加样回收率
加样回收试验
现在一般都用第二种方法，又分两种添加方法：1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%，每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%，每个两份。
这两种都可以的计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子，添加的含量做分母，并计算这6个结果的RSD，小于3%即可。
关于加样回收率的讨论已有报道［１－３］，虽对加样回收率的两种计算方法均从不同侧面做了较透彻的讨论与选择，但均忽略了原样品（实际样品）中待测组分含量确定的方法及其误差性质对回收率结果可靠性的影响，有必要做进一步的探讨作为补充。
设原样品中待测组分的真实量为Ｘｏ，待测组分纯品标准加入的真实量为Ｙｏ，为统一讨论，我们把Ｙｏ的获得及加入过程也看为一种测量，那么，Ｘｏ、Ｙｏ及其总量的测得量分别为Ｘ、Ｙ和Ｚ，它们的测量误差分别为ＥＸ、ＥＹ和ＥＺ，则目前回收率Ｒ有如下两种计算方法依据测得Ｘｏ的方法不同分以下两种情况讨论。
１成熟方法包括药典法及可靠的文献法。
由于选用的方法成熟可靠，测量误差小，则ＥＸ可忽略，而且Ｙｏ的获得及加入过程一般是可靠的，Ｅｙ亦可忽略，则（１）、（２）式可分别简化为（３）、（４）式：两式中，Ｒ唯一地与测量误差ＥＺ相关，理论上讲，可以用来检验拟订方法的准确度。
２拟订方法同上讨论，Ｅｙ可以忽略，但由于Ｘ０是按拟订方法测得的，故ＥＸ不可盲目忽略，则（１）、（２）式可分别简化为（５）、（６）式：Ｒ并不唯一地与ＥＺ相关，还与测定原样品中Ｘｏ的误差ＥＸ有关，是否可以用来检验拟订方法的准确度需要做进一步的讨论。
测量误差按其性质分为两类：偶然误差和系统误差，系统误差又包括恒定误差和比例误差。
偶然误差可以通过增加试验次数来消除，本文不做更深讨论，而系统误差却会给测定带来固定方向的偏差。
２．１系统误差为恒定误差：此时ＥＸ＝ＥＺ，所以（５）、（６）式可写为（７）、（８）式：即在该情况下，无论拟订方法的误差多大，回收率均为１００％。
检测方法标准中加标回收率范围
检测方法标准中加标回收率范围
加标回收率是检测方法中的一项重要指标，用于评估分析方法的准确性和精确性。
通常情况下，加标回收率的范围可以根据不同的行业和具体的分析要求来确定。
以下是一般情况下常见的加标回收率范围：
1. 在环境监测领域，常见的加标回收率范围为80%~120%。
这个范围的选择是考虑到样品中可能存在的干扰物质和分析方法的不确定性，同时保证了分析结果的准确性和可靠性。
2. 在药物分析和食品安全领域，加标回收率范围通常要求更严格，一般要求在90%~110%之间。
这是因为药物和食品的质量安全对人体健康至关重要，所以对分析方法的准确性有更高的要求。
需要注意的是，加标回收率的范围应该是根据实际情况和具体分析要求来确定的，并且需要根据具体实验条件和分析项目进行调整。
在确定加标回收率范围时，还需要考虑到仪器的精确度、标准物质的纯度和稳定性等因素。
最终的范围选择应该具有科学性、合理性和可操作性。
样品加标回收率计算公式
样品加标回收率计算公式样品加标回收率计算公式是在化学分析实验中用于确定物质含量的一种方法，通常用来检验实验的准确性和可靠性。
在分析实验中，加标法是常用的测量方法之一，它通过在样品中添加一定量的纯净物质，再将样品进行测定，从而获得准确结果的方法。
在加标的过程中，需要计算出样品加标回收率，这样才能确定样品中的原有物质的含量。
在样品加标回收率的计算中，需要注意以下几个方面：第一，样品和标准品的纯度要高，确保加标回收率的准确度。
第二，样品加标回收率的计算公式应该严格按照操作流程进行计算。
第三，在实验中加标量需要根据不同实验需要进行调整，以确保计算结果的准确性。
以下是样品加标回收率计算公式的基本步骤：1.计算样品中物质的质量样品中物质的质量可以通过化学分析方法进行测定，通常是通过分析样品中物质的化学性质或者分析样品中的化学反应过程来进行的。
例如，在分析铁的含量时，可以通过原子吸收光谱法或者比色法来测量样品中铁的含量。
2.制备标准品制备标准品需要选择高纯度，稳定性好的物质，并进行标准化处理，以保证制备出的标准品具有一定的准确性和稳定性。
通常情况下，标准品的浓度需要与样品中物质的含量相同或者相近。
3.添加标准品将制备好的标准品加入样品中，并进行混合均匀。
在加标的过程中需要注意加标的量需根据实验需要调整，通常情况下加标需要控制在5%～25%的范围内。
4.测定样品中物质的含量将加了标准品的样品进行测定，通常情况下需要选择合适的分析方法和仪器设备。
例如，在分析样品中铁的含量时，可以选择原子吸收光谱法或者比色法进行测定。
5.计算加标回收率样品加标回收率的计算公式为：$$\text{样品加标回收率}=\frac{\text{测定值}-\text{原有值}}{\text{加标量}}\times 100\%$$其中，测定值指加了标准品后测定得到的样品中物质的质量，原有值指在样品中未加标准品前测定得到的样品中物质的质量，加标量指向样品中添加的标准品的质量。
加标回收率的依据
加标回收率的依据摘要：一、引言二、加标回收率的概念和意义三、加标回收率的计算方法四、加标回收率在实际工作中的应用五、提高加标回收率的措施六、总结正文：一、引言在我国，加标回收率是衡量分析方法准确性和可靠性的重要指标。
本文将详细介绍加标回收率的依据，帮助大家更好地理解和应用这一指标。
二、加标回收率的概念和意义加标回收率是指在分析过程中，将一定浓度的标准品加入样品中，经过处理和分析后，所测得的回收率。
它可以衡量分析方法的准确性和精确度，以及实验过程中可能存在的误差。
三、加标回收率的计算方法加标回收率的计算公式为：加标回收率= （标准品的测量浓度/ 加入标准品的浓度）× 100%。
通常情况下，我们会进行多次实验，取平均值作为最终的加标回收率。
四、加标回收率在实际工作中的应用在实验室中，加标回收率被广泛应用于方法验证、质量控制以及仪器校准等方面。
通过比较不同方法或不同时间的加标回收率，我们可以评估方法的稳定性和可靠性，为实验结果提供依据。
五、提高加标回收率的措施1.选择合适的分析方法：根据样品的特性和实验需求，选择准确性和精确度较高的分析方法。
2.优化实验条件：确保实验过程中各项条件稳定，避免因操作不当导致的误差。
3.定期校准仪器：定期对仪器进行校准，保证仪器测量结果的准确性。
4.严格控制样品处理过程：确保样品在处理和分析过程中的浓度稳定，避免因浓度变化导致的回收率波动。
六、总结加标回收率是衡量分析方法准确性和可靠性的重要指标，在实验室中具有广泛的应用。
通过对加标回收率的计算和分析，我们可以评估方法的性能，并为实验结果提供依据。
HPLC加样回收率试验怎么做
现在一般都用第二种方法，又分两种添加方法：1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%，每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%，每个两份。
这两种都可以的计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子，添加的含量做分母，并计算这6个结果的RSD，小于3%即可。
验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
视具体方法拟订验证的内容。
附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
