土壤样品制备作业指导书
实验二土壤样品的制备保存-土壤有机质、pH值的测定教程文件
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➢ 风干
❖ 将采回的土样，放在塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。 ❖ 在土样半干时，须将大土块捏碎（尤其是黏性土壤），以免完全干后结成硬
块，难以磨细。
❖ 风干场所力求干燥通风，并要防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。 ❖ 样品风干后，应拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核（石灰、
铁、锰）。如果石子过多，应当将拣出的石子称重，记下所占的百分比。
❖ 称取通过80目筛孔的风干土样0.1xxx～0.5xxxg，放入一干燥的150ml三角 瓶 中 ， 准 确 缓 慢 加 入 0.4000mol·L-1(1/6K2Cr2O7—H2SO4) 标 准 溶 液 10mL ， 加液时要避免将土粒冲溅到瓶的内壁上，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸 出之水汽。
❖ 把三角瓶放在已预热好（170～108℃）的电砂浴上加热，在真正沸腾时开 始计算时间。保持平缓地沸腾5±0.5 分钟。沸腾过程中如发现三角瓶内壁 有土粒粘附，应轻轻摇动瓶子使下沉。
➢ 全量分析的样品如Si、Fe、Al、有机质、全氮等的测定，则不受磨碎的 影响，而且为了减少称样误差和样品容易分解，需要将样品磨得更细。
❖ 测定Si、Fe、Al的土壤样品需要用玛瑙研钵研细，瓷研钵会影响Si的测定 结果。
二 土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法——外加热法）
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➢ 方法原理
❖ 在外加热的条件下（沙浴的温度为180℃，沸腾5分钟），用一定浓度的重 铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴 定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
➢ 有人认为新鲜样品比较符合田间实际情况；
➢ 也有人认为新鲜样品是暂时的田间情况，它随着土壤中水分状况的改变 而变化，不是一个可靠的常数，而风干土样测出的结果是一个平衡常数 ，比较稳定和可靠，而且新鲜样品称样误差较大，工作又不方便。
土壤样品的制备方法及其注意要点
土壤样品的制备方法及其注意要点1.引言土壤样品的制备是土壤科学研究中的一项基础工作，它直接影响到后续实验数据的准确性和可靠性。
正确的土壤样品制备方法能够有效提取土壤中的有用信息，并排除不必要的干扰因素。
本文将介绍土壤样品制备的方法及其注意要点。
2.采样工具准备2.1土壤钻土壤钻是土壤采样过程中常用的工具，它能够钻取土壤样品的连续样品柱。
在使用过程中，应选择合适的土壤钻头规格，钻孔深度应根据需求而定，同时要注意对土壤钻进行充分清洁和消毒，避免样品受到污染。
2.2采样容器采样容器应具备防漏、防污染的特性，一般采用无重金属的塑料容器。
在使用过程中，应将容器进行清洗和消毒，并确保完全干燥，避免样品受到外界环境的污染。
2.3采样工具消毒为避免外界因素对土壤样品的干扰，采样工具在采样前应进行消毒处理。
常见的消毒方法包括高温消毒和化学消毒，有效杀死细菌和病原体。
3.采样方法3.1采样点位选择采样点位的选择直接关系到样品的代表性，应该尽可能确保采样点位的分布均匀。
在选取采样点时，要考虑土壤质地、土层厚度、植被覆盖等因素，并避免选择易受干扰的区域，如道路旁、施肥区和污染源附近。
3.2采样深度确定采样深度的确定应根据具体要求进行选择。
一般情况下，土壤采样应在土壤表层（0-20cm）进行，以获得植物生长和养分状况的综合反映。
若需分析土壤剖面的特定层次，可以根据需要选择相应的采样深度。
3.3采样方法采样过程应避免直接用手接触土壤，以防污染。
