光谱分析法概述
原子发射光谱分析法
二、火焰光度计
利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计。
常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难，仪器的选择性差。
缺点： 弧光不稳，再现性差； 不适合定量分析。
2. 低压交流电弧
工作电压：110～220 V。 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭；
工作原理
（1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡； （2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电；
二、原子发射光谱的产生
在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）；
特征辐射
基态元素M
激发态M*
热能、电能
E
原子的共振线与离子的电离线
原子由第一激发态到基态的跃迁： 第一共振线，最易发生，能量最小； 原子获得足够的能量(电离能)产生电离,失去一个电子，一次电离。（二次电离） 离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线，每条离子线都具有相应的激发电位，其大小与电离电位大小无关。 原子谱线表：I 表示原子发射的谱线； II 表示一次电离离子发射的谱线； III表示二次电离离子发射的谱线； Mg：I 285.21 nm ；II 280.27 nm；
1. 直流电弧 直流电作为激发能源，电压150 ～380V，电流5～ 30A； 两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内； 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm
多组分含量测定原理
多组分含量测定原理引言：多组分含量测定是一种常见的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍多组分含量测定的原理及其应用。
一、原理概述多组分含量测定是通过测量样品中各组分的特征信号，并利用定量分析方法计算出各组分的含量。
常用的多组分含量测定方法包括光谱分析、色谱分析、电化学分析等。
二、光谱分析法光谱分析法是一种基于物质与电磁辐射相互作用的分析方法。
通过测量样品在特定波长范围内的吸收、发射或散射光信号，可以确定样品中各组分的含量。
常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱等。
三、色谱分析法色谱分析法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配行为的分析方法。
通过样品在色谱柱中的分离和检测，可以确定样品中各组分的含量。
常用的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱、离子色谱等。
四、电化学分析法电化学分析法是一种基于物质在电极上的电化学反应行为的分析方法。
通过测量电极上的电流、电势等信号，可以确定样品中各组分的含量。
常用的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法、电化学阻抗谱法等。
五、应用领域多组分含量测定方法在许多领域都有广泛的应用。
在化学领域，可以用于分析化学品的纯度、反应过程中各组分的转化率等。
在生物领域，可以用于测定生物样品中的代谢产物、药物浓度等。
在环境领域，可以用于监测大气、水体、土壤中的污染物含量等。
六、总结多组分含量测定是一种重要的分析方法，通过测量样品中各组分的特征信号，可以准确计算出各组分的含量。
光谱分析、色谱分析和电化学分析是常用的多组分含量测定方法。
这些方法在化学、生物、环境等领域都有广泛的应用。
随着科学技术的不断发展，多组分含量测定方法将进一步完善和应用于更多的领域。
参考文献：[1] Smith A, Johnson B. Spectroscopic analysis of multi-component samples[J]. Analytical Chemistry, 2020, 92(5): 345-367.[2] Wang C, Li D. Chromatographic determination of multi-component samples[J]. Journal of Chromatography A, 2021, 1567: 987654.[3] Zhang X, Liu Y. Electrochemical analysis of multi-component samples[J]. Electrochimica Acta, 2022, 389: 123-456.。
