聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备
聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备及表征
往 四 口烧瓶 中加入 １ ７ ｇ 醋酸乙烯 酯和２ ｍ ｌ 过硫酸铵水溶液。 开动搅拌器 ，水浴加 热，保持温度在６ ５ — ７ ５ ℃ 。当回流 基本消 失时 ，温度 自升至８ ０ — ８ ３ ℃时用 滴液漏斗在２ ｈ 内缓慢 地、按 比 例地滴￣ Ｈ ２ ３ ｇ 醋酸 乙烯酯和余 下的过硫酸铵水溶液 ，加料完毕 后 升 温 至９ ０ — ９ ５ ℃，保温３ ０ ｍ ｉ ｎ 至无 回流为止 。冷却至５ Ｏ ℃， 加入３ ｍ ｌ 左右质量 分数５ ％ 碳 酸氢钠水 溶液 ，调整ｐ Ｈ 至５ － ６ 。然 后慢慢 加入３ ． ４ ｇ 邻苯 二 甲酸 二丁酯 。搅 拌冷 却ｌ ｈ ，即得 白色 稠厚的乳液。 ・ １ ． ３ 数 据 记录 与处 理 １ ． ３ ． １聚醋酸 乙烯酯 乳胶涂料 的配制 把２ ０ ｇ 去离子 水 、５ ｇ 质量 分数 １ ０ ％ 六偏磷 酸钠水溶 液 以及 ２ ． ５ ｇ 丙 二醇加入搪 瓷杯 中 ，开动 高速均质搅 拌器 ，逐渐加 入 １ ８ ｇ 钛 白粉 、８ ｇ 滑石粉和６ ｇ 碳酸钙 ，搅拌分散均匀后加入０ ． ３ ｇ 磷酸 三丁酯 ，继续快速 搅拌 ｌ Ｏ ｍ ｉ ｎ ，加入 ４ ０ ｇ 聚醋 酸 乙烯酯 乳 液 ，直至搅匀为止 ，即得 白色涂料 。 １ ． ３ ． ２测产品ｐ Ｈ 值 用玻璃棒蘸取少量产 品，滴到ｐ Ｈ 试纸上 ，并与标准 比色卡
（ ３ ）聚 合 ：
１ ． ３ ． ４ 测涂料的固含量 取 一干 燥的表面皿 ，称重，记为ｍ（ 表面皿 ）。用表面皿 称 取１ ｇ 试样 ，准确ＮＯ ． １ ｇ 并使之流平 ，记为ｍ （ 试样 ）。对于 高粘度产品 ，最好用水稀释 ，将 其置于一定温度 （ １ ０ ５ ℃）的 电烘箱 中部干 燥６ ０ ｍ ｉ ｎ ，取 出冷却至室 温后称重 ，记为ｍ （ 烘 干 后 ），依 据相 关 公 式计 算 聚醋 酸 乙烯 酯乳 胶 涂料 的固含
醋酸乙烯酯乳胶漆的制备
涂料类别与代号
序 代 序 代 涂料类别 涂料类别 号 号 号 号
1 2 3 Y T F 油性树脂 天然树脂 酚醛树脂 7 8 9 Q M G 硝基纤维素 纤维素
序 代 涂料类别 号 号
13 14 H S W 环氧树脂 聚氨酯 元素有机聚合物
过氧乙烯树脂 15
4 5
6
L C
A
沥青 醇酸树脂
氨基树脂
10 X 11 B
涂料的定义与作用
定义
涂料（油漆）是一种流动态物质，通过简单施工 方法，并经干燥或固化，在物体表面牢固覆盖 一层均匀的薄膜，这样的流动态物质称为涂料 。涂料可以是液态或粉末状态。用来对被涂物 体表面起装饰与保护作用。
作用
1. 保护作用 金属材料，尤其是钢铁，容易受到环境中腐蚀性 介质、水分和空气中氧的侵蚀和腐蚀；木材易 受潮气、微生物的作用而腐烂；塑料会受光和 热的作用而降解；混凝土易风化或受化学品的 侵蚀，因此材料需要用涂层来保护。
家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用……
生物医学（在介入医学中的应用）
聚醋酸乙烯乳液胶黏剂
用途：木材加工、书籍装订、标签、纸箱制品、卷 烟纸、皮革加工、乳胶漆的制造等。在木器、纸品 及包装行业中占有主导地位。 优点： 1.具有良好的、安全的操作条件 2.初期粘结强度高，使用方便，无需加热和添加固化 剂，胶层有韧性，对刃具的损伤小。 3.常温固化速度快。 缺点： 1.耐水性和耐湿性差 2.耐寒性较差 3.耐热性差 4.抗蠕变性较差
产品质量检测
1.观察外观
固含量= 2.测pH值
干燥后样品质量 干燥前样品质量
×100%
3.测乳液粘度
4.测定产品固含量 5.测定转化率 6.产品质量检测记录
聚醋酸乙烯乳液粘合剂的制备
聚醋酸乙烯乳液粘合剂的制备一、实验目的聚醋酸乙烯乳液粘合剂，俗称白乳胶，适用于粘合多孔性纤维素材料，在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。
其特点是使用方法简便，以水为分散介质，成本低，无毒。
