牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定
牙膏中的有效氟测定
氟离子选择电极测定牙膏和漱口水中的游离氟适用范围本方法适用于牙膏和漱口水中的游离氟含量的测定原理样品中的游离氟在一定浓度范围和特定的pH范围内，可被氟离子选择的电极检测(ISE)。
SPI 有二个检测方法。
安全需求由于使用的一些试剂具毒性，应避免与皮肤接触。
操作时, 应佩戴安全眼镜和一次性手套。
处理废液应该符合环境安全的规定。
试剂氟化钠(NaF),USP级，纯度98.0% Min。
在150o C 4小时干燥后才能使用。
氢氧化钠32% w/w,分析级氯化铵,分析级醋酸铵,分析级CDTA,分析级，纯度98.0% Min。
电极填充液Orion ref. #90-00-02电极浸泡液Orion ref. #90-00-03水, ASTM Type I (≥18.2 MOhms-cm)指示剂:甲酚紫1000 ppm氟化钠标准溶液准确称取2.21g氟化钠于150mL烧杯中溶解，再定容至1000mL（使用聚乙烯容量瓶）。
可保存三个月。
离子/pH 缓冲液准确称取下列各项后定容1000mL。
氯化铵 265g醋酸铵 53gCDTA 19g约加700mL水溶解。
必要时需略加热助溶。
用32% (w/w)氢氧化钠调整到pH 6.0 ± 0.1。
在室温或以下可保存两个月。
指示剂: 加入甲酚紫0.06g。
总氟离子浓度调节缓冲液(TISAB 3) Orion ref. #94-090911。
仪器用聚碳酸酯或共聚树脂材料离心管离心机: 分离牙膏中RCF(见备注 1)，18- 20o C用最小12,000转/分钟转速，持续15分钟。
100mL塑料烧杯氟离子电极ORION ref. #94-09 或 Metrohm 6.0502.150 或相当的。
ORION十字岔管电接头ORION ref. #90-02-00 或 Metrohm 6. 0726.100 或相当的。
100mL容量瓶 (A级或相当的)推荐仪器E692 Metrohm pH/离子计或相当的电位系统。
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告）1 前言1.1背景介绍牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到32～64毫克就会导致死亡。
1.2国家规定的最大允许量新国标规定，含氟牙膏必须在外包装上注明氟的添加量，而儿童含氟牙膏还须标明警示性文字。
该标准将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%，并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。
牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0. 在牙膏中最大允许浓度为1500mg/kg[1]。
而且对于含氟牙膏中氟含量的规定国际上已有了公认的标准：儿童牙膏中每公斤氟的含量为500毫克，成人牙膏中每公斤氟的含量为1000毫克至1500毫克，只要使用的是符合标准的含氟牙膏，除非故意大量吞咽，否则不可能引起氟中毒。
2 具体方法2.1样品的前处理用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。
由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理[2]。
2.2仪器与试剂PXD - 2 型离子计一台, PHS- 2 型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2.3实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠2.4实验步骤2.4.1 试液酸度的选择配制若干份不同酸度的NaF 标液, 浓度均匀为10- 3mol/L ,分别测其电位值(mv) , 见图1。
《牙膏功效评价》行业标准word精品文档14页
326.22010 - 12 - 03发布 2012ICS 11.020 C 05 WS中华人民共和国卫生行业标准WS/T 326.1—20192010 - 12 - 03实施前言WS/T326-2019《牙膏功效评价》分为以下几个部分：——第1部分：总则；——第2部分：防龋；——第3部分：抑制牙菌斑和（或）减轻牙龈炎症；——第4部分：抗牙本质敏感；本部分为WS/T326的第1部分。
本部分参考美国牙科协会（ADA）制定的临床试验的设计原则指南“美国牙医协会科学委员会认可项目临床试验方案指南, 2003”。
本部分由中华口腔医学会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：四川大学华西口腔医学院、北京大学口腔医学院、首都医科大学口腔医学院。
本部分主要起草人：胡德渝、曹采方、王晓灵、杨圣辉、刘雪楠。
牙膏功效评价第1部分: 总则1 范围WS/T 326的本部分规定了牙膏功效的定义、功效评价的范围和一般原则以及临床试验的要求。