采样时，可以使用土壤钻或土壤铲等工具，将土壤样品采集至采样容器中，并同时记录下采样点的坐标和采样深度，以便后续分析和数据处理。
3.4采样现场记录在采样现场，应详细记录下采样点位的相关信息，包括采样日期、采样深度、采样坐标、土壤类型等，以确保后续实验研究的可靠性和重复性。
4.样品处理4.1样品干燥采样后的土壤样品应迅速进行干燥处理，以避免样品受到微生物的影响和水分的损失。
常用的样品干燥方法包括自然晾干、室内通风干燥和低温干燥等，具体选择应根据实验需求而定。
土壤样品制备实施方案
土壤样品制备实施方案一、实验目的本实验旨在探究土壤样品制备的方法，以便后续对土壤进行分析检测。
二、实验器材和试剂1.器材：-挖土器：用于采集土壤样品；-土壤筛网：用于筛选土壤颗粒；-干燥箱：用于将土壤样品干燥；-研钵和研杵：用于将土壤样品研磨；-玻璃瓶：用于存放土壤样品。
2.试剂：-无水硫酸钠（Na2SO4）：用于去除土壤中的碳酸盐；-无水硫酸钠（Na2SO4）：用于去除土壤中的碳酸盐；-氢氧化钠（NaOH）：用于去除土壤中的有机物质；-氯仿（CHCl3）：用于去除土壤中的有机物质；-硫酸二甲酯（DMSO）：用于提取土壤中的有机污染物；-溶解剂（如甲醇、硝酸等）：用于溶解或稀释提取后的土壤样品。
三、实验步骤1.采集土壤样品：选择采样点，并用挖土器在地面上挖取土壤样品。
应采集多个地点的样品，以获得更全面的土壤情况。
2.筛选土壤样品：将采集到的土壤样品放入土壤筛网中，用筛分技术将土壤颗粒按照粒径大小进行筛选。
可将较大的杂质和植物残渣去除，使土壤颗粒更加均匀。
3.土壤样品干燥：将筛选后的土壤样品放入干燥箱中，使用适当的温度和时间将土壤样品完全干燥。
土壤的含水量会对后续的土壤分析结果产生影响，因此必须保证样品的完全干燥。
4.土壤样品研磨：使用研钵和研杵将干燥的土壤样品研磨成细粉。
研磨过程中需注意避免样品受到氧化或污染。
研磨后的土壤样品可保存于玻璃瓶中。
5.去除碳酸盐：取一部分研磨后的土壤样品，加入适量的无水硫酸钠，带动土壤中的碳酸盐反应生成二氧化碳。
反应完全后，用溶解剂洗涤土壤样品，去除残留的无水硫酸钠。
6.去除有机物质：在碳酸盐去除的基础上，用适量氢氧化钠和氯仿混合液洗涤土壤样品，使土壤中的有机物质溶于氯仿层。
待有机物质和水相分层后，将氯仿层采集。
7.提取有机污染物：将有机相移至硫酸二甲酯中，并摇匀，以提取土壤中的有机污染物。
可多次萃取，以提高提取效果。
8.样品保存：将提取后的土壤样品加入适量的溶解剂（如甲醇、硝酸等），摇匀混合，并存放于玻璃瓶中。
土壤样品的制备与采样的操作流程
土壤样品的制备与采样的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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《土壤肥料学》实验指导书
《土壤肥料学》实验指导书实验一土壤样品的采集和制备 (2)实验二风干土吸湿水含量的测定 (4)实验三土壤机械分析 (6)实验四土壤有机质的测定 (14)实验五土壤酸碱度的测定 (17)实验六土壤容重、田间持水量的测定 (20)实验七土壤剖面观察 (24)实验八野外实习提纲 (29)实验九铵态氮肥在土壤中的挥发模拟实验 (31)实验十无机肥料的识别与鉴定 (33)实验十一水溶磷肥在土壤中的固定模拟实验 (34)实验十二作物缺素症状的外形诊断 (35)实验十三作物营养诊断速测 (38)实验十四绿肥作物的栽培及生育习性田间观察 (42)实验一土壤样品的采集和制备一、意义土壤分析工作中，样品采集是一个极其重要的环节，要求采集的土壤样品必须具有代表性。
如果取样不正确，任何良好的分析工作也得不到可靠的结果，甚至会得出错误的结论。
因此，正确地采集样品是土壤分析工作的一个前题。
它由于土壤的差异性和分析项目的多样性，因此取样的方法不同，代表的范围也不同，一般有以下几种取样方法。
二、采集方法与步骤1．研究土壤形成发育：在野外首先确定区域地形部位，及具体剖面位置，除在调查范围的草图上注明采集位置外，并在样品袋内写明野外条件：如地形、位置、成土母质、利用情况、研究目的等。
采样时应在挖好的剖面上划分发生层段分层取样，不得混合，各层采样深度与每个层段深度不一致，采样只选择其中最典型的部分，一般取0-10厘米，不取过渡层，过渡层只作野外研究，不作化学分析。