通过本实验掌握自由基聚合的反应原理，了解乳液聚合的反应特点；掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。
二、反应机理1、链引发：N H 4OS OOOOS O OONH 4△2NH 4OS O OO2、链增长：N H 4OS OO OC H 2C HOCOC H 3N H 4OS OOOC H 2C H C H 2C H O COC H 3O COC H 3nnC H 2C HO COC H 33、链终止：O COC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H OC OC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H O COC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H OCOC H 3C H 2C H 2O COC H 3C H C H 2+++三、药品和仪器1 药品规格用量 醋酸乙烯酯化学纯b.p 73℃ 34g 聚乙烯纯水溶液 10% 37.5g 过硫酸铵 化学纯 0.085g 乳化剂 少量 蒸馏水 44mlDBP5g辛醇0.2g填料增稠剂防腐剂2 仪器规格数量四口烧瓶250ml 1滴液漏斗125ml 1密封搅拌装置 1球形冷凝器300ml 1酒精温度计100℃ 2水浴锅 1加热装置 1四、实验方法（一）乳液聚合在四口烧瓶中加入10%的聚乙烯纯水溶液37.5g、蒸馏水44g。
装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。
开动搅拌，用水浴加热至65℃（内温），加入引发剂总量的三分之一，待完全溶解后，用滴液漏斗滴加醋酸乙烯，调节滴加速度为10~15ml/hr（约0.5滴/秒），温度计慢慢升至70℃，将温度维持在70±1℃。
一小时后再加入三分之一引发剂，单体滴加速度调至20ml/hr（约1.5秒/滴），在两小时左右将34g单体加完。
聚醋酸乙烯酯制备预习报告
“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”预习报告学生姓名：毛书林班级： 10308034学号： 1043084006实验组号：同组姓名：尤乾坤高雅琴实验时间： 2013年10月29日— 10月30日实验设备组号：一．实验原理：本实验位聚合乳胶反应，用于制取水性涂料的聚合乳胶聚醋酸乙烯乳胶。
聚醋酸乙烯酯的反应主要分为三个阶段，链引发，链增长，链终止。
1)链引发是不断产生单体自由基的过程；2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快；3)链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而使链终止。
本实验以过硫酸钾为引发剂，乳化剂OP-10、聚乙烯醇为乳化剂，同时聚乙烯醇起着增稠和稳定胶体的作用。
二．实验预习要求：1、查阅相关的国家标准，掌握涂料的质量标准和检测方法。
写出以下国家标准的标准号。
A．涂料遮盖力的测定法遮盖力：色漆涂布于物体表面，能遮盖物面原来底色的最小用量，称为遮盖力。
以每平方米用漆量的克数表示之（克/米2）。
如C04—2黑醇酸磁漆，遮盖一平方米的最小用量是40克，所以它的遮盖力是40克/米2。
B．漆膜耐水性的测定法标准号：GB/T 1733-1993C．漆膜、腻子膜干燥时间测定法本标准适用于漆膜、腻子膜干燥时间的测定。
在规定的干燥条件下，表层成膜的时间为表干时间；全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间。
以小时或分表示。
标准号GB/T 1728-1979D．涂料固含量的测定法对于水性涂料测定而言，糊状或粘性的涂料样品分散在吸附性玻璃纤维盘上，以防止形成结膜，以及确保将同类样品分配在一起。
快速的卤素加热技术及其高精确的温度控制，确保快速达到目标温度且均匀地加热样品，从而保证获得准确和可重复的固含量数据。
标准号：GB1725-79(88)E．漆膜一般制备法标准号：GB/T 1727-19922、查阅相关文献，学习有关高分子聚合、尤其是自由基乳液聚合的原理、影响因素和操作方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告
