药物分析复习小结培训

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药物分析期末网课总结

药物分析期末网课总结

药物分析期末网课总结1.引言药物分析是药学专业的一门重要课程,旨在让学生掌握现代药物分析技术与方法,了解药物的性质、构造和化学反应过程。

本学期,我选择了在线网课的方式学习药物分析,通过自主学习和网络视频教学,我深入了解了药物分析的基本概念和技术要点。

通过本文总结,我将回顾本学期的学习成果,总结学习经验,并对今后的学习提出一些建议。

2.学习内容回顾2.1药物分析的基本概念在本学期的第一堂课中,我学习了药物分析的基本概念,包括药物分析的定义、分类和重要性。

药物分析是指对药物进行定性、定量以及药品质量控制等方面的分析研究,通过对药物成分和性质的分析,可以确保药物的质量和疗效。

此外,药物分析还可以用于药物代谢和药物相互作用的研究,对药物的研发和临床应用具有重要意义。

2.2药物分析的方法和技术在接下来的课程中,我学习了药物分析的常用方法和技术。

其中,比较常见的方法包括色谱分析、光谱分析、电化学分析和质谱分析等。

在色谱分析中,我学习了气相色谱和液相色谱的原理和应用。

光谱分析包括紫外-可见光谱、红外光谱和核磁共振光谱等,这些方法可以用于药物的结构分析和定量分析。

电化学分析包括电解分析和电化学方法,如电导法、电位滴定法和电位法等。

质谱分析是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可以用于药物的质量控制和药物代谢研究。

2.3质量控制和质量标准药物分析的一个重要应用是药物的质量控制和质量标准的制定。

在药物分析中,我们需要通过合适的方法对药物样品进行定量分析,以确保药物的质量和疗效符合要求。

同时,我们还需要根据药物的性质和用途确定质量标准,制定合理的检测方法和监控参数。

通过质量控制和质量标准,可以确保药物的生产质量和临床使用效果。

3.学习经验总结3.1充分利用网络资源在线网课使得我们可以随时随地进行学习,因此我充分利用网上的课程资源和教学视频,密切关注学习进度。

另外,我还会利用各种学习平台和社交媒体,与同学们进行交流和讨论,以便共同学习和解决问题。

药物分析背诵知识点总结

药物分析背诵知识点总结

药物分析背诵知识点总结一、药物分析的概念和作用1.药物分析的概念药物分析是指对药物成分及其含量、结构、性质和质量进行检验、分析以及质量控制的过程。

它主要包括定性分析和定量分析两个方面,旨在保证药品的质量和安全性,提供有效的依据和支持。

2.药物分析的作用(1)保障药品的质量,确保药品的疗效和安全性;(2)科学研究与技术指导,为新药的研发提供技术支持;(3)药物质量控制,保证药品的生产质量达标,提升企业的竞争力;(4)药品监管,对市场上的药品进行检验、监测和管理,维护公众的合法权益。

二、药品分析的方法1.药品的定性分析方法药品的定性分析方法主要包括物理性分析方法、化学性分析方法、光谱分析方法和痕量元素分析方法等。

(1)物理性分析方法:包括折光测定法、比色法、荧光法、高效液相色谱法等,通过分析药品的物理特性来鉴定其成分。

(2)化学性分析方法:包括酸碱中和滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法等,通过对药品成分进行化学反应,判断其性质和结构。

(3)光谱分析方法:包括紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、质谱分析等,通过分析药品在特定波长下的吸收、发射等光学特性,来鉴定其成分和结构。

(4)痕量元素分析方法:包括原子吸收光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析等,通过检测药品中微量元素的含量和种类,来判断其来源和质量。

