水样磷酸根的测定
硫酸根测定方法
硫酸根测定方法12.2.25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2. 试剂甲基红溶液%) : 称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.盐酸溶液(1+1).钡镁混合溶液: 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡L)和氯化镁L)的混合溶液.氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液: 见硬度乙二胺四乙酸二钠溶液L) : 见硬度3. 分析步骤吸取水样于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液1滴,用盐酸溶液滴至水样呈红色,再过量1-2滴;将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.向试液中加入氨缓冲溶液5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液、氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4. 计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ××1000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二) 重量法1.主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+ SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2. 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3. 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.盐酸溶液1+1.二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.甲基红指示剂溶液1g/L: 将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100ml.硝酸银溶液约L: 将硝酸银溶解于80ml水中,加浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.碳酸钠:无水4. 仪器蒸汽浴烘箱,带恒温控制器马福炉,带有加热指示器干燥器分析天平,可称准至滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.滤膜,孔径为μm.熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.瓷坩埚, 约30ml.铂蒸发皿,250ml.5. 采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析.6. 步骤预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂, 用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2ml盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按调节酸度.如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按调节酸度.沉淀将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( ,直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.过滤、沉淀灼烧或烘干沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.6.3.2 烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42- (mg/L)=m1××1000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)质量换算为SO4的因素。
水中硫酸根的测定方法
水中硫酸根的测定方法
水中硫酸根的测定方法有以下几种：
1. 比重法：将水样加入已知比重浓度的氯化钡溶液中，硫酸根与钡形成沉淀，通过测定沉淀的质量和水样的体积，计算出硫酸根的含量。
2. 滴定法：将水样与标准氯化钡溶液反应，当硫酸根与钡形成沉淀时停止滴定，通过滴定的量计算出硫酸根的含量。
3. 光度法：利用硫酸根与钡盐形成沉淀后形成乳状液的特点，通过测定乳状液的光密度，计算出硫酸根的含量。
4. 离子色谱法：利用离子色谱仪分析样品中的硫酸根含量。
这些方法各有优劣，具体选择需要根据实际需求和实验条件来确定。
水中硫酸根离子的检验方法
水中硫酸根离子的检验方法
水中硫酸根离子的检验方法如下：
1. 使用硝酸钡和稀硝酸的混合物，加入到水中，产生白色沉淀，该白
色沉淀就是硫酸钡，说明原水中含有硫酸根离子。
