中空纤维气体分离膜制备的研究
综合实验-中空纤维膜的制备
中空纤维膜的制备及性能检测一、实验目的1、掌握制备中空纤维膜的基本原理及实验操作技术；2、了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程；3、掌握简易的实验室用中空纤维膜组件封装的操作技术；4、掌握中空纤维膜渗透通量和截留量的测试方法；二、实验原理（一）中空纤维膜的概述中空纤维膜（hollow fiber membrane）是一类外形像纤维状，具有自支撑作用的膜，是分离膜领域的一个重要分支，是非对称膜的一种。
致密层可位于纤维的外表面/如反渗透膜，也可位于纤维的内表面（微滤膜，纳滤膜和超滤膜），体分离膜来说，致密层位于内表面或外表面均可。
与平板膜等其他形式的膜相比较，具有无需支撑体、组件填充密度高、设备结构简单等特点，已被广泛应用于液体及气体混合物的分离。
（二）中空纤维膜的制备中空纤维膜的典型制备方法有：湿法、熔融法、干-湿法和热致相法。
本实验采用干-湿法纺丝工艺，其过程如下：1）、将过滤后的由聚合物、溶剂和致孔剂组成的铸膜液利用氮气将釜中的料液压出，从环形喷丝头（常用喷丝头及其断面结构如图1所示）的缝隙中挤出；2）、过一定时间后将芯液注入喷丝头插入管中，经过一段空气浴后，铸膜液浸入凝固浴中发生双扩散：铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝固剂（非溶剂）向铸膜液中细流扩散；3）、膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程，首先形成皮层，随着双扩散的进一步的进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取出，最终得到中空纤维膜。
图1 喷丝头及其断面示意图膜制备工艺参数对膜结构的影响很大。
主要工艺参数包括：铸膜液的流量、温度、挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、喷丝头规格等。
（三）中空纤维膜的性能膜的性能包括物理化学性能和分离透过性能。
膜的物理化学性能是指承压性、耐温性、耐酸碱性、抗氧化性、耐生物与化学侵蚀性、机械强度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、亲水性和疏水性、孔隙率、电性能、膜的形态结构以及膜的平均孔径等。
全氟磺酸--聚四氟乙烯中空纤维复合膜的制备及其应用基础研究
全氟磺酸--聚四氟乙烯中空纤维复合膜的制备及其应用基础研究1. 引言1.1 概述本篇文章旨在研究全氟磺酸-聚四氟乙烯中空纤维复合膜的制备方法及其应用基础。
全氟磺酸作为一种高性能离子液体，具有很大的应用潜力。
而聚四氟乙烯作为一种极具化学稳定性和耐高温性能的材料，已经被广泛应用于各个领域。
本研究旨在探索将这两种材料结合起来，制备出更加优异性能的中空纤维复合膜。
1.2 文章结构本篇文章分为引言、正文、实验方法、结果与分析以及结论与展望五个部分。
1.3 目的通过对全氟磺酸-聚四氟乙烯中空纤维复合膜制备过程的深入分析，我们希望能够揭示其内在机理，并评估该复合膜在不同应用领域的潜力。
此外，我们还将探讨不同实验方法对复合膜性能的影响，并提出未来的发展方向与展望。
通过这些研究，我们希望能够为该领域的进一步研究提供基础理论和实践指导，以推动全氟磺酸-聚四氟乙烯中空纤维复合膜在各个领域的应用。
2. 正文本研究旨在探索全氟磺酸--聚四氟乙烯中空纤维复合膜的制备方法及其应用基础。
针对该主题，我们将文章正文部分分为以下几个方面进行讨论。
2.1 聚四氟乙烯中空纤维的制备方法在这一部分，我们将介绍聚四氟乙烯中空纤维制备的原理和方法。
