牙膏中氟含量的测定
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量【摘要】本研究旨在利用低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量，探讨其在口腔保健方面的作用。
实验结果表明，不同牙膏品牌中的可溶性氟含量存在一定的差异，部分样品甚至未达到标准要求。
数据分析显示，可溶性氟含量与牙膏的口感及清洁效果存在一定相关性。
讨论部分将探讨牙膏中氟含量对口腔健康的重要性，以及如何根据实验结果选择适合自己的牙膏产品。
实验验证部分将验证实验结果的可靠性和科学性。
通过本研究，可以更好地认识牙膏中可溶性氟含量的重要性，并为口腔保健产品的研发提供参考。
未来的研究方向将在进一步探讨牙膏中其他成分对口腔健康的影响，为口腔保健产品的提升和创新提供更多思路和支持。
【关键词】低频核磁共振仪、牙膏、可溶性氟含量、实验方法、实验结果、数据分析、讨论、实验验证、研究总结、未来展望、研究背景、研究目的、研究意义.1. 引言1.1 研究背景当前，牙膏在日常生活中被广泛使用，其主要作用是清洁口腔、预防龋病和牙周疾病。
而氟化物是牙膏中常见的一种添加剂，具有预防龋齿的作用。
牙膏中氟化物的含量是否符合标准，以及不同牌子和型号的牙膏中氟含量的差异性，是一个备受关注的问题。
本研究旨在利用低频核磁共振仪测定不同牌子和型号牙膏中可溶性氟含量，分析其含量的差异性，并对其进行评估和讨论。
通过本研究，不仅可以了解牙膏中氟含量的情况，还可以为消费者选择适合的牙膏提供参考依据。
1.2 研究目的本研究的目的是通过低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量，了解不同牙膏产品中氟含量的差异，探讨此种方法在牙膏质量检测中的应用前景。
希望通过研究可溶性氟含量与牙膏的氟化钙含量、抗龋效果之间的关系，为制定更加科学合理的牙膏标准提供参考依据。
通过本研究，不仅可以为牙膏质量检测提供更加准确、快速、可靠的方法，还能为牙膏生产企业提供质量控制的参考标准，带动行业的健康发展。
通过研究牙膏中可溶性氟含量的变化规律和与氟化钙含量的关系，可以为牙医学界提供更多的科学依据，进一步探讨牙膏对口腔健康的影响，为预防口腔疾病提供更有效的手段。
牙膏中的有效氟测定
氟离子选择电极测定牙膏和漱口水中的游离氟适用范围本方法适用于牙膏和漱口水中的游离氟含量的测定原理样品中的游离氟在一定浓度范围和特定的pH范围内，可被氟离子选择的电极检测(ISE)。
SPI 有二个检测方法。
安全需求由于使用的一些试剂具毒性，应避免与皮肤接触。
操作时, 应佩戴安全眼镜和一次性手套。
处理废液应该符合环境安全的规定。
试剂氟化钠(NaF),USP级，纯度98.0% Min。
在150o C 4小时干燥后才能使用。
氢氧化钠32% w/w,分析级氯化铵,分析级醋酸铵,分析级CDTA,分析级，纯度98.0% Min。
电极填充液Orion ref. #90-00-02电极浸泡液Orion ref. #90-00-03水, ASTM Type I (≥18.2 MOhms-cm)指示剂:甲酚紫1000 ppm氟化钠标准溶液准确称取2.21g氟化钠于150mL烧杯中溶解，再定容至1000mL（使用聚乙烯容量瓶）。
可保存三个月。
离子/pH 缓冲液准确称取下列各项后定容1000mL。
氯化铵 265g醋酸铵 53gCDTA 19g约加700mL水溶解。
必要时需略加热助溶。
用32% (w/w)氢氧化钠调整到pH 6.0 ± 0.1。
在室温或以下可保存两个月。
指示剂: 加入甲酚紫0.06g。
总氟离子浓度调节缓冲液(TISAB 3) Orion ref. #94-090911。
仪器用聚碳酸酯或共聚树脂材料离心管离心机: 分离牙膏中RCF(见备注 1)，18- 20o C用最小12,000转/分钟转速，持续15分钟。
100mL塑料烧杯氟离子电极ORION ref. #94-09 或 Metrohm 6.0502.150 或相当的。
ORION十字岔管电接头ORION ref. #90-02-00 或 Metrohm 6. 0726.100 或相当的。
100mL容量瓶 (A级或相当的)推荐仪器E692 Metrohm pH/离子计或相当的电位系统。
离子选择性电极测定牙膏中氟离子含量
实验七离子选择性电极测定牙膏中氟离子含量1 实验目的了解离子选择性电极法的基本原理及其实验注意事项；熟练掌握离子选择性电极法测定牙膏中氟离子含量的实验操作。