这个步骤是为了排
除银离子和碳酸根离子的干扰。
2. 使用滤纸过滤水样，用盐酸和甲基橙试剂倒进水中，如果产生黄色，则说明原水中含有硫酸根离子。
这个步骤是为了排除碳酸根离子和偏
硅酸根离子的干扰。
以上检验方法仅供参考，使用化学试剂时要注意安全，必要时应在专
业人员指导下进行。
硫酸根的测定方法国标
硫酸根的测定方法国标
GB/T 601-2019《水质硫酸根的测定》是中国国家标准中关于硫酸根测定的方法。
该标准主要包括以下步骤：
1. 样品的准备：将水样过滤并调节pH值，使其在6.5-8.5之间。
2. 硫酸根的萃取：将样品加入萃取剂中，进行振荡萃取。
3. 萃取液的处理：将萃取液加入硫酸铵溶液中，使其沉淀。
4. 沉淀的处理：将沉淀洗涤干净，加入硫酸溶液中溶解。
5. 硫酸根的测定：使用巴比特反应法或钡盐沉淀法测定硫酸根的含量。
6. 结果的计算：根据测定结果计算出样品中硫酸根的含量。
该标准详细规定了每个步骤的操作方法、试剂的使用和测定结果的计算方法，能够保证硫酸根测定的准确性和可靠性。
测定水中硫酸根
比浊法测定水中硫酸根及不确定度的评定摘要：针对比浊法测定水中硫酸根，讨论了硫酸根测定结果的测量不确定度的来源及评定方法，当K=2，硫酸根测定结果为（19.35±0.07）mg/L。
关键词：硫酸根；不确定度；不确定度评定：比浊法1 前言测量不确定度是评定测量水平的指标，是表示合理地赋予被测量值的分散性，是判定测量结果可靠程度的依据[1]。
本文对比浊法测定水中硫酸根含量过程进行了系统分析，确定了测量结果不确定度的来源，建立测量模型，对测量结果不确定度的各个分量进行科学评定，得出硫酸根结果的主要不确定因素是标准曲线非线性和测量重复性。
2实验部分2.1 仪器A120S电子天平（分辨力：0.0001g）；TU-1810紫外可见分光光度计；SH-2型控温式磁力搅拌器；2.2 试剂2.2.1 硫酸盐标准溶液〔ρ（SO42-）=1mg/mL〕:称取1.4786g无水硫酸钠（光谱纯），溶于纯水中，并定容至1000mL。
2.2.2稳定剂溶液：称取75g氯化钠（NaCl），溶于300mL纯水，加入30mL盐酸（ρ20=1.19g/ml）、50mL甘油（丙三醇）和100mL乙醇〔φ(C2H5OH)=95%〕，混合均匀。
2.2.3氯化钡晶体（BaCl2.2H2O），20目~30目。
2.3 实验方法: GB/T 8538—20082.3.1 吸取适量水样于100mL烧杯中，加纯水至50mL。
加入2.5mL稳定剂溶液(2.2.2)，调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并能使0.2g氯化钡晶体(2.2.3)在10s~30s之间溶解。
2.3.2 标准曲线的制作与样品中SO42-含量的测定：取同型号100mL烧杯6个，分别加入硫酸盐标准溶液(2.2.1)0，0.25，0.50，1.00，1.50和2.00mL。
各加纯水至50mL。
使硫酸盐浓度分别为0，5.0，10.0，20.0，30.0和40.0mg/L（以SO42-计）。
硫酸根定量测量方法
水中硫酸根的测定：重量法1. 方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。
2. 干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。
3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
水样有颜色不影响测定。
可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。
4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm 滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml ）5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g ±1g 二水合氯化钡溶于约800ml 水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L 。
此溶液可长期保存，1ml 可沉淀约40mgSO 42-。
③ 0.1%甲基红指示剂④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g 硝酸银溶解于80ml 水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml 。
贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。
⑤无水碳酸钠⑥（1+1）氨水测定步骤①沉淀：移取适量经0.45um 滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL 盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL 。
加热煮沸5min （此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL 热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL 。
