Agilent 7000B三重串联四级杆质谱操作培训手册

1.2 离子源 电子轰击离子源（EI）的作用是用灯丝产生激发电子，轰击样品分子，将被分析的样品分子电离
成带电的离子，并使这些离子在离子透镜的作用下，形成离子束，进入质量分析器被分离。
电子轰击离子源（EI）是气质联用中最常用的离子源。
由于现有的标准 EI 质谱图都是在 70eV 电子的轰击下产生的，我们一般把电子能 Electron energy 自动设为-70 eV。
3.1 安捷伦串联四级杆可设定的扫描模式 3.2 串联质谱运行方法编辑
3.2.1 气相配置设定 3.2.2 编辑运行方法的气相参数（包含碰撞池气体流量设定） 3.2.3 运行方法质谱参数设定 3.3 单个质谱方法运行 3.4 Sequence 自动进样序列表设定及运行
第四章 MRM 方法开发概诉..................................................24
2.5 质谱仪关机步骤
→ 放 上 G 温 1.在手动调谐(Manual tune Vacuum control)中选择 空(Vent)，如 图。将 C/MS 接口
G 柱箱温 环境温 温 度和 C
度设置为
度（室 ）。
于 120.0等℃待。大概 i15m n 左右，分子涡轮泵转速完全降下来。再等待 GC/MS 接口和 GC 柱箱温度小
EI 源的特点
化学离子源( CI )特点
强 适 难挥 电离效率高；质谱图重现性好；结构简 分子离子峰最 ；谱图简单；不 用 操 便 单， 作方
发样品
核心 它 按 荷比 z 同 1.3 四级杆质量分析器 四级杆质量分析器是质谱仪的
， 将离子源产生的离子 质
(m/ )的不 进行分离。
根金属或 面镀金属 平 面理想 双曲面 四极杆质量分析器由四
Agilent 7000B 三重串联四级杆 气相质谱仪现场培训教材
目录 第一章 串联四级杆气相质谱仪工作原理...................................... 3
1.1 气相色谱 1.2 离子源 1.3 四级杆质量分析器 1.4 碰撞池 1.5 检测器 1.6 Masshunter 软件
3、 确认毛细色谱柱已经装好，打开 7890GC 电源开关。打开 7000 打 质谱仪电源，在 开 DMS 电源 的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上 的，所以抽真空时不用推紧） 4、 涡轮泵开始工作，等待大约 i 完毕 2m n，仪器自检 。
5、
桌面上双 在
fi 类型 i i 项 然 3. 在 con gure 中选择使用的离子源 (标准 EI 源，高灵敏度 EI 源，CI 源)和 r s 选 。
后点击
OK
完 桌面上 “ ” 成配置。
出现 7000 的仪器图标
。
2.2 质谱仪开机步骤
1、 打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力 0.15MPa。 2、 打开计算机，登录进入 Windows 系统。
要 开， 出
0.15 MPa）
面板 , 在仪器控制 中 点击调谐图标
窗 Fi d p 窗 ，进入调谐 口。在 les an re orts 子 口中
或 文 调出离子源对应的 EI CI 调谐 件。(atunes.eiex.tune.xml; atunes.nci.tune.xml; atunes.pci.tune.xml）
据 叫做 三 安捷伦气相串联质谱仪的仪器控制和数 分析软件 Mass Hunter.主要由 部分组成：仪器控 D A i i i 、 i iv A i 、 制软件（ ata cqu s t on） 定性分析软件（Qual tat e nalys s） 定量分析软件 i iv A i （Quant tat e nalys s）。
d 提示后 闭 闭 G 3.出现 rea y
，关 控制软件，关 C 和 QQQ 电源。
闭 纯氮 4.关 载气，反应气及 QQQ 碰撞气（高 气）。
果 氢 请阅读随 册 氢 全 注意：如 使用 气作为载气，
机手 “ 气安 ”。
第三章 串联质谱扫描模式及数据采集方法编辑运行
3.1 安捷伦串联四级杆可设定的扫描模式
7890 气相色谱仪
1.1 气相色谱 对于质谱仪来说，气相色谱主要是进样仪器。在气相色谱中进样部分为进样口，下图为最常用的
分流/不分流进样口结构图。在进样口端，EPC控制载气流入进气口，两路出气口分别为隔垫吹扫和分 流口。
对于痕量分析，最常用的模式是不分流进样。对于进样口，用户日常接触的部件为进样垫和衬 管。
2.3 质谱调谐
就 整 达 理想 信号强 辨 每 , 调谐 是调 离子源和四极杆参数来 到 的
度和分 率。 个四极杆，MS1 和 MS2 分
当 时候 另外 允许所 穿 型 时 以 别调谐。 一个四极杆被调谐的 ， 一个