2.药品的定量分析方法药品的定量分析方法主要包括重量分析法、容量分析法、光度测定法、色度测定等。

(1)重量分析法:包括称量法、滴定法、络合滴定法等,通过对药品中特定成分的重量进行测定,来确定其质量和含量。

(2)容量分析法:包括滴定法、废液滴定法、络合滴定法等,通过对药品和试剂之间的滴定反应进行测定,来确定药品中特定成分的含量。

(3)光度测定法:包括分光光度计法、荧光光度法、发光光度法等,通过测试药品在特定波长下的吸光度、发光度等光学特性,来定量分析其成分和含量。

三、药物分析的质量控制1.质量控制的概念药物分析的质量控制是指对药品的原材料、生产过程和成品进行严格的监控和检验,确保药品的质量符合国家标准和相关法规。

执业药师药物分析总结

执业药师药物分析总结

执业药师药物分析总结作为执业药师,药物分析是工作中非常重要的一项任务。

通过对各种药物的特性、副作用、相互作用等方面进行分析,可以为患者提供更为准确和合理的用药建议。

在这篇文章中,我将总结一下我的执业药师工作中所做的药物分析,希望能够对初入行的药师有所帮助。

一、药物特性分析药物特性分析主要是对药物的生理学、药理学等特性进行评估。

首先需要熟知药物的化学组成和结构,以便于分析其作用机理。

其次,需要了解该药物的药代动力学和药效学,其中包括吸收、分布、代谢、排泄等方面的信息。

最后,要针对不同的临床应用,分析该药物在不同疾病、患者群体中的药理效应,并进行风险评估,以确定用药方案。

二、药物副作用分析药物副作用分析旨在评估药物使用过程中不良反应的发生情况。

首先需要对该药物可能出现的不良反应进行了解,包括轻微的和严重的。

其次,需要对患者的基本情况进行评估,如年龄、性别、身体状况、药物过敏史等。

最后,要对患者的用药情况进行慎重考虑,确定用药的方式、剂量和频次,并密切监测患者的病情和不良反应发生情况。

三、药物相互作用分析药物相互作用分析是对一种或多种药物使用时对其他药物的影响进行评估。

首先需要对该药物与其他药物的潜在相互作用进行了解。

其次,要结合患者的临床情况进行分析,确定用药的时间、频次和剂量,并注意不同药物之间的时间间隔。

最后,要密切监测患者的病情和不良反应发生情况,特别是在同时使用多种药物的情况下。

四、药物治疗方案分析药物治疗方案分析是将药物特性、副作用和相互作用等信息综合考虑,为患者提供个体化的用药方案。

首先需要对患者的疾病病情和治疗史进行了解,确定是否存在药物耐药问题。

其次,要根据患者的整体情况,综合考虑选择合适的药物、剂量和用药方式。

最后,要注意监测患者的病情和不良反应发生情况,进行及时的调整和干预。

总结:作为一名执业药师,药物分析是工作中必须掌握的核心技能之一。

不同的药物分析需要侧重于不同的方面,从药物特性、副作用和相互作用等角度进行全面考虑,才能为患者提供更为准确和合理的用药方案。

药物分析学期总结范文

药物分析学期总结范文

时光荏苒,转眼间本学期的药物分析课程已接近尾声。

回顾这段时间的学习,我深感收获颇丰,不仅丰富了专业知识,提高了实验技能,更对药物分析的重要性有了更深刻的认识。

以下是我对本学期药物分析学习的总结。

一、理论知识学习本学期,我们系统地学习了药物分析的基本原理、方法和技术。

从药物分析的基本概念、样品制备、定性鉴别、定量测定等方面,逐步深入地了解了药物分析的整个过程。

通过课堂讲解、阅读教材和参考书籍,我对以下内容有了较为全面的掌握:1. 药物分析的基本概念:包括药物分析的定义、目的、分类、方法等。

2. 样品制备:包括样品采集、处理、储存等环节。

3. 定性鉴别:学习了一系列鉴别方法,如显色反应、沉淀反应、光谱分析等。

4. 定量测定:学习了容量分析法、滴定分析法、光谱分析法等。

5. 药物分析在药品生产、检验、临床应用等方面的应用。

二、实验技能提高在理论学习的指导下,我们进行了多次实验操作,提高了实验技能。

以下是我参加的主要实验:1. 药物样品的制备:学习并掌握了不同类型药物的样品制备方法。

2. 显色反应实验:通过观察不同药物与试剂反应后的颜色变化,进行定性鉴别。

3. 沉淀反应实验:学习并掌握了不同药物与试剂反应后的沉淀现象,进行定性鉴别。

4. 定量测定实验:通过滴定分析法、光谱分析法等方法,对药物进行定量测定。

通过这些实验,我不仅掌握了实验操作技能,还培养了严谨、细致、耐心的工作态度。

三、药物分析的重要性认识本学期,我深刻认识到药物分析在药品生产、检验、临床应用等方面的重要性。

以下是药物分析的重要作用:1. 保障药品质量:通过药物分析,可以检测药品中的杂质、降解产物等,确保药品质量。

2. 预防药品滥用:通过药物分析,可以检测药物中的非法添加物质,预防药品滥用。

3. 优化治疗方案:通过药物分析,可以监测患者体内的药物浓度,为临床医生提供治疗依据。

总之,本学期的药物分析学习让我受益匪浅。

在今后的学习和工作中,我将继续努力,不断提高自己的专业素养,为我国药品事业贡献自己的力量。

药物分析重点总结(通用6篇)