采取次序，由下到上，这样可避免采取上层土样时，土块落下干扰下层。
每个样品(每层)需采一公斤。
特别注意采样深度记载不是按发生层深度，而是按实际采样深度，如土壤剖面的耕作层是0—30厘米，采样部位实际上是5—15厘米，记载以后者为准。
研究土壤发育剖面样品，不能在同一类型土壤与性质相近或相同的土壤上采取土样进行混合，只能每个剖面样品独立单独采取，独立分析，以免使土壤的差异在混合的过程中遇到掩盖。
土壤样品的采集与制备
土壤样品的采集与制备一、土壤样品的采集农民朋友如果想了解自己所耕种地块的土壤养分含量以及施肥方案，可以自己采集土壤样品送到相关部门测定。
采集土壤样品时，一般每20亩(最多不能超过50亩)取一个混合样品。
采样集中在每个采样单元相对中心位置的一个典型地块上进行，采样地块面积为1～10亩，在采样地块中心位置采用GPS定位，记录经纬度，精确到0.1″。
(1)采样时间:在作物收获后或播种施肥前采集，一般在秋后;果园在果品采摘后第一次施肥前采集，幼树及未挂果果园，应在清园扩穴施肥前采集。
(2)采样点的数目:应根据地块面积大小和复杂程度来定，面积大、土壤复杂应多设点，反之应少些。
原则是保证足够的采样点，使之能代表采样单元的土壤特性，每个样品取15～20个采样点。
(3)采样路线:采样时应沿着一定的线路，按照“随机”“等量”和“多点混合”的原则进行采样。
一般采用S形布点采样，在地形变化小、地力较均匀、采样单元面积较小的情况下，也可采用梅花形布点取样，要避开路边、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。
蔬菜地要在整地起垄前采集;果园要以树干为原点，向外延伸到树冠边缘的2/3处采集，每株对角采2点，但一定要注意避开施肥沟。
(4)采样深度:采样点确定后，将表土刮去，用取土铲或筒钻采集土样。
大田采样深度为0～20厘米，果园采样一般在0～20厘米、20～40厘米两层分别采集。
(5)采样方法:每个取样点的取土深度及采样量应均匀一致，土样上层与下层的比例要相同。
取样器应垂直于地面入土，深度相同。
用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面取土。
所有样品都应采用不锈钢取土器采样。
(6)样品量:用于推荐施肥的采样地块为0.5千克，用于田间试验和耕地地力评价的采样地块为2千克以上，且需长期保存备用。
用四分法将多余的土壤弃去，方法是:将采集的土壤样品放在盘子里或塑料布上，将样品捏碎并混匀，铺成正方形或圆形，画对角线将土样分成四份，分别把对角的两份合并成一份，保留一份，弃去一份。
土壤样品的采集与制备
一、土样采集原理
为准确了解土壤中各种成分的含量，且分析所需的土样量非常少，因此采集的土样必须有较好的代表性。
利用对角线法布置采样点，每个采样点的采样深度和采样量大体相近，五个采样点总的采样量为新鲜土稍大于1公斤。
二、所需设备
按每组计算；
小铁锹一把
采样袋一只或报纸若干张
三、操作步骤
（一）土壤农化分析样的采集方法
五点法(对角线法) 棋盘法蛇形法
(二)土壤样品采集步骤
选定欲采样的田块—→用对角线法目测采样点—→在选定的采样点上，铲去表土约1mm，采集耕作层土样（一般12~15cm）—→采集土样—→将五个点的土样混在一起带回实验室—→用手仔细将土块研碎到蚕豆大小，且均匀地摊铺在实验台上—→写上班级、组别及采样人姓名和采样日期
四、作业
实验报告
一、实验目的
挑出植物残茬、石块、砖块等，将土样磨细使土样充分混合，并使样品在分析时能较容易分解，也可使样品长期保存。
二、所需器皿
1、20目土筛
2、60目土筛
3、每组两个广口瓶
4、标签纸若干
5、角匙
6、研钵
三、操作步骤
将充分风干的土样放入研钵中研磨―→使全部土样通过20目土筛―→将约四分之三的过目土样放大一大广口瓶中，并贴上标签，写上班级、姓名及组别―→将余下的土样继续研磨，直至全部通过60目土筛―→将磨好的土样装瓶，贴上标签，写上土样粗细、组别、采样人等内容。
如果土样过多，可用四分法舍弃到部分土样―→如果欲对土样进行全N、全P、全K分析，则还需继续研磨，将土样通过100目土筛。
四、思考题
1、为什么要将全部土样通过一个较粗的筛孔后，再能研磨成较细的土样？
2、土样制备在土壤分析中有何意义？。
3.2.2 土壤样品的制备.