首先，我们会简要介绍聚四氟乙烯材料的特性及其在膜技术领域的应用。
然后，我们会详细介绍中空纤维技术，包括相内非溶剂法、吸附法、相扩散法等常用的中空纤维制备方法，并比较它们的优缺点。
2.2 全氟磺酸对聚四氟乙烯中空纤维膜性能的影响这一部分将重点探讨全氟磺酸添加剂对聚四氟乙烯中空纤维膜性能的影响。
我们会阐述不同添加剂含量对膜孔径、渗透性能以及化学稳定性的影响，并进行相关实验数据的分析和解读。
此外，我们还将讨论全氟磺酸对膜表面亲水性的改善作用以及其对阻垢效果的影响。
2.3 聚四氟乙烯中空纤维复合膜在水处理领域的应用在这一部分，我们将探讨聚四氟乙烯中空纤维复合膜在水处理领域的应用潜力。
具体包括该复合膜在反渗透、超滤、微滤等水处理过程中的性能及应用前景。
中空纤维膜的制备与应用技巧概述
中空纤维膜的制备与应用技巧概述中空纤维膜是一种具有广泛应用前景的新材料。
它的独特结构和性能使其在水处理、气体分离、食品加工等领域具有重要的应用价值。
本文将就中空纤维膜的制备工艺、应用技巧和未来发展方向进行概述。
中空纤维膜的制备主要有两种方法：一是凝胶法，即通过将适当的溶液置于中空纤维模具中，然后通过控制凝胶的形成和固化条件来制备中空纤维膜；二是溶液浸渍法，即将适当的聚合物溶液浸渍到中空纤维膜的壁层中，并通过干燥和固化来得到中空纤维膜。
这两种方法各有优劣，可根据具体应用需求选择适合的制备方法。
中空纤维膜的关键制备技巧包括材料的选择、溶液浓度的控制、浸渍速度的控制和后续处理等。
材料的选择是中空纤维膜制备的首要问题，常用的聚合物材料有聚醚砜、聚酰胺、聚醚酯等。
在选取材料时，需要考虑到其机械强度、耐温性、化学稳定性等因素。
溶液浓度的控制是制备过程中的关键环节，浓度过高容易造成中空纤维膜的孔隙度不足，而浓度过低则容易导致膜的可操作性下降。
因此，在制备过程中需要准确控制聚合物溶液的浓度，以保证膜的质量和性能。
浸渍速度的控制也是制备过程中需要注意的要点。
过快的浸渍速度会导致膜壁的孔隙性降低，从而影响膜的分离性能。
因此，在浸渍过程中需要适度控制浸渍速度，使溶液能够充分渗透到中空纤维膜的内部，但不过快以免损坏膜的结构。
制备过程完成后，还需要进行后续处理来提高中空纤维膜的性能。
常用的后续处理方法包括热处理、交联处理和表面修饰等。
这些处理能够进一步提高膜的机械强度、抗污染性能和抗氧化性能，从而增加膜的使用寿命。
中空纤维膜在水处理、气体分离和食品加工等领域有着广泛的应用。
在水处理领域，中空纤维膜可用于脱盐、脱色、浓缩和分离等过程，能够有效去除水中的有机物、重金属和微生物等污染物。
在气体分离领域，中空纤维膜可用于油气分离、纯化和储存等过程，具有高分离效率和较低的能耗。
在食品加工领域，中空纤维膜可用于浓缩果汁、分离乳品、去除油脂和蛋白质等。
中空纤维膜的制备技术及其应用
熔 纺 中空纤 维是 通过 特殊 的 喷丝板 技 术及 合
作者简介 ：乔欣 ，女 ，生于 ｌ ８ 年 ，河北保定人 ，在读硕士研究生 ，从事染整工艺与功能性纺织 品开发的研究工作。 ９６
和狭 缝 的具体 尺 寸 。
氮气等
率 Ｉ
中 空纤 维膜 用 熔 纺喷 丝 板除 Ｃ形 和 品形 外 ， 还有 双环形 和双 环套管 形喷 丝板 ，见 图 １ （， ） Ｃｄ ，
后两 种喷 丝板 纺得 的 中空纤 维 内外径均 一 ，同心 度好 。Ｃ形和 品形 由于有 间隙材料 的支撑 ， 以较 可
应 、生物 反应领 域 中作 为 催化 反应 器 、酶膜 生 物 反应 器 、膜 发酵 器 、膜组 织培 养器 、膜 蒸发 器等 ， 使传统 工 艺发生 重 大的 变革 。 中空 纤维 膜在 膜 传 感器 、控制 释放 、膜 电极等 方面 已处 于 实验 或研