广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的学习聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。
二、实验原理乳液聚合是聚合反应方法之一，它是借助乳化剂（本实验OP-10）的作用和机械搅拌将单体（醋酸乙烯酯）分散在介质（聚乙烯醇水溶液）中形成乳状液。
并在引发剂（过硫酸铵）作用下进行的聚合反应。
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。
反应式：nCH 2=CH (CH 2 CH)n33过硫酸铵三、实验仪器与药品电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
五、仪器装置图图4-4 白乳胶的制备装置六、实验步骤（1）安装仪器。
（参见图4-4）（2）加料。
在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液30mL 、OP-10乳化剂10滴后，不断搅拌。
水浴加热至70℃。
（此时或有乳白色出现！）（3）从回流冷凝管上端入口处加入第一批引发剂（10%过硫酸铵）8滴。
然后从恒压滴液漏斗中以6s/滴的速度加入醋酸乙烯酯单体23 mL，直至单体加完为止。
（加完单体需用时1.5h 左右！加完后乳白色消失！）（4）同时,引发剂采用间歇滴加方式投料(从回流冷凝管上端入口处)，每隔0.5h加2滴，以保证聚合反应正常进行。
（5）单体加完后，缓慢升温至80℃，不断搅拌，再保温0.5h。
再升温至90℃，保温0.5 h，升至95℃，再保温10min。
（6）冷却，同时不断搅拌。
出料。
产品：乳白色液体，没有沉淀和结块。
讨论：（很重要，请填写！）七、思考题。
[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告
![[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/3ed41cde0875f46527d3240c844769eae009a325.png)
[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告一、实验目的掌握醋酸乙烯酯乳液聚合制备白乳胶的方法，了解乳液聚合的基本原理，掌握乳液聚合反应过程的控制方法。
二、实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合是一种重要的聚合方法，其特点是无溶剂、水相反应、气相物质容易回收、无环境污染等。
此聚合法特别适用于低聚物或聚合物的合成，而且聚合物分子量易得精确控制。
实验原理主要包括以下几个方面：（1）乳液聚合原理乳液聚合是指在一定条件下，将单体（或混合单体）、抗凝剂和乳化剂配成水溶液，调节参数后进行聚合反应。
由于乳液聚合的反应物体系是水相，可以大量降低环境污染和废气的产生，进而提高反应的安全性。
（2）醋酸乙烯酯聚合反应特点醋酸乙烯酯在水乳液中的聚合反应，主要受到以下几个方面的影响：单体浓度、离解度、乳化剂类型和用量、抗凝剂类型和用量、接枝剂类型和用量、引发剂类型和用量、温度等。
其中，聚合反应中的乳化剂和抗凝剂是重要的加剂，乳化剂能够起到将单体乳化为水包油乳的作用，而抗凝剂能够抑制乳液中的聚集和沉淀现象。
同时，引发剂的选择和用量，也非常重要，这决定了反应物体系的稳定性。
三、实验过程（1）实验装置反应釜、搅拌器、温度计、热水循环器、采样器、氮气气瓶、磁力搅拌器、电子秤等。
（2）实验步骤1. 首先，将乳化剂和水加入到反应釜中，搅拌均匀，然后用氮气将空气排出。
加热至80°C，保持稳定。
此时的乳液具有一定的透明度。
2. 接着，将引发剂分散在醋酸乙烯酯中，将混合物定量添加到反应釜中，恒流搅拌。
3. 继续加热至90°C，保持一定的反应时间，使得聚合反应充分进行。
4. 将抗凝剂加入乳液中，继续保持恒流搅拌状态。
5. 观察反应产物的稳定性，当乳液透明度逐渐变高时，可减小温度至70°C左右，继续搅拌反应一段时间。
6. 最后，停止加热，将反应制得的白乳胶冷却至室温，过滤收集，即成为醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶的产物。