药物分析重点总结(通用6篇)

药物分析重点总结第1篇P440溶出度:系指活性药物成分从片剂(或胶囊剂等普通制剂)中的规定条件下溶出的速率和程度。

在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液(不得用于椎管内注射)不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中,90%的乳滴粒径应小于1um,且不得有粒径大于5um的乳滴。

3除另有规定外,混悬剂注射液(不得用于静脉注射或椎管内注射)中,原料药物的粒径应小于15um,粒径为15~20um者不应超过10%;若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀。

药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验:是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。

(只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物)1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成无机氟化物,与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。

2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物,中性红色,弱酸紫色。

加稀盐酸,析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。

酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴,水浴加热,试管内壁成银镜。

3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸,加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴,振摇1分钟,滴加碱性B-萘酚试液数滴,生成由粉色到猩红色沉淀。

4托烷生物碱类发烟硝酸5滴,水浴蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2-3滴湿润,加固体氢氧化钾一粒,显深紫色。

5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇到润湿的红色石蕊试纸,变蓝,并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。

6无机酸根氯化物法一:用稀硝酸酸化后,滴加硝酸银,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀再次生成。

法二:加与供试品等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓慢加热,即产生氯气,能使润湿的碘化钾试纸变蓝。

硫酸盐法一:加氯化钡试液,产生白色沉淀;分离,沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。

(完整版)典型药物分析知识点小结归纳

(完整版)典型药物分析知识点小结归纳
2、与钼硫酸试液的反应
3、与铁氰化钾试液的反应:此法可区别吗 啡与可待因,可待因无还原性(无酚羟基), 不能与铁氰化钾反应
4、IR
1、阿扑吗啡(特殊杂质):即去水吗啡
2、罂粟酸
1、原料药:非水溶液滴定法
注意:须加醋酸汞,使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞,以消除干扰
2、制剂:紫外-可见分光光度法
注意:对照品为吗啡(干燥品),
1、原料药:亚硝酸钠滴定法(芳 香第一胺)
终点指示:永停法
磺胺嘧啶
1、与硫酸铜试液的反应:黄色沉淀t紫色
2、芳香第一胺反应
1、碱性溶液的澄清度与颜色
2、重金属检查:硫化钠法(第三法)
1、原料药:亚硝酸钠滴定法(芳 香第一胺)
终点指示:永停法
复方磺胺甲噁 唑片
1、沉淀反应:鉴别甲氧苄啶(TMP)。具有 生物碱的性质,在酸性条件下与碘作用生成 沉淀。
1、有关物质:盐酸伪麻黄碱(右旋)、 早酸及麻黄草中的其他麻黄碱类似物 或降解产物;HPLC
1、原料药:非水溶液滴定法
注意:须加醋酸汞,使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞,以消除干扰
2、制剂:HPLC
托烷类
硫酸阿托品 (药用为消旋
体)
1、托烷生物碱的反应(Vitali反应):托烷 生物碱类的专属鉴别反应
3、甲醛-硫酸反应:苯环鉴别
4、UV:酸性溶液中不电离,无明显吸收;pH10发生一级电离,在240nm有最大吸收;pH13发生二级电离,吸收峰红移至255nm。
5、显微结晶:开始结晶时呈球形,后变为 花瓣状
5,5取代巴 比妥
司可巴比妥钠
1、丙二酰脲类鉴别反应
(1)银盐反应;(2)铜盐反应
2、UV:特点同苯巴比妥

药物分析复习总结.doc

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名词解释:制剂的规格:每一个单位制剂中含有主药的重量(或效价)或含量(%)或装量,即制剂的标示量。

标准品:用于生物检定或效价测定的标准物质,其特性量值按效价单位(国际单位IU、单位U ,或重量单位如pg计),以国际标准物质进行标定。

恒重:(除另有规定外)供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。

空白试验:不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。

一般鉴别实验:依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。

专厲鉴别实验:根据每一种药物化学结构的差异及其理化特性的不同,选用特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。

