《有机化学实验》 技能培训复习资料

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有机化学实验复习

有机化学实验复习

有机化学实验复习实验二萃取1.萃取的原理。

利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。

经过反复多次萃取,可将绝大部分的化合物提取出来。

2.作为萃取用的溶剂有何要求?为什么?对被分离物质溶解度大(分配系数K大),对杂质很少溶解;与被提取液的互溶度要小;有适宜的比重、沸点、黏度;性质稳定和毒性小。

3.如何正确使用分液漏斗?萃取时所选择的分液漏斗的容积应较萃取溶液和被萃取溶液体积之和大一倍左右,在操作之前先检查它的活塞和顶塞与磨口是否匹配;右手顶住端塞,左手控制活塞,两手同时振摇分液漏斗,每振摇几下后应将漏斗下端向上倾斜,打开活塞放气;将漏斗静置在铁圈上,等其自行分层;等液体分成清晰的上下两层后,先取下端塞,将下层溶液放入锥形瓶中,待快分离完毕时,关闭活塞,轻轻晃动分液漏斗,使黏在壁上的液体流下,再开启活塞使下层溶液逐滴流出;剩下的溶液则从分液漏斗上口倒在另一只锥形瓶中。

4.影响萃取效率的因素,如何提高萃取的效率?被分离物质在萃取剂与被萃取液中溶解度的差异(分配系数的大小);萃取剂与被萃取液的互溶度;萃取剂与被萃取液的接触面积,是否振荡、搅拌;萃取次数;温度。

实验三熔点的测定1.描述一个正确的Thiele管熔点测定装置:如液体石蜡油的液面;温度计的位置;酒精灯加热的位置;毛细管的位置;软木塞为什么有一缺口等。

液体石蜡油的液面高出上侧管少许即可;温度计的水银球位于b形管两支管中间;酒精灯应加热b形管的“腹部”;将装好样品的毛细管用小橡皮圈固定在温度计下端,毛细管中的样品部分位于水银球的中部;橡皮圈应套在毛细管上端,不能让其触及浴液;温度计的刻度向着软木塞的缺口,方便读数。

2.样品装填;温度观察;熔点记录这三个步骤中的要点各是什么?样品装填:样品一定要研的极细,将熔点管的开口垂直插于粉末中,使粉末进入熔点管,然后把熔点管倒过来,开口向上,从一根垂直的长约40cm的玻璃管中自由落到表面皿上,重复以上操作几次。

有机化学实验考试复习题(1)

有机化学实验考试复习题(1)

有机化学实验考试复习题(1)有机化学制备与合成实验复习题⼀、填空题:1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接⼀个(⼲燥管)防⽌(空⽓中的⽔分)侵⼊。

2、(重结晶)只适宜杂质含量在(5%)以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他⽅法初步提纯。

3、液体有机物⼲燥前,应将被⼲燥液体中的( ⽔份 )尽可能( 除去 ),不应见到有(浑浊)。

4、⽔蒸⽓蒸馏是⽤来分离和提纯有机化合物的重要⽅法之⼀,常⽤于下列情况:(1)混合物中含有⼤量的( 固体 );(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质;(3)在常压下蒸馏会发⽣(氧化分解)的(⾼沸点)有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取(有⽤的物质);洗涤是将混合物中所不需要的物质(除去)。

6、冷凝管通⽔是由(下)⽽(上),反过来不⾏。

因为这样冷凝管不能充满⽔,由此可能带来两个后果:其⼀:⽓体的(冷凝效果)不好。

其⼆,冷凝管的内管可能(破裂)。

7、羧酸和醇在少量酸催化作⽤下⽣成酯的反应,称为(酯化)反应。

常⽤的酸催化剂有(浓硫酸)等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的( 2/3 ),也不应少于( 1/3 )。

9、测定熔点使⽤的熔点管(装试样的⽑细管)⼀般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的⾼度约为( 2~3 mm ),要装得(均匀)和(结实)。

10、减压过滤结束时,应该先(通⼤⽓),再(关泵),以防⽌倒吸。

11、⽤羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提⾼酯的收率和缩短反应时间,可采取(提⾼反应物的⽤量)、(减少⽣成物的量)、(选择合适的催化剂)等措施。