究阶段 。
② ② ②
ａｅ ） ｂ 龆 澎 ） 。 ｌ澎 ） 环 ∞ 双薜套管 澎
丝浆
简单地在一块喷丝板同时打制多个单孔，用于纺
制束 丝 ，产量 较大 。但 双 环形和 双环 套管 形喷 丝 板 由于是 由多个组 件组 合而 成 的 ，打制 多孔 喷丝 板难 度较 大 ，大 多只用 于纺 制单 根 中空纤 维膜 。 ２ １ ２ 熔 纺 中空 纤维 的成膜 方法 ．．
混 合物 中某 些组 分从 内腔 向外 或从 外 向 内腔 透 过
化 ， 成初 生态 中空纤 维膜 。 法常 用于 制备各 向 形 该 同性 的均 质 中空纤 维膜 。熔 纺 中空纤 维所 用喷 丝 板 的形 状 与纺 制常 规纤 维 的喷 丝板 有所 不 同。 ２ １ １ 纺 中空 纤维 的喷 丝板技 术 ．．熔
中空纤维渗透汽化膜分离研究现状与展望
Ｔａ Ｈ Ａ 用湿纺 的方 法制备 了聚丙 烯腈 中空纤 ｓｉ
维膜 ， 行热处理后得到 中空纤 维渗透 汽化膜 ， 于异 进 用
丙 醇 的脱 水 的 研 究 ， 察 了 热 处 理 对 基 膜 形 貌 结 构 和 考 分 离 性 能 的影 响 。 发 现 热 处 理 温 度 超 过 ２０Ｃ时 ， 丙 １￣ 聚
化 ， 要 是 因为 与 平 板 膜 相 比 ， 空 纤 维 膜 具 有 以 下 的 主 中 优 点 ：（ ）膜 是 自支 撑 ， 使 膜 组 件 的 加 工 简 化 ， 用 １ 可 费
Hale Waihona Puke 透 汽化 复合膜的制备过 程 中， 基膜铸膜 液组成 、 内凝胶
浴组成 、 纺膜条件对 膜结构 的影响 ， 对制得 的聚砜 中空 纤维膜用 涂覆的方法制得 了聚 乙烯 醇为分离 层的 渗透 汽化 复合 膜 ， 热 处 理 后进 行 乙醇脱 水 性 能测 试 ， 经 在 ６ ℃操作 温度 下 、 ５ ｔ 乙醇／ 溶 液 的 分离 因 子 为 ０ ９ ｗ％ 水 １５， ８ 渗透通量为 ３ ｇ ｍ ｈ 基膜为指状孔 的复合膜 的 ０／ ， 渗透通量 高于海绵状孔 的膜 的渗透通量 。
降低 ； ２ 中空纤维膜 的直径小 ， （） 在装置 中可紧密排 列 ，
因而 由它组 成的膜组 件装 填密 度大 ； ３ 设 备 小 型化 ， （） 结构简单 。中空纤 维膜 的制备 及 发展 大 约从 １６ ９ ６年
开始 ， 现在 中空纤维膜 已经广 泛地应 用 于气体 分离 、 血
液透析 、 超滤 、 滤等方面。 微 渗透 汽化从 １ １ ９ ７年被 发现 以来 ， 经过 ６ ０年的发展
一种基于ptfe的中空纤维膜制备方法与流程
一种基于PT FE的中空纤维膜制备方法与流程一、引言中空纤维膜是一种具有广泛应用前景的分离材料，它在膜分离、水处理、气体分离等领域具有重要的应用价值。
本文将介绍一种基于聚四氟乙烯（PT FE）的中空纤维膜制备方法与流程。
1.1膜分离技术的背景随着工业化的发展，传统的分离技术已经无法满足对高效、低能耗、环保的要求。
膜分离技术作为一种新兴的分离技术，因其分离效率高、占地面积小、操作简便等优势而备受关注。
1.2 P TFE材料的特点P T FE是一种具有良好耐腐蚀性、高温稳定性和低摩擦系数的材料，因此被广泛应用于膜分离领域。
本文的中空纤维膜制备方法即基于P TF E材料。
二、制备方法与流程本文介绍的制备方法主要包括原料准备、中空纤维膜的成型、孔道形成与后处理等步骤。
2.1原料准备在制备中空纤维膜的过程中，需要准备以下原料：-P TF E颗粒：作为中空纤维膜的主要材料，选择高质量的P TFE颗粒以确保膜的性能和稳定性；-溶剂：根据PT FE颗粒的特性选择合适的溶剂，以便将其溶解为可成型的溶液。
