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EDS能谱检 测
EDS
EDS可以与EPMA,SEM,TEM等组 合,其中SEM-EDS组合是应用最 广的显微分析仪器,EDS的发展, 几乎成为SEM的表配。是微区成 份分析的主要手段之一。
能谱仪:EDS (Energy Dispersive Spectrometer)
能谱的特点
•能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素, 元素定性、定量分析,几分钟即可完成。 •对试样与探测器的几何位置要求低,可以在低倍率下 获得X射线扫描、面分布结果。 •能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样, 例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。 •检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰 主元素的定量相误差约为2%。
Series
EDS检测(镀膜)
cps/eV 2.2 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 1
El AN Series
Cl Ag C N O
Na
Cl
Ag
2
keV
3
4
5
unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] ------------------------------------------------------------------------------------C 6 K-series 76.48 76.48 80.94 8.54 0.897 0.852 1.000 1.000 O 8 K-series 15.99 15.99 12.71 2.29 0.108 1.475 1.000 1.000 N 7 K-series 6.54 6.54 5.93 1.39 0.052 1.267 1.000 1.000 Na 11 K-series 0.58 0.58 0.32 0.07 0.002 2.504 1.000 1.001 Cl 17 K-series 0.23 0.23 0.08 0.04 0.001 4.098 1.000 1.018 Ag 47 L-series 0.18 0.18 0.02 0.04 0.001 2.815 1.000 1.022 -------------------------------------------------------------------------------------

eds能谱表

eds能谱表

EDS能谱表一、引言随着科技的不断进步,能谱分析技术已成为材料科学、生命科学、环境科学等领域中不可或缺的分析手段。

其中,EDS能谱表作为一种常用的能谱分析技术,具有广泛的应用前景。

本文将对EDS能谱表的基本原理、技术特点、应用领域及未来发展方向进行详细阐述。

二、EDS能谱表基本原理EDS能谱表,即能量色散X射线光谱仪,是一种基于X射线照射样品后产生的特征X射线来进行元素分析的仪器。

当X射线照射到样品上时,样品中的元素会发射出具有特定波长和能量的特征X射线。

通过测量这些特征X射线的能量和强度,可以确定样品中元素的种类和含量。

EDS能谱表的原理基于X射线与物质相互作用时的能量损失和光谱线特征,能够对样品进行定性和定量分析。

三、EDS能谱表技术特点EDS能谱表具有以下技术特点:1.高精度元素分析:EDS能谱表可以对样品中的元素进行高精度分析,检测范围广泛,包括轻元素到重元素。

2.快速分析:EDS能谱表具有较高的分析速度,可以在较短的时间内完成样品的元素分析。

3.空间分辨率高:EDS能谱表的空间分辨率较高,能够提供元素在样品表面分布的信息。

4.无需样品制备:EDS能谱表分析时不需要对样品进行特殊制备,可以直接对样品进行测量。

5.操作简便:EDS能谱表的操作系统较为简单,便于用户快速掌握。

6.适用范围广:EDS能谱表适用于各种材料的分析,如金属、陶瓷、塑料、生物组织等。

四、EDS能谱表应用领域EDS能谱表在多个领域中都有广泛的应用:1.材料科学:在材料科学领域中,EDS能谱表常被用于合金、陶瓷、复合材料等材料的元素分析和成分研究。

通过对材料表面元素的分布进行分析,可以深入了解材料的结构和性能。

2.生物学:在生物学领域中,EDS能谱表常被用于生物组织、细胞、蛋白质等样品的元素分析。

通过对生物样品中元素的种类和含量进行分析,可以揭示生物体内的代谢过程和生理机制。

3.环境科学:在环境科学领域中,EDS能谱表常被用于土壤、水、空气等样品的元素分析。

X射线能谱(EDS)分析

X射线能谱(EDS)分析


逃逸峰、合峰 特征X射线(能量Ex)入射到Si(Li)半导体探测 器时,使Si放出K特征X射线(1.740keV),得 到能量为Eesc=Ex-1.740keV的特征X射线 — 逃逸峰 两个特征X射线光子几乎同时进入探测器,探 测器无法进行识别,在两个特征X射线光子的 能量值和位置产生一个峰 — 合峰
五、定量分析中需注意的问题

试样对X射线的吸收
(1)从理论上对k 因子进行修正 (2)利用外插法将实验中获得的不同厚度区 域的测定值外推到很薄的情况,求出理想的 k 因子

统计误差
分析含有的微量元素时,需进行长时间测量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 以获得足够的X射线强度,减小误差 标准偏差=N1/2 误差=(N1/2/N)100=N-1/2 100(%)

多道脉冲高度分析器:
X射线能量不同,其电脉冲幅值不同,将 不同幅值的电压脉冲按能量大小分类并 统计,并输出给计算机
三、EDS的分析技术

X射线的测量:连续X射线(部分电子经多次和试样 碰撞产生电磁波)和从试样架产生的散射进入探测器, 形成背底,使用铍制试样架可减小背底,支持试样的 栅网应采用与分析对象的元素不同的材料制作 元素的面分布分析方法:使用扫描像观察装置,使电 子束在试样上做二维扫描,测量特征X射线的强度, 使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极 射线管记录部分显示,使用场发射电子枪,能够得到 优于1nm分辨率的元素面分布像

