第4章仪器分析法(习题)
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案第一章绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的臵信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单1/79位gmL）分别为0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38gmL，试计算测定结果的相对误差。
解：（1）测定结果的平均值某0.360.380.350.370.390.3751gmL标准偏差n1(某某)ii12n1(0.360.37)2(0.380.37)2(0.350.37)2(0.370.37)2(0.390.37)2 5110.0158gmL相对标准偏差（2）相对误差E3．用次甲基蓝二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度B（单位mgL1）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测得吸光度A分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。
试写出该标准曲线的一元线性回归方程，并求出rr0.0158100%100%4.27%0.37某某100%0.370.38100%2.63%。
仪器分析练习题04附答案
仪器分析练习题04附答案⼀、选择题1. 采⽤AES对某合⾦试样进⾏定性全分析时，下列哪种激发源最为适宜（）A. 直流电弧B. 交流电弧C. ⾼压⽕化D. ICP2. 采⽤AES进⾏元素定量分析时常采⽤内标法的⽬的是（）A. 提⾼灵敏度B. 提⾼准确度C. 减少化学⼲扰D. 减⼩背景3. 在下述哪种情况下应选⽤AES⽽不选⽤AAS测定（）A. 汽油中的铅B. 煤中的钠C. ⼩麦中的硒D. ⾼纯⾦属中杂质元素4.下列哪种原⼦发射光源不适合做定量分析（）A. ⾼压电⽕化B. 交流电弧C. 直流电弧D. ICP5. 多道光电直读原⼦发射光谱仪中采⽤的光栅是（）A. 平⾯反射光栅B. 凹⾯光栅C. 平⾯透射光栅D. 中阶梯光栅6. 欲⽤AES测定Na、K的含量，下列哪种光源⽐较适合（）A. ⾼压电⽕化B. 交流电弧C. ⽕焰D. ICP7. 在实际测定中，AAS的灵敏度和准确度主要上取决于（）A. 空⼼阴极灯B. 光电倍增管C. 原⼦化系统D. 分光系统8. 光源发出的待测元素特征谱线在通过样品蒸⽓时，是被蒸⽓中待测元素的哪种粒⼦所吸收（）A. 离⼦B. 激发态原⼦C. 基态原⼦D. 分⼦9.⽯墨炉原⼦化相对于⽕焰原⼦化的主要缺点是（）A. 检出限⾼B. 不能检测难挥发元素C. 精密度低D. 不能直接分析粘度⼤的样品10. 原⼦吸收光谱的谱线轮廓可⽤下列哪组参数来表征（）A. 中⼼频率和谱线半宽度B. 峰⾼和半峰宽C. 特征频率和峰值吸收系数D. 特征频率和谱线宽度11. 关于原⼦谱线轮廓的多普勒变宽影响，以下说法正确的是（）A. 随温度升⾼⽽增加B. 随温度升⾼⽽降低C. 随发光原⼦的摩尔质量增⼤⽽增⼤D. 随压⼒的增⼤⽽减⼩12. 可能导致原⼦谱线轮廓中⼼频率发⽣位移的是（）A. 多普勒变宽B. 洛仑兹变宽C. 温度变宽D. ⾃然变宽13. 对空⼼阴极灯发射谱线宽度影响最⼤的因素是（）A. 阴极材料B. 阳极材料C. 灯电流D. 填充⽓体14. ⽕焰原⼦吸收光谱法中，对于氧化物熔点较⾼的元素可以采⽤（）A. 化学剂量焰B. 贫燃⽕焰C. 富燃⽕焰D. 电⽕花15. 原⼦吸收光谱分析中吸收线与发射线都存在热变宽的现象，以下说法哪种正确（）A. 吸收线与发射线的热变宽均对分析有利B. 吸收线与发射线的热变宽均对分析不利C. 吸收线的热变宽对分析有利，发射线的热变宽对分析不利D. 与实际测定条件有关16. 为了提⾼⽯墨炉原⼦吸收光谱法的灵敏度，在测量吸收信号时⽯墨管内⽓体的流速应（）A. 增⼤B. 变⼩C. 为零D. 不变17. 双光束原⼦吸收分光光度计与单光束原⼦分光光度计相⽐，其优点在于（）A. 允许采⽤较⼩的光谱通带B. 可以采⽤快速响应的检测系统C. 可以采⽤最⼤的狭缝宽度D. 可以消除光源强度变化和检测器灵敏度变化的影响18. 原⼦荧光与原⼦吸收光谱法在仪器结构上的最主要的区别是（）A. 光源B. 检测器C. 单⾊器D. 光路19. AAS分析时，若测定波长处有被测元素⾮吸收线的⼲扰，通常采⽤哪种⽅式消除（）A. 减⼩狭缝B. ⽤纯度较⾼的HCLC. ⽤化学⽅法分离D. 另选测定波长20. 在原⼦荧光产⽣的过程中，⾮共振荧光的波长（）A. 与激发光波长相同B. 与激发光波长不同C. ⼤于激发光波长D. ⼩于激发光波长21. 与原⼦吸收法相⽐，原⼦荧光法使⽤的光源是（）A. 必须与原⼦吸收法光源相同B. ⼀定需要锐线光源C. ⼀定需要连续光源D. 不⼀定需要锐线光源22. 在原⼦荧光分析中使⽤下列哪种光源可能使⽅法的检出限最低（）A. 氙灯B. ⾦属蒸⽓灯C. 空⼼阴极灯D. 激光光源23. AAS分析中通常选择灵敏度⾼的共振线作为分析线。
(完整版)仪器分析试题及答案
复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。
（2分）（4）称量。
按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。
把天平清理干净，在记录本上记录。
（2分）第一章 电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。
仪器分析练习题及答案
1。
简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好.3．仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章电分析导论1.计算[Cu2+］= 0.0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0.337V）2。
已知电极反应Ag++ e—＝Ag的EθAg+，Ag为0.799V，电极反应Ag2C2O4+ 2e—＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4，Ag为0。
490V，求Ag2C2O4的溶度积常数。
3。
已知电极反应Zn2++ 2e—＝Zn的EθZn2+，Zn=-0.763V，Zn（CN）42-的稳定常数为5×1016。
求电极反应Zn（CN）42—+ 2e—＝Zn + 4 CN—的标准电极电位EθZn（CN）2—,Zn.4答案：1。
计算[Cu2+] = 0。
0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0。
337V）解：电极反应为:Cu2++ 2e—＝Cu按照能斯特方程，铜电极的电位为:E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF ln［αCu2+ /αCu]金属的活度为常数,作为1，在非精度的情况下，可以认为αCu2+=[Cu2+]。
则求得（25℃时）E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF ln［Cu2+]=0。
344+（0.059/2）•lg0.0001=0.226V2。
已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+，Ag为0。
