光谱法概述Word版

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光谱法概述

一、光的性质

1、电磁辐射

电磁辐射(电磁波,光):以巨大速度通过空间不需要任何物质作为传播媒介的一种能量。

电磁辐射的性质:具有波、粒二向性

微粒性:

电磁辐射的吸收和发射现象→微粒性

微粒性的表征→光子的能量E

E=hν=hc/λ=hcσ

h:普郎克常数

E:光量子能量

2、电磁波谱:

电磁波谱:

3、电磁辐射与物质的相互作用(1)涉及物质内部能级跃迁。吸收

产生荧光、磷光等

(2)不涉及物质内部能级跃迁,仅使电磁辐射某些基本性质发生改变。

折射、衍射、旋光等

4、光谱法

当电磁辐射和物质相互作用,引起物质内部的

能级跃迁,记录由此产生的电磁辐射强度随波长的变化,得到光谱图。从而对物质进行定性、定量和结构分析的方法。

光谱法分类

二、物质对光的吸收

●物质的颜色由物质与光的相互作用方式决定。

●人眼能感觉到的光称可见光,波长范围是:400~760nm。

●让白光通过棱镜,能色散出红、橙、黄、等各色光。

●单色光:单一波长的光

●复合光:由不同波长的光组合而成的光,如白光。

●光的互补:若两种不同颜色的单色光按一定比例混合得到白光,称这两种单色光为互补色光,这种现象称为光的互补。

物质的颜色:是由于物质对不同波长的光具有选择性吸收而产生。

即物质的颜色是它所吸收光的互补色。

溶液的颜色:是由于它选择性地吸收了一部分光,而呈现它的补色。

例如:三(邻二氮菲)合铁配合物溶液吸收了508nm处的光,而呈现紫红色。

三、物质的吸收光谱

将某物质的溶液,用不同波长的单色光作入射光,测定这一溶液吸光度A。每种波长的单色光都有其相对应的吸光度。然后以A为纵坐标,波长

λ为

吸收光谱体现了物质的特性:

吸收曲线的形状和λmax是定性分析的基础

溶液的浓度愈大吸光度愈大是定量分析的基础

四、光谱分析仪器

1、仪器的组成

3、单色器

作用:将复合光分解成单色光或一定宽度的谱带。组成:入射和出射狭缝、准直镜、色散元件

4、狭缝

狭缝的宽度影响分光的质量

过宽→单色光纯度下降,吸光度变值。

过窄→光通量小,灵敏度下降。

适当狭缝宽度的选择原则:减小狭缝宽度,试样吸光度不再改变时的宽度为合适。

5、样品容器

紫外光区:石英材料

可见光区:玻璃材料

红外光区:KBr、NaCl等晶体材料

制成吸收池窗口

6、检测器

光检测器:对光子产生响应的检测器。

热检测器:对热产生响应的检测器。

如:光电池、光电管

光电倍增管、二极管

如:真空热电偶

(注:可编辑下载,若有不当之处,请指正,谢谢!)

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

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第十章原子吸收光谱分析法 1.共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量,产生共振吸收线(简称共振线);吸收光谱。 激发态→基态,发射出一定频率的辐射,产生共振吸收线(也简称共振线);发射光谱。 元素的特征谱线: (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同,基态→第一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态,最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2.吸收峰形状 原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时,获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。

3.表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率):最大吸收系数对应的频率或波长; 中心频率v 中心波长:最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm); 半宽度:△v 0B 4.吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下,谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度,多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应:一个运动着的原子发出的光, (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。 (3)劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽:待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽:同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象,灯电流越大,自吸现象越严重,造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象,但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5.积分吸收与峰值吸收 光谱通带0.2 nm,而原子吸收线的半宽度10-3nm,如图10—2所示。 若用一般光源照射时,吸收光的强度变化仅为0.5%。灵敏度极差。

仪器分析笔记《原子吸收光谱法》..

