7牙膏中氟离子含量的测定
离子选择性电极测定牙膏中氟离子含量
实验七离子选择性电极测定牙膏中氟离子含量1 实验目的了解离子选择性电极法的基本原理及其实验注意事项；熟练掌握离子选择性电极法测定牙膏中氟离子含量的实验操作。
2 实验原理2.1方法原理流动注射分光光度法的基本原理是在把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的、非空气间隔的试剂溶液（或水）载流中。
被注入的试样溶液与载流中的试剂混合、反应，在反应盘管中形成一个区域。
进入流通检测器进行测定分析及记录。
在酸性介质中，水中的亚硝酸盐与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料，于540 nm波长处测定吸光值。
2.2仪器原理FIA 基本流路系统一般包括:载液驱动系统、注入阀或进样器、微型反应器、流通式检测器( 折光计、比色计、紫外/可见分光光度计、离子选择电极、原子吸光光度计、荧光计等) 、信号记录装置[1]。
其中蠕动泵驱动载液以恒定流率流过细微的管路;注入阀将一定体积的样品溶液重现地注入载液中;微型反应器则使注入的样品带在其中适当地分散, 并与载液( 或试剂) 中某些组分进行反应, 生成能使检测器产生适量响应值的产物;检测器和信号记录装置测量和记录下响应值数据。
FIA的三大要素：试样注入：通过进样阀实现控制进样体积或进样时间；试样带受控分散：反应盘管中完成；时间控制的高度再现：由泵和流路转换阀决定可在非平衡状态下检测。
泵：用于驱动载流通过细管；进样阀：重现地定量注入样品；转换阀：进行流路切换较少使用；转换阀：进行流路切换较少使用；反应器（管）：样品带在其中分散并与载流试剂中的组份反应，包括空管式反应器、填充床反应器以及单珠串反应器；检测器：检测样品带在分散过程中的反应情况，包括分子光谱检测器、原子光谱检测器、电化学检测器以及质谱检测器；输出一般为一个峰一次进样。
其特点主要包括：简单、方便、精确、重现、快速、可处理大量样品、样品和试剂用量少、可在平衡和非平衡状态下完成测定、密闭、减少污染和不安全因素。
流动注射分光光度法的流路图如图1所示。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟蔡孟珂(13322006) 蔡景恒蔡镓郦中山大学化学与化学工程学院，化学类 A 班摘要：本实验采用直接电位分析法，对牙膏样品中的氟离子含量进行测定，测得待测牙膏样品中氟含量为0.4786mg•g-1，质量分数为0.048%，低于国家要求的0. 05~ 0. 15%，属于不合格产品。
关键词：氟离子直接电位分析牙膏测定1 引言：氟是人体必需的微量元素之一，氟对人体的效应与剂量有关，低剂量无生理作用，适宜剂量有生理作用，高剂量则引起中毒。
人体氟主要通过饮水及食物获得。
其中饮水占60%，氟在体内主要分布在骨骼、牙齿、指甲及毛发中，骨骼和牙齿的含氟量约占身体含氟总量的90% 以上[1]，少量氟可以促进牙齿珐琅质对细菌酸性腐蚀的抵抗力，防止龋齿。
目前，对氟进行测定的方法主要有质子诱导γ射线发射光谱法(PIGE)、质谱法、气相色谱法、液相色谱法、分光光度法、氟离子选择电极法等。
氟离子选择电极法仪器价格低廉、操作简单、快速、所得样品溶液干扰离子少，灵敏度高、重现性好，是样品中氟测定的首选方法。
[2]本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟，氟电极电位与溶液中的F-活度符合Nernst 方程，由氟电极与参比电极组成原电池其电动势方程E 池=常数+ 0.059 lg [aF-]，在实际测量中要求测定F-的浓度而不是活度，因此，实验中要固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，从而使电极电位与F-浓度的对数lgCF-的关系成线性，可用工作曲线法定量。
目前，氟离子选择电极已广泛应用于天然饮用水，工业氟污染水的分析中。
溶液中离子活度 a 是离子浓度 c 与活度系数 f 的乘积（a=f·c），Dehye 与Huckel 从理论上推导出离子活度 f 与溶液的离子强度μ的关系式：lg f=−AZf其中，Zi是离子的电荷，A 是与温度和浓度有关的常数，但此式仅适用于极稀溶液，Davies 提出修正公式：lg f=−AZi2离子强度μ是溶液中的各种离子的浓度 C 与它的价数Z 的平方乘积的一半。
牙膏中氟离子含量的测定
数据处理
以所测出的F-标准溶液的电位值E对所对应的标准溶 液F-的浓度的对数作图（ E lg c ） F 从标准曲线的线性部分求出该离子选择性电极的实际斜率， 并由Ex值求试样中F-的浓度以mg.L-1表示，根据标准加入法公 式，求出牙膏中F-的浓度 对照相关国家标准，评价儿童牙膏中氟离子的含量
电位分析法模块之
任务6 牙膏中氟离子含量的测定
能力目标
通过所查阅的资料，能建立分析方案 按照方案，完成牙膏中氟离子含量的 测定
课程引入
氟具有防龋齿作用，广泛用于牙膏及漱口水中。但过高的 氟含量可能会引起中毒，从而损害神经系统，引发骨质疏 松症，因此有必要对牙膏中的氟离子含量进行测定，运用 所学知识，测定儿童牙膏中的氟离子含量。
学生实训
项目完成过程—单元1 查阅资料，讨论并汇总资料,确定分析方案
样品处理
溶液配制（流动相、标准溶液等） 项目完成过程—单元2
学生完成牙膏中氟离子含量的测定。
对照相关国家标准，评价儿童牙膏中氟离子的含量
标准加入法
配制TISAB溶液和氟离子标准溶液 选择合适的电极，组建实验装置 测定各标准溶液的E值 用合适的方法处理样品，测定其电位值Ex（此溶液的样品溶液中准确加入一定体积的某浓度的 的F-标准溶液。在相同的条件下测定电位值E1
注意事项
离子选择性电极的电位与待测离子活度的对数值只在一定范围 内成线性关系，因此标准溶液的浓度必须选择合适的。 在样品溶液中加入标准溶液后，若读得电位值变化△E小于 20mV，则加入的标准溶液的浓度应减小，此时实验应重新开始