2 实验原理2.1方法原理流动注射分光光度法的基本原理是在把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的、非空气间隔的试剂溶液（或水）载流中。
被注入的试样溶液与载流中的试剂混合、反应，在反应盘管中形成一个区域。
进入流通检测器进行测定分析及记录。
在酸性介质中，水中的亚硝酸盐与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料，于540 nm波长处测定吸光值。
2.2仪器原理FIA 基本流路系统一般包括:载液驱动系统、注入阀或进样器、微型反应器、流通式检测器( 折光计、比色计、紫外/可见分光光度计、离子选择电极、原子吸光光度计、荧光计等) 、信号记录装置[1]。
其中蠕动泵驱动载液以恒定流率流过细微的管路;注入阀将一定体积的样品溶液重现地注入载液中;微型反应器则使注入的样品带在其中适当地分散, 并与载液( 或试剂) 中某些组分进行反应, 生成能使检测器产生适量响应值的产物;检测器和信号记录装置测量和记录下响应值数据。
FIA的三大要素：试样注入：通过进样阀实现控制进样体积或进样时间；试样带受控分散：反应盘管中完成；时间控制的高度再现：由泵和流路转换阀决定可在非平衡状态下检测。
泵：用于驱动载流通过细管；进样阀：重现地定量注入样品；转换阀：进行流路切换较少使用；转换阀：进行流路切换较少使用；反应器（管）：样品带在其中分散并与载流试剂中的组份反应，包括空管式反应器、填充床反应器以及单珠串反应器；检测器：检测样品带在分散过程中的反应情况，包括分子光谱检测器、原子光谱检测器、电化学检测器以及质谱检测器；输出一般为一个峰一次进样。
其特点主要包括：简单、方便、精确、重现、快速、可处理大量样品、样品和试剂用量少、可在平衡和非平衡状态下完成测定、密闭、减少污染和不安全因素。
流动注射分光光度法的流路图如图1所示。
离子电极测定牙膏中的微量氟
广州大学学生实验报告开课学院及实验室：化学化工学院 生化楼四楼 年月日学院化学化工学院年级、专业、班姓名学号实验课程名称 分析化学实验成绩 实验项目名称离子电极测定牙膏中的微量氟指导老师一、实验目的1．了解用F －离子选择电极测定牙膏中微量氟的原理和方法。
2．掌握用标准加入法测定牙膏中微量F －的方法。
二、实验原理氟离子选择性电极是一种由LaF 3单晶制成的电化学传感器。
离子选择电极的分析方法除了工作曲线法外，还有标准加入法。
都是以氟离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成电池，当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。
标准加入法又称已知增量法。
这种方法通常是将已知体积的标准溶液加入到已知体积的试液中，根据电池电动势的变化计算试液中被测离子的浓度。
由于加入前后试样的基体组成基本不变，所以该方法的准确度高，它适用于组成复杂的试样分析。
标准加入法可分为一次标准加入法和连续标准加入法。
所谓一次标准加入法就是对于复杂的未知如含F －试样，测一次试样的电位值，然后在未知试样中一次加入定量F －标准溶液再测其电位值，由两次测得的电位值差求未知试样中F －浓度。
1/)110(-∆-=S E xss x V V C C 式中：x C 未知试样浓度；x V 未知试样溶液体积；s C 标准溶液浓度；s V 加入标准溶液体积。
E ∆两次测量电位差；S 能斯特方程斜率。
而连续标准加入法是在测量过程中连续多次加入标准溶液，根据一系列的E 值对相应加入标准溶液的Vs 值作图求得被测离子的浓度。
方法的准确度较一次标准加入法高，方法原理如下：将一次标准加入法能斯特方程公式改写为：)(1010)(//s s x x S K S E s x V C V C V V +=+令K SK '=/10，得：)(10)(/s s x x S E s x V C V C K V V +'=+则，向同一份待测试液中多次加入标准溶液，测出一系列对应于Vs 的E 值，同时可计算出一系列S E s x V V /10)(+ 值，以它为纵坐标，Vs 为横坐标作图，可得一直线，延长直线使之于横坐标相交V 0，如下图：此时根据式有：010)(/=+S E s x V V ，则：三、仪器与试剂1．仪器HANNApH211酸度计，复合氟离子选择性电极，电磁搅拌器，搅拌子，分析天平。
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量【摘要】本研究利用低频核磁共振仪测定了牙膏中可溶性氟含量。