剔除非土壤成分 适当磨细，充分混匀，减少称样误差 全量分析项目，样品要尽可能磨细 防止霉变，使样品可以长期保存
《环境监测与分析》
干燥
粉碎
过筛
《环境监测与分析》
干燥
风干：气温25-35℃，空气 相对湿度为20-60% 烘干：温度35-60℃
粉碎
风干后的土样，倒入木 盘上，用木棍研细，使 之全部通过2mm孔径的 筛子。充分混匀后用四 分法分成两份，分别作 为物理分析和化学分析 之用。
有机污染物的提取 • 测定土壤中的有机污染物，一般用新鲜土样。称取适量土样放入 锥形瓶中，放在振荡器上，用振荡提取法提取。对于农药、苯并 （a）芘等含量溶无机物组分、有效态组分可用酸或水浸取。
《环境监测与分析》
净化（分离）和浓缩
消除干扰、浓缩待测成分常用净化方法有层析法、 蒸馏法等； 浓缩方法有K-D浓缩器法、蒸发法等。
过筛
作为化学分析用的土样还 必须进一步研细，使之全 部分别通过20目和80目孔 径的筛子。
《环境监测与分析》
20目
60-100目
用于分析全量养分、有机 质。分析结果不受磨碎程 度的影响、磨得更细， 可以使样品分解反应更为 完全和彻底，还可以减少 称样误差。
用于分析物理性质、 速效养分、PH、CEC等。 不能磨得太细，否则， 容易破坏土壤矿物晶粒 ，使分析结果偏高。
高压釜密闭分解法 • 将用水润湿、加入混合酸并摇匀的土样放入密封的聚四氟乙烯 坩埚内，置于耐压的不锈钢套筒中，放在烘箱内加热（一般不 超过180℃）分解。 微波炉加热分解法 • 将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波炉内加 热使试样分解的方法。
《环境监测与分析》
土壤样品的提取
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作业指导书土壤样品制备作业指导书修订页1目的采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样；制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。
根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。
2适用范围适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。
3样品的制备3.1新鲜样品的制备某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显著变化，需用新鲜样品（原土）分析。
为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。
称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。
新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。
3.2风干样品的制备3.2.1制样工作场地3.2.1.1应分设样品风干室、制样室；3.2.1.2风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）；3.2.1.3多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。
3.2.2制样器具3.2.2.1 风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。
3.2.2.2 磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。
3.2.2.3 玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。
3.2.2.4 过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。
3.2.2.5 样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。
3.2.2.6 分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。
3.2.2.7 为方便制样器具清扫和提高工作效率，建议在磨样室配置空压机和烘箱等。
3.2.3样品风干采集回来的土壤样品必须尽快进行风干在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm 的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内）。