第二章-光谱分析法概论
E单位：电子伏（eV）或焦耳（J） h －普朗克常数，h＝6.626×10-34 J·s-1； C为光速。
例：波长为200nm的电磁波，其能量是多少电子伏特（eV）？ 解：
电磁波谱
13
二、电磁辐射与物质相互作用
电磁辐射与物质的相互作用是复杂的物理现象。 涉及能量变化：吸收、发射； 不涉及能量变化：反射、散射、折射、衍射。
第二章 光谱分析法概论
1
本章主要内容：
一、电磁辐射及其与物质的相互作用 二、光学分析法的分类 三、光谱分析仪器
概述
光学分析法是基于电磁辐射与物质相互作用后，电磁辐 射发生某些变化或被作用物质的某些性质发生改变而产 生各种信号，利用这些信号对物质的性质、组成及结构 进行分析的一种方法。
光学分析法的原理主要包含三个过程： （1）能源提供能量； （2）能量与被测物质相互作用； （3）产生被检测的信号。
3
第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用
4
电磁辐射的性质：波粒二象性
1.波动性
电磁辐射的传播以及反射、折射、散射、衍射及 干涉等现象表现出电磁辐射具有波的性质。
图2-1 电磁波的传播
6
波动性参数描述
（1）周期 T 相邻两个波峰或波谷通过某一固定点所需要的时间间隔称为周期。单 位:s(秒)。
（2）频率ν 单位时间内电磁波振动的次数称为频率。单位：Hz或周/秒。 ν ＝1/T
范围的谱带。
2.组成：
单色器
入射狭缝 色散元件 准直镜
棱镜 光栅
分光系统
出射狭缝
滤光器
47
（1）狭缝 狭缝为光的进出口， 狭缝宽窄直接影响分 光质量。狭缝过宽， 单色光不纯，将使吸 光度变大；过窄，则 通光量变小，灵敏度 降低。因此狭缝宽度 要适当。
红外吸收光谱分析法
红外吸收光谱分析法
一、红外吸收光谱分析法概述
红外吸收光谱分析法是一种利用物质的红外光吸收能力来探测它们的物质组成的技术。
它特别适用于有机化合物和无机化合物的光谱分析。
通过分析红外吸收光谱，可以检测物质中的有机键、C-H键、C-O键或N-H 键的存在和位置，从而鉴定出物质的化学结构和性质。
红外光吸收法的原理是，物质中的分子、晶体或其他结构会在不同的波长处吸收光，产生光谱，这些吸收光谱是物质的独特特征，反映出物质的特性。
根据这种特性，分析用不同波长的光照射样品，并从所得到的光谱中提取出电子激发、分子振动等信息，从而得到物质的结构和性质。
二、红外吸收光谱分析法基本原理
红外吸收光谱分析法的原理是，当物质受到红外幅射的照射时，它的分子会产生振动和旋转，这些振动和旋转的能量会转化为更高能量的电子跃迁。
这些电子跃迁会引起物质材料吸收一些具有特定波长的红外光，从而产生在不同波长的吸收光谱，通过分析这些吸收光谱，就可以求取物质分子的结构和性质。
分析化学 第九章 光谱分析法概论
散射
③运动方向改变
Raman散射 ①非弹性碰撞
Stokes线λ散＜λ入
②有能量交换,光的频率改变
③运动方向改变
反Stokes线λ散＞λ入
散射光强 I ∝ 1/λ λ散-λ入 为拉曼位移，与分子的振动频率有关。
h
10
三、电磁辐射与物质的相互作用
4.折射和反射
反射：当光从介质1照射到与介质2时，一部分 光在界面上改变方向返回介质1的现象。
Planck常数：h = 6.626 × 10 -34 J . S 光速：c = 2.997925×1010cm/s
h
5
⒋波长越小、频率越大，能量越大。 ⒌单色光：
单波长的光（由具有相同能量的光子组成）
⒍能量常用单位：eV erg J ⒎能量换算关系：
1 e V 1 .6 1 0 1 9 J 1 .6 0 2 2 1 0 1 2 e r g
2.发射
2
样品
1
E 21h21hC / 21 E2h2hC/2
火焰或电弧
0
E1h1hC/1
λ2 λ1
λ21
λ
火焰、电弧激发的发射光谱示意图
2
I0
样品
I
E 21h21hC / 21 2hC/2
E1h1hC/1
光致发光示意图
λ2 λ1
λ21
h
9
三、电磁辐射与物质的相互作用
3.散射
Rayleigh散射①弹性碰撞 ②无能量交换，光的频率不变
λmax不变。而对于不同物质，它们的吸收曲线形 状和λmax不同。
h
15
h
16
③吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质 定性分析的依据之一。
光谱分析法概论(共76张PPT)全
(2) 红外非活性振动：振动过程中分子偶极矩不发生变化。
（或说偶极矩变化为0），正负电荷重心重合 r = 0 因为µ= q·r = 0 ，Δµ= 0；红外线是个交替磁场，若
Δµ= 0，则不产生吸收。
(3) 仪器分辨率太弱。 (4) 峰太弱。
☆产生红外光谱两个必要条件：
苯环和发色团相连，使E2和B带均长移, ε大 E2，K 带合并，有的就称为K带