方法验证内容如下一、准确度正确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。
准确度应在规定的范围内建立。
1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。
如该法已建立了精密度、线性和专属性，准确度有时也能推算出来，不必再做。
2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
假如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。
如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。
应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。
3．数据要求在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。
应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
所以加样回收率反映的是方法的准确度，是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。
准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。
实际工作中，其实不存在药物的真实值的(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。
检测方法标准中加标回收率范围
检测方法标准中加标回收率范围
加标回收率是指在分析测试中向样品中添加一定量的已知浓度的标准物质，再进行分析测试，并计算回收率的百分比。
在检测方法标准中，加标回收率范围一般可以根据具体的分析目的和要求来确定。
通常情况下，加标回收率的合理范围可以在80%至120%之间。
具体的加标回收率范围可能会有所变化，取决于分析目标物质的特性、检测方法的准确度、分析仪器的精确度以及质控要求等因素。
在一些特殊情况下，例如高精度分析，有时会要求加标回收率范围更为严格，一般要求在90%至110%之间。
而在一般的分析检测中，80%至120%的范围已经被广泛接受并认可。
加标回收率范围的设定旨在评估分析方法的准确性和精确度，并控制分析过程中的误差。
如果加标回收率超出了合理范围，可能暗示着样品的干扰、分析方法的问题、操作失误或仪器问题等。
在这种情况下需要进一步检查和排除潜在的问题，以确保分析结果的可靠性和准确性。
HPLC加样回收率试验怎么做资料
现在一般都用第二种方法，又分两种添加方法：1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%，每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%，每个两份。
这两种都可以的计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子，添加的含量做分母，并计算这6个结果的RSD，小于3%即可。
验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
视具体方法拟订验证的内容。
附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
方法验证内容如下一、准确度正确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。
准确度应在规定的范围内建立。
1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。
如该法已建立了精密度、线性和专属性，准确度有时也能推算出来，不必再做。
2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
假如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。
如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。
应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。
3．数据要求在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。
应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
所以加样回收率反映的是方法的准确度，是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。
准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。
实际工作中，其实不存在药物的真实值的(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。
加样回收率之欧阳学创编
加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
进行加标回收率测定时应注意以下问题：1）加标物的形态应和待测物的形态一致。
2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。
3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。
计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行，更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100% ＝实际测得加入量／理论加入量方法二不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量)x 100% ＝实际测得总量／理论总量从误差传递的角度，以第一种为宜我认为方法一可行，2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。
关于加样回收率的实验设计：1.高中低三个浓度的选取原则：高浓度应为样品浓度的120％左右、中浓度应为样品浓度的100％左右、低浓度应为样品浓度的80％左右。
2.高中低三个浓度样品的制备：最好采用加入50％量的样品，然后分别加入70％、50％、30％量的对照品储备液，制成供试样品，每个浓度三份。
3.测定：采用测定方法分别测定，这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围)，是否能涵盖这九份样品的浓度范围？也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。
4.得到测定结果后的结算：应采用你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度，其中也包括数据计算。
关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨回收率包括绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。