首先介绍了低频核磁共振仪的原理，说明了其在氟含量测定中的优势。
然后详细描述了实验方法，包括样品制备、测定条件等。
通过实验结果分析发现，不同牙膏中的可溶性氟含量存在差异，并探讨了影响因素。
最后总结了实验的优势，比如准确性和快速性，并展望了未来可能的研究方向。
这项研究为牙膏氟含量的检测提供了一种快速而可靠的方法，有助于监督牙膏产品的质量和安全性。
【关键词】低频核磁共振仪、牙膏、可溶性氟含量、实验方法、结果分析、影响因素、实验优势、实验总结、展望。
1. 引言1.1 背景介绍低频核磁共振技术是一种常用于化学分析和结构表征的非破坏性分析方法，其原理是基于原子核在外加磁场作用下的共振吸收现象。
该技术具有灵敏度高、分辨率高的优点，能够对样品中的不同核素进行定量分析和定性分析。
牙膏作为人们日常生活中常用的洁白护齿用品，其中添加了一定量的氟化物成分，用以预防龋齿和保护牙齿。
对牙膏中可溶性氟含量的准确测定具有重要意义。
传统的测定方法存在着操作复杂、时间耗费长、准确度不高等缺点，而低频核磁共振技术能够提供一种新的快速、准确、非破坏性的分析手段。
本研究旨在利用低频核磁共振仪对牙膏中可溶性氟含量进行测定，探索其在该领域的应用潜力。
通过该研究，将为牙膏生产企业提供一种高效、准确的质量控制方法，为用户提供更加安全、有效的口腔护理产品。
1.2 研究目的本研究旨在通过低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量，探究不同牙膏产品中氟化物的释放情况，为消费者选择牙膏产品提供科学依据。
具体研究目的包括：1. 测定多种牙膏产品中可溶性氟的含量，分析不同品牌、不同类型的牙膏在氟释放方面的差异；2. 探究可溶性氟含量与牙膏成分、功能性等因素之间的关系，分析影响氟释放的因素；3. 探讨低频核磁共振仪在牙膏中氟检测方面的应用优势，为牙膏中氟含量的准确检测提供技术支持。
实验47 用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量化学与化学工程学院分析科学研究所中山大学，广东510275摘要本文通过氟离子选择电极直接电位法测定高露洁品牌牙膏中的氟含量，以此来判断该牙膏中的氟含量是否超标。
结果测得：牙膏中的氟含量为：0.520mg/g（折合质量分数为0.0520%），与该牙膏产品标注0.14%的氟含量低了近63%，但符合国家规定的成人牙膏中总氟的质量分数在0.05% ~ 0.15%（游离氟不少于0.05%）的要求。
本实验方法成本低，用时短，灵敏度高。
关键词直接电位法牙膏氟含量游离氟选择性电极0 引言氟是地壳中含量居第13位的非金属元素，广泛存在于我们周围的环境中。
氟也是人体内重要的微量元素之一，是骨骼和牙齿不可缺少的成分，其中氟磷灰石构成骨骼和牙齿的重要组成部分，可以预防龋齿和骨质疏松[1]。
但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
我国近年来特别对牙膏中氟含量提出要求，规定成人牙膏中总氟的质量分数在0.05% ~ 0.15%（游离氟不少于0.05%），儿童含氟牙膏中氟的质量分数则应控制在0.05% ~ 0.11%[2]。
牙膏中氟离子化合物含量常用的测定方法有分光光度法[3]、气相色谱法[4]、氟离子选择电极法[5]等等，其中氟离子选择电极法具有结果准确、操作简便、灵敏度高和成本低等众多优点[6]。
本实验即利用氟离子选择性电极，通过电位分析法，选择控制最佳测定条件，完成对高露洁牙膏中氟离子含量的测定，检测范围为1×10-2~ 1×10-5mol/L，用时短投资少，结果令人满意。
1 实验部分1.1仪器和试剂仪器：pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl电极；超声波清洗器。
试剂：（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）；（2）高露洁牙膏（所标注氟含量0.14%）；（3）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH值为5.0~5.5之间。
氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量
五、数据处理
S 2.303RT nF
S —电极响应斜率
1、工作曲线法
电动势和氟离子浓度之间的关系如下：
2.303RT
EK
F
lg
c F
根据回归方程、回归方程的斜率S1和上述测得的E1值计算CF-.