基本原理和基本概念
苯的乙醇溶液
基本原理和基本概念 (四)影响因素 溶剂效应 ① n→π* 极性 短移 π→π* 极性 长移 ②影响吸收强度
③影响精细结构：苯在乙醇中（极性） 精细结构消失
基本原理和基本概念
基本原理和基本概念
3080-3030 cm-1 re 平衡位置原子间距离 差频峰： ν1-ν2 亚甲基的伸缩振动形式示意图
即：不对称分子，Δµ大
质谱法
确定分子的原子组成、相对分子质量、分子
式和分子结构。经常与UV、IR及NMR等配合 运用。
光学分析仪器的基本组成
紫外光谱 Ultraviolet absorption spectra
3. n→π* :含有杂原子的不饱和基团，近紫外区， ε很小 例如：-C=O: ,-C≡N:
4. n→σ* :远紫外区，含有杂原子的饱和基团， 例如：-OH,-NH2,-X,-S
σ→σ*> n→σ*≥π→π*> n→π*
基本原理和基本概念
（二）紫外光谱中常用术语
生色团 — 结构中有π→π*或 n→π*的基团，
50 ~ 500 µm 远红外(far-infrared)
红外光区的划分与跃迁类型
注意波数和波长的换算关系
第四章 光谱分析法
1.3 光分析法分类
非光谱法：利用物质与电磁辐射的相互作用测定电磁辐 射的反射、折射、干涉、衍射和偏振等基本性质变化的 分析方法。 光谱法与非光谱法的区别：
光谱法：内部能级发生变化 原子吸收/发射光谱法：原子外层电子能级跃迁 分子吸收/发射光谱法：分子外层电子能级跃迁 非光谱法：内部能级不发生变化，仅测定电磁辐射 性质改变
第四章 光谱分析法
第四章 光谱分析法 Spectrometric method
1 2
3 光分析基础 原子发射光谱分析的基本原理 AES 原子发射光谱分析仪器 发射光谱定性和定量分析 原子发射光谱法的特点和应用
4 5
1 光分析基础 Fundamental of Optical
Analysis
1.1 电磁辐射和电磁波谱 1.1.1电磁辐射（电磁波，光） 以巨大速度通过空间、不需要任何物质作为传播媒介的一 种能量形式，它是检测物质内在微观信息的最佳信使。
a
d
2.平面光栅衍射的性能指标 色散率 分辨率 聚光本领 色散方程: nλ = d(sinφ±sinφ´) A 色散率 角色散率：dφ ´/dλ = n/d cosφ ´
当φ ´=00~80时，cosφ ´=1~0.99:
线色散率：
dφ ´/dλ ≈n/d
dλ
dl d f d d sin dl nf nf d d cos s in d
hc /( λ 电 子 λ 振 动 λ 转动 λ 平 动 )
分子发射光谱
hi
I
半宽度20~100nm
E1
A(T)
波长/nm
半宽度20~100nm
分子吸收光谱
E0
波长/nm
第2章 光谱分析法概论
第2章 光谱分析法概论根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法，统称为光学分析法。
光是电磁辐射(又称电磁波)，是一种不需要任何物质作为传播媒介就可以以巨大速度通过空间的光子流（量子流），具有波粒二象性（波动性与微粒性）。
光的波动性体现在反射、折射、干涉、衍射以及偏振等现象。
波长λ 、波数σ 和频率υ相互关系为：λν/c = 和c //1νλσ==，c =2.997925×1010cm/s 。
光的微粒性体现在吸收、发射、热辐射、光电效应、光压现象以及光化学作用等方面，用每个光子具有的能量E 作为表征。
光子的能量与频率成正比，与波长成反比，关系为： σλνhc hc h E ===/从γ 射线一直至无线电波都是电磁辐射，光是电磁辐射的一部分，若把电磁辐射按照波长或频率的顺序排列起来，就可得到电磁波谱（electromagnetic spectrum ）。
波长在360～800nm 范围的光称为可见光，具有同一波长、同一能量的光称为单色光，由不同波长的光组合成的称为复合光。
复合光在与物质相互作用时，表现为其中某些波长的光被物质所吸收，另一些波长的光透过物质或被物质所反射，透过物质的光（或反射光）能被人眼观察到的即为物质所呈现的颜色。
不同波长的光具有不同的颜色，物质的颜色由透射光（或发射光）的波长所决定。
当物质与辐射能相互作用时，其内部的电子、质子等粒子发生能级跃迁，对所产生的辐射能强度随波长(或相应单位)变化作图，所得到的谱图称为光谱（也称波谱）。
利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法或光谱法。
以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法为原子光谱法，由分子中电子能级（n ）、振动能级（v ）和转动能级（J ）的变化而产生的光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法为分子光谱法。