本部分适用于声称具有某种功效,并且理化性能、卫生安全性指标符合相应国家标准的牙膏产品。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
2.1 防龋功效efficacy of anti-caries产品通过抑制牙齿脱矿或促进牙齿再矿化作用，达到控制龋病形成，或通过减少菌斑细菌及其产酸性以达到防止龋病发生的作用。
2.2 抑制牙菌斑和（或）减轻牙龈炎症功效 efficacy of control dental plaque or gingivitis产品通过化学成分产生抑制牙菌斑和（或）减轻牙龈的红肿、出血等炎症表现的作用。
2.3 抗牙本质敏感功效efficacy on dentin hypersensitivity产品具有抗牙本质敏感症状（即冷、热、酸、甜、探诊等化学、物理刺激导致牙齿产生异常的短而尖锐的疼痛）的作用。
3 功效评价的范围防龋功效、抑制牙菌斑和（或）减轻牙龈炎症功效、抗牙本质敏感功效。
牙膏中氟含量的测定
牙膏中氟含量的测定一、实验目的1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。
2．学会正确使用氟离子选择性电极。
3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
二、方法原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。
pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。
故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。
使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。
TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。
三、仪器试剂1、仪器与试剂PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2、实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠四、实验步骤1、仪器装置按图2装好仪器。
附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。
2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液（1）F-标准溶液（0.1000mol/L)：准确称量2.0000g 在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。
（2）TISAB缓冲溶液的配制：在500mL 水中，加入57mL 冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5 之间。
气相色谱法测定牙膏中的氟化物
气相色谱法测定牙膏中的氟化物2005年第1期牙夤z业41气相色谱法测定牙膏中的氟彳匕物汪发文(黑龙江省轻工科学研究院150010)牙膏中加入一定量的氟对牙齿具有保护作用,但氟化物,特别是游离氟及可溶性氟的加入量不足或过多均对人体有害,我国GB8372—1995规定加氟牙膏中可溶性氟游离氟含量≥400mg/kg,总氟量≤15ooll】g/l(g,同时规定可溶性氟,游离氟及氟化物的测定采用离子电极法.但该法样品处理繁琐,时间长,测定过程中存在电位漂移,氟化镧单晶膜老化,准确度较低等缺点.本实验研究用顶空气相色谱法,根据不同的前处理,对加氟牙膏中可溶性氟,游离氟及氟化物进行测定,该法前处理简便,灵敏度高,适宜大批量样品的分析.1材料与方法1.1原理烷基氯硅烷水解生成硅醇,与加氟牙膏中的可溶性氟,游离氟及氟化物反应生成气态的氟硅烷(TMFS).TMFS的响应值与负离子浓度成正比,以外标法计算其含量.1.2仪器与试剂3396A数据处理机,三甲基氯硅烷(AR),氢氧化钠(AR),盐酸(AR).氟标准储备液:分析纯氟化钠配制成1.00ml=1000veVF,储于聚乙烯瓶中备用.应用液:为1.00ml=100~/F.1.3分析1.3.1色谱条件色谱柱长2m,内径3mm,内装20%阿匹松L/chromosrd.(6o～80目),柱温85℃,汽化室温度50%,检测室温度200%,载气(N2)流速4Oral/min,氢气流速40ml/min,空气流速400ml/min.1.3.2标准曲线的绘制取校准过的250ml顶空进样瓶分别加入氟标准液(1.00ml=100V.g/F)0.00,0.10,0.20,1.00,3.oo,5.oornl,加入1Ornl氢氧化钠溶液(O.001moL/L),补加蒸馏水至20ml总体积,加5.0ml盐酸溶液(6tool/L),三甲基氯硅烷1O.盖塞混匀,于50%水浴反应50min,取lml液上气体进行分析,测定保留时间及峰高,以峰高对氟化物作图,绘制标准曲线.HP一5890A气相色谱仪,氢长焰离子检测器,1.3.3样品处理与测定可得A与C为线性关系:A=eCe为一定液层厚度质量吸光系数.