第四章原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法§4.1 原子吸收分光光度法(AAS)概述 4.1.1 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ?灵敏度高:在原子吸收实验条件下,处于基态的原子数目比激发态多得多,故灵敏度高。检出限可达10—9 g /mL (某些元素可更高) ?几乎不受温度影响:由波兹曼分布公式 00 q E q q KT N g e N g - =知,激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值 q N N 随T↗而↗。在原子吸收光谱法中,原子化器的温度一般低于3000℃,此时几乎所有元素的0 1% q N N =。也就是说, q N随温度而强烈变化,而 N却式中保持不变,其浓度几乎完全等于原子的 总浓度。 ?较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD 1~2%,相对误差0.1~0.5%。 ?选择性高:谱线简单,因谱线重叠引起的光谱干扰较小,即抗干扰能力强。分析不同元素时,选用不同元素灯,提高分析的选择性 ?应用范围广:可测定70多种元素(各种样品中)。 ?缺点:难熔元素、非金属元素测定困难,不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状,挥发成蒸汽; ②用镁空心阴极灯作光源,产生波长285.2nm特征谱线; ③谱线通过镁蒸汽时,部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱; ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度,即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 ?确定待测元素。 ?选择该元素相应锐线光源,发射出特征谱线。 ?试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 ?特征谱线穿过气态基态原子,被吸收而减弱,经色散系统和检测系统后,测定吸光度。 ?根据吸光度与浓度间线性关系,定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象,发射光谱分析则基于原子的发射现象; ②原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的概率就小得多; ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

第九章 光学分析法概论

. 第九章光学分析法概论 1、光学分析法有哪些类型。 基于辐射的发射建立的发射光谱分析法、火焰光度分析法、分子发光分析法、放射分析法等;基于辐射的吸收建立的UV-V is光度法、原子吸收光度法、红外光谱法、核磁共振波谱法等;基于辐射的散射建立的比浊法、拉曼光谱法;基睛辐射的折射建立的折射法、干涉法;基于辐射的衍射建立的X-射线衍射法、电子衍射法等;基于辐射的旋转建立的偏振法、旋光法、圆二色光谱法等。 2、吸收光谱法和发射光谱法有何异同? 吸收光谱法为当物质所吸收的电磁辐射能由低能态或基态跃迁至较高的能态(激发态),得到的光谱发射光谱法为物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量,变为激发态原子或分子,当从激发态过渡到低能态或基态时产生的光谱。 3、什么是分子光谱法?什么是原子光谱法? 原子光谱法:是由原子外层或内层电子能级的变化产生的光谱,它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法、原子吸收光谱法,原子荧光光谱法以及X射线荧光光谱法等。 分子光谱法:是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的光谱,表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法,红外光谱法,分子荧光光谱法和分子磷光光谱法等。 4、简述光学仪器三个最基本的组成部分及其作用。 辐射源(光源):提供电磁辐射。 波长选择器:将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。 检测器:将光信号转换成电信号。 5、简述常用的分光系统的组成以及各自作用特点。 分光系统的作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。分光系统又分为单色器和滤光片。单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜以及色散元件,如棱镜或光栅等组成。 棱镜:色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率。 光栅:利用多狭缝干涉和单狭缝衍射两者联合作用产生光栅光谱。 干涉仪:通过干涉现象,得到明暗相间的干涉图。 滤光器是最简单的分光系统,只能分离出一个波长带或只能保证消除给定消长以上或以下的所有辐射。 6、简述常用辐射源的种类典型的光源及其应用范围。 1 / 1'.

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线范围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比: A=KC

式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围,即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方,极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素: 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的

光学分析法概论

第九章光学分析法概论 1、光学分析法有哪些类型。 基于辐射的发射建立的发射光谱分析法、火焰光度分析法、分子发光分析法、放射分析法等;基于辐射的吸收建立的UV-V is光度法、原子吸收光度法、红外光谱法、核磁共振波谱法等;基于辐射的散射建立的比浊法、拉曼光谱法;基睛辐射的折射建立的折射法、干涉法;基于辐射的衍射建立的X-射线衍射法、电子衍射法等;基于辐射的旋转建立的偏振法、旋光法、圆二色光谱法等。 2、吸收光谱法和发射光谱法有何异同 ; 吸收光谱法为当物质所吸收的电磁辐射能由低能态或基态跃迁至较高的能态(激发态),得到的光谱发射光谱法为物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量,变为激发态原子或分子,当从激发态过渡到低能态或基态时产生的光谱。 3、什么是分子光谱法什么是原子光谱法 原子光谱法:是由原子外层或内层电子能级的变化产生的光谱,它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法、原子吸收光谱法,原子荧光光谱法以及X射线荧光光谱法等。 — 分子光谱法:是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的光谱,表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法,红外光谱法,分子荧光光谱法和分子磷光光谱法等。 4、简述光学仪器三个最基本的组成部分及其作用。 辐射源(光源):提供电磁辐射。 波长选择器:将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。 & 检测器:将光信号转换成电信号。 5、简述常用的分光系统的组成以及各自作用特点。 分光系统的作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。分光系统又分为单色器和滤光片。单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜以及色散元件,如棱镜或光栅等组成。 棱镜:色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率。 光栅:利用多狭缝干涉和单狭缝衍射两者联合作用产生光栅光谱。 干涉仪:通过干涉现象,得到明暗相间的干涉图。 滤光器是最简单的分光系统,只能分离出一个波长带或只能保证消除给定消长以上或以下的所有辐射。 6、简述常用辐射源的种类典型的光源及其应用范围。