因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。
做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。
它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。
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加样回收率液色迷人
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
进行加标回收率测定时应注意以下问题：
1）加标物的形态应和待测物的形态一致。
2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。
3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。
计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%
计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%
以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?
我认为方法一可行，更准确些
加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%
＝实际测得加入量／理论加入量
方法二不可行
加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%
＝实际测得总量／理论总量
从误差传递的角度，以第一种为宜
我认为方法一可行，2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。
关于加样回收率的实验设计：
1.高中低三个浓度的选取原则：高浓度应为样品浓度的120％左右、中浓度应为样品浓度
的100％左右、低浓度应为样品浓度的80％左右。
2.高中低三个浓度样品的制备：最好采用加入50％量的样品，然后分别加入70％、50％、
30％量的对照品储备液，制成供试样品，每个浓度三份。
3.测定：采用测定方法分别测定，这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性
范围)，是否能涵盖这九份样品的浓度范围？也就是说这九份样品的浓度都应该在你的
标准曲线范围内。
4.得到测定结果后的结算：应采用你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不
是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准
确与变异程度，其中也包括数据计算。
关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨
回收率包括绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。
因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。
做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。
它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。
标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。
若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。
如全部转移有机相时只转移了98%等。
也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率严格来说有两种。
一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。
前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。
第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。
相对回收率主要考察准确度。
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。
有时也称真实度。
一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。
准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。
试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
1.含量测定原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。
一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主药，按含量测定的方法测定。
溶出度测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主药进行测定。
2.杂质定量试验杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。
如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。
并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。
3.7重复性试验
取同一批样品，按供试品溶液方法平行制备5份供试品溶液，按色谱条件进行测定，计算刺楸皂苷A的平均含量为9.67mg/g，RSD值为0.10%，表明方法的重复性良好。
表8 重复性试验结果
No. 峰面积(A) 含量(mg/g) (mg/g) RSD (%)
1 387411 9.65 9.67 0.10
2 387968 9.67
3 388227 9.67
4 387910 9.67
5 388434 9.68
3.8加样回收率试验
精密称取已知含量(9.67mg/g)的样品9份，每份0.5g，分别精密加入刺楸皂苷A对照品适量，按供试品溶液制备方法制备，按色谱条件测定含量。
计算刺楸皂苷A的平均回收率为98.98%，RSD值为0.27%。
表9 加样回收率试验结果
No. 称样量含量加入量测得量回收率RSD
(g) (mg) (mg) (mg) (%) (%) (%)
1 0.500
2 4.8369 4.81 9.5908 98.8
3 98.98 0.27
2 0.5002 4.8369 4.82 9.6116 99.06
3 0.500
4 4.8389 4.82 9.6008 98.79
4 0.5006 4.8408 4.81 9.5912 98.76
5 0.5005 4.8398 4.87 9.6832 99.45
6 0.5005 4.8398 4.86 9.6554 99.09
7 0.5004 4.8389 4.86 9.6328 98.64
8 0.5004 4.8389 4.86 9.6433 98.86
9 0.5006 4.8408 4.82 9.6276 99.31。