杂质:任何影响药品纯度的物质。

信号杂质:无毒,但其含量的多少可以反映药物的纯度的杂质。

杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量。

滴定度:每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量,《中国药典》用毫克(mg )表不。

百分吸光系数:当溶液浓度为1% (每100ml中含被测药物1g ),液层厚度为1cm时的吸光度数值。

检测限:试样中被测物质能被检测岀的最低量。

定■限:试样中被测物质能被定量测定的最低量。

耐用性:在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。

Kober反应:雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应,在520nm附近有最大吸收,可用于雌激素类药物的含量灵敏测定。

坂口反应:链霉素水解产物链霉肌的特有反应。

链霉素水溶液加氢氧化钠试液,水解生成链霉肌。

链霉肌和8■轻基哇瞅(或a・蔡酚)分别同次漠酸钠反应,其各自的产物在相互作用生成橙红色产物。

合成抗菌药:一类抑制或杀灭病原微生物的药物。

崩解时限:口服固体制剂在规定时间内,于规定条件下全部崩解溶散或成碎粒,除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外,全部通过筛网。

溶出度:药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中在规定溶剂中溶出的速度和程度。

释放度:药物从控释制剂、缓释制剂和肠溶制剂中在规定溶剂中释放的速度和程度。

药物分析复习总结

药物分析复习总结

药物分析复习总结第二章药品质量控制与药物分析方法验证1.SOP(标准操作规程)2.QC(质量控制)3.GLP(药物非临床研究质量管理规范)(Laboratory)4.GCP(药物临床试验质量管理规范)(Clinical)5.GMP(药物生产质量管理规范)(Manufacture)6.系统误差(具有固定的正或负偏差)(方法误差;试剂误差;仪器误差;操作误差)偶然误差(不可定误差)7.RSD即变异系数(相对标准偏差)8.容量分析相对误差(RE)通常在0.2%以下;仪器分析法RE通常为2%~5%9.称量的误差应小于1%10.药典中API未规定含量百分数上限时,即不超过101.0%11.消除系统误差方法:回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验(回收试验:考察分析方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算13.方法学验证参数:专属性;准确度(回收率);精密度(RSD);定量限;检测限;定量限;线性与范围14.称量时要多称一位,比如要称2.0g,则应称取1.95g~2.05g,而不是1.5g~2.5g15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一16.热水指70~80度的水17.不管鉴别、杂质测定(定量、限度)、含量测定,都需要进行的方法学验证为“专属性”和“耐用性”18.常用化学试剂质量等级:化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯19.分析方法验证的主要效能指标:准确度;精密度(重复性,中间精密度,重现性);专属性;耐用性;线性和范围;检测限和定量限;20.测量不确定度的含义:是表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数。

21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则”22.杂志检查一般为限度检查第三章样品的前处理和药物提取技术一、生物样品的采集(血浆、血清、全血;尿液;组织样品)血浆:加抗凝剂后,2500~3000r/min离心5~10分钟血清:静止凝固后,2500~3000r/min离心5~10分钟二、生物样品的预处理(目的;影响因素;有机破坏,除蛋白质,结合物的水解,化学衍生化,游离药物分析的样品前处理方法)目的:使药物从结合物中释放;防止杂质干扰;满足专属性;防止仪器污染影响因素:药物理化性质;浓度范围;测定目的;生物样品类型;预处理和分析技术预处理技术:1.有机破坏①.湿法破坏:硝酸-高氯酸(对含氮杂环药物的破坏不够完全)②.干法破坏:马福炉灰化法;低温等离子灰化法;氧瓶燃烧法(常用于卤素)2.除蛋白质①.加入与水相混溶的有机溶剂脱水②.加入中性盐盐析③.加入强酸生成不溶性盐④.加入重金属盐类沉淀剂⑤.加热3.结合物水解:水解法;酶解法;溶剂解法4.化学衍生化5.游离药物分析的样品前处理方法(常用于血液处理中)①.平衡透析法;②.超滤法还有超离心法和凝胶过滤法等三、提取分离及相关技术(液-液提取法;离子对提取法;固相萃取法;固相微萃取技术,微透析,柱切换)液-液提取法:水相的pH很重要,决定药物的存在状态;碱性药物最佳pH要高于pKa值1 ~2个单位;而酸性则要低于pKa值1~2个单位离子对:提取离子性药物的方法;添加呈相反电荷的反离子物质固相萃取法:即色谱;吸附分配离子交换;柱活化(反相柱需数毫升甲醇打破表面疏水层),加样,柱清洗,柱干燥,样品洗脱,SPE 自动化(色谱联用)固相微萃取技术:样品量小,适于分析挥发性与非挥发性物质微透析:插入体内,不破坏生物体内环境柱切换:六通阀。