根据已知的A和C(见表1),利用一元回归方程可得:￡=0.1295ppm一2.3.3测定天然碳酸钙中的铁含量精确称取0.5g天然碳酸钙于50ml烧杯中,加入少量水后用移液取1:1硝酸3ml于烧杯中,溶解后加入20%KSCN溶液5rnl,于100ml容量瓶定容并摇匀.将溶液倒入1cm比色皿中,在752紫外分光光度计上(波长480nm)以蒸馏水作空白对照,测定其吸光度A.根据A=￡C,求得铁的质量浓度C.2.4回收率实验在已知标准铁溶液测定吸光度,从而根据公式A=￡C得质量浓度C,计算出回收率.表2由表2可见,本方法回收率在97%～101%之间,说明本方法可靠.3结语运用仪器(752紫外分光光度计)分析天然碳酸钙中铁含量准确度高,重现性好,操作简便,快捷.参考文献(略)(收稿日期:2004年1月10日)42牙膏工业2OO5年第1期可溶性氟:取试样O.2000g加20mlHCI(6mol/L)于50%水浴中10min,用氢氧化钠(4mol/L)中和,移人5oll1l容量瓶中,加无氟水至刻度,过滤,取滤液10ml加10ml氢氧化钠(O.001mol/L),其余操作同标准曲线.游离氟:取试样O.200g加无氟蒸馏水溶解,转移至50ml容量瓶中,过滤,取滤液10.0ml加10ml氢氧化钠(O.001mol/L),其余操作同标准曲线.氟化物:取试样0.1000g加10ml氢氧化钠(O.001mol/L)溶液搅匀,过滤,样品用无氟蒸馏水10ml转移至顶空汽化瓶中,其余操作同标准曲线.1.3.4计算可溶性氟,游离氟:.rW(r一)/crag.Kg～W(F一):牙膏中可溶性氟,游离氟的质量分数,mg/kg;K1:分析时样品取样体积,ml;V2:样品稀释总体积,ml;C:由工作曲线查得相当氟化物的含量,tzg; G:样品重量,g.r氟化物:w(r一)/cmg'Kg一W(Z):氟化物的质量分数,mg/Kg;C:由工作曲线查得相当氟化物含量,tzg;G:样品重量,g.2结果与分析2.1我们根据TMFS的化学性质,对10%SE30,5%阿匹松一L,20%阿匹松一L/ehromosnxlP? AMW色谱柱进行测定,见图1.图1TMFS分离图2.2溶剂的选择为将氟化物从牙膏中溶解出来,我们分别选择了5种溶剂,测定结果见表1.从分析结果看氢氧化钠(O.001mol/L)作溶剂所测定氟化物含量最高, 为本实验所选溶剂.表1不同溶剂牙膏中氟化物含量溶剂KC1蒸馏水NaOHNaOHHCl溶剂浓度(ml/L)0.1301—0.0010.101氟化物(mg/)360.8402.1411.2408.0218.62.3干扰试验对牙膏中所含物质如,Fe3,Pb,As等作了干扰试验,在所选定的色谱条件及衍生条件下均不干扰测定.2.4气液平衡条件的选择顶空色谱分析中待测组分的响应值与不同汽化温度,汽化时间对结果影响较大.温度过低,待测组份的响应值低,汽液间物质浓度达到平衡的时间长.温度过高,待测组份在瓶内的蒸汽压增加,其响应值大,但温度过高会给试验的准确度,精密度带来影响.经过实验,我们选用汽化温度50%,汽化时间50—120rain,汽液之间即可达到平衡,又便于操作.2.5精密度试验标准曲线精密度试验,按选定的条件对氟化物在10～500t~g范围内进行6d6次平行试验,计算峰高平均值,求出回归方程:Y=一864.76+4171.71x,r :0.9997.结果见表2.表2精密度试验CV(c%)2.6样品准确度,精密度试验在三种不同浓度含氟牙膏中分别加入氟标准液,各测定6次,cV值1.7%～2.6%,回收率97%～101%,平均回收率98%,结果见表3.表3样品准确度,精密度试验(n=6)2.7可溶性氟,游离氟气相色谱法与离子电极法对照试验分别用气相色谱法与离子电极法(GS8372—95)对8种牙膏做了对照试验,统计学处理P>0.05,两种法差异无显着性.分析结果见表4.表4可溶性氟,游离氟气相色谱法与离子电极法对照试验气相色谱法127.6128.6122.0197.531.917.793.5101.8 离子电极法127.1127.8118.1195.5326318.595.798.2 3小结本文提出牙膏中游离氟,可溶性氟及氟化物的气象色谱测定方法,以上结果表明该法简便快速,准确可靠,精密度高,可用于加氟牙膏中游离氟,可溶性氟及氟化物的测定.参考文献(略)(收稿日期:2005年1月18日)。
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量龋齿是口腔主要的常见病，它俗称虫牙、蛀牙，是细菌性疾病，可以继发牙髓炎和根尖周炎，甚至能引起牙槽骨和颌骨炎症，是人类最普遍的疾病之一。
氟化物牙膏被广泛应用于预防龋齿，本文对低频率核磁共振仪直接快速测定牙膏中可溶性氟的方法进行了考察。
标签：核磁共振NMR；牙膏；可溶性氟0 引言20世纪氟化物防龋作用的发现开辟了龋病预防的新领域，氟化物防龋可以分为全身应用和局部应用。
其中全身应用最经典的方法是调节饮水中氟化物浓度；局部应用最常见的是用含氟牙膏刷牙。
目前全球市面上很多牙膏都含氟化物，而且所有美国牙医学会认可的牙膏都含有氟化物。
《中国口腔健康指南》认为，使用含氟牙膏刷牙是安全、有效的防措施，提倡使用含氟牙膏预防病，特别适合于有患倾向的儿童和老年人使用。
氟广泛存在于自然界中，人体可以从饮水、食物、空气等多种途径摄入氟。
氟是人体健康所必需的一种微量元素，适量的氟化物对机体的代谢产生积极作用。