(完整word版)原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法: 配制一系列浓度不同的标准溶液,在相同测定条件下,测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度,绘制A-c标准曲线,由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂,待测元素含量很低时,应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液(cO): 浓度依次为:cX ,cX+cO ,cX+2cO ,cX+3cO ,cX+4cO … 分别测得吸光度为:AX ,A1 ,A2 ,A3 ,A4 … 直线外推法:以A对浓度c做图得一直线,图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法: (4)内标法: 在标准试样和被测试样中,分别加入内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择:内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质,样品中不存在,用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义: 在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值(即分析校正曲线的斜率) PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义: 适当置信度下,能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液,经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

光谱分析法导论

第二章光谱分析法导论 一.教学内容 1.电磁辐射及电磁波谱的概念、特性及相关物理量 2.物质与电磁辐射相互作用及相关的光谱学 3.光学分析法的分类及特点 4.光学分析法的基本仪器 二.重点与难点 1.电磁辐射与电磁波谱的特殊 2.各物理量的相互换算 3.物质与电磁辐射相互作用的机制 4.各种能级跃迁的概念及相应的光谱 三.教学要求 1.牢固掌握电磁辐射和电磁波谱的概念及性质 2.熟练掌握电磁辐射各种物理量之间的换算 3.清楚理解物质与电磁辐射相互作用所产生的各种光谱 4.清晰光学分析法分类的线索 5.了解光谱法的基本仪器部件 四.学时安排2学时 第一节光学分析法及其分类 光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。 这些电磁辐射包括从 射线到无线电波的所有电磁波谱范围

(不只局限于光学光谱区)。电磁辐射与物质相互作用的方式有发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。 光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。 光谱法是基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量 子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。 光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。 原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(A AS),原子荧光光谱法(A FS)以及X射线荧光光谱法(X FS)等。 分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分 光光度法(U V-Vi s),红外光谱法(IR),分子荧光光谱法(M F S)和分子磷光光谱法(M P S)等。 非光谱法是基于物质与辐射相互作用时,测量辐射的某些性质,如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。 本章主要介绍光谱法。 一、发射光谱法 物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M* ,当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。 M* ?→M +hv 通过测量物质的发射光谱的波长和强度进行定性和定量分 析的方法叫做发射光谱分析法。 根据发射光谱所在的光谱区和激发方法不同,发射光谱法分为: 1.γ射线光谱法

波谱分析概论作业

浙江大学远程教育学院 《波谱分析概论》课程作业 姓名:学号: 年级:2014秋药学学习中心:衢州学习中心————————————————————————————— 第一章紫外光谱 一、简答 1.丙酮的羰基有几种类型的价电子。试绘出其能级图,并说明能产生何种电子跃迁各种跃迁可在何区域波长处产生吸收 答:有n电子和π电子。能够发生n→π*跃迁。从n轨道向π反键轨道跃迁。 能产生R带。跃迁波长在250—500nm之内。 2.指出下述各对化合物中,哪一个化合物能吸收波长较长的光线(只考虑π→π*跃迁)。 答:(1)的后者能发生n→π*跃迁,吸收较长。 (2)后者的氮原子能与苯环发生P→π共轭,所以或者吸收较长。 3.与化合物(A)的电子光谱相比,解释化合物(B)与(C)的电子光谱发生变化的原因(在乙醇中)。 答:B、C发生了明显的蓝移,主要原因是空间位阻效应。 二、分析比较 1.指出下列两个化合物在近紫外区中的区别:

答:(A)和(B)中各有两个双键。(A)的两个双键中间隔了一个单键,这两个双键就能发生π→π共轭。而(B)这两个双键中隔了两个单键, 则不能产生共轭。所以(A)的紫外波长比较长,(B)则比较短。 2.某酮类化合物,当溶于极性溶剂中(如乙醇中)时,溶剂对n→π*跃迁及π→π*跃迁有何影响用能级图表示。 答:对n→π*跃迁来讲,随着溶剂极性的增大,它的最大吸收波长会发生紫移。而π→π*跃迁中,成键轨道下,π反键轨道跃迁,随着溶剂极性的 增大,它会发生红移。 三、试回答下列各问题 某酮类化合物λhexane max =305nm,其λEtOH max =307nm,试问,该吸收是由n→π*跃迁还是 π→π*跃迁引起的 答:乙醇比正己烷的极性要强的多,随着溶剂极性的增大,最大吸收波长从305nm 变动到307nm,随着溶剂极性增大,它发生了红移。化合物当中应当是π→π反键轨道的跃迁。 第二章红外光谱 一、回答下列问题: 1. C—H,C—Cl键的伸缩振动峰何者要相对强一些为什么 答:由于CL原子比H原子极性要大,C—CL键的偶极矩变化比较大,因此C—CL键的吸收峰比较强。 2. C═O与C═C都在μm区域附近。试问峰强有何区别意义何在 答:C=C双键电负性是相同的,C=O双键,O的双键电负性比C要强。在振动过程中,肯定是羰基的偶极矩的变化比较大,所以羰基的吸收峰要比 C=C双键的强的多。

光谱分析法导论题库

光谱分析法导论 1.在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液?( 1 ) (1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电 2.发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( 3 ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器 3.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( 3 ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 可见光源通常使用钨灯 5. 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( 2 ) (1)谱线干扰(2)背景干扰(3)杂散干扰(4)化学干扰 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( 2 ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7. __紫外__和__可见_辐射可使原子外层电子发生跃迁. 原子发射光谱法 1. 几种常用光源中,产生自吸现象最小的是( 2 ) (1) 交流电弧(2) 等离子体光源(即为ICP)(3) 直流电弧(4) 火花光源 2. 闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( 4 ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 3. 当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( 4 ) (1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe 所以选择铁谱作为标准 4. 矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是 (1) I CP光源(2) 直流电弧光源(3) 低压交流电弧光源(4) 高压火花光源直流电弧光源用于矿石难溶物中低含量组分的定量测定 5. 下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 (1)极谱仪(2)折光仪(3)原子发射光谱仪(4)红外光谱仪(5)电子显微镜6. 发射光谱摄谱仪的检测器是( ) (1) 暗箱(2) 感光板(3) 硒光电池(4) 光电倍增管 7. 对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是( ) (1) 粒子的浓度(2) 杂散光(3) 化学干扰(4) 光谱线干扰 8. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样____蒸发________ 和__激发__。 9. 影响谱线强度的内因是______各元素的激发电位统计权重____________ ,外因是__被测元素浓度和弧焰温度________________ 。 10. 自吸:原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射, 但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射 11. (1)海水中的重金属元素定量分析___高频电感耦合等离子体____________ (2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析_____直流电弧_________ (3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析______电火花________

光谱分析概论及UV习题

光学分析法概论 填空题: 1.电磁辐射具有 波动性 和 微粒性 两个性质。 2.可见光的波长范围是 400-760nm ,紫外光的波长范围是 200-400nm ,红外光的波长范围是 0.76-1000um 。 3.波长越大,其频率越 低 ,波数越 低 ,能量越 低 。 计算: 1.1μm 波长的光线对应的波数、频率分别为多少? 41 48141611101*103*10/3*10()1*10cm cm c m s s Hz m σλυλ----== ====

紫外可见分光光度法 填空: 紫外可见分光光度法的英文简写是。 紫外可见分光光度法吸收曲线纵坐标用表示,横坐标用表示。 选择 1紫外可见吸收光谱是由()产生? A 分子外层电子跃迁产生 B 原子的振动产生的 C 分子的转动产生的 D 原子外层电子跃迁产生 2电子能级间隔越小,电子跃迁时吸收光子的() A 能量越高 B 波长越长 C 波数越大小 D 频率越高 3丙酮在乙烷中的紫外吸收λmax=279nm,ε=14.8,此吸收峰是由哪种跃迁引起的?() A n → σ* B σ→ σ* C π→ π* D n → π* 4下列化合物中,同时有σ→ σ* ,π→ π*,n → σ*跃迁的化合物是() A 氯仿 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 5符合朗伯—比尔定律的某有色溶液,当有色物质的浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是() A不变、增加B不变、减少 C增加、不变D减少、不变 6某物质摩尔吸光系数很大,则表明() A 该物质对某波长的吸光能力很强 B 该物质浓度很大 C 光通过该物质溶液的光程很长 D 测定该物质的精密度很高 7透射比与吸光度的关系是() A 1/T=A B lg1/T=A C lgT=A D lg1/A=T 8一有色溶液对某波长光的吸收遵守比尔定律。当选用2.0 cm的比色皿时,测得透光率为T,当改用1.0cm 的吸收池,则透光率应为() A 2T B T/2 C T2 D T1/2 9以下说法错误的是() A摩尔吸光系数随浓度增大而增大 B吸光度A随浓度增大而增大 C透光率T随浓度增大而减小