并间断地将土样压碎、小心翻拌、对于黏性土壤，在土样半干时，须将大块土捏碎或用竹铲切碎，以免完全干后完全结成硬块，难以磨细。
3.2.4样品粗磨、混匀与缩分在磨样室将风干样倒在有机玻璃板上用木槌小心压碎，将碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的2mm筛孔的筛子（8目~10目）过筛。
拣出2毫米以上的砾石、植物残体、虫体及结核等非土壤杂物，如果拣出的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，分类称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂质的百分率，并填写《样品制备记录表》。
细小已断的植物根系，可以在土壤样品磨细前利用静电或微风吹的办法清除干净。
对大于2毫米的土团须继续研磨，直至所有土壤样品全部过筛，将全部经粗磨过筛后的样品置于无色聚乙烯膜上充分混匀。
混匀的方法是轮换提取方型塑料膜的对角一上一下提拉，数次后用角勺搅拌，如此反复多次直至样品均匀为止。
如果收到的样品较多，可采用堆锥四分法缩分。
即把已破碎、过筛的土样用平板铲铲起堆成圆锥体，再交互地从土样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。
每锹铲起的土样，不应过多，并分两三次洒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。
如此反复堆掺三次，再由土样堆顶端，从中心向周围均匀地将土样摊平成厚薄一致的圆形扁平体。
将分样板或分样器（见图1）放在扁平体的正中，向下压至底部，土样被分成四个相等的扇形体。
将相对的两个扇形体弃去，重复操作数次，直至缩分至规定的所需重量为止（见图2），一份交样品库作为副样存放，另一份再一分为二分别作为样品的细磨用和直接作为土壤水分、土壤机械组成、pH、阳离子交换量、可交换酸度、石油类、元素有效态含量和土壤速测养分等项目的分析用样。
3.2.5样品细磨用于细磨的样品用四分法缩分成两份，一份研磨至全部过0.25mm（60目）筛孔；一份再缩分后过0.149mm（100目）筛孔，过0.25mm（60目）的样品用于农药、土壤有机质（有机碳）、土壤全氮量、可溶性硫酸盐、及碱解氮等项目分析；过0.149mm（100目）的样品用于土壤元素全量分析。
如果分析项目、方法要求特定粒径，或称样量减少要求样品粒度更细，为低称样误差，应进一步过孔径更小的筛子。
3.2.6样品分装风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，每个粒径全部过筛后的样品应在研钵或塑料盆内用研钵棒充分混匀后方可装入具塞的广口瓶或、塑料瓶内，或装入牛皮纸袋内，样品容器及容器外应各具标签一张（样品制备标签格式详见图3）。
写明编号、采样地点、土壤类型、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人、制样人及制样时间等信息。
其中副样（包括国库样和省库样）应采用棕色磨口玻璃瓶装样，并用熔化的石蜡密封，所有样品处理完毕之后，认真填写样品制备记录表、做好样品的登记入库和交接工作。
4样品制备质量保证4.1内部自检样品加工人员组应对野外采样组移交的样品进行全面核对，对野外样品加工全过程进行自检、互检，保证样品数量和质量。
检查内容包括：样袋是否完整、编号是否清楚、原始重量是否满足要求，样品数与样品袋是否一致，样品编号与样袋编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互玷污、破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确等。
发现问题及时更正，并填写样品加工日常检查记录表（附录B）。
4.2外部质量检查质量监督人员应对样品加工人员进行操作技术检查和工作质量检查，样品加工检查工作量应大于总工作量的10%。
样品量小于10个小时，按50%~100%的比例抽查。
检查内容包括：原始记录和样品一致性，记录填写内容完整性和正确性，样品存放防玷污措施等。
对问题较多的制样人应加大监督力度或提高检查比率，对出现的问题应及时作出返工或其他处理意见。
4.2.1 样品加工现场检查。
质量监督员要在现场观察样品干燥—碾碎—过筛—拌匀—称重—装瓶等全过程。
检查内容包括：样品日晒（或晾干）、堆放、样品敲打、揉碎等操作是否合理；样品过筛用的筛子、加工用具是否完好、操作环境及工作清扫是否干净；样品混匀、重量、装瓶、标签是否符合设计或规范要求等；样品组合是否做到等重量。