重量法测定硫酸根
重量法测定硫酸根
一、试剂
盐酸（1+1）：50mL 浓盐酸和50mL 蒸馏水混匀至100mL 容量瓶
氯化钡溶液：取5g 二水合氯化钡溶解定容至1000mL
硝酸银溶液：取4.3g 硝酸银，加0.25mL 浓硝酸溶解定容至250mL
甲基红溶液：取0.1g 甲基红，溶于100mL 60%乙醇中
二、仪器
恒温水浴锅、马弗炉、坩埚、干燥器、电炉
三、步骤
1、 吸取500 mL 水样于烧杯中，加入几滴甲基红试剂，加盐酸（1+1）使水样变红后，再加
3滴，在电炉上加热浓缩至50mL
2、 将酸化后的水样用中速定量滤纸过滤，除去悬浮物，再用经盐酸（1+1）酸化过的水洗
涤滤纸
3、 加热溶液至沸腾，在不断搅拌下，缓缓滴加热氯化钡溶液，一直滴加至溶液上部澄清，
不再出现白色浑浊，再多加2mL 氯化钡溶液，然后80度水浴2小时
4、 用中速定量滤纸过滤，并用水洗涤烧杯和沉淀直至滤液加数滴硝酸银不产生浑浊为止
5、 将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内，在电炉上灰化，然后移入马弗炉，800度灼
烧1小时，将坩埚放入干燥器内冷却到室温，称其重量至恒重
四、计算
硫酸根含量X(mg/L)=V
W 6.411 W---------硫酸钡重量（mg ）
V----------水样体积（mL ）。
硫酸根离子的测定
水质常规项目实验之二硫酸根的测定（一）·实验原理采用EDTA测定天然淡水中SO42—含量。
在水样中加入过量的Bacl2溶液，把SO42-转化为BaSO4沉淀。
过量的Ba2+的连同水样的Ca2+，Mg2+在PH约为10的氨性缓冲溶液中，用EDTA标准溶液滴定。
另外同时测定水样中的钙镁离子含量，以便计算时加以校正。
（二）·实验试剂氨性缓冲溶液、铬黑T指示剂（0.5%）、EDTA标准溶液、Bacl2标准溶液、Bacl2溶液、HCl溶液。
（三）·测定步骤1、Bacl2标准溶液准确浓度的测定移取Bacl2标准溶液20ml，加入纯水30ml，氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂3滴，用EDTA标准溶液滴定。
当溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时，即为滴定终点。
（双样测定）计算公式为：C2=C1V0/20.00mol/L注: C1为EDTA标准溶液准确浓度V0为滴定消耗的EDTA标准溶液的体积2、水样中SO42—含量的略测取5ml水样于试管中，加入1：1的HC溶液2滴，5%的Bacl2溶液5滴，摇荡均匀，观察沉淀的生成情况。
由于在加入相关试剂后并没有立即出现浑浊，故可判断取水样的体积为50ml，Bacl2标准溶液为5ml.。
3、水样中SO42—含量的测定①按略测结果取50ml的水样于锥形瓶中，滴加1：1的HCl溶液至pH<3，加热煮沸2min驱除CO2，并趁热准确加入标准溶液5ml，继续加热煮沸，冷却后放置5h以上使BaSO4结晶陈化，而后加入氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂3滴，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时，即为滴定终点，读取滴定管读数V1 (双样测定)。
②移取同体积水样，滴加1：1的HCl溶液使其酸化，加热煮沸驱除CO2后，加入氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂3滴，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色，测定水样的钙镁离子含量，此时消耗的EDTA标准溶液的体积为V3(双样测定)。
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水样磷酸根的测定
在适当的酸度下，水中磷酸根与铝酸镀化合生成磷铝黄，加入氯化亚锡还原成磷铝蓝，比其蓝色深浅决定于水中磷酸根含量。
其反应为：
P043+12Mo042-+27H +
→H 3[P （Mo 3O 10）J÷12H 20 （璘铝黄）
[P （Mo 3O 10）4：（璘铝蓝）tSn 2+-*H 3[P （Mo 3O 9）J+4Sn 1+÷4H 20
一、测定方法
取0.30、0.50、0.70m1磷酸盐标准液（0.1mg∕m 1及Ioomg/1）及5m1水样置于25m1比色管中，用除盐水稀释至15m1摇匀,加入2.5m12%铝酸钱-硫酸混合液、3滴1.5%SnC12溶液,用除盐水稀至25m1摇匀2分钟后比色.
Po 广工作液毫升液1）0.30、0.50.0.70
相当于P （V-含量（mg∕1）6∖10、14
二、计算结果方法
P （V-（毫克/升）=aX0.1mg∕m 1∕VX1000
式中：a-与水样同颜色标准色加磷酸盐工作溶液的体积，m1
0.1mg∕m 1=10（⅛g∕1-磷酸根标准色浓度
V-所取水样的体积,m1o
所用试剂：磷酸盐标准液、2%铝酸筱-硫酸溶液、1.5%氯化亚锡
三、注意事项
（一）水样中磷酸盐的含量过高或过低时，应适当减少或增加取样水量。
（二）水样与标准色同时配制。
（三）水样混浊时应先过滤分析。
（四）为防止硅酸根干扰，水样酸度应制在0.6N 左右。