光谱分析法概述

光谱分析法概论 ~ 第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 (一)电磁辐射和电磁波谱 光是一种电磁辐射(又称电磁波),是一种以强大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光量子流,它具有波粒二象性 1 光的波动性:用波长、波数、频率作为表征 波长是在波的传播路线上具有相同振动相位的相邻两点之间的线性距离,常用nm作为单位 波数是每厘米长度中波的数目,单位cm-1 频率是每秒内的波动次数,单位Hz 在真空中波长、波数和频率的关系 C是光在真空中的传播速度,C=2.997925*10 10cm*s 所有电磁辐射在真空中的传播速度均相同 在其他透明介质中,由于电磁辐射与介质分子的相互作用,传播速度比在真空中稍小一些 2 光的微粒性:用每个光子具有的能量E作为表征 光子的能量与频率成正比,与波长成反比 H是普朗克常数,其值等于6.6262*10-34 J*s 能量E的单位常用电子伏特(eV)和焦耳(J)表示 电磁辐射与物质的相互作用包括以下两种: 1 涉及物质内能变化的:吸收、产生荧光、磷光、拉曼散射 2 不涉及物质内能变化的:透射、折射、非拉曼散射、衍射、旋光 当辐射通过固体、液体或气体等透明介质时,电磁辐射的交变电场导致分子(或原子)外层电子相对其核的震荡,造成这些分子(或原子)周期性的变化 1如果入射的电磁辐射能量正好与介质分子(或原子)基态与激发态之间的能量差相等,介质分子(或原子)就会选择性地吸收这部分辐射能,从基态跃迁到激发态(激发态的寿命很短) 处于激发态的分子(或原子)通常以(1)热的形式(2)发生化学变化(光化学变化)(3)以荧光及磷光的形式发射出所吸收的能量并回到基态 2 如果入射的电磁辐射能量与介质分子(或原子)基态与激发态之间的能量差不相等,则电磁辐射不被吸收,分子(或 原子)极化所需的能量仅被介质分子(或原子)瞬间保留,然后被再发射,从而产生光的透射、非拉曼发射、反射、折射等物理现象 第二节 光学分析法的分类 一、常用的光学分析方法

原子吸收光谱法的研究现状及展望

原子吸收光谱法的研究现状及展望 *** 天津科技大学化工与材料学院天津 300457 摘要:本文简要概述了原子吸收光谱法的发展历程,阐述了原子吸收光谱法的优缺点和基本原理,综述了原子吸收光谱法在现代分析检测技术中的最新进展并做了展望。 关键词:原子吸收;分析;现状 自美国Perkin-E1mer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计到第一台商品石墨炉的推出,从横向交变磁场到纵向交变磁场塞曼背景校正,从纵向加热石墨炉到横向加热无温度梯度石墨炉,从光电倍增管到半导体固态检测器……原子吸收光谱仪的发展跨越了一个又一个的里程碑[1]。 近年来,随着科研水平的不断提升,对仪器分析的高效性、精密性和便捷性提出了更高的要求,仪器分析的水平也在不断提升。原子吸收光谱分析法凭借其诸多优势,已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。 1.原子吸收光谱法的特点 原子吸收光谱法以其高效精密的分析方法,成为普及度最高的仪器分析方法之一,它具有以下诸多优点[2-3]: 1)高精密度。火焰原子吸收法的精密度可达1%-2%,石墨炉原子化法的灵敏度高达 10-12g。 2)高灵敏度。火焰原子吸收可测质量浓度mg/L~μg/L级的金属,是目前最灵敏的 分析方法之一。 3)测定元素广泛。采用空气-乙炔火焰可测定近70种元素。 4)谱线简单。干扰少,选择性好,多数情况下可不经分离除去共存成分而直接测定。 5)操作简便快捷。自动进样每小时可测数百个样品,即使手工操作每小时也可测数十 个样品。 原子吸收光谱也存在一定的缺陷。比如,它不能对多种元素同时分析,对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意,对共振谱线处于真空紫外区的元素,如P、S等还无法测定。