由于氟本身也是毒性物质，过量的氟进入人体后，主要沉积在牙齿和骨骼中，形成氟斑牙和氟骨症。
根据国家出台的《牙膏》（GB/T8372-2017）的标准，其中明确规定了含氟牙膏中游离氟、可溶性氟和总氟的含量。
其中标准规定成人含氟牙膏含氟量应该在0.05%～0.15%，儿童含氟牙膏含氟量在0.05%～0.11%。
目前，国标中推荐的牙膏中可溶性氟的检测方法是氟离子选择电极法，该方法仪器简单价廉，成本较低，是目前最普遍的测定氟含量的方法。
但该方法操作比较繁琐，检测时间长，试剂消耗量大，比较依赖样品的前处理技术，并不能满足企业简单快速监控的要求。
本文介绍了低频率核磁共振仪（NMR，Nuclear Magnetic Resonance）直接快速测定牙膏中可溶性氟的方法，牙膏樣品无需进行前处理，直接采用NMR进行测试，测试时间为3分钟至6分钟，大大简化了实验室分析人员的工作，提高了检测效率。
NMR方法中，牙膏中的13F在仪器施加的外部磁场作用下，自由运动的原子核沿着磁场方向排列。
16种牙膏中游离氟含量的测定
16种牙膏中游离氟含量的测定
禹萍;孙晓光;张旸;刘乃好;范小琴;牛玉梅
【期刊名称】《微量元素与健康研究》
【年(卷),期】1996(13)1
【摘要】用氟离子选择性电极法测定１６种牙膏中游离氟的含量。
结果表明：双氟牙膏中氟含量高于单氟牙膏。
测定回收率为９８．６３％～１０４．００％，变异系数为３．８３％。
【总页数】2页(P60-61)
【关键词】氟离子选择性;游离氟;牙膏;测定;电极法
【作者】禹萍;孙晓光;张旸;刘乃好;范小琴;牛玉梅
【作者单位】哈尔滨医科大学公共卫生学院,哈尔滨医科大学附属第一医院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658.41
【相关文献】
1.不同品牌牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定及比例分析 [J], 张人华;郑冲;周贻兵;李磊;林野
2.不同品牌牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定及比例分析 [J], 张人华;郑冲;周贻兵;李磊;林野;
3.分光光度法测定牙膏中游离氟的含量 [J], 沙鸥;马卫兴;卢敏;孙梅;徐国想
4.离子色谱法测定牙膏中游离氟的含量 [J], 刘庆
5.牙膏中可溶性氟、游离氟含量的检测 [J], 胡国媛;于桂兰;杨阳;李静;朱惠扬;许萍
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氟离子的测定
学生姓名：许佳梓学号：20082401189专业：化学年级、班级：08化5课程名称：分析化学实验实验项目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定实验指导老师：曹玉娟【实验题目】牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定【摘要】用氟离子选择电极法测定氟含量,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点，最低检出浓度为0.05mg/L ，适用浓度范围宽，在测定牙膏含氟量中取得良好效果。
【关键词】牙膏可溶性氟游离氟氟离子离子选择电极法【引言】氟多以游离和可溶性形式存在，在牙膏中添加氟是防龋的有效措施，但摄入过量的氟化物会导致慢性氟中毒，主要表现为：斑釉牙或氟骨症。
因此，检测牙膏中氟化物的浓度十分重要。
目前，测定游离氟的方法主要有离子色谱法，分光光度法、氟离子选择电极法、蒸馏一硝酸钍容量法、茜素分光光度法测定，亦有用微扩散法、气相色谱法。
仪器法虽灵敏，但不易在基层实验室推广应用．分光光度法虽设备简单．但样品需进行繁琐的化学分离，难以获得理想的重复性。
本实验采用氟离子选择电极测定牙膏游离氟不仅简单、快速，特别是对于牙膏这样有浑浊度、粘稠的样液可直接测定。
最低检出浓度0.05mg/L，适用浓度范围宽,在测定牙膏含氟量中取得良好效果。
【实验部分】一、仪器与试剂：1、离子活度计氟离子选择电极饱和甘汞电极磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子2、含氟牙膏（佳洁士防蛀修护牙膏）3、 0.1mol/L氟离子标准溶液4、总离子强度调节缓冲溶液( T I S A B)5、4mol/L 盐酸：量取浓盐酸36mL，用去离子水稀释定容至100mL6、4mol/L 氢氧化钠：称取16g NaOH溶于去离子水中，并定容至100m二、实验步骤：一、准备：将氟电极和饱和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。
二、清洗电极取去离子水50-60mL置于100mL的塑料烧杯中；放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和感汞电极。
开启搅拌器，2-3min后，若读数大于-300mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数不下降为止。