硅铝氧氮耐热陶瓷的X射线元素面分布像
X射线元素线分布图
四、定量分析(薄试样)



定量分析公式:CA/CB=kAB(NA/NB) kAB — k 因子,依赖于物质和装置 CA,CB — A,B元素的浓度(质量分数) NA,NB — A,B元素的特征X射线强度 定量分析实验 k 因子的确定:(1)理论计算(误差较大);(2) 实验确定(精度高,需要组成与被测化合物相近,并 已知组成的标准试样) 对于特征X射线谱重叠的情况,必须根据标准试样 谱进行重叠峰分离后,进行定量分析

EDS能谱检测

EDS能谱检测

Z:原子序数修正因子。(电子束散射与Z有关)
A:吸收修正因子。(试样对X射线的吸收) F:荧光修正因子。(特征X射线产生二次荧光)
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比K=IS/IStd。
表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计 算,或用标样数据库给定的,适应于不同 的实验条件。其计算精度不如有标样定量 分析。
EDS原理及应用
12091024 吴保华
EDS
EDS可以与EPMA,SEM,TEM等组 合,其中SEM-EDS组合是应用最 广的显微分析仪器,EDS的发展, 几乎成为SEM的表配。是微区成 份分析的主要手段之一。
能谱仪:EDS (Energy Dispersive Spectrometer)
能谱的特点
Na
Cl
Ag
Thank you !
EDS检测(未镀膜)
cps/eV 4.5 4.0 3.5 3.0 Cl 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0 1 2 3 keV 4 5 6 C Ca O Cl Ca
El AN
unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] ------------------------------------------------------------------------------------C 6 K-series 63.77 66.81 81.86 7.68 1.515 0.441 1.000 1.000 Cl 17 K-series 23.11 24.21 10.05 0.80 0.086 2.794 1.000 1.007 O 8 K-series 8.29 8.68 7.98 1.25 0.119 0.731 1.000 1.00 Ca 20 K-series 0.29 0.30 0.11 0.04 0.001 2.722 1.000 1.017 -------------------------------------------------------------------------------------

能量分散谱仪(EDS)

能量分散谱仪(EDS)

能谱仪的缺点:
• (1)能量分辨率低,峰背比低。由于能谱仪的探头直 接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产 生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li) 检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底 也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不 同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨 率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 • (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液 氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断, 否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化, 导致探头功能下降甚至完全被破坏。
谢谢!
• 目前最常用的是Si(Li)X 射线能谱仪,其关键 部件是Si(Li)检测器, 即锂漂移硅固态检测 器,它实际上是一个 以Li为施主杂质的n-i-p 型二极管。
• 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。 Si(Li)X射线能谱仪
Si(Li)能谱仪的优点:
• (1)分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线 光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素, 带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年 代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元 素,探测元素的范围为4Be~92U。 • (2)灵敏度高X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放 在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号 强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子 束单位强度所产生的X射线计数率)。此外,能谱仪可在低入射 电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题, 适合于比较粗糙表面的分析工作。

X射线能谱仪(EDS)

X射线能谱仪(EDS)
入射电子束受到气体散射作用
电子能量为25KV时,通过氧气的平均自由程
环境扫描电镜的特点(一)
平均碰撞次数(m)定义三类不同的散射
Minimal Scattering Scatter <5% ( 0< m< 0.05 )
Partial Scattering Scatter 5% to 95% ( 0.05< m< 3)
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比 K=IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计 算,或用标样数据库给定的,适应于不同的 实验条件。其计算精度不如有标样定量分 析。
二、X射线能谱仪基本功能
EDS的分析方法-点分析
电子束(探针)固定 在试样感兴趣的点 上,进行定性或定量 分析。该方法准确度 高,用于显微结构的 成份分析,对低含量 元素定量的试样,只 能用点分析。
EDS的分析精度
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准 定量结果及允许误差 对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果, 小数点后保留一位,原始数据可以多保留一位。 EDS分析的相对误差 (含量>20%wt)的元素, 允许的相对误差 <5% (3 %wt<含量<20%wt的元素,允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素,允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%
X + e- → X+ + 2e-
环境扫描电镜的特点(二)
消除绝缘样品表面电荷积累的解释
- - - - gas
- - - - gas

x射线能谱仪(eds)测试相关说明

x射线能谱仪(eds)测试相关说明
英国xmax50能谱仪性能参数项目xmax50能谱主机升级incaxstream2第二代波形采集和处理分析器分辨率分辨率优于127evmnk计数率为20000cps
X-射线能谱仪(EDS)测试相关说明
X-射线能谱仪用途:
配合扫析。
技术参数及指标:
规格型号:X-Max50厂家:英国牛津仪器公司产地:英国
X-Max50能谱仪性能参数
项目
X-MAX50
1
能谱主机升级
INCA X-Stream2第二代波形采集和处理分析器
2
分辨率
分辨率优于127eV (MnKα处,计数率为20000cps);
1000~50000CPS Mn Ka谱峰宽化弱于1eV;
1000~50000CPS平均元素定量误差小于0.5%
3
检测元素范围
Be4-U92
4
分析最小颗粒
40-50纳米
5
SuperATW窗口
50 mm2
收费标准:
校内:测试40元/个;
校外:测试150元/个。
物资设备处现代教育技术部
2013/6/18