799V,电极反应Ag2C2O4+ 2e—＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4,Ag为0.490V，求Ag2C2O4的溶度积常数.解：根据能斯特方程：EθAg2C2O4,Ag= E Ag+,Ag=EθAg+，Ag + 0.059lg［Ag+］= EθAg+,Ag + 0.059lg（Ksp/［C2O42-]）1/2已知EθAg2C2O4，Ag为0.490V,EθAg+ ,Ag为0。
仪器分析第四章课后习题答案24页PPT
敏化电极是指气敏电极、酶电极、细菌电极及生物电极等。 这类电极的结构特点是在原电极上覆盖一层膜或物质，使得 电极的选择性提高。典型电极为氨电极。
以氨电极为例，气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极， 事实上是一种化学电池，由一对离子选择性电极和参比电极 组成。试液中欲测组分的气体扩散进透气膜，进入电池内部， 从而引起电池内部某种离子活度的变化。而电池电动势的变 化可以反映试液中欲测离子浓度的变化。
14.以0.03318mol.l-1的硝酸镧溶液电位滴定100.0mL氟化物溶 液，滴定反应为：
L3a 3F La3 F
滴定时用氟离子离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极 为参比电极，得到下列数据：
加入La(NO)3 的体积/mL
电动势/V
加入La(NO)3 的体积/mL
电动势/V
0.00 29.00 30.00 30.30 30.60 30.90
00) 01)1
故:Cx = 2.73 × 10-3 mol.L-1
13.下面是用0.1000mol.L-1NaOH 溶液电位滴定50.00mL某一元 弱酸的数据:
V/mL pH V/mL pH V/mL pH
0.00
2.90 14.00 6.60 17.00
11.30
1.00
4.00 15.00 7.04 18.00
Dp H/DV
12
10
8
6
4
2
0
11
12
13
14
15
16
17
V/m L
(c) 从(b)表数据可以计算如下的二阶微商，可以看出终 点应该介于15.60-15.70之间．
仪器分析考试题及答案
第一部分：仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差别;A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数;7、选择固定液时,一般根据原则;A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性;8、相对保留值是指某组分2与某组分1的;A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比;9、气相色谱定量分析时要求进样量特别准确;A.内标法；B.外标法；C.面积归一法;10、理论塔板数反映了;A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能;11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器;12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种些操作A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. A、B和C13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽;A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值;C.固定液的沸点;D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关;二、填空题1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,_________后流出色谱柱;2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_____________________________________________________________;3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱;4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________先流出色谱柱,_______________后流出色谱柱;5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱;6、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用、表示柱效能;7、在线速度较低时,_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量_______的气体作载气,以提高柱效;8、在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是________________________;如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是___________________________;9、描述色谱柱效能的指标是___________,柱的总分离效能指标是__________;10、气相色谱的浓度型检测器有 , ；质量型检测器有 , ；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对_________ 的测定灵敏度较高；ECD只对有响应;三．判断题1．组分的分配系数越大,表示其保留时间越长;2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径;3．在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素;4．分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰; 5．在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好;6．根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0;7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰;8．色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好;9．毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果;10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢;第3章高效液相色谱分析一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是;A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离;A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用;A 液一液色谱法B 液一固色谱法C 键合相色谱法D 离子交换法4．