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第三章药物的杂质检查第一节、杂质和杂质限量检查1、药物的纯度:药物纯净的程度。

2、药物中杂质的来源:生产过程中引入和贮藏过程中产生。

3、杂质的限量检查:药物中所含杂质的最大允许量称杂质限量。

第二节一般杂质的检查方法1、氯化物的检查:以50ml中含硝酸10 ml为宜2、硫酸盐检查法:加盐酸防碳酸钡或磷酸钡沉淀生成。

3、铁盐检查法:50ml中含稀盐酸4 ml为宜。

4、重金属检查法:指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质,以铅为代表。

药典收载四法:第一法:硫代乙酰胺法:用醋酸铅缓冲液(ph 3.5),以硝酸铅配制标准铅贮备液,用外消色法。

适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。

第二法:是将供试品炽灼破坏后检查或取炽灼残渣下遗留的残渣进行检查的方法。

用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

500---600 ℃第三法:硫化钠法,用于溶于碱水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。

(磺胺类、巴比妥类)第四法:微孔滤膜法。

适于重金属限量低的药物,形成铅斑比较。

5、砷盐检查法:(一)古蔡法:加入碘化钾与氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,抑制锑化氢生成。

醋酸铅棉花吸收硫化氢。

含锑药物:改用白田道夫法检查,加少量二氯化汞提高反应灵敏度。

(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法(ag-ddc法):原理:砷化氢与ag-ddc吡啶溶液作用,使ag-ddc中银还原为红色胶态。

6、溶液颜色检查法:7、易炭化物检查法:8、溶液澄清度检查法:9、炽灼残渣检查法:700---800 ℃,一般为1-2mg,限量0.1-0.2%10、干燥失重测定法:经干燥所减失的重量,主要为水分,也包括其他挥发性物。

(1)、常压恒温干燥法:连续两次差异0.3mg以下,继续1h,105℃(2)、干燥剂干燥法:受热易分解或挥发药物,干燥剂有硅胶、浓硫酸、二氧化二磷。

(3)、减压干燥法:适用于低熔点,受热不稳定或水分难赶除的药物。

(4)、热分析法11、水分测定法12、残留溶剂测定法第三节特殊杂质的检查方法一、色谱分析法:1、薄层色谱法:(1)杂质对照品法(2)高低浓度对比法2、纸色谱法:用于极性较大的药物的杂质的检查3、高效液相色谱法:分离效能高,应用广。

4、气相色谱法:用于药物中挥发性杂质的检查,如残留的溶剂。

二、光谱分析法:紫外分光光度法、红外分光光度法(用于药物中无效或低效晶型的检查)三、化学分析法:通过消耗滴定液的体积不超过一定量来控制。

四、物理分析法第五章巴比妥类药物的分析基本结构:巴比妥类:特性:1、弱酸性:水液显酸性,与强碱成盐,盐类水液显碱性,加酸后析出游离巴比妥类沉淀。

2、易水解:酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气,使红色石蕊试纸变蓝。

3、易与重金属离子反应:产生有色沉淀。

用于鉴别和含量测定。

4、具紫外特征吸收:酸性不电离,无明显吸收,碱性电离,有吸收。

5、与香草醛反应:红棕色产物,冷却后显紫色变为蓝色。

鉴别试验:(一)、丙二酰脲类反应:银盐与铜盐反应1、与银盐反应:在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀----溶解。

2、与铜盐反应:在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,(二)、熔点测定:异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。

(三)、利用特殊取代基或元素:1、利用不饱和取代基鉴别:与碘试液;与高锰酸钾;2、利用芳环取代基鉴别:(1)与亚硝酸钠-硫酸反应:橙黄色-橙红色有苯环取代基(2)与甲醛-硫酸的反应:生成玫瑰红色环有苯环取代基(3)硝化反应:黄色(4)、硫元素反应:NaOH试液中与铅离子反应,生成白色沉淀---黑色硫化铅。