12、利⽤分馏柱使(沸点相近)的混合物得到分离和纯化,这种⽅法称为分馏。

13、减压过滤的优点有:(过滤和洗涤速度快);(固体和液体分离的⽐较完全);(滤出的固体容易⼲燥)。

14、液体有机物⼲燥前,应将被⼲燥液体中的(⽔份)尽可能(分离净),不应见到有(⽔层)。

高中化学《有机化学基础》实验基本技能及简答题

高中化学《有机化学基础》实验基本技能及简答题

高中化学《有机化学基础》实验基本技能及简答题1、有机化学反应加热有哪些方法?答:有机反应一般不能直接用明火加热,因为许多有机物易挥发、易燃,容易造成安全问题;另外仪器也容易受热不均匀而破裂。

如果要控制加热的温度,增大受热面积,使反应物质受热均匀,避免局部过热而分解,石棉网加热仍很不均匀,故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用,最好用适当的热浴加热。

(1)水浴:适用于加热温度不超过100℃的反应。

如果加热温度在90℃以下,可浸在水中加热。

如果加热温度在90-100℃时,可用沸水浴或蒸汽浴加热。

2)油浴:加热温度在100℃-250℃时,可用油浴。

油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内,容器内的反应物料受热均匀。

容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。

常用的油类有液体石蜡、植物油、硬化油、硅油和真空泵油,后两者在250℃以上时仍较稳定。

(3)砂浴:当加热温度必须达到数百度以上时,往往使用砂浴。

将清洁而又干净的细砂平铺在铁盘上,反应容器埋在砂中,在铁盘下加热,反应液体就间接受热。

(4)熔盐浴:当反应温度在几百度以上时,也可采用熔盐浴加热。

熔盐在700℃以下是稳定的,但使用时必须小心,防止溅到皮肤上造成严重的烧伤。

(5)电热套:电热套加热已成为实验室常用的加热装置。

尤其在加热和蒸馏易燃有机物时,由于它不是明火,因此具有不易引起着火的优点,热效率也高。

加热温度可通过调压器控制,最高温度可达400℃左右。

2、沸石的作用是什么,什么时候需要加沸石?答:沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。

它上面有很多毛细孔,当液体加热时,能产生细小的气泡,成为沸腾中心。

这样可以防止液体加热时产生过热现象,防止暴沸,使沸腾保持平稳。

一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。

但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。

在一次持续蒸馏时,沸石一直有效;一旦中途停止沸腾或蒸馏,原有沸石即失效,再次加热蒸馏时,应补加新沸石。

有机化学实验复习

有机化学实验复习

有机化学实验一.熔点,沸点,折光率的测定(完整实验)(p54-66)注:有机化学实验书p57和p63有图1.熔点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。

安装在固定架上用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末,聚成一堆。

把毛细管开口垂直插入样品,使一些样本进入毛细管内,然后将毛细管开口向上,放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中,使之从高空落下。

反复几次使样品装得严实。

样品高约2~3cm。

备2~3个样品毛细管。

将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。

装好温度计。

温度计温度慢慢升高,到一定温度,样品开始熔化,最后完全熔化开始加热。

当温度低于熔点10~15℃时,调整火焰慢慢加热,每分钟升1~2℃。

测量中仔细观察样品变化,记录始熔与全熔温度第二次测量时,浴液温度应低于样品熔点20℃再测。

2.沸点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。

安装在固定架上将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中,柱高约1cm。

将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中,把其用橡皮管固定于温度计上,安装在b形管中不停有气泡冒出。

酒精灯加热,当有一连串气泡快速逸出停止加热。

观察,当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入毛细管的瞬间。

记下温度注意事项:(1) 熔点管本身要干净,若如含有灰尘,会产生4~10℃的误差。

管壁不能太厚,封口要均匀。

千万不能让封口一端发生弯曲或使封口端壁太厚。

因此在毛细管封口时,毛细管按垂直方向伸入火焰,且长度要尽量短,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。