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牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定
【摘要】：采用氟离子选择性电极法测定了六种牙膏中的游离氟和可溶性氟的含量。
结果表明：不同品牌牙膏中的氟含量不同。
游离氟含量最高为0.9120mg/g，最低为0.03395 mg/g；可溶性氟含量最高为1.191 mg/g，最低为0.6080 mg/g。
【关键词】：牙膏；游离氟；可溶性氟
牙膏中添加适量的氟是防龋齿的有效措施，氟在机体内有95%存在于骨骼和牙齿中。
但过量的氟会导致各种慢性氟中毒疾病，饮用水中含有氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L（Fˉ），当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟高于4mg/L时，则可导致氟骨病[1，2]。
为了解市售牙膏中的质量状况，我们对市售的六种牙膏中的游离氟和可溶性氟的含量进行了测定，并进行了比较。
1.实验材料与方法
1.1材料选择市售的不同品牌的六种含氟牙膏，分别编号为A、B、C、D、
E、F。
1.2仪器雷磁牌PHS-3C型酸度计，201-1复合氟电极，磁力搅拌器。
1.3试剂
1.3.1氟离子标准溶液：精密称取0.1105g基准氟化钠（105℃干燥2h），用去离子水溶解并定容至500mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。
该溶液每毫升含氟离子100μg。
1.3.2柠檬酸盐缓冲液（TISAB）：称取100g柠檬酸三钠，60g氯化钠，溶于900mL去离子水中，加60mL冰乙酸，混匀，加入30g氢氧化钠，溶解，冷却后，调节pH=5.0~5.5，用水稀释至1000mL。
贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。
1.3.34mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸36mL，用去离子水稀释定容至100mL。
1.3.44mol/L氢氧化钠溶液：称取16g NaOH溶于去离子水中，并定容至100mL。
1.4方法
1.4.1标准曲线的绘制：准确量取0.5、1.0、1.5、
2.0、2.5mL氟离子标准溶液，分别移入6个50mL容量瓶中，各加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻
度，摇匀。
然后逐个转入100mL塑料烧杯中，按由浓度由低到高的顺序，在磁力搅拌器下测量电位值E（mV）。
记录并绘制E~－lg[F]标准曲线（见表1和图1），并建立回归方程。
1.4.2样品的制备：称取牙膏20g（精确至0.001g）置于50mL塑料烧杯中，逐渐加入去离子水搅拌使溶解，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
然后在离心机（2000r/min）中离心30min，其上清液用于分析游离氟，可溶性氟浓度。
1.4.3游离氟测定：准确吸取上清液10mL置50mL容量瓶中，加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，转入100mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出游离氟浓度（见表2）。
1.4.4可溶性氟测定：精密吸取0.5mL上清液，转入到2mL微型离心管中，加0.7mL 4mol/L盐酸溶液，离心管加盖，50℃水浴10min，转移至50mL容量瓶中，加入0.7mL 4mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，转入100mL塑料烧杯中，在在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出可溶性氟浓度（见表3）。
2. 结果与分析
（1）通过工作曲线和回归方程可以看出，线性关系良好，相关系数较高（0.9998），该方法比较可靠。
与国内外报道的其它方法（离子色谱法、气相色谱法）相比，不仅简便、快速、准确，且设备简单、价廉、易于操作[3]。
（2）市售的六种牙膏中的游离氟和可溶性氟的含量测定结果显示均含有氟化物，与商品的实际含量相吻合。
不同品牌牙膏中的氟含量相差较大，但都基本符合限量规定[4]。
参考文献
[1] 奚旦立, 孙裕生, 刘秀英. 环境监测[M]. 北京:高等教育出版社, 1996.
[2] 国家环保总局, 水和废水监测分析方法编委会编, 水和废水分析方法[M]. (第三版).北京:中国环境科学出版社, 1989.
[3] 许君辉, 赵京辉, 王洪玮. 氟电极法测定牙膏中总氟含量及其方法评价[J]. 中国卫生检验杂志, 2001,4(2):165~166.
[4] 中国国家标准化管理委员会, 中华人民共和国国家标准, GB8372-2001.
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。