在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是;A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速5．液相色谱中通用型检测器是;A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于;A 可加快流速,缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱7．在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是;A 光电二极管阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是;A 涡流扩散项B 分子扩散项C 传质扩散项D 柱压效应9．在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是;A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是;A 离子交换色谱B 环糊精色谱C 亲和色谱D 凝胶色谱11．在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离;A 异构体B 沸点相近,官能团相同的颗粒C 沸点相差大的试样D 极性变换范围12水在下述色谱中,洗脱能力最弱作为底剂的是;A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排斥色谱法13．在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是;A 毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器, 检测器不能使用梯度洗脱;A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1．高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的,而不是温度;2．在液－液分配色谱中,对于亲水固定液采用流动相,即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱;3．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出;4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为和两大类;5．离子对色谱法是把加人流动相中,被分析样品离子与生成中性离子对,从而增加了样品离子在非极性固定相中的,使增加,从而改善分离效果;6．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效;7．通过化学反应,将键合到表面,此固定相称为化学键合固定相;8．在液相色谱中,色谱特别适合于分离异构体,洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样;9．用凝胶为固定相,利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法,称为空间排阻凝胶色谱法;凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现;10．在正相色谱中,极性的组分先出峰,极性的组分后出峰;三、判断题1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法;2．高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析;3．离子色谱中,在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”,以增加洗脱液本底电导;4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离;5．高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度;6．示差折光检测器是属于通用型检测器,适于梯度淋洗色谱;7．化学键合固定相具有良好的热稳定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱;8．液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果;9．高效液相色谱柱柱效高,凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析;10．正相键合色谱的固定相为非弱极性固定相,反相色谱的固定相为极性固定相;第4章电位分析法一、选择题1．下列参量中,不属于电分析化学方法所测量的是A 电动势B 电流C 电容D 电量2．列方法中不属于电化学分析方法的是A 电位分析法B 伏安法C 库仑分析法D 电子能谱3．分电解池阴极和阳极的根据是A 电极电位B 电极材料C 电极反应D 离子浓度4．H玻璃电极膜电位的产生是由于A 离子透过玻璃膜B 电子的得失C 离子得到电子D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换5．璃电极IUPAC分类法中应属于A 单晶膜电极B 非晶体膜电极C 多晶膜电极D 硬质电极6．测定溶液pH时,所用的参比电极是：A 饱和甘汞电极B 银-氯化银电极C 玻璃电极D 铂电极7．璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24小时以上,其目的是：A 清除不对称电位B 清除液接电位C 清洗电极D 使不对称电位处于稳定8．体膜离子选择电极的灵敏度取决于A 响应离子在溶液中的迁移速度B 膜物质在水中的溶解度C 行营离子的活度系数D 晶体膜的厚度9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时,主要的干扰离子是A Cl-B Br-C OH-D NO3-10．实验测定溶液pH值时,都是用标准缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何种的影响;A 不对称电位B 液接电位C 温度D不对称电位和液接电位11．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于A内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中H+浓度不同C 内外溶液的 H+活度系数不同D 内外参比电极不一样12．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为A体积要大,其浓度要高 B 体积要小,其浓度要低C 体积要大,其浓度要低D 体积要小,其浓度要高13．离子选择电极的电位选择性系数可用于A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差D 计算电极的响应斜率14．在电位滴定中,以E/V－V E为电位,V为滴定剂体积作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：A曲线的最大斜率最正值点 B 曲线的最小斜率最负值点C 曲线的斜率为零时的点DE /V 为零时的点二、填空题1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______, 它没有_______性和______性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成______电位;2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入____________试剂, 其目的有第一________；第二_________；第三___________;3．