(2) 样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复墩实,管外样品要用卫生纸擦干净。

(3) 用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

(4) 升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。

有机化学实验归纳和知识梳理

有机化学实验归纳和知识梳理

+ HBr
【注意】 ①铁粉起催化剂的作用(实际上是 FeBr3)。 ②导管的作用:一是导气,二是冷凝欲挥发出 的苯和溴使之回流,并冷凝生成的 HBr。注意 导管末端不可插入锥形瓶内液面以下,否则将 发生倒吸。 ③ 溴 苯 呈 褐 色 是 因 为 溴 苯 中 含 有 杂 质 溴, 可 用 NaOH 溶液洗涤产物,除去溴,而得无色的溴苯。 2、苯和硝酸反应元醇 CnH2n+1—OH
醇羟基 —OH
O R1 C O R2 + H2O
无机酸或碱 Δ
O R1 C OH + R2 OH
10、能跟 FeCl3 溶液发生显色反应的:酚类化合物 11、能跟 I2 发生显色反应的:淀粉 12、能跟浓硝酸发生颜色反应的:含苯环的天然蛋白质 二、燃烧反应的通式
H 2O R − X + NaOH → R − OH + NaX
五、烃的衍生物的结构和特性 类别 通式 一卤代烃 R—X 官能团 卤原子 —X 化学性质
1. 与 NaOH 水溶液 共热发生取代反应 2. 与 NaOH 醇溶液 共热发生消去反应 1. 跟活泼金属反应 产生 H2 2. 跟卤化氢反应生 成卤代烃 3. 脱水反应 4. 催化氧化为醛或 酮 5. 生成酯 1. 弱酸性 2. 与浓溴水发生取 代反应生成沉淀 3. 遇 FeCl3 呈紫色 4. 易被氧化 1. 与 H2、HCN 等 加成 2. 被氧化剂 (O2、 银氨溶液、新制氢 氧化铜、酸性高锰 酸钾等 ) 氧化为羧 酸 1. 具有酸的通性 2. 酯化反应时一般 断羧基中的碳氧单 键,不能被 H2 加 成 3. 能与含—NH2 物 质缩去水生成肽键
O
R2
酯基 - COOR
发生水解反应生 成羧酸和醇