牙膏样品中氟质量浓度计算公式
氟质量浓度(1) CF 100103 (mg / ml) mx
2、一次标准加入法（稀释一倍法得斜率）：
空白溶液的制备：取100 mL容量瓶一个，加入TISAB溶液 10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
3、工作曲线法 准确移取5.00 mL 100 μg/mL NaF储备液（内含TISAB） 置于50 mL的容量瓶中，加入TISAB 4.5 mL，用去离子水 稀释至刻度，摇匀。用逐级稀释法配成100、10、1、0.1 μg/mL的一组标准溶液，按顺序从高到低依次测定上述配 制的标准溶液的电动势，记录数据如下
E1= _____________ mv； E2= ___________ mv ；E3= ___________ m （Cs=100μg/mL；Vs=0.25 mL；Vx=25.00 mL）
稀释法是在测出E2后的溶液中加同体积的空白溶液， 然后测定其电位E3，则实际响应斜率为：
S2 E3 E2 E3 E2
lg 2
0.301
牙膏样品试液中氟浓度计算公式：
CF
C
E 2E1
(g / ml )
10 S 2 1
牙膏样品中氟质量浓度计算公式：
氟质量浓度(2) CF 100103 (mg / ml) mx
六、思考题
1、用氟电极测得F-原理是什么？ 2、用氟电极测得的电位是F-的浓度还是活度的
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告）1 前言1.1背景介绍牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到32～64毫克就会导致死亡。
1.2国家规定的最大允许量新国标规定，含氟牙膏必须在外包装上注明氟的添加量，而儿童含氟牙膏还须标明警示性文字。
该标准将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%，并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。
牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0. 在牙膏中最大允许浓度为1500mg/kg[1]。
而且对于含氟牙膏中氟含量的规定国际上已有了公认的标准：儿童牙膏中每公斤氟的含量为500毫克，成人牙膏中每公斤氟的含量为1000毫克至1500毫克，只要使用的是符合标准的含氟牙膏，除非故意大量吞咽，否则不可能引起氟中毒。
2 具体方法2.1样品的前处理用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。
由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理[2]。
2.2仪器与试剂PXD - 2 型离子计一台, PHS- 2 型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2.3实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠2.4实验步骤2.4.1 试液酸度的选择配制若干份不同酸度的NaF 标液, 浓度均匀为10- 3mol/L ,分别测其电位值(mv) , 见图1。
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牙膏中氟含量的测定
一、实验目的
1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。
2．学会正确使用氟离子选择性电极。
3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
二、方法原理
氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：
其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：
用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。
pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。
故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。