离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量
C x V x C s V sV x V sC x C s V sV xC x离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量一目的要求1. 掌握用标准曲线法测定未知物浓度。
2. 学会使用离子计和离子选择性电极。
二原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，电极电位（25°C）为:b 0.0592 log a F测量电池为：氟离子选择电极丨试液（c=x ）|| SCE测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。
标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值0对logC作图，然后由测得的未知试液的电位值0,在标准曲线上查得其浓度。
标准加入法，首先测量体积为V<、浓度为C x的被测离子试液的电位值0 x,若为一价阳离子：X b slog a x b slog f x C x接着在试液中加入体积为V X,浓度为C x的被测离子的标准溶液，并测量其电位值0 1:V S C S V X C Xb slog f ■V S V X若V s<V X （通常为100倍），Vs可忽略，则假定f x-f s,合并以上两式重排后取反对数：CC x10 S1式中为两次测得的电位值之差；s为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
用标准加入法时，通常要求加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达20—30mV三仪器与试剂仪器数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
试剂1.0 x 10-1 mol/L F —标准贮备液：准确称取NaF（120°C烘1h）4.199g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中待用； 1.000 x 10-2—1.00 x 10-5mol/L F—标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂（TISAB）:称取NaCI 58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40%氢氧化钠溶液）调节到pH=5,最后稀释到1升。
氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量
五、数据处理
S 2.303RT nF
S —电极响应斜率
1、工作曲线法
电动势和氟离子浓度之间的关系如下：
2.303RT
EK
F
lg
c F
根据回归方程、回归方程的斜率S1和上述测得的E1值计算CF-.
牙膏样品中氟质量浓度计算公式
氟质量浓度(1) CF 100103 (mg / ml) mx
2、一次标准加入法（稀释一倍法得斜率）：
空白溶液的制备：取100 mL容量瓶一个，加入TISAB溶液 10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
3、工作曲线法 准确移取5.00 mL 100 μg/mL NaF储备液（内含TISAB） 置于50 mL的容量瓶中，加入TISAB 4.5 mL，用去离子水 稀释至刻度，摇匀。用逐级稀释法配成100、10、1、0.1 μg/mL的一组标准溶液，按顺序从高到低依次测定上述配 制的标准溶液的电动势，记录数据如下
E1= _____________ mv； E2= ___________ mv ；E3= ___________ m （Cs=100μg/mL；Vs=0.25 mL；Vx=25.00 mL）
稀释法是在测出E2后的溶液中加同体积的空白溶液， 然后测定其电位E3，则实际响应斜率为：
S2 E3 E2 E3 E2
lg 2
0.301
牙膏样品试液中氟浓度计算公式：
CF
C
E 2E1
(g / ml )
10 S 2 1
牙膏样品中氟质量浓度计算公式：
氟质量浓度(2) CF 100103 (mg / ml) mx
六、思考题
1、用氟电极测得F-原理是什么？ 2、用氟电极测得的电位是F-的浓度还是活度的
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，广州，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。
使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的范围内线性相关系数为1.0000。
结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合国家标准规定的含氟牙膏中氟含量范围。
关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。
龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。
如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。
目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。
又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。
目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。