有机化学实验考试复习题

有机化学实验考试复习题

有机化学实验考试复习题有机化学实验考试复习题有机化学实验是化学专业的重要课程之一,它通过实验操作来加深学生对有机化学理论的理解和应用能力的培养。

而在考试前,复习是必不可少的一环。

本文将为大家提供一些有机化学实验考试的复习题,帮助大家更好地备考。

一、化合物鉴定1. 你在实验室中得到了一个无色液体,它的分子式为C4H10O,你需要确定它的结构。

请列出你将采取的实验步骤和理论依据。

2. 你在实验室中得到了一个白色晶体,它在酸性条件下溶解,但在碱性条件下不溶解。

请确定该化合物的性质,并给出理论依据。

二、有机合成1. 请设计一个合成方案,将苯甲酸转化为苯乙醇。

描述你的实验步骤和反应机理。

2. 你需要合成一个具有药物活性的化合物,它的分子式为C10H12O2。

请设计一个合成方案,并描述你的实验步骤和反应机理。

三、反应机理1. 请解释以下反应的机理:苯乙烯与溴反应生成1,2-二溴乙烷。

2. 请解释以下反应的机理:苯与氯化亚铜反应生成苯基氯。

四、实验操作1. 你需要从一个混合物中分离苯酚和对硝基苯酚。

请设计一个实验方案,并描述你的实验步骤。

2. 你需要从苯酚合成对硝基苯酚。

请设计一个实验方案,并描述你的实验步骤。

五、实验安全1. 你在实验室中进行苯烷酸与溴的反应时,突然发现有强烈的刺激性气味。

请列出你的应急处理步骤和理论依据。

2. 你在实验室中操作苯胺时,不小心溅到了手上。

请列出你的应急处理步骤和理论依据。

这些题目涵盖了有机化学实验的各个方面,包括化合物鉴定、有机合成、反应机理、实验操作和实验安全等。

通过对这些题目的复习,可以帮助学生巩固对有机化学实验的理论知识,并提高实验操作和问题解决能力。

在复习过程中,建议学生不仅要掌握实验操作的步骤,还要理解实验背后的原理和机理。

这样可以帮助学生更好地应对考试中的实验设计和问题解答。

总之,有机化学实验考试的复习是一个重要的环节,通过对复习题的仔细研究和理解,可以提高学生的备考效果。

有机化学实验复习要点

有机化学实验复习要点

附件二有机化学实验复习要点实验一熔点的测定(萘)1.所用仪器:b型管,温度计,毛细管,酒精灯2.操作步骤:⑴封管,要求封的紧密,光滑。

⑵装样:装样2-3毫米高,注意擦净管外的样品,装实,为装实要将样品研细。

⑶温度计与毛细管的固定,样品应在温度计水银球的中间,注意乳胶圈不要浸在传热介质中。

⑷向b型管中加导热物质(传热介质),注意传热介质液面应在b型管上叉口处。

⑸装仪器,注意十字夹(铁拳)、活夹(铁夹)的使用,十字夹缺口向上。

塞子缺口、温度计刻度应朝前方,便于观察温度的变化。

同时注意固定b型管的位置,不要夹在b型管的两个岔口之间。

加热的位置。

⑹粗测:找出熔点范围。

⑺精测:加热速度,开始升温5-6度/分,当低于熔点10-15度时,调整加热速度,以1-2度/分为宜,越接近熔点,升温越慢。

⑻读数,记下初熔和全熔的温度值,该化合物的熔程即:初熔——全熔,温度的读数应保留小数点后一位,如81.5;81.0。

⑼重测时应注意:热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右;再次放熔点管时,要擦去温度计上的液体石蜡;熔点管不能重复使用,因为有些物质受热会分解,有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

3.存在的问题:(1)样品量(2-3毫米),多数加的过多。

(2)样品管的长度要和b型管匹配,有的过长或短。

(3)橡皮圈不要浸到传热介质中,有的没入其中。

(4)温度计、样品管的位置有人放的不对。

(5)传热介质的量有放的过多。

实验二苯甲酸的重结晶1. 所用仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。

2.操作步骤即重结晶的过程:①溶剂的选择:苯甲酸的重结晶用水。

②饱和溶液的制备:注意溶剂的量(应了解该化合物的溶解度),千万不能制成过饱和溶液,以防热过滤时损失。

苯甲酸3克,水加大约120毫升。

③脱色:用活性炭脱色,应注意沸腾时不能加入活性炭,活性炭应加粗品的1%-5%。

④热过滤:目的除去不溶性的杂质。

热过滤时注意保温、滤纸的折法。

⑤结晶的析出:热过滤的溶液静止,自然冷却,结晶慢慢析出。

大学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版)

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大学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版)史上最震撼的《大学有机化学实验》全部实验复习材料完整版!!你从未见过的珍贵考试资料!!Ps:亲!给好评,有送财富值哦! #^_^!!一.仪器名称(考点)(考10分)①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤梨形分液漏斗⑥恒压滴液漏斗(1)(2)(3)(4)(1)三口链接管,(2)蒸馏头,(3)尾接管,(4)布氏漏斗二、相关基础常识(考点)如:1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管?140℃2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的:1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为:1-2滴/秒。

5.重结晶过程中,若无晶体出现,可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。

6. 减压过滤的优点有:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全;滤出的固体容易干燥。

7. 在蒸馏操作时,不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。

8.在冷凝回流操作时,可以用直形冷凝管,代替球形冷凝管。

9.使用布氏漏斗抽滤时,滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。

一蒸馏与沸点的测定(重点)仪器的安装:仪器装置的总原则是由下往上,由左到右,先难后易逐个的装配,拆卸时,按照与装配相反的顺序逐个的拆除。

需注意的问题:1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的1/3-2/32.蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上?3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸,如加热后发现未加沸石,应先停止加热,然后补加。

5.进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。

6.冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

其二,冷凝管的内管可能炸裂。

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有机实验基本知识与基本技能问答1.如何保持实验室整洁?答:暂时不用的器材,不要放在桌面上。

污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点,不得乱丢,更不得丢入水槽;废酸和废碱应分别倒入指定的容器中;废溶液要倒入指定的密封容器中统一处理。

2.实验室安全守则的主要内容是什么?答:a:实验开始前检查仪器、装置,指导教师同意后方可进行实验;b:实验进行时不懂离开岗位,注意反应进行情况;c:进行危险实验时应采取必要安全措施;d:使用危险药品要注意,试剂不得入口,严禁在实验室内进食或抽烟,实验结束后洗手;e:熟悉安全用具的放置地点和使用方法,并妥善爱护,不准移作他用。

3.实验室如何预防火灾?答:防火基本原则:a.操作易燃溶剂时要特别小心注意;b.进行易燃物质实验时,先将周围易燃物质搬开;c.保证实验装置气密性;d.回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作;e.用油浴加热蒸馏或回流时,必须十分注意油外溅引起火灾;f.应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体;g.纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭,不得乱抛乱掷。

4.实验室如何预防爆炸?答:a.蒸馏装置必须正确,不能造成密闭体系;b.切勿使易燃易爆的气体接近火源;c.使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在,且应在通风较好的地方或通风橱内进行;d.对于易爆炸的固体不能重压或撞击,对于它们的残渣也必须小心销毁;e.注意钠屑的放置。