用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_____________________来表示;用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_______, 这种现象称为 ________;测定强碱时, 测得的pH值比实际数值______, 这种现象称为__________;4．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中________是电荷的传递者, ________是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是________________, 内参比电极由_____________________组成;5．在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为______；测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______；测量电阻的方法称为__________；测量电量的方法称为_________;6．电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池______________;7．离子选择电极的选择性系数表明_______离子选择电极抗______离子干扰的能力;系数越小表明_______________________________________________;8．离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要________,浓度要_____,目的是____________;三、判断题1．晶体膜电极具有很高的选择性,这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位;2．玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h,在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜,故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间;3．离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系;4．改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极;5．Kij称为电极的选择性系数,通常Kij<<1,Kij值越小,表明电极的选择性越高;6．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数,仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小;7．待测离子的电荷数越大,测定灵敏度也越低,产生的误差越大,故电位法多用于低价离子测定;8．用总离子强度调节缓冲溶液TISAB保持溶液的离子强度相对稳定,故在所有电位测定方法中都必须加人TISAB;9．测定溶液的pH通常采用比较的方法,原因是由于缺乏标准的pH溶液;10．标准加人法中,所加人的标准溶液的体积要小,浓度相对要大;第6章库伦分析法一、填空题1. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止______________;2. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________,在恒电流方法中采用________________;3. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件;4. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础,它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系,其数学表达式为 _____________ ;5. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________,与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为___________________________;二、选择题1. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是A 降低迁移速度B 增大迁移电流C 增大电流效率D 保证电流效率 100%2. 库仑分析的理论基础是A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律3. 库仑滴定法的“原始基准”是A 标准溶液B 基准物质C 电量D 法拉第常数4. 控制电位库仑分析的先决条件是A 100％电流效率B 100％滴定效率C 控制电极电位D 控制电流密度5. 库仑分析与一般滴定分析相比A 需要标准物进行滴定剂的校准B 很难使用不稳定的滴定剂C 测量精度相近D 不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生第8章原子吸收光谱分析一、选择题1. 空心阴极灯的主要操作参数是A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力2. 在原子吸收测量中,遇到了光源发射线强度很高,测量噪音很小,但吸收值很低,难以读数的情况下,采取了下列一些措施,指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰A盐酸B磷酸C钠D镁6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流7. 在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽9. 在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法10.石墨炉原子化的升温程序如下：A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂12. 空心阴极灯内充的气体是A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰A钠B钽C钾D镁14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是A光电池B光电管C光电倍增管D感光板二、填空题1．在原子吸收光谱中,为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源,常用的是___________ 灯,符合上述要求;2．空心阴极灯的阳极一般是 ____________, 而阴极材料则是__________________,管内通常充有_________________;3．