液.将试液再加热至沸，并在近沸的温度下保温1h取下静置，冷却.3.3 向试液中加入氨缓冲溶液(2.4)5ml,酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6)滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V I).3.4 另取不含硫酸根的蒸储水50ml,加入钢镁混合溶液(2.3)10.00ml、氨缓冲溶液(2.4)5ml、酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴，用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6徜定至IJ终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).3.5 吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液(2.4)5ml、酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴，用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6徜定至IJ终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4 .计算硫酸根含量按下式计算：p SO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1]乂96.06X1000/VC1/2SO42-(mmol/L)=c[(V2+V3A V1]X2X1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二)重量法.主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水^本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42一计)以上的水样，测定上限为5000mg/L(以SO42-计).样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铭等影响硫酸钢的完全沉淀，形成铁和铭的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钢和磷酸钢沉淀，但是酸度高会使硫酸钢溶解度增大.当试样中含CrO42-、PQ3-大于10mg,NO3-1000mg,Si62.5mg,C孑+2000mg,F3+5.0mg以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高，发生2H2S+SO42-+2H+-3SJ+3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果. .原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钢反应形成硫酸钢沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钢的重量..试齐1J本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子或相当纯度的水.盐酸溶液1+1.二水合氯化钢溶液100g/L:将100g二水合氯化钢(BaC122H2O)溶于约800ml水中，加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mgSO42一.注意:氯化钢有毒，谨防入口.氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.甲基红指示剂溶液1g/L:将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100ml.硝酸银溶液约0.1mol/L:将1.7g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml浓硝酸，稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定.碳酸钠:无水.仪器蒸汽浴烘箱,带恒温控制器马福炉，带有加热指示器干燥器分析天平，可称准至0.1mg滤纸,酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.滤膜，孔径为0.45m.熔结玻璃地竭，G4,约30ml.瓷培竭,约30ml.箱蒸发皿,250ml..采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满.不必加保护剂，可以冷藏较长时问.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐，水样应在采样后立即在现场（或尽可能快的）用0.45m的微孔滤膜过滤，滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试样，适当处理后进行分析..步骤预处理将量取的适量可滤态试样（例如含50mgSO2-）置于500ml烧杯中，加两滴甲基红指示剂（3.4）,用适量的盐酸（3.1）或者氨水（3.3）调至显橙黄色，再加2ml盐酸（3.1）加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铝蒸发皿（4.10）中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1ml盐酸（3.1）,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干，放在180c的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质，就在燃烧器的火焰上炭化，然后用2ml水和1ml盐酸（3.1）把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干.加入2ml 盐酸（3.1），用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按6.1.1调节酸度.如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐，则将试样用中速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到铝蒸发皿（4.10）中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠（3.6）同皿中残渣混合，并在900c加热使混合物熔融，放冷，用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，按6.1.1调节酸度.沉淀将6.1预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钢溶液（3.2）直到不再出现沉淀，然后多加2ml,在80-90C下保持不少于2h或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钢溶液，煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.过滤、沉淀灼烧或烘干沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钢沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起，置于事先在800c灼烧恒重后的瓷培竭里烘干，小心灰化滤纸后（不要让滤纸烧出火焰）,将培竭移入高温炉里，在800c灼烧1h放在干燥器内冷却，称重，直至灼烧至恒重.烘干沉淀法用在105c干燥并已恒重后的熔结玻璃地竭（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到地竭中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物.取下培竭，并在烘箱内于105±2c干燥1-2h,放在干燥器内冷却，称重，直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验：在含有5ml硝酸银溶液（3.5）的小烧杯中收集约5ml的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀中已不含氯离子..结果的表示硫酸根含量pSO2-（mg/L）按下式计算：p SO42-（mg/L尸m1X411.6X1000/VC1/2SO42-（mmol/L）=pSO42-（mg/L）/1/2SO42-式量式中：m1---从试样中沉淀出来的硫酸钢重量（g）V---试样的体积（ml）411.6---BaSO4质量换算为SQ的因素。
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硫酸根的测定
钡镁沉淀法
1原理
用过量的钡镁混合液与脱硫液中的硫酸根作用生成硫酸钡沉淀，在pH=10的条件下，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定过量的钡镁离子。
2试剂
2.4 2.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：C(EDTA)=0.01mol/L；钡镁混合液10ml；
1:4盐酸溶液；pH=10的缓冲液；0.5%铬黑T指示剂。
2.1.1配制
用托盘天平称取计算量的乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热溶解，冷却后转入聚乙烯塑料瓶中，在稀释至所需体积，充分摇匀。
2.1.2EDTA标定
称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准物氧化锌（精确到0.0002g），用少许蒸馏水润湿，加盐酸溶液（1:1）使氧化锌溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取20.00mL，加80mL去离子水，用10%氨水中和至pH为7-8，加5mLpH=10的缓冲溶液，加5滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02mol/LEDTA溶液滴定至由紫色变为蓝色。
2.1.3 计算
式中c——标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L
m——氧化锌的质量，g
0.04——500mL中取20mL滴定，相当于m的0.04倍
V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积，mL
81.4——氧化锌的摩尔质量，g/mol。
2.2 0.5%铬黑T指示剂
将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。
2.3 钡镁混合液
称取氯化钡（BaCl2·2H2O）3.0g及氯化镁（MgCl2·6H2O）0.6g溶于水，加1：4盐酸2mL，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。
2.5pH=10的缓冲液
将54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，用水稀释至1L。
3测定步骤
移取过滤后的脱硫液10mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，再移取稀释后的溶液1mL于锥形瓶中，加1～2滴1：4盐酸溶液，加水约15mL，准确加入20mL钡镁混合液，摇匀并放置10min后，加10mL缓冲液及2～3滴0.5%铬黑T指示剂，以EDTA标准液滴定
至酒红色变为蓝色为终点。
记下终点体积读数为V 样。
空白试验：准确移取20mL 钡镁混合液，加10mL 缓冲液及2～3滴0.5%铬黑T 指示剂，以EDTA 标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。
记下终点体积读数为V 标。
4 计算
10000004.01096
)()/(4⨯⨯⨯⨯-=-c V V L g SO 样空
式中：
c ——EDTA 标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；
V 空——标定钡镁液耗用EDTA 标准溶液的体积，mL ；
V 样——滴定脱硫液耗用EDTA 标准溶液的体积，mL ；
96 ——硫酸根的摩尔质量，g/mol 。