光学分析法导论发射光谱习题

第二章光学分析法导论习题(P223) 1、光谱法的仪器由哪几部分组成?它们的作用是什么? 2、单色器由几部分组成?它们的作用是什么? 3、简述光栅和棱镜分光的原理。 4、影响光栅色散率(线色散率)的因素有哪些?线色散率的单位是什么? 5、波长为500nm和520nm的光谱线垂直照射到光栅上,经焦距为两米的成像物镜系统进 行光谱测量,若光栅刻线数分别为600条/mm,1200条/mm,问一级光谱和二级光谱中这两条线之间的距离为多少? 6、一台配有长63.5mm,刻线数为600条/mm光栅的光谱仪,理论上至少要用哪一级光谱 才能分辨开309.990nm和309.997nm的铁双线? 7、某光谱仪光栅长5cm,刻线数为1000条/mm,暗箱物镜焦距为1m,光线垂直光栅入射, 问分别用一、二级光谱时在衍射为30°处的波长各为多少?在此波长下所能分辨开的最小波长差各为什么?此时的倒线色散率为多大? 第三张原子发射光谱法习题(P242) 1、光谱项的意义是什么? 2、光谱分析常用的激发光源有哪几种?比较它们各自的特点? 3、发射光谱分析中,如何选择分析线和分析线对? 补充题 1、原子发射光谱是怎样产生的?其特点是什么? 2、原子发射光谱仪由哪几部分组成?其主要作用是什么? 3、名词解释:(1)激发电位;(2)电离电位;(3)原子线;(4);离子线;(5)共振线;(6) 灵敏线(7)等离子体;(8)自吸;(9)基体效应 4、简述ICP的形成原理及其特点。 5、光谱定性分析摄谱时,为什么要使用哈特曼光阑?为什么要同时摄取铁光谱? 6、光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标法?简述内标法的原理。 7、为什么原子发射光谱可采用内标法来消除实验条件的影响? 8、采用原子发射光谱分析下列试样时,选用什么光源为宜? (1)矿石中组分的定性、半定量分析; (2)合金中铜的质量分数(10-2数量级) (3)钢中锰的质量分数(10-4~10-3数量级) (4)污水中的Cr、Mn、Cu、Fe等的质量分数(10-6~10-3数量级) 9、某合金中Pb的光谱的定量测定,以Mg作为内标,实验测得数据如下:根据下面数据,(1) 绘制工作曲线; (2)求溶液中A、B、C的质量浓度。 溶液黑度计读数(透光率)Pb的浓度(mg mL-1) Mg Pb 1 7.3 17.5 0.151 2 8.7 18.5 0.201 3 7.3 11.0 0.301 4 10.3 12.0 0.402 5 11. 6 10.4 0.502 A 8.8 15.5 B 9.2 12.5 C 10.7 12.2

光谱法概述Word版

光谱法概述 一、光的性质 1、电磁辐射 电磁辐射(电磁波,光):以巨大速度通过空间不需要任何物质作为传播媒介的一种能量。 电磁辐射的性质:具有波、粒二向性 微粒性: 电磁辐射的吸收和发射现象→微粒性 微粒性的表征→光子的能量E E=hν=hc/λ=hcσ h:普郎克常数 E:光量子能量

2、电磁波谱: 电磁波谱: 3、电磁辐射与物质的相互作用(1)涉及物质内部能级跃迁。吸收 产生荧光、磷光等

(2)不涉及物质内部能级跃迁,仅使电磁辐射某些基本性质发生改变。 折射、衍射、旋光等 4、光谱法 当电磁辐射和物质相互作用,引起物质内部的

能级跃迁,记录由此产生的电磁辐射强度随波长的变化,得到光谱图。从而对物质进行定性、定量和结构分析的方法。 光谱法分类 二、物质对光的吸收 ●物质的颜色由物质与光的相互作用方式决定。 ●人眼能感觉到的光称可见光,波长范围是:400~760nm。 ●让白光通过棱镜,能色散出红、橙、黄、等各色光。 ●单色光:单一波长的光 ●复合光:由不同波长的光组合而成的光,如白光。 ●光的互补:若两种不同颜色的单色光按一定比例混合得到白光,称这两种单色光为互补色光,这种现象称为光的互补。