(四)、红外分光光度法特殊杂质:(一)、苯巴比妥中特殊杂质检查:1、酸度2、乙醇溶液的澄清度3、中性或碱性物质(二)、司可巴比妥钠含量测定:一、银量法:异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐采用甲醇---3%无水碳酸钠溶剂系统,用甲醇溶解,新鲜配制无水碳酸钠,照电位滴定法,用硝酸银滴定。

银---玻璃电极临用硝酸浸洗1-2分。

二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基与溴发生加成反应三、紫外分光光度法:注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法第六章芳酸及其酯类药物的分析苯甲酸类药物的分析:苯甲酸、丙磺舒、甲酚那酸苯甲酸钠含量测定:与盐酸生成苯甲酸,双相滴定法:苯甲酸易溶于水,水液呈碱性,用水-乙醚溶剂系统,用盐酸滴定。

水杨酸类药物的分析:水杨酸、阿司匹林、二氟尼柳、对氨基水杨酸钠、双水杨酯、贝诺酯化学性质:对氨基水杨酸钠溶于水,其他不溶,本类药物易水解,阿司匹林检查水杨酸,对氨基水杨酸钠检查间氨基酚中间产物。

其他芳酸类药物的分析:布诺芬、氯贝丁酯鉴别试验:(一)、三氯化铁反应:水杨酸及其盐:在PH4-6,与三氯化铁反应,阿----紫堇色;对----紫红色。

(二)、重氮化--偶合反应:对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基)---橙红色沉淀。

(三)、氧化反应(四)、水解反应:阿司匹林与碳酸钠加热水解,加过量稀硫酸,析出水杨酸白色沉淀。

(五)、分解产物反应:苯甲酸盐受热分解为苯甲酸升华物,白色(六)、紫外分光光度法(七)、红外吸收光度法:水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。

(八)、薄层色谱法(九)、高效液相色谱法特殊杂质检查:1、阿司匹林的杂质检查和含量测定:检查:1、溶液的澄清度:碳酸钠试液中的不溶物,碳酸钠试液中应澄清。

2、水杨酸:水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。

对色比较不得更深。

3、易炭化物:检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。

2000规定阿片(0.3%),阿肠溶(1.5%)以比色法控制水杨酸量,阿栓中游离酸(1.0%)以高效液相。

2、对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定:(1) 间氨基酚杂质的产生及其检查方法:间氨基酚导致变色,有毒。

对X不溶于乙醚,间X溶于乙醚,两者分离,用Hcl滴定。

3、二氟尼柳的杂质检查和含量测定:4、甲酚那酸的杂质检查和含量测定:5、氯贝丁酯的杂质检查和含量测定:对氯酚,氯贝丁酯分子中酯结构与盐酸羟胺及三氯化铁作用,形成有色异羟肟酸铁,显紫色。

含量测定:一、酸碱滴定法:(1) 直接滴定法(用中性乙醇溶剂)两步滴定法:用于片和肠溶片测定二、酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法)三、双相滴定法:苯甲酸钠等芳酸金属盐,乙醚、甲基橙四、紫外分光光度法:五、高效液相色谱法:用于阿司匹林栓剂的含量测定。

第七章胺类药物的分析芳胺类药物的分析基本结构与化学性质:(一)对氨基苯甲酸酯类药物:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等:1、芳伯氨基特征:重氮化偶合反应、与芳醛缩合成Schiff碱反应、易氧化变色2、酯键易水解:光、热、碱,产物为对氨基苯甲酸(PABA)。

3、游离碱难溶水且呈弱碱性:与生物碱沉淀剂发生沉淀反应,非水滴定法,(二)酰胺类药物:对乙酰氨基酚等:1、水解产物呈芳伯氨基特性:酸性中易水解2、水解产物易酯化:水解后产生醋酸3、酚羟基特性:与三氯化铁呈色,紫外、红外、均可4、弱碱性:5、与重金属沉淀反应:鉴别试验:1、重氮化偶合反应:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因:橙黄到猩红沉淀;对乙酰氨基酚(水解成对氨基酚):红色2、三氯化铁反应:对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。

3、水解产物的反应:4、与重金属离子反应:盐酸利多卡因:在碳酸钠试液中与硫酸铜生成蓝紫色配位化合物,转入三氯甲烷中显黄色;在酸性溶液中与氯化钴反应,生成亮绿色细小钴盐沉淀盐酸普鲁卡因胺:羟肟酸铁反应,暗棕色至棕黑色5、测定熔点6、紫外分光光度法7、红外分光光度法特殊杂质:对乙酰氨基酚的杂质检查:1、乙醇溶液的澄清度与颜色:检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。