在通常得原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受__________和__________变宽得影响;4．在原子吸收分光光度计中,为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量,即__________和__________;5．原子化器的作用是将试样____________________,原子化的方法有____________________和____________________;6．在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量___________________有困难,所以采用测量___________________来代替;7．火焰原子吸收法与分光光度法,其共同点都是利用 ______ 原理进行分析的方法,但二者有本质区别,前者是 _________ ,后者是 _________ ,所用的光源,前者是 _________,后者是 _________ ;8．在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加,但若灯电流过大,则随之增大, 同时会使发射线_________________;9．原子吸收法测定钙时,为了抑制 PO43-的干扰,常加入的释放剂为 _______ ；测定镁时,为了抑制 Al3+的干扰,常加入的释放剂为 ______ ；测定钙和镁时,为了抑制Al3+的干扰,常加入保护剂 ________ ;10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器,可以扣除背景的影响,提高分析测定的灵敏度,其原因是_____________________________________________;三、判断题1．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的;2．实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致;3．原子光谱理论上应是线光谱,原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致; 4．原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的;5．在原子吸收光谱分析中,发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,故原子吸收分光光度计中不需要分光系统;6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同;7．火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态,原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生; 8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时,所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少;9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高,所以试样用量少;10．贫燃火焰也称氧化焰,即助燃气过量;过量助燃气带走火焰中的热量,使火焰温度降低,适用于易电离的碱金属元素的测定;第9章紫外吸收光谱分析一、选择题1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰A 消失B 精细结构更明显C 位移D 分裂2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用材料制成的;A 玻璃B 盐片C 石英D 有机玻璃3. 下列化合物中,同时有,,跃迁的化合物是A 一氯甲烷B 丙酮C 1,3-丁烯D 甲醇4. 许多化合物的吸收曲线表明,它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间,对这一光谱区应选用的光源为A 氘灯或氢灯B 能斯特灯C 钨灯D 空心阴极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带A 波长变长B 波长变短C 波长不变D 谱带蓝移6.对化合物 CH3COCH=CCH32的跃迁,当在下列溶剂中测定,谱带波长最短的是A 环己烷B 氯仿C 甲醇D 水7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器A 热电偶B 光电倍增管C 光电池D 光电管8.紫外-可见吸收光谱主要决定于A 分子的振动、转动能级的跃迁B 分子的电子结构C 原子的电子结构D 原子的外层电子能级间跃迁二、填空题1. 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器,各适用的光区为：1 石英比色皿用于 ___________2 玻璃比色皿用于 ___________2. 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同的光源,下面三种光源,各适用的光区为：1 钨灯用于___________2 氢灯用于 ___________3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 _______________ ;这是因为在该区间 _______ ;4. 紫外－可见光分光光度计所用的光源是 __________ 和 ___________ 两种.5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:1______________跃迁, 对应________________光谱区2______________跃迁, 对应________________光谱区3______________跃迁, 对应________________光谱区4______________跃迁, 对应________________光谱区6.共轭二烯烃在己烷溶剂中=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax 比219nm______, 原因是该吸收是由_________跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_______;三、判断题1．有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响;2．不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线;3．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法;4．由共扼体系跃迁产生的吸收带称为K吸收带;5．紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的,振动能级和转动能级不发生变化;6．极性溶剂一般使吸收带发生红移,使吸收带发生蓝移;7．在紫外光谱中,发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团;答案：第二部分：仪器分析朱明华第四版习题选解第2章气相色谱分析1．简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离;气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离;组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发气液色谱,或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测;2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中．8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标答：分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性和现实性结合起来;9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性为什么。