物质的颜色:是由于物质对不同波长的光具有选择性吸收而产生。 即物质的颜色是它所吸收光的互补色。

溶液的颜色:是由于它选择性地吸收了一部分光,而呈现它的补色。 例如:三(邻二氮菲)合铁配合物溶液吸收了508nm处的光,而呈现紫红色。 三、物质的吸收光谱 将某物质的溶液,用不同波长的单色光作入射光,测定这一溶液吸光度A。每种波长的单色光都有其相对应的吸光度。然后以A为纵坐标,波长

仪器分析笔记 《原子吸收光谱法》..

第四章 原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法 §4.1 原子吸收分光光度法(AAS )概述 4.1.1 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ? 灵敏度高:在原子吸收实验条件下,处于基态的原子数目比激发态多得多,故灵敏度高。检出限可达 10—9 g /mL (某些元素可更高 ) ? 几乎不受温度影响:由波兹曼分布公式00 q E q q KT N g e N g -=知,激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值0q N N 随T ↗而↗。在原子吸收光谱法中,原子化器的温度一般低于3000℃,此时几乎所有元素的0 1%q N N 。也就是说,q N 随温度而强烈变化,而0N 却式中保持不变,其浓度几乎完全等于原子的总浓度。 ? 较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。 RSD 1~2%,相对误差0.1~0.5%。 ? 选择性高:谱线简单,因谱线重叠引起的光谱干扰较小,即抗干扰能力强。分析不同元素时,选用不同元素灯,提高分析的选择性 ? 应用范围广:可测定70多种元素(各种样品中)。 ? 缺点:难熔元素、非金属元素测定困难,不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状,挥发成蒸汽; ②用镁空心阴极灯作光源,产生波长285.2nm 特征谱线; ③谱线通过镁蒸汽时,部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱; ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度,即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 确定待测元素。 选择该元素相应锐线光源,发射出特征谱线。 试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 特征谱线穿过气态基态原子,被吸收而减弱,经色散系统和检测系统后,测定吸光度。 根据吸光度与浓度间线性关系,定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象,发射光谱分析则基于原子的发射现象; ②原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的概率就小得多; ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

第2章 光谱分析法概论

第2章 光谱分析法概论 根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法,统称 为光学分析法。 光是电磁辐射(又称电磁波),是一种不需要任何物质作为传播媒介就可以以巨大速度通 过空间的光子流(量子流),具有波粒二象性(波动性与微粒性)。 光的波动性体现在反射、折射、干涉、衍射以及偏振等现象。波长λ 、波数σ 和频率υ 相互关系为:λν/c = 和c //1νλσ==,c =2.997925×1010cm/s 。 光的微粒性体现在吸收、发射、热辐射、光电效应、光压现象以及光化学作用等方面, 用每个光子具有的能量E 作为表征。光子的能量与频率成正比,与波长成反比,关系为: σλνhc hc h E ===/ 从γ 射线一直至无线电波都是电磁辐射,光是电磁辐射的一部分,若把电磁辐射按照波 长或频率的顺序排列起来,就可得到电磁波谱(electromagnetic spectrum )。 波长在360~800nm 范围的光称为可见光,具有同一波长、同一能量的光称为单色光,由 不同波长的光组合成的称为复合光。 复合光在与物质相互作用时,表现为其中某些波长的光被物质所吸收,另一些波长的光 透过物质或被物质所反射,透过物质的光(或反射光)能被人眼观察到的即为物质所呈现的颜色。不同波长的光具有不同的颜色,物质的颜色由透射光(或发射光)的波长所决定。 当物质与辐射能相互作用时,其内部的电子、质子等粒子发生能级跃迁,对所产生的辐 射能强度随波长(或相应单位)变化作图,所得到的谱图称为光谱(也称波谱)。 利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法或光谱法。 以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方 法为原子光谱法, 由分子中电子能级(n )、振动能级(v )和转动能级(J )的变化而产生的光谱为基础的 定性、定量和物质结构分析方法为分子光谱法。有紫外-可见分光光度法(UV-Vis ),红外吸收光谱法(IR ),分子荧光光谱法(MFS )和分子磷光光谱法(MPS )等。 物质吸收相应的辐射能而产生的光谱为吸收光谱。利用物质的吸收光谱进行定性、定量 及结构分析的方法称为吸收光谱法。 物质受激,跃迁到激发态M*后,由激发态回到基态时以辐射的方式释放能量,而产生 的光谱为发射光谱。物质发射的光谱有三种:线状光谱、带状光谱和连续光谱。 利用测量物质的发射光谱的波长和强度进行定性、定量的方法称为发射光谱法。 用于研究吸收、发射或荧光的电磁辐射强度和波长关系的仪器叫做光谱仪或分光光度计, 一般包括五个基本单元:光源、单色器、样品池、检测器和读出器。 单色器的主要作用是将来自光源的连续光谱(复合光)分解并分离出所需要的单色光(即 仅含特定波长的光)或有一定宽度的谱带,由入射狭缝和出射狭缝、准直镜、聚焦镜以及色散元件(如棱镜或光栅)等组成,分色散型和干涉型。 当一束波长为λ 的平行单色光(强度为I 0)通过任何均匀、非散射的固体、液体或气体 介质时,光的强度由I 0减弱为I t ,定义I t 与I 0的比值为透光率(transmittance ,0t I I T = ),其