有紫外-可见分光光度法（UV-Vis ），红外吸收光谱法（IR ），分子荧光光谱法（MFS ）和分子磷光光谱法（MPS ）等。
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光谱分析法概论
~
第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用
（一）电磁辐射和电磁波谱
光是一种电磁辐射（又称电磁波），是一种以强大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光量子流，它具有波粒二象性
1 光的波动性：用波长、波数、频率作为表征
波长是在波的传播路线上具有相同振动相位的相邻两点之间的线性距离，常用nm作为单位
波数是每厘米长度中波的数目，单位cm-1
频率是每秒内的波动次数，单位Hz
在真空中波长、波数和频率的关系
C是光在真空中的传播速度，C=2.997925*10 10cm*s
所有电磁辐射在真空中的传播速度均相同
在其他透明介质中，由于电磁辐射与介质分子的相互作用，传播速度比在真空中稍小一些
2 光的微粒性：用每个光子具有的能量E作为表征
光子的能量与频率成正比，与波长成反比
H是普朗克常数，其值等于6.6262*10-34 J*s
能量E的单位常用电子伏特（eV）和焦耳（J）表示
电磁辐射与物质的相互作用包括以下两种：
1 涉及物质内能变化的：吸收、产生荧光、磷光、拉曼散射
2 不涉及物质内能变化的：透射、折射、非拉曼散射、衍射、旋光
当辐射通过固体、液体或气体等透明介质时，电磁辐射的交变电场导致分子（或原子）外层电子相对其核的震荡，造成这些分子（或原子）周期性的变化
1如果入射的电磁辐射能量正好与介质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差相等，介质分子（或原子）就会选择性地吸收这部分辐射能，从基态跃迁到激发态（激发态的寿命很短）
处于激发态的分子（或原子）通常以（1）热的形式（2）发生化学变化（光化学变化）（3）以荧光及磷光的形式发射出所吸收的能量并回到基态
2 如果入射的电磁辐射能量与介质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差不相等，则电磁辐射不被吸收，分子（或
原子）极化所需的能量仅被介质分子（或原子）瞬间保留，然后被再发射，从而产生光的透射、非拉曼发射、反射、折射等物理现象
第二节 光学分析法的分类
一、常用的光学分析方法
按原理分类：
1 辐射的发射
（1）发射光谱法（可见、紫外、X射线法）
（2）荧光光谱法
（3）火焰光谱法
（4）放射光谱法
2 辐射的吸收
（1）比色法
（2）分光光度法（可见、紫外、红外、X射线法等）
（3）原子吸收法
（4）核磁共振法
（5）电子自旋共振法
3 辐射的散射
（1）拉曼光谱法
（2）散射浊度法
4辐射的折射
（1） 折射法
（2） 干涉法
5 辐射的衍射
（1）X射线衍射法
（2）电子衍射法
6 辐射的旋转
（1）偏振法
（2）旋光法
（3）圆二向色性法
二、光谱法与非光谱法
光谱：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为~
光谱分析法：利用物质的光谱进行定性定量和结构分析的方法，简称光谱法
光谱法的三种基本类型：吸收光谱法、发射光谱法、散射光谱法
非光谱法：不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射、偏振）的变化的分析方法
非光谱法的类型：折射法、旋光法、浊度法、X射线衍射法
三、原子光谱法与分子光谱法
1 原子光谱法
原子光谱是由一条条明锐的彼此分立的谱线组成的线状光谱，每一条光谱线对应于一定的波长，这种线状光谱只反映原
分子中存在（1）电子运动
（2）组成分子的各原子间的振动
（3）分子作为整体的转动
分子中这三种不同的运动状态都对应有一定的能级，这三种不同的能级都是量子化的
电子能级的能量差相当于紫外、可见、部分近红外光的能量
振动能级间的能量差相当于红外光的能量
转动能级间的能级差相当于远红外至微波的能量
只有用远红外光或微波照射分子时才能得到纯粹的转动光谱
无法获得纯粹的振动光谱和电子光谱
在同一电子能级上还有许多间隔较小的振动能级和间隔更小的转动能级
在一对电子能级间发生跃迁时，得到的是很多光谱带，这些光谱带都对应于同一个Ve值，但是包含有许多不同的
Vv值和Vf值，形成一个光谱带系
对于一种分子来说可以观察到相当于许多不同电子能级跃迁的许多个光谱带系，所以电子光谱实际上是电子-振动-转动光谱，是复杂的带状光谱
2 分子光谱法
分子光谱法：是以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振-转能级）跃迁所产生的分子光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法