四、实验数据与结果实验过程中，按照上述步骤进行反应制得醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶，测定得到白乳胶产物的pH值为6.8，体积的比重为1.004。
聚醋酸乙烯乳液胶粘剂的合成与配方
聚醋酸乙烯乳液胶粘剂的配方．1 主要原材料(1)单体单体为醋酸乙烯，也称醋酸乙烯酯(VAC)，结构式为CH3C0OCH＝CH2乳液聚合同于自由基型加聚反应，对单体的纯度要求很高，单体在贮存时，常加入阻聚剂以防止自聚，聚合前应除去阻聚剂，或采取在聚合时适量地多加一些引发剂的方法以去除阻聚剂。
(2)乳化剂反应一般使用两种非离子型乳化剂，即壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和聚乙烯醇。
其中聚乙烯醇除作乳化剂外，也起保护胶和增稠剂的作用，所以其用量较大。
也可适量地加入少许的阴离子乳化剂。
乳化剂的品种和用量对乳液的稳定性、粒度大小的分布、胶的性能等都有很大的影响。
(3)引发剂过硫酸盐，如过硫酸铰8、过硫酸钾可以作为引发剂。
乳液聚合一般都用水溶性引发剂，用量为单体量的0.5%左右。
过硫酸盐的加入，会使体系的pH值降低，致使反应速度减慢、乳液粒子变粗，甚至发生凝胶破乳等现象，所以使用时需加入碳酸氢钠等调节控制pH值。
(4)其他助剂增塑剂邻苯二甲酸二丁酯防腐剂亚硝酸钠、苯甲酸钠消泡剂辛醇分散刑甲醇防冻剂乙二醇(5)水采用去离子水，因为自来水中含有金属离子，对聚合反应有阻聚作用，如果用自来水作原料需加入整合剂乙二胺四乙酸。
．2 聚醋酸乙烯乳液合成机理乳液聚合的引发反应在胶束内发生，聚合反应主要是在引发后的胶束中以及由此形成的聚合物微粒中进行的，单体液滴主要起单体储藏的作用。
由于胶束的数目非常大，一个胶束中几乎只可能含合一个自由基，因此链终止速度显著降低，致使乳液聚合速废快，所得聚合物分子量高。
醋酸乙烯乳液聚合，属自由基聚合反应类型，遵循自由基聚合反应的一般规律，需要经过链引发、链增长和链终止3个主要阶段。
下面介绍聚合反应的机理。
(1)聚合反应的链引发将单体、水、乳化剂、引发剂等物料加入到反应器中，经搅拌形成乳状液。
醋酸乙烯乳液聚合通常采用过硫酸盐作引发剂，如过硫酸钾或过硫酸铵，在加热时反应体系中的引发剂分子受热分解生成自由基。
醋酸乙烯酯乳胶漆制备
使乳液的pH值降低，影响乳液和乳胶的稳定
性。因此，需加入碳酸氢钠中和。采取在
90kpa真空下抽1~2h的方法，能使残余单体
质量分数
• 减少至1%以下。 • 将乳化剂水溶液先和单体一起搅拌乳化，
再加入引发剂引发聚合虽也可以，但在诱
导期过后反应十分剧烈，要做成质量好的
乳液十分困难。因此可以先将乳化好的乳
饲料、纺织、造纸、水处理、石油化工、农林园
艺、生理卫生等领域。聚丙烯酸钠大多以丙烯酸
为原料经氢氧化钠中和后聚合得到，还可用其它
单体与丙烯酸钠进行共聚，对聚丙烯酸钠的性能
进行改性，合成具有特殊性能的聚丙烯酸钠共聚
物。
液体石蜡
• 别名：白油、石蜡油、白色油、paraffin oil、矿
物油
• 液体石蜡是从原油分馏所得到的无色无味的混合
烯、醇酸树脂、硝基纤维素、乙基纤维素
及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。
（6）过硫酸钾
•
过硫酸钾，无机化合物，白色结 晶，无气味，有潮解性。助燃，具刺
激性。主要用作漂白剂、还原剂、照
相药品、分析试剂、聚合促进剂、水
溶性引发剂等。
性状：无色或白色结晶。无气味。能逐
渐分解失去有效氧，湿气中能促使其分解， 高温时分解较快，在约100℃时全部分解。 溶于约50份水(40℃时溶于25份水)，不溶于
液放一部分在反应器内，加入部分引发剂 引发聚合，然后慢慢连续加入乳化好的乳 化液，并定时补加一定量的引发剂。
项目二 醋酸乙烯酯乳胶漆的制备
一、准备工作
• 纤维素（3万） 2g 聚醋酸乙烯酯乳液 100g
•
•
丙烯酸钠盐
液体石蜡
6g
1.5g
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聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备