42成分分析1——EDS电镜能谱分析

42成分分析1——EDS电镜能谱分析
图4 EDS应用实例之二——元素的线分析
电镜能谱分析举例
元素的面分布
图6 是EDS应用实例之三——元素的面分布。 图中区域1是我们在电镜中看到的形貌。图中区域2、 3、4是EDS信号收集完毕后给出的不同元素的定性 结果。说明图中区域1中间的白点和右下边白色三 角区域都有元素的偏聚。
电镜能谱分析举例
综合分析
电镜能谱分析举例
EDS谱线收集完毕后定量计算的结果, 给出了重量和原子百分比。
在电 镜中看 到的形 貌及需 要分析 的区域 (点或 面)。
图4 EDS应用实例一——成分分析
EDS谱线 实时收集的结 果,纵坐标是 X射线光子的 计数率CPS, 横坐标是元素 的能量值 (KeV)。
电镜能谱分析举例
应该对样品进行适当的处理,尽量使样品表 面平整、光洁和导电。
电镜能谱仪图
3

操 作 界 面 示
快 捷 启 动


GENESIS60E
电镜能谱分析举例
化学成分分析 元素的线分析 元素的面分布
电镜能谱分析举例
化学成分分析
优点:
①快速,全谱一次收集,分析一个样品只需几分钟至 几十分钟
②不破坏样品 ③可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行
电镜能谱仪结构及工作原理
X射线能量色散谱分析方法是电子显微 技术最基本和一直使用的、具有成分分 析功能的方法,通常称为X射线能谱分析 法,简称EDS或EDX方法。
电镜能谱仪结构及工作原理
特征X射线的产生
产生:内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级
上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填 入时,作为多余的能量放出的就是特征X射线。
电镜能谱仪结构及工作原理
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EDS能谱检测
能谱的特点
•能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素, 元素定性、定量分析,几分钟即可完成。
•对试样与探测器的几何位置要求低,可以在低倍率下 获得X射线扫描、面分布结果。
•能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样, 例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。
•检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰 主元素的定量相误差约为2%。
EDS的分析方法的特点
实际操作中要根据试样特点及分析
3
目的合理选择分析方法。
定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏
2
度最低,但观察元素分布最直观。
1
点、线、面分析方法用途不同,检测灵敏度也
不同
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EDS的分析方法-线扫描分析
电子束沿一条分 析线进行扫描时, 能获得元素含量 变化的线分布曲 线。结果和试样 形貌像对照分析, 能直观地获得元 素在不同相或区 域内的分布。
EDS的分析方法-面分布
电子束在试样表面 扫描时,元素在试 样表面的分布能在 屏幕上以亮度(或 彩色)分布显示出 来(定性分析), 亮度越亮,说明元 素含量越高。研究 材料中杂质、相的 分布和元素偏析常 用此方法。面分布 常常与形貌对照分 析。
KA=CA/C(A)×(ZAF)A/(ZAF)(A) (ZAF)A和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数
EDS定量分析原理
ZAF定量修正
ZAF定量修正方AF定量分析程序。 Z:原子序数修正因子。(电子束散射与Z有关) A:吸收修正因子。(试样对X射线的吸收) F:荧光修正因子。(特征X射线产生二次荧光)
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比K=IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计 算,或用标样数据库给定的,适应于不同 的实验条件。其计算精度不如有标样定量 分析。
EDS的分析方法-点分析
电子束(探针)固 定在试样感兴趣的 点上,进行定性或 定量分析。该方法 准确度高,用于显 微结构的成份分析, 对低含量元素定量 的试样,只能用点 分析。
定性分析
能谱定性分析原理
X射线的能量为E=hγ h为普朗克常数,γ为光子振动频率。 不同元素发出的特征X射线具有不同频率, 即具有不同能量,只要检测不同光子的能量 (频率γ), 即可确定元素-定性分析。
定量分析
分析方法
1.有标样定量分析:在相同条件下,同时测量 标样和试样中各元素的X射线强度,通过强度 比,再经过修正后可求出各元素的百分含量。 有标样分析准确度高。
2. 无标样定量分析:标样X射线强度是通过 理论计算或者数据库进行定量计算。
EDS定量分析原理
试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量 成比例,所以只要在相同条件下,测出试样中A元素 的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A)比,近 似等于浓度比:
KA=IA/I(A)~CA/C(A) 当试样与标样的元素及含量相近时,上式基本成立, 一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。
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