5.实验室如何预防中毒?答:a.剧毒药品应妥善保管,不许乱放,有毒残渣必须妥善而有效处理,不准乱丢;b.要防止有毒物质渗入皮肤,保护好自己;c.反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行,不要把头伸入橱内。

6.实验室万一发生火灾,如何处理?答:一方面防止火势扩展;另一方面立即灭火,应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火,抢救过程切勿犹豫。

7.实验室发生玻璃割伤,药品灼伤,烫伤,中毒等事故时,如何处理?答:先在实验室初步清理伤口和包扎,严重者应马上送医就诊。

8.实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义?答:表明规格,若有两个数字,则表示磨口大端的直径/磨口的高度。

9.使用标准磨口仪器的注意事项有哪些?答:a.保持口塞清洁;b.保证磨砂接口的密合性,避免磨面的相互磨损;c.装配时不宜用力过猛;d.用后立即拆卸洗净;e.装拆时不得硬性装拆;f.磨口套管合磨塞尽量保持配套。

10.仪器的装配有哪些原则?答:a.装配玻璃仪器合配件都要干净;b.所选用器材要恰当;c.装配顺序为先下后上,从左到右,拆卸时顺序相反,做到严密、正确、整齐和稳妥;d.最基本的原则是切忌对玻璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪。

11.有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法?答:一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗,另外还可以用洗液洗涤,常用洗液有:铬酸洗液,盐酸,碱液和合成洗涤剂,有机溶剂洗涤液等。

12. 有机玻璃仪器的干燥有哪些方法?答:自然风干、烘干、吹干13.温度计的保养要注意什么问题?答:不能用温度计当搅拌棒使用;不能测定超过温度计的最高刻度的温度;不能把温度计长时间放在高温的溶剂中;用后慢慢冷却,不可立即用水冲洗14.分液漏斗的保养要注意什么问题?答:注意保护活塞和盖子,各个漏斗直接液不要相互调换,用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片。

15.常用的冷凝管有多少种?如何使用和保管?答:冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。

安装使用时应夹稳防止翻倒,洗刷时要用特制的长毛刷,不用时直立晾干。

16.试验报告的基本内容有哪些?答:实验题目,实验目的,反应式,主要试剂及产物的物理常数,仪器装置图,实验步骤和现象记录,产品外观、重量、产率,讨论。

17.常用的有机化学实验文献有哪些?答:CA(美国化学文摘)、JOC(美国有机化学)、JOCS(美国有机化学会志)、Aldrich(美国化学试剂公司商品目录)、Handbook of Chemistry and Physics18.《CA》起源于哪一年?有何价值?答:CA即美国化学文摘,创刊于1907年,它的优点在于从各方面编制各种索引,使读者省时、全面地找到需要了解的已经报道的化合物的合成、性质以及应用。

19.实验室用的加热方式有哪几种?答:空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。

20.采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度?答:80℃以上。

21.什么情况下不能用空气浴加热?答:回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏。

22.电热套主要用于什么情况下的加热?答:不能使用明火加热时。

23.采用水浴加热的温度不超过多少度?答:100℃24.当用到何种金属的操作时,决不能在水浴上进行?答:K或Na25.如果要加热温度稍高于100℃,可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液?答:NaCl,MgSO4,KNO3,CaCl2 。

26.油浴的加热温度范围时多少?答:100—250℃27.哪些物质可作为油浴的溶液?答:甘油,植物油,石蜡,石蜡油,硅油。

28.使用油浴时,尤其应该注意的是什么?答:防止着火;防止过热现象;用量不能过多。

有冒烟现象即停止加热。

29.酸浴的加热温度范围是多少?答:100~200℃。

30.在什么情况下要采用冷却?答:1、反应要在低温下进行;2、沸点很低的有机物;3、要加速结晶析出;4、高度真空蒸馏装置。

31.常用的冷却剂有哪些?它们分别可以冷到多少度?答:水、冰-水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮。

32.有机物的干燥方法有几种?化学干燥剂的干燥原理有哪两类?答:物理干燥和化学干燥两种。

化学干燥的原理是:一、与水结合生成水合物;二、与水起化学反应。

33.液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂?什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能?答: 1、不与所干燥的物质发生化学或催化作用;2、不溶于所干燥的有机化合物中;3、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围。

吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少。

干燥效能是指达到平衡时液体被干燥的程度。

34. 液体有机化合物干燥时,干燥剂的用量如何确定和判断?为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多?液体被干燥好的基本标志是什么?答:先加入少量到液体中,振摇,如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时,说明干燥剂不够量。