使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。
TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。
三、仪器试剂
1、仪器与试剂
PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2、实验药品
NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠
四、实验步骤
1、仪器装置
按图2装好仪器。
附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。
2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液
（1）F-标准溶液（0.1000mol/L)：
准确称量2.0000g在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。
（2）TISAB缓冲溶液的配制：
在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5之间。
3、配制1.000×10-2～1.000×10-5mol/L的氟的标准溶液系列：
取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mL TISAB，用水稀释至刻度，此溶液1.000×10-2mol/L氟标准溶液。
然后在1.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3～1.000×10-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍,在容量瓶中加入25mL TISAB溶液，用蒸馏水稀释至刻度即可。
4、配制牙膏溶液
（1）称量：称量10g（精确至0.001g）牙膏样品，用玻璃棒取，在天平上垫上称量纸，玻璃棒与烧杯一起称。
（2）超声助溶：用25ml TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50ml容量瓶中（第一次用5ml，充分缓慢搅拌，直到不溶物比较少，大概三分钟），用水定容至刻度（可能会有
少量气泡）。
定容后不盖塞子，超声震荡几分钟。
（3）离心分离：倒入4ml的离心管中，放入离心机中，以3000r/min的速度离心分离15min，冷却至室温，取上层清液，倒入50ml容量瓶中，用蒸馏水定容。
5、溶液电极电位的测定：
分别移取10-1~10-5mol/L 的标准溶液25mL于50mL塑料烧杯中，同时，用移液管准确移取牙膏试样溶25.00mL 于50mL塑料烧杯中待测。
五、数据处理
表1. 标准溶液的电极电势
F-浓度
10-110-210-310-410-5牙膏1 牙膏2 （mol/L)
lgc
E/mV
1.根据上表中标准溶液的E、lgc，用origin可做出E-lgc图，通过线性拟合，可以得到相关的线性关系。
通过线性关系，就可以求算氟离子含量(mg.g-1)
2．根据标准加入法所得的△E和从校正曲上计算得到的电极响应斜率S代入下述方程：
计算滤液中氟离子的含量，进而计算牙膏中氟的含量。
式中c s和V s分别为加入标准溶液的浓度和体积。
c x和V x分别为滤液的氟离子浓度和体积。
附PHS-2型酸度计的使用：
一、仪器标定
1．接通电源，预热30分钟。
2．清洗玻璃电极与甘汞电极，用滤纸轻轻吸干电极表面的水（注意：不能用力摩擦玻璃电极），并接好所有的连线。
3．将“选择”开关调至“pH”档。
4．将“斜率”旋扭按顺时针旋到底（即100%的位置）。
5．量取少量pH=6.86 或pH=9.18的标准缓冲溶液，插入玻璃电极与甘汞电极。
6．调节“定位”旋扭，使显示的读数与该缓冲溶液的pH相一致。
7．取出电极，用蒸馏水清洗干净，用滤纸吸干水分，再插入pH= 4.00的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋扭，使显示的读数与该缓冲溶液的pH相一致。
8．仪器经标定后，“定位”和“斜率”旋扭不应再有变动。
二、电池电动势的测定
1．选择测量电极（氯离子选择性电极），并洗净。
接好测量电极与参比电极（甘汞电极）。
2．将“选择”开关调至“E”档。
3．依次测定不同浓度的待测液的E。
4．每次测完，用蒸汽水淋洗电极并用滤纸吸干水分，再进行下一次测定。
5．实验完成后，放好各种电极。