填写样品加工日常检查记录表（附录B）。
4.2.2 样品加工质量抽查。
样品加工检查工作量应大于总工作量的10%。
样品加工质量抽查内容包括：样品重量，重新过筛后筛上残留样品重量（要求不大于1g或样重的2%）、样品成分与记录卡一致性，样品加工间防污染措施等。
4.2.3 样品总体质量评价。
目的是验证采集和制备样品是否具有代表性和均匀性。
方法一是在采样现场将随机抽取2%采样点的土样混匀后均分为两部分，再分别把每一部分当做一个土样单独制备，以得到两个分析土样。
方法二是由站质监员随机抽取2%的预留样再制样后进行制备检查。
依据重复制备的样品分析记过，计算原始分析数据与重复性检验数据之间相对偏差（RE）= （(∣A1- A2∣)/(A1+ A2)）×100%，重复两次制样分析结果按室内相对偏差（RE）允许限判定合格，（RE的允许限见HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范表13-1）。
样品总体质量评价要求RE合格率≥80%。
4.3管理要求4.3.1 土壤样品加工制备是一个相对流动的过程，制样人员应相对稳定并经培训合格上岗。
并在加工制备过程中有质量监督员随时进行监督检查，监督检查的内容是对样品加工制备要求的执行情况，岗位责任制的履行情况，各种记录及交接手续的完成情况，样品质量与异常样品的核查情况，对失当环节及、不够完善的地方或发现的问题，要及时研究解决和补救。
4.3.2 样品的摊开风干、研磨、分装和交接等岗位要有严格的技术要求并订出相应的责任制度，按规定的技术要求和程序操作，按规定的格式认真记录。
5 样品制备注意事项5.1 制样中，采样时的土壤标签与样品应始终放在一起，切勿将不同的样品混淆；每个样品经风干、磨细、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编号始终一致、装瓶前注意核对样品编号是否符合。
5.2 从野外采集回来的土壤样品要及时放在样品盘上或用牛皮纸垫放在样品架上，摊成薄薄的一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁爆晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。
风干供微量元素分析用的土壤样品时，要特别注意不能用含铅的旧报纸或含铁的器皿衬垫。
5.3 若取回的土壤样品太多，在粗磨前可稍加碾碎混匀用“四分法”去掉一部分土壤样品，最后取09kg~1kg粗磨。
5.4 粗磨时对大于2毫米的砾石，切勿碾碎，而应将剩余的砾石挑拣并入杂物的砾石类处理。
粗磨样品不能磨得太细，否则容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。
因而在研磨过程中只能用木碾滚压，使得由土壤黏土矿物或腐殖质胶结起来的土壤团粒或结粒破碎，而不能用金属锤捶打以致破坏单个的矿物晶粒，暴露出新的表面，增加有效养分的浸出。
5.5 制样时把全部样品在逐级碾碎过筛，为确保样品的均匀性和代表性，通过2mm筛孔的样品在继粉碎研磨和过筛过程中（指加工至0.15mm、0.25mm和1mm的试样），不得随意丢弃难于破碎的粗粒，必须全部过筛，然后才能用四分法分取和称量样品；绝对禁止过筛一部分，称量一部分，称够重量就不再继续过筛。
5.6 应该注意的是供微量金属元素测定的土壤样品，要用尼龙筛子过筛，而不能使用金属筛子；对于采用风干样分析有机污染物的样品则应使用金属分样筛，以免污染样品。
5.7 全量分析样品（如土壤中重金属、稀土元素、硅、铁、铝等）的测定不受磨细的影响，而且为了使样品容易分解、熔化或减少称样误差，如采用固体进行（称样量小）、X荧光法或某些监测分析方法的要求，需要将样品磨得更细。
方法是取部分已混匀的样品铺开，化成许多小方格，用骨勺取出土壤样品20g，磨细使之全部通过0.075mm（200目）筛孔。
瓷研钵会影响Si、Fe、Al的测定结果，当样品需要测定这些指标时，只能使用玛瑙研钵研细。
5.8 制样所用工具每处理一份样品后必须清洁干净，并保持操作环境的清洁，以防止交叉污染。
5.9 分析挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚或可萃取有机物无需制样测定时，应同时测定水分。
由于新鲜土壤样品较难压碎和混匀，称样误差比较大，因而需采用较大称样量或较多次的平行测定，才能得到较为可靠的平均值。
5.10 样品交接时，送样人和接样人双方应同时清点核实样品，并在样品交接单上签字确认，样品交接单由双方各存一份以备查。