有机物中悬浮有微细水滴;形成高水化物的时间需要很长,不能立刻达到应有的吸水容量。

35.常用的液体有机化合物干燥剂有哪些?各有何特点?干燥醇类物质可选用哪些干燥剂?答:无水氯化钙、无水硫酸镁、无水里酸钠、无水硫酸钙、无水碳酸钾、金属钠、分子筛等醇可用无水K2CO3,无水Na2SO4,无水MgSO4,CaO干燥。

36.固体有机化合物如何干燥?答:晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。

37.搅拌的方法有哪些?答:人工搅拌,机械搅拌,磁力搅拌。

38.机械搅拌和电磁搅拌一般用在何种情况下?答:比较复杂的、反应时间比较长的,而且反应体系中放出的气体是有毒的制备就用这两种。

39.机械搅拌主要包括哪三部分?答:电动机、搅拌棒、搅拌密封装置。

40.有机化学实验室常用的塞子有哪些?有何特点?答:软木塞和橡皮塞。

软木塞的特点是:不易和有机物作用,但易漏气和容易被酸碱腐蚀;橡皮塞的特点是:不漏气被容易被腐蚀,但容易被有机物侵腐或溶胀。

41.塞子如何选择?答:选择合适的塞子,总的大小应与仪器的口径相适应,塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的1/3~2/3。

使用新的软木塞时只要能塞入1/3~2/3就行了。

42.钻孔器如何选择?答:在软木塞上钻孔,就应用比欲插入的玻璃管等的外径稍小的或接近的钻嘴。

若在橡皮塞上钻孔,就要选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴,因为橡皮塞有弹性,钻成后,会收缩使孔径缩小。

43.塞子钻孔要注意什么问题?答:软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧,防止钻孔是塞子破裂。

钻孔时为了减少摩擦,特别对橡皮塞钻孔时,可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水。

钻孔后要检查孔道是否合用,如果不费力就能玻璃管插入是,说明孔径太大,不够紧密会漏气,不能用。

若孔道略小或不光滑,可用圆锉修整。

钻孔应先钻一端,钻到中间后再从另一端钻,直到钻通为止。

44.玻璃管截断要注意什么问题?答:折断玻璃管时要用布包住,同时尽量可能远离眼睛,以免玻璃碎伤人。

玻璃管的断口很锋利,容易划破手,又不易插入孔道中,所以,要把断口在灯塔上烧平滑。

45.玻璃管弯曲有何技巧?答:双手持玻璃管,手心向外把需要弯曲的地方放在火焰中上预热,然后放进鱼尾形的火焰仲加热,受热的部分约宽5cm,在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一方向转动,当玻璃管受热至足够软化时,从火焰中取出,轻轻弯出所要的角度。

为了维持管径的大小,两手持玻璃管在火焰烧时不要往外拉,其次可在弯成角度后,在管口轻轻吹气,弯好的玻璃管从管的整体来看应尽量在同一平面上,把它放在石棉板上自然冷却,切勿以冷的东西接触。

46.玻璃管(温度计)插入塞子要注意什么问题?答:右手指捏住玻璃管的的位置与塞子的距离应经常保持4cm左右,不能太远;其次,用力不能太大,以免折断玻璃管刺破手掌,最好用揩布包住玻璃管则较为安全。

插入或拔出弯曲管时,手指不能捏在弯曲的地方。

47.什么是熔点距?答:一个纯化物从开始溶化(始熔)至完全溶化(全熔)的温度范围叫熔点距。

)48.如果没有把样品研磨得很细,对装样有何影响?对测定的熔点数据可靠否?答:使的样品装样不结实,有空隙,样品传热慢,也不均匀,对测定的数据不可靠。

49.在熔点测定时,接近熔点时升温的速度为什么不能太快?答:升高的太快使得读数困难,造成误差。

50.为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定?答:测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了,则它的熔点也会有所改变,所以不能用做第二次测量。

51.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质?答:取两样物质混合起来,测其熔点,如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质,如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大,则是两种物质。

52.什么叫蒸馏?利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开?答:蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽,又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作。

53.在蒸馏过程中为何要加入素烧瓷片?如加热后发觉未加烧瓷片应如何补加?为什么?答:在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。

加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。

因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃的液体将会引起火灾。

54.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面?答:蒸馏一般用于以下四方面:[1]分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离。

[2]测定化合物的沸点。

[3]提纯,除去不挥发的杂质。

[4]回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

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