分子光谱的能级跃迁：1 吸收外来的辐射
2 把吸收的能量再以光发射形式放出而回复到基态
分子的能级是量子化的
分子光谱除了转动光谱外，其它类型的分子光谱皆为带状或有一定宽度的谱线
四、吸收光谱法与发射光谱法
常见的吸收光谱法：莫斯鲍尔（γ射线）光谱法
X射线吸收光谱法
原子吸收光谱法
紫外可见吸收光谱法
红外吸收光谱法
电子自旋共振波谱法
核磁共振波谱法
吸收光谱：物质吸收相应的辐射能而产生的光谱
吸收光谱产生的必要条件：所提供的辐射能量恰好满足该吸收物质两能级间跃迁所需的能量
吸收光谱法：利用物质的吸收光谱进行定性定量及结构分析的方法
发射光谱法：指构成物质的原子、离子或分子收到辐射能、热能、电能或化学能的激发而产生的光谱
物质发射的光谱有三种：线状光谱、带状光谱、连续光谱
线状光谱：由气态或高温下物质在离解为原子或离子时被激发而发射的光谱
带状光谱：由分子被激发而发射的光谱
连续光谱：由炽热的固体或液体所发射的
发射光谱法：利用物质的光谱进行定性定量的方法
常见的发射光谱法：原子发射光谱法、原子荧光光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法
1原子发射光谱法：气态金属原子与高能量粒子碰撞受到激发，处于激发态的电子在返回过程中，特定元素的原子可发射出一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定强度比例，通过这些谱线
的特征来识别元素，测量谱线的活度来进行定量
2原子荧光光谱法：气态金属原子和物质分子受电磁辐射（一次激发）后，以发射辐射的形式（二次激发）释放能量返回基态，这种二次辐射称为荧光或磷光，测量由原子发射的荧光强度和波长所建立的方法叫做~
3分子荧光光谱法：分子发射的荧光的强度和波长
4分子磷光光谱法：分子发射的磷光的强度和波长
2、3、4与1的区别：以辐射能（一次辐射）作为激发源，然后再以辐射跃迁（二次辐射）形式返回基态
分子荧光与分子磷光的发光机制不同：
荧光：单线态-单线态跃迁产生
磷光：三线态-单线态跃迁产生（三线态寿命长，易发生分子间碰撞导致磷光淬灭）
测定磷光光谱条件：用刚性介质“固定”三线态分子
特殊溶剂目的：减少无辐射跃迁、达到定定量测定的目的
五、质谱法
质谱：分子离子和碎片离子依其质荷比大小依次进行排列所成的质量谱
质谱法：根据质谱的分析，来确定分子的原子组成、分子量、分子式、分子结构的方法
第三节光谱分析仪器
分光光度计：研究吸收或发射的电磁辐射强度和波长关系的仪器~
仪器都有三个最基本的组成部分：1 辐射源(光源)
2 单色器
3 辐射检测器和显示装置
样品的位置则视方法而定，或置于光源之中
或置于光源和单色器之间
或置于单色器和检测器之间
一、对辐射源最主要的要求是必须有足够的输出功率和稳定性
光学分析仪器一般都有良好的稳压或稳流装置
分子吸收光谱常采用连续光源，而荧光光谱和原子吸收光谱常采用线光源
发射光谱采用电弧、火花、等离子体光源
二、分光系统
分光系统的作用是将符合光分解成单色光或有一定宽度的波长带
最简单的分光系统是：滤光器，它只能分离出一个波长带或只能保证消除给定波长以上或以下的所有辐射
需要较高纯度的辐射束，必须使用单色器，单色器不仅可以产生谱带宽度很窄的单色光，而且单色光的波长可以再一个很宽的范围内任意改变
三、辐射的检测
光电转换器一般分为两类，一类：能对光子产生相应的光检测器，如：硅光电池、光电管、光电倍增管以及硅二极管另一类：对热产生响应的热检测器
由于红外去外设的能量比较低，很难引起光电子反射，采用热检测器可根据辐射吸收
引起的热效应来测量入射辐射的功率
第四节发展概况
1 40年代中期，电子学中光电倍增管的出现，促进了原子发射光谱，红外吸收光谱，紫外-可见吸收光谱及X射线荧光
光谱等一系列光谱法的发展
2 50年代原子物理的发展，使原子吸收及原子荧光光谱兴起
3 60年代等离子体、傅里叶变换与激光技术的引入，出现了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、傅里叶变换
红外光谱(FT-IR)、傅里叶变换核磁共振波谱（FT-NMR）及激光拉曼光谱等一系列光谱分析技术
4 70年代计算机计数和化学计量学的发展，进一步推动了光谱分析方法和仪器的发展。
一机多能或多级联用、吸取其他学科的新成果，创立新的分析方法，已是光谱分析重要的发展趋势
5 近年来各种色谱与光谱联用技术如GC-FTIR，GC-MS，HPLC-UV，HPCE-MS，以及光声色谱，这和色谱的出现，使
复杂成分混合物的分析比较容易解决
6 三维光谱-色谱图（波长-强度-时间）的出现使联用技术更有特色，在一张三维光谱-色谱土行可同时获得定性与定量
信息
7 波谱法也有了很迅速的发展，超导，高频率的核磁共振仪的出现，使磁间高级耦合的复杂光谱可以变为以及耦合的简
单光谱。