原子吸收光谱概述

原子吸收光谱概述 摘要:原子吸收光谱法是一种新型的仪器分析方法,它应用比较广泛。本文综述了原子吸收光谱法的历史、测定、特点、进展及其在各个领域中的应用。 关键词:原子吸收;光谱法;原子化;应用 1.原子吸收光谱的发展历史 原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来,先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这4个不同的发展时期,由此原子吸收光谱法得以迅速的发展与普及,如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法。 1.1第一阶段原子吸收现象的发现与科学解释 早在1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。 1.2第二阶段原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文'原子吸收光谱在化学分析中的应用'奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。 1.3第三阶段电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点: 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此,测定比较快速简便,并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中,当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时,会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说:谱线干扰的几率小,由于谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全,由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线,所以辐射线干扰少,容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中,有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10~10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5~100?l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需0.05~30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如,测定小儿血清中的铅,取样只需10?l 即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关,故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外,火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如,钠只有1%左右的原子被激发,其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品,甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在,等离子体温度的变动,对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同,不是测定相对于背景的信号强度,所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中,待测元素只需从它的化合物中离解出来,而不必激发,故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中,精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高精度测量方法,精密度为

第2章 光谱分析法导论

第2章光谱分析法导论 2.1 内容提要 2.1.1 基本概念 光分析法—以物质的光学性质为基础建立的分析方法,称为光学分析法,简称光分析法。 光谱分析法—以测量光与物质相互作用,引起原子、分子内部量子化能级之间跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光分析法,称为光谱分析法。 非光谱分析法—利用光与物质作用时所产生的折射、干涉、衍射和偏振等基本性质的变化来达到分析测定目的的光分析法,主要有折射法、干涉法、衍射法、旋光法和圆二色性法等。 光发射—受激粒子由高能态跃迁回到低能态(包括基态)时,以光辐射形式释放多于能量的现象。 光吸收—当光与物质接触时,某些频率的光被选择性的吸收并使其强度减弱,这种现象被称为物质对光的吸收。 光散射—光通过不均匀介质时,如果有一部分光沿着其他方向传播,这种现象称为光的散射。 光折射—当光从一种透明介质进入另一种透明介质时,光束的前进方向发生改变的现象,称为光的折射。 光衍射—光波绕过障碍物而弯曲向后传播的现象,称为光的衍射。 光偏振—天然光通过某些物质后,变为只在一个固定方向有振动的光,称为平面偏振光,这种现象称为偏振。 光的旋光色散—平面偏振光进入旋光活性物质时,使得构成偏振光的左、右两圆偏振光的传播速度变得不一样,这种现象称为旋光色散。 光的圆二色性—偏振光与物质相互作用后,由于对左、右圆偏振光的吸收情况不同导致两圆偏振光的振幅和能量也不相同,并形成一个沿着椭圆运动的椭圆偏振光,这种现象称为圆二色性。 光的波粒二象性—指光既有波动性又有粒子性。 吸收光谱—物质的粒子吸收某特定的光子后,由低能级跃迁到较高能级,当把物质对光的吸收情况按照波长的次序排列记录下来,就得到

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