其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告）1 前言1.1背景介绍牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到32～64毫克就会导致死亡。
1.2国家规定的最大允许量新国标规定，含氟牙膏必须在外包装上注明氟的添加量，而儿童含氟牙膏还须标明警示性文字。
该标准将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%，并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。
牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0. 在牙膏中最大允许浓度为1500mg/kg[1]。
而且对于含氟牙膏中氟含量的规定国际上已有了公认的标准：儿童牙膏中每公斤氟的含量为500毫克，成人牙膏中每公斤氟的含量为1000毫克至1500毫克，只要使用的是符合标准的含氟牙膏，除非故意大量吞咽，否则不可能引起氟中毒。
2 具体方法2.1样品的前处理用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。
由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理[2]。
2.2仪器与试剂PXD - 2 型离子计一台, PHS- 2 型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2.3实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠2.4实验步骤2.4.1 试液酸度的选择配制若干份不同酸度的NaF 标液, 浓度均匀为10- 3mol/L ,分别测其电位值(mv) , 见图1。
含氟牙膏中氟离子的测定及分析
含氟牙膏中氟离子的测定及分析含氟牙膏中氟离子的测定及分析萌芽杯科技大赛参赛作品——含氟牙膏中氟离子的测定及分析摘要：本文通过查阅文献，总结了含氟牙膏的配方组成、生产工艺以及氟的防龋原理及其作用，并对含氟牙膏中氟离子进行测定，对含氟牙膏的利弊进行了探讨，分析了如何正确选择使用含氟牙膏，而且做了关于含氟牙膏的问卷调查，阐述了当前人们对含氟牙膏的认识。
最后对含氟牙膏的市场前景进行预测和展望。
参赛人员：樊学峰姚元含氟牙膏中氟离子的测定及分析材料0503 樊学峰姚元本文通过查阅文献，总结了含氟牙膏的配方组成、生产工艺以及氟的防龋原理及其作用，并对含氟牙膏中氟离子进行测定，对含氟牙膏的利弊进行了探讨，分析了如何正确选择使用含氟牙膏，而且做了关于含氟牙膏的问卷调查，阐述了当前人们对含氟牙膏的认识。
最后对含氟牙膏的市场前景进行预测和展望。
关键词：含氟牙膏，氟化钠，单氟磷酸钠，防龋。
随着人们生活水平的提高，牙膏已成为人们日常生活中不可缺少的用品，纵览牙膏市场，尽管牙膏品牌繁多，但其中含氟牙膏一直处于市场的主导位置。
含氟牙膏对龋齿的预防作用早在50多年前就已经过研究得到了肯定。
但是最近在网上、报纸上开始沸沸扬扬地讨论起关于含氟牙膏话题：不正确使用含氟牙膏是否影响健康；儿童该不该使用含氟牙膏；国内生产的某些含氟牙膏是否严重超标等等。
因此，我们科技小组对市场上常见的几种含氟牙膏含氟量进行测定，同时进行社会调查，希望了解人们是否可以正确使用含氟牙膏及对含氟牙膏防蛀的认识程度。
最后总结探讨如何正确选择牙膏以及如何使用含氟牙膏。
附：补氟的标准当人体内缺乏氟时会产生龋齿，骨质疏松等病症；如果氟过量则会导致氟斑牙，氟骨症等。
因此补氟必须要有一个标准。
每天氟最大安全摄入量：7~15岁：1.9~2.1mg；成人：3.4mg 。
牙膏国家标准：GB8372-2001规定：牙膏中含F 量应在0.04%~0.15%之间。
水中含F 量一般为：0.5~1.0mg/L，相当于每天氟最大安全摄入量（7~15岁：1.9~2.1mg；成人：3.4mg ）。
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设计实验 方案
组建实验 装置
正确处理 数据
优化实验 方案
采集、预 处理样品
准确表述 分析结果
综合技能训练
根据项目查阅资料 每个学生充分利用网络资源和图书馆资料，查阅相关的 国家标准。
设计实验方案 运用已查阅的资料，设计实验过程，包括仪器及配套设 施的选择，溶液的配制，数据的处理等。
优化实验方案 三人一组，互相讨论，取长补短，整理出一套完整、合 理的实验方案。
综合技能训练
采集、预处理样品 用正确的采样方法采集样品，用合理的预处理方法对 样品进行预处理，以保证测试数据的真实性。
组建实验装置 根据实验方案选择仪器及配套设施，正确规范搭建实 验装置。
正确规范操作 严格按照操作规程使用仪器，以精益求精的实验态度 对待实验中的每一个细节，注意安全，遵守实验室各 项规章制度。
综合技能训练
标准加入法测定牙膏中F-的含量
课程任务
职业关键能力 ：获得新知识的能力；学习中能提出不同见解的能力； 按工作任务的要求，运用所学知识提出工作方案、完成工作任务的能 力；工作中发现问题、分析问题、解决问题的能力。
知识目标 ：样品的采集、预处理方法，电极的选择方法，溶液的配 制，电池电动势的测定方法，选择合适的定量分析方法对样品进行定 量分析，正确计算和表述分析结果。
专门技能 ：根据试验方案，选择合适的电极，正确娴熟地搭建实验 装置，在规定的时间内，完成项目规定的任务。
素质目标 ：培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学生团 队竞争和团队协作精神，培养学生对所做实验结果进行自我评价的能 力，遵守实验室各项规章制度。
综合技能训练
根据项目 查阅资料
正确规范 操作综合Fra bibliotek能训练准确记录数据 以科学求实的态度，准确记录实验中每一个数据。
正确处理数据 根据所学的理论知识，选择正确的数据处理方法， 快速准确地处理实验数据。
准确表述分析结果 完成实验报告，对所做的实验结果进行自我评价。