有离子 过。7000 质谱仪调谐 碰撞气可
打开。
、 时 钢瓶总阀 打 输 压力约 1 自动调谐（CI 源调谐 ，甲烷反应气
离
热氦 噪音 子源 离子带来的 。
打开和关闭氦气，样品信躁比的变化
？ 为何使用六极杆 此，在•在过离滤子器聚中焦较方少面数。量研的究杆显会示改在善提离供子离聚子焦聚。焦方面，四极杆优于六极杆，六极杆优于八级杆，因
涉 宽 范围 传输 面 八 而 •在 及 质量 离子 方 。 级杆优于六极杆， 六极杆优于四极杆。 选择了六极杆，是因其在离子聚焦和离子传输之间提供了最佳的折中。
第二章 安捷伦7000B 气相串联质谱仪开关机步骤及调谐........................ 8
2.1 安捷伦7000B气相串联质谱仪配置 2.2 质谱仪开机步骤 2.3 质谱调谐 2.4 质谱仪空气检漏 2.5 质谱仪关机步骤
第三章 串联质谱扫描模式及及数据采集方法编辑运行......................... 13
1.5 检测器
三轴 D 消除了光 干扰 良 信噪比 果 安捷伦的 HE -EM 检测器由于
子和中性离子的 ，具有 好的
结。
注意： EM 容易受潮，容易被氧化。所以在平时清洗离子源时或关机放空后，记得把两块侧板的
固定螺丝旋紧。7890GC设定较大柱流速，让腔体内氦气充满后再关7890GC 。
1.6 Masshunter 软件
4.1 多重反应监测（MRM）的详细过程 4.2 MRM 方法的开发过程 4.3 如何使用 QQQ 方法优化助手
第一章 串联四级杆气相质谱仪工作原理
安捷伦串联气相质谱仪由六个部分组成，分别为： 1． 气相色谱部分 2． 离子源 3． 第一极四级杆及第二级四级杆 4． 碰撞池 5． 检测器 6． Masshunter 软件
图Hale Waihona Puke 此 例 母 其 送 碎裂 然后通 在 图 中，使用第一级四极杆来选择 离子，并将 发 到碰撞反应池进行 。 物 二级四极杆来扫描子离子（产 离子）。
过第
1.4 碰撞池
, 合了 宽 六级杆 最好的结 聚焦 和 。
质量带
氮 氦 使用 气和 气来激发碰撞。 通 碰撞池气体 过 EPC 控制。
氮 氦 抑 少 氦 以降低 安捷伦使用六极杆碰撞池，使用 气作碰撞气体， 气作碰撞池 制气体， 量 气可
。 成调谐 ，自动 出调谐
在做高灵敏度 EI 源，CI 源调谐时， 要选择此选项
做 NCI 和 PCI 时， 要选择反应气体
自动调谐时，一般 这三项都要选中
报告 i i ivi p 自动调谐 ：（H gh sens t ty EI autotune re ort）
每根 所 三 宽 , 在自动调谐中， 四极杆在 有 个质量峰 度 0.7 1.2 和 2.5 中调谐。 质量峰宽度参数（Unit,Wide,Widest）原理图如下：
当当质质谱谱峰峰宽宽减增小加时时，，质质谱谱的的分分辨辨率率会会增降加低，，灵灵敏敏度度会会降增低加。。
闭N , T Ai W k 所 报告 2.4 质谱仪空气检漏 关 2 在Mnual une 中点击 r/ ater Chec ， 得空气检漏
如下：
要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%
化学电离源（CI）
化学源离子室内的反应气（甲烷等）受到电子轰击，产生反应气离子，再与试样分子碰撞，产生 准分子离子。化学电离源是一种软电离方式，主要产生分子离子峰，具有较高的灵敏度和选择性。
正化学源电离（PCI）-- 甲烷作为反应气
• 质子转移，样品分子得到一个质子[M+1] CH5+ + M = MH+ + CH4
表
的 行杆组成，杆表
为
，相对的两组杆
上 压 D F D F D 直 压 F 频 压 只 上所 分别加有电 ( C+R )和-( C+R )， C 是 流电 ，R 是高 电 。 有与四级杆 加的对应电
压 匹 才 通 其余 滤掉 压 所示 相 配的离子 能 过四级杆分析器， 离子被过 。四级杆电 如下图 ：
击仪器控制图标
据采集 工 站界面 ，进入 Masshunter 数
化学 作
。
6、 开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在 10 分钟内应该达到 95% 以上。否则， 说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
d→ di i , 窗 T b p d d i 点击 Metho E t Mon tors 在出现的 口中将 MS ur o1 S ee 选到 Selecte Mon tors 中。 就可显示分子涡轮泵转速。
MS1 选择 离子，在碰撞池中产生
离子，MS2 监测
离子的特
离子。MRM模式对于
质样品来说选择性好，灵敏度高。