2.2中空纤维膜的成型2.2.1溶液制备将所选溶剂与PT FE颗粒按一定的比例混合，充分搅拌使P TFE颗粒均匀分散在溶液中。
2.2.2中空纤维膜成型使用常见的中空纤维成型技术，如溶液浸渍-外吹拉伸法，将溶液通过模具成型为中空纤维膜。
2.3孔道形成与后处理2.3.1孔道形成制备得到的中空纤维膜通常是无孔的，需要通过烧结等方法形成孔道。
常用的孔道形成方法包括烧结、拉伸等。
2.3.2后处理为了提高中空纤维膜的性能，可进行后处理步骤，如热处理、功能化处理等，以增强膜的稳定性和分离效果。
三、结论本文介绍了一种基于P TF E的中空纤维膜制备方法与流程。
通过适当的原料准备、成型步骤以及后处理措施，可以制备出性能优良的中空纤维膜，为膜分离等应用领域提供了一种可行的解决方案。
希望本文对相关领域的研究者和工程师有所帮助。
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实验四 中空纤维超滤膜分离
超滤膜
浓缩液
超滤液
图 3.2-1 超滤膜分离原理示意图
三 预习与思考 （1）超滤组件长期不用时，为何要加保护液？ （2）实验之前为何要进行系统检漏和清洗？ （3）在启动泵之前为何要灌泵? （4）在实验中，如果操作压力过高会有什么结果?
四 实验装置及流程 （1）实验装置
视 镜
F11
膜
膜
组
组
精 滤 器
（2）实验流程 本实验将聚乙二醇水溶液通过泵从料液储槽经精滤器精滤后，由转子流量计控制流量，
输送到中空纤维超滤膜组件。经超滤膜将料液分为两部分：一是透过液，即透过膜的稀溶液， 经过一视镜汇集到储液桶中，二是浓缩液，回流到料液储槽 2。
本流程有两个膜，可以单独操作，也可以串联或并联操作；高位槽 3 可以向系统加保护 液，阀 9 可以排放保护液。
件
件
1
2
F9
C1-清洗水储槽； C2-溶液储槽； C3-高位罐； C4-储液筒； F1、F2-C2 和 Cl 的排液阀； F3、F4-C2 和 C1 的出口阀； F 7、F8-组件 1 和 2 的入口阀； F9-排液阀； F10-保护液阀；
F1l、F14-组件 1 和 2 出口调节阀； F17-组件并联阀； F15-浓缩液取样阀； F16-浓缩液循环阀； P 一压力表； L 一玻璃转子流量计； Po 一液体输送泵 图 3.2-2 中空纤维超滤膜分离实验工艺流程图
5）开始实验： 关闭阀 1，4，将约 35L 料液加入槽 2，并取出 l00ml 原料液待测。 开阀 3 灌泵，按操作要求打开相应阀门： 单膜操作（以膜 1 为例）：开阀 7，14，16，阀 8，11， 17，9，10，15 关闭： 串联操作：开阀 8，17，14，16，阀 7，11，9，10，15 关闭。 并联操作：开阀 7，8，11，14，16，阀 17，9，10，15 关闭。（不建议采用） 流程确认后，通电，开泵，用出口阀门和泵频调节至流量和出口压力达到操作条件， 稳定运行 30min 后，收集透过液和浓缩液 l00ml，测量。改变条件用同样方法进行实验。 6）停止实验，放尽溶液，用槽 1 中水清洗 20min，方法同前，注意确保阀 3 关闭。 7）加保护液：如果两天以上不用设备，为了防止纤维膜被细菌“吞食”，从保护液槽 3 加入组成约 1％的甲醛水溶液，即开阀 10，7，8，11，14，16，阀 9 关闭，加约 350m1。之 后关闭阀 16，11，14，10，9，8，7 等，封闭系统，避免保护液损失。 8）分析原料液，透过液，浓缩液等的浓度： ●用比色法测量原料液，超滤液和浓缩液的浓度。 ●仪器：722 型分光光度计，使用前认真阅读说明书。 ●开启分光光度计电源，将测定波长置于 510mm 处，预热 20 分钟。 ●绘制标准曲线：准确称取在 60℃下干燥 4 小时的聚乙二醇 1.00g 溶于 1000ml 容量瓶 中，分别吸取聚乙二醇溶液 0.5，1.5，2.5，3.5，4.5ml 稀释于 100ml 容量瓶内配成浓度为 5， 15，25，35，45mg/L 的聚乙二醇标准溶液。再各取 50ml 加入 100ml 容量瓶中，分别加入 Dragendoff 试剂及醋酸缓冲液各 10ml，蒸馏水稀释至刻度，放置 15 分钟，于波长 510mm 下，用 1cm 比色池，在 722 型分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度 为横坐标，光密度为纵坐标作图，绘制出标准曲线。 ●取试样 50ml 置于 100ml 容量瓶内，用标准曲线操作相同的方法测试样光密度值，再 从标准曲线上查取浓度值。 9）清洗分光光度计，放在指定位置。 10）切断设备和仪表电源，并闭水阀。
化工专业实验：实验5-中空纤维超滤膜分离
中孔超滤膜分离实验设备说明一、用途膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。
膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。
中空纤维膜分离广泛应用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。
该过程的特点是：处理对象无相态变化，节能，分离效率高，设备简单，占地面积小，操作方便等。
本装置具有耐蚀性和耐用性，外观漂亮，整体性强，适用于本科生和研究生教学实验，也可作为研究人员进行研究的手段。
二、技术指标双组件结构，外压式流程。
组件技术指标：截留分子量：6000；膜材料：聚砜；流量范围：6~60L/h；操作压力：≤0.2Mpa；适用温度：5~30℃；膜面积：2M2；泵：不锈钢射流式自吸离心泵；膜组件可串、并联操作，流程为不锈钢材料制。
三、膜组件结构及工艺流程2、工艺流程图见图2四、操作方法1.按工艺流程图连接好管路。
2.在槽C1内放入清水。
3.检漏。
打开阀F4使泵充满液体，设备必须有良好的接地。
严禁水泵在无液体情况下运行。
以组件1为例，打开阀F7、F14、F16通电启动水泵。
视各接口有否漏液现象，若有漏，必须解决到不漏为止。
4.检查各液流是否畅通。
在一定流量和压力下运转数分钟，观察浓缩液和超滤液均有液体出现，说明组件正常。
5.系统清洗。
系统处理一定浓度的料液，停车后，用清水清洗系统。
方法是放掉系统存留的料液，接通清洗水系统，开泵运转10~15分钟，清洗污水经F17放入下水道。
停泵，并切断电源。
6.加保护液。
停泵，放净系统的清洗水，从保护液缸加入保护液，保护液的作用是防止纤维膜被细菌“吞食”。
保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效的加入保护液。
下次操作前放出保护液，并保存，下次继续使用。
五、故障处理1.泵运转声音异常。
停泵检查电源电压是否正确，或泵内没有充满液体。
2.泵不运转。
检查电源符合要求否，有无线路故障。
3.流量不足。
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正己烷( Hexane),分析纯; 上海国药集团化学试 剂有限公司;
水,自制去离子水。
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2.2 PES中空纤维膜的制备
Fig . 1Schematic diagram of spun hollow fibre membrane 1 - PEI /PES /NM P so lutio n; 2 Bore flow solutio n; 3 - Dope so lution pump; 4 -Bo re so lutionpump; 5- Spinnere t; 6Coagulanttank; 7- Fibretank