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么？2．速率理论的要点是什么？3．利用保留值定性的依据是什么？4．利用相对保留值定性有什么优点？5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用？13．为什么载气需要净化？如何净化?14．简述热导检测器的基本原理.15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些？分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求？19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液？23．什么叫聚合物固定相？有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化？(1）进样速度慢；(2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温；(4）增大载气流速;(5)增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。
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习题（第4章）
1.朗伯-比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度和吸光度？透光度和吸光
度的关系是什么？
2.什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？
3.吸光度测量的条件如何选择？
4.可见光分光光度计主要由哪几部分组成？每部分的作用是什么？
5.紫外吸收光谱分析中，常见的电子跃迁有哪几种。
6.在有机化合物的鉴定和结构判断方面，紫外-可见吸收光谱有什么特点？
7.0.088 mg Fe3+．用硫氰酸盐显色后，在容量瓶中用水稀释到50 ml，用1 cm
比色皿，在波长480 nm处测得A＝0.740。
求吸收系数α及κ。
8.取钢试样1.00 g，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 ml，
测得其吸光度为1.00*10-3 rnol/L KMnO4溶液的吸光度的1.5倍。
试计算钢中锰的百分含量。
9.用磺基水杨酸法测定微量铁。
标准溶液是由0.2160 g NH4Fe(SO4)2·12H2O
溶于水中稀释至500 ml配制成的。
根据下列数据，绘制标准曲线。
某试液5.00 ml，稀释至250 ml。
取此稀释液2.00 ml,与绘制标准曲线相同条件下显色和测定吸光度。
测得A =0.500。
求试液铁含量(单位：mg/ml)。
铁铵钒的相对分子质量为482.178。
10.什么是共振发射线和共振吸收线？在原子吸收分光光度计上哪一部分产生
共振发射线？哪一部分产生共振吸收线？
11.原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？每部分的作用是什么？
12.用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg/L.表示)。
取一系列镁标准溶
液(1ug/ml)及自来水水样于50 ml容量瓶中，分别加人5%锶.盐溶液2 ml后，用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
13.用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度：各试液在加入镉标准溶液
后，用水稀释至50ml，测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
14.用标准甘汞电极作正极，氢电极作负极与待测的HCl溶液组成电池。
在25℃
时，测得E＝0.342 V。
当待测液为NaOH溶液时，测得E=1.050 V。
取此NaOH 溶液20.0 ml，用上述HCl溶液中和完全，需用HCl溶液多少毫升？
15.当下列电池中的溶液是pH= 4.00的缓冲溶液时，在25℃测得电池的电动势
为0.209 V：
玻璃电极│H+(a=x)║ SCE
当缓冲溶液由未知溶液代替时，测得电池电动势如下：(1) 0.312 V；(2) 0.088 V；(3) 0.017 V，试计算每种溶液的pH。
16.测得下列电池电动势为0.873 V(25℃）：
Cd│Cd(CN)42-(8.0*10-2 mol/L)，CN-(0.100 mol/L)║SHE 试计算Cd(CN)42-的稳定常数。
17.在0.10 mol/L FeSO4溶液中，插入Pt电极(+)和SCE(-)，25℃时测得E=0.395
V，有多少Fe2+被氧化为Fe3+？
18.20.00 ml 0.1000 mol/L Fe2+溶液在1 mol/L l H2SO4溶液中，用0.1000 mol/L
Ce4+溶液滴定，用Pt(+)，SCE(-)组成电池，测得电池电动势为0.50 V。
此时已加入多少毫升滴定剂？
19.在25℃时用标准加入法测定Cu2+浓度，于100 ml-铜盐溶液中添加0.1 mol/L
Cu(NO3)2溶液1 ml，电动势增加4mV，求原溶液的总铜离子浓度。
20.试述气固色谱和气液色谱的分离原理，并对它们进行简单的对比。
21.简单说明气相色谱分析的流程和优缺点。
22.毛细管色谱柱的特点是什么？试讨论之。
23.简单说明热导池检测器和氢火焰离子化检测器的作用原理。
24.简单说明高效液相色谱分析的流程。
高效液相色谱法的特点是什么？它和气
相色谱法相比较，主要的不同点是什么？
25.测得石油裂解气的色谱图，前面四个组分为经过衰减1/4而得到，经测定各
组分的f’值和从色谱图量出各组分的峰面积分别如下：
用归一化法计算各组分的质量分数。
26.红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收峰？为什
么？
27.简述基团特征频率区的特点和用途。
28.核磁共振波谱中何谓化学位移？它是怎么产生的？测量化学位移值时常用
的标准物质是什么？
29.什么是自旋藕合和自旋裂分？它们在结构分析中有什么用途，请举例说明：
30.质谱仪有哪些部件组成？请说明它们各自的作用。
在质谱仪中试样经电子轰
击电离后，产生哪些重要离子？它们在结构解析时各自有什么用处？
31.列出水分子可能有的振动形式。
32.某化合物分子中含有羰基(C=O)和氰基(C≡N)，预测其红外光谱在哪些区域
会出现特征吸收峰？
33.能否用核磁共振氢谱的方法区别乙醇(CH3CH2OH)和二甲醚(CH3OCH3)，为
什么？。