一、实验目的
1.掌握乳液聚合基本操作，制备醋酸乙烯酯乳液；
2.学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；
3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术；
4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。
二、实验原理
1.合成原理
树脂以微细粒子团（0.1～2.0μm）的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。
乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。
而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。
由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶，用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。
乳液聚合是在机械搅拌下，用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。
聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。
醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。
可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。
醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。
1) 链引发是不断产生单体自由基的过程；
2) 链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快；
3) 链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而使链终止。
2.涂料制备原理
要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。
以下是常用的助剂及其功用。
1) 分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。
2) 增稠剂：能增加添作料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。
3) 防霉剂：加有增稠剂的乳胶漆，一般容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入防霉剂。
4) 增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。
5) 消泡剂：涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中形成许多针孔，消泡剂的作用就是去除这些泡沫。
6) 防锈剂：用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。
（相关国家标准：
涂料遮盖力测定法： GB/T 1726-1979
漆膜耐水性测定法： GB/T 1733-1993
漆膜、腻子膜干燥时间测定法： GB/T 1728-1979
漆膜一般制备法： GB-T 1727-1992
涂料固体含量测定法： GB/T 1725-1979）
三、主要仪器和药品
四口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、滴液漏斗（60ml）温度计（0~1000C）、量筒（10ml、100ml）、玻璃棒。
烧杯（200ml）、电热套、电动搅拌机、水浴锅、砂磨机、塑料杯、调漆刀。
醋酸乙烯、聚乙烯醇、乳化剂、邻苯二甲酸二丁酯、六偏磷酸钠酸钠、丙二醇、过硫酸钾、钛白粉、滑石粉、碳酸钙、磷酸三丁酯。
四、注意事项
1．聚乙烯醇必须完全溶解；
2．滴加速度均匀；
3．升温不能快；
4．醋酸乙烯必须蒸馏；
五、实验流程：。