单外皮层PES中空纤维气体分离膜制备的研究
制作人：郑洋洋
那么问题来了，，，，
什么是PES中空纤维气体分离膜？ 如何研究PES中空纤维膜？ 研究PES的成果是什么？
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1.PES的前世今生
聚醚砜( PES) 具有优良的分离性能及化学和热稳定性以 及具有较高的分离性能,可用于工业领域的气体分离,如空 气富氧、空气富氮、天然气脱除CO2 、合成气回收H2 等 方面。
指状孔和海绵状的不对称膜
↓
2µm 制备的聚醚砜 ( PES) 中空纤 维气体分离膜 是单外皮层PES 不对称膜 纺丝条件: 芯液组成为 m( NMP) ∶m( H2O) =86∶ 14; 芯液流量0. 15 mL / min; 凝胶浴温度17℃
。
3.2 芯液浓度( NMP) 对PES 中空纤维不对称膜性能
每一中空纤维膜待测样品,制成4 个组件,每个组件的膜面积约20 cm2。在室温 下将组件放入硅橡胶A( 3%硅橡胶,交联剂浓度10%,无催化剂) 和硅橡胶 B( 3 %硅橡胶,交联剂浓度10%,催化剂浓度（5%) 中浸3 ～ 5 min ,然后放置 1 ～ 3 d 后,在20℃和0. 5 MPa 条件下,用纯O2和N2 分别测定它们的气体渗透率,J
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2.实验
铸膜液 ：PES/NMP/Ethanol 芯 液 ：NMP -H2O 目 的 ：研究不同纺丝参数对单外皮层PES 中空纤维不 对称膜分离O2/N2 性能和机械性能的影响。
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2.1 实验用高分子材料: 聚醚砜( PES) 为进口分装; 溶剂 N-甲基吡咯烷酮( NMP)为化学纯; 乙醇( Ethanol),分析纯;
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THANKE YOU
FOR
YOUR
LISTENNING
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i
Qi Ji P A
i
j
ji jj
cm3
式中下标i 分别指O 和N ; Q 为标准状态下气体i的体积流量, /s;10 Δ-10 P cm 为3 2 2 i 渗 透压差, Pa; A 为膜面积, cm2; J 为气体渗透率, GPU; 1 GPU =7. 501 × cm2·Pa·s 。 理想分离系数α i/j :式中下标 i 和j 分别指O 和N 。 2 2
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3.4 硅橡胶种类对单外皮层 PES 中空纤维不对称膜性 能的影响
膜通量和分离系数相差不大,说明单外皮层PES 中空纤维膜 性能较稳定。此外,涂硅橡胶 3 ～ 4 min 较好。若涂膜时 间长( 超过 5min) ,则膜通量太小; 涂膜时间短( 小于3 min),则分离系数增加不大。
3.7单外皮层PES中空纤维不对称膜性能的机械性能
纺丝条件: 芯液组成为 m( NMP) ∶m( H2O)=86∶ 14; 凝胶浴温度17℃
两种PES中空纤维气体不对称膜的断裂强度和断裂拉伸率与 芯液流速有关,芯液流量小的膜断裂拉伸强度和断裂拉伸率 较芯液流速大的膜大,它们的杨氏模量值也遵循同样的规律, 这也说明芯液流量0. 15 mL / min 的单外皮层PES 中空纤 维不对称膜性能较好。