2、有关物质:药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。

3、对氨基酚:中间体或水解产物,4、毒性大。

有芳胺反应,而5、对乙酰氨基酚没有。

盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查:药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%。

盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质;盐酸罗哌卡因对映体纯度检查含量测定:医学全在线网站(一)、亚硝酸钠滴定法:有芳伯氨基的药物(普)以及水解后有芳伯氨基的药物(对)均可测定。

测定条件:1、加入溴化钾(2g):加速反应。

2、加入强酸加速反应:反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。

3、室温10---30℃温度太高,亚硝酸逸出4、滴定管尖端插入液面下滴定:避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。

(二)、紫外分分光度法:对乙酰氨基酚(三)、非水溶液滴定法(四)、高效液相色谱法苯乙胺类药物的分析基本结构与典型药物:肾上腺素性质:弱碱性,酚羟基特性,光学活性鉴别试验:1、三氯化铁反应:2、氧化反应:盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。

3、甲醛--硫酸反应:4、紫外特征吸收与红外吸收谱:5、与亚硝基铁氰化钠反应:脂肪族伯胺的专属反应,红紫色6、双缩脲反应:盐酸麻黄碱,盐酸去氧肾上腺素特殊杂质:酮体检查:四种都需检查酮体,酮体在310nm处有最大吸收,小于0.06%有关物质检查:盐酸氨溴索用高效液相色谱法;盐酸苯乙双胍用纸色谱法含量测定:(一) 非水溶液滴定法:冰醋酸为溶剂,醋酸汞消除氢卤酸干扰,结晶紫指示终点。

三种(二) 溴量法:盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。

要点:防游离溴及碘逸出,溴过量2%,空白试验。

(三)提取酸碱滴定法:硫酸苯丙胺(四)紫外分光光度法与比色法(五)高效液相色谱法苯丙胺类药物的分析基本结构与性质:酸碱性,脯氨酸衍生物,光学活性,水解特性鉴别试验:1、物理与化学鉴别反应:熔点测定、高锰酸钾反应、溴-间苯二酚反应、羟胺-三氯化铁反应2、旋光法3、光谱法与色谱法特殊杂质:(一)、马来酸依那普利中降解产物依那普利拉和依那普利双酮(二)、西拉普利中生产贮藏引入的杂质(三)、残留溶剂的测定:马来酸依那普利中溶剂乙腈;盐酸奎那普利中溶剂丙酮、乙腈、二氯甲烷和甲苯含量测定:酸碱滴定法、高效液相色谱法、体内药物分析第八章杂环类药物的分析吡啶类药物的分析结构和性质:异烟肼、尼可刹米、硝苯地平吡啶环特性弱碱性还原性鉴别试验:一、吡啶环的开环反应:适用于吡啶环的β或γ位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。

1、戊烯二醛反应2、二硝基氯苯反应:无水,吡啶及其衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热,冷却后,加醇制KOH溶解残渣,紫红色。

二、酰肼基反应:(1) 还原反应:酰肼基具有还原性,还原硝酸银中的Ag 成单质银,肼基氧化成氮气。

(2) 缩合反应:酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应。

与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。

三、二氢吡啶的解离反应:硝苯地平,橙红色四、沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾)以及苦味酸形成沉淀。

五、分解产物的反应:尼可刹米与NaOH加热,逸出二乙胺气体,能使湿润的红色石蕊变蓝。

六、紫外、红外有关物质检查:异烟肼中的游离肼;尼可刹米中N-乙基烟酰胺;二氢吡啶类药物内降解的硝苯吡啶衍生物或亚硝苯吡啶衍生物;喹啉类药物的分析硫酸奎尼丁、硫酸奎宁、盐酸环丙沙星、氧氟沙星性质:碱性,奎宁碱性大于奎尼丁;旋光性(右、左、无、消);荧光(硫酸奎宁、硫酸奎尼丁在稀硫酸中均显蓝色荧光,而喹诺酮无荧光)鉴别试验:1、绿奎宁反应:奎宁、奎尼丁为6-位含氧喹啉衍生物,经氯水氧化氯化,再以氨水处理缩合,生成绿色二醌基亚胺的铵盐。

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