4.结论
1.用PES 作膜材料,采用湿法纺丝技术制备了离N2 / O2 中 空纤维气体不对称膜,通过N2 / O2 的分离性能和机械性能 比较可知, PES 中空纤维膜分离性能与纺丝条件有关。 2.当芯液组成为 m( NMP) ∶ m( H2O)=86∶ 14 和凝胶温 度17℃时,涂3%硅橡胶3. 5min 并存放3 ～ 5 d 后,单外皮 层PES 中空纤维不对称膜都有较稳定的性能。 3.通过膜断面、内外表面和靠近内外表面的扫描电镜分析, 获得了气体分离性能较好的单外皮层PES 中空纤维气体不 对称膜。
3.6 单外皮层PES 中空纤维不对称膜性能
纺丝条件: 芯液组成为 m( NMP) ∶m( H2O)=86∶ 14; 凝胶浴温度17℃。
纺丝条件: 芯液组成为 m( NMP) ∶m( H2O)=86∶ 14; 凝胶浴温度17℃ 未涂层中空纤维膜的O2和N2 的通量接近( 理想选择性 0. 92),涂层后中空纤维 膜的O2 和N2 的通量有较大的变化。芯液流量0. 15 mL / min和0. 3 mL / min 的膜通量和选择性变化不大,这说明制备的单外皮层PES中空纤维不对称膜性能 稳定性好。
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3.5 存放时间对PES 中空纤维不对称膜性能的影响
涂硅橡胶后通量与分离系数和存放时间关系纺丝条件: 芯液组成为 m( NMP) ∶ m( H2O)=86∶ 14; 凝胶浴温度 17℃。
涂硅橡胶后的2 d和3 d 后选择性α (O2/N2)较大, 4 d 后保 持稳定。同时,芯液流量 0.15 mL/min 的单外皮层 PES 中 空纤维不对称膜性能时间稳定性好。
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2.4 中空纤维气体不对称膜结构及机械性能
膜结构采用日本JEOL型JSM-6360L V 扫描电镜 ( SEM) 表征。 根据ASTM 测试方法,每个实验数据至少测试8
次,实验仪器为Inst ron 5542。
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3. 研究结果与分析 3.1 单外皮层PES 中空纤维不对称膜结构
的影响
纺丝条件: 芯液流量0. 15 mL / min; 凝胶浴温度24℃。 芯液中NMP 浓度越高,膜通量越大,芯液NMP浓度为86 % 时PES 中空纤维气体不对称膜的分离系数最高。
3.3 不同凝胶温度对PES 中空纤维不对称膜性能的影 响
凝胶温度越低,膜通量越小,分离性能越大,因而凝胶 温度对膜性能的影响较大。同时,凝胶温度越低,单外 皮层越致密。因此,适宜凝胶温度为 13 ～17℃。
1970 年末,美国研制了聚砜-硅膜分离器,并成功地用于合成氨驰放气回收氢, 成为气体膜分离技术获得工业化应用的标志。
1980年采用树脂橡胶涂层技术改善不对称膜表层缺陷,在膜材料、分 离器结构和应用开发过程等方面取得了很大进展。 1990 年以来,高性能膜材料和先进制膜工艺的研究进一步提高了气体 膜分离技术和市场竞争力,使其应用面不断扩大。
PEI和 PE经干燥后,按一定比例均匀溶解于 NM P中,经过滤、静 置数天脱泡后,从纺丝头挤出;芯液为溶剂NMP与水混合物,经芯液 泵压入中空纤维内腔;从纺丝头挤出的料液,进入凝胶槽内沉淀凝 胶,再经过淋洗,最后中空纤维收集在集丝槽内,用水浸泡一定时 间,再经处理后凉干待用。
2.3 PES 中空纤维膜分离性能的测定