原子吸收检出限不确定度评定
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学分析、药物分析、环境分析等领域。
原子吸收光谱分析法是一种重要的定量分析方法。
在进行原子吸收光谱分析时，需要对仪器的测量结果进行不确定度评定，以确保实验结果的准确性和可靠性。
本文以铜的测量为例，对原子吸收分光光度计测量铜的线性误差的不确定度进行评定，并探讨了评定的方法和步骤。
一、测量原理在原子吸收分光光度计中，样品溶液中的金属离子在特定波长的光线照射下，会吸收特定的光线，产生吸收峰。
该吸收峰的大小与样品中金属离子的浓度成正比，因此可以通过测量吸收峰的大小来确定样品中金属离子的浓度。
在本实验中，我们将测量不同浓度的铜标准溶液的吸收峰大小，并以此来评定测量铜线性误差的不确定度。
二、不确定度评定的方法和步骤1. 确定测量范围：首先确定测量铜标准溶液的浓度范围，通常选择较低浓度和较高浓度的标准溶液进行测量，以覆盖较大的浓度范围。
2. 测量数据的收集：对不同浓度的铜标准溶液进行原子吸收光谱分析，记录各个浓度下的吸收峰大小数据。
3. 线性误差的评定：对测量数据进行线性拟合，得到吸收峰大小与铜标准溶液浓度之间的线性关系，以此评定测量铜线性误差的不确定度。
5. 不确定度的合成：将线性误差的不确定度与其他误差源（如仪器误差、操作误差等）的不确定度进行合成，得到最终的测量结果的不确定度。
三、结果与讨论通过对铜标准溶液进行原子吸收光谱分析，得到了吸收峰大小与铜标准溶液浓度之间的线性关系。
根据线性拟合的结果，可以评定测量铜线性误差的不确定度。
还需要考虑仪器的稳定性、重复性和准确性等因素，对测量结果的不确定度进行综合评定。
最终得到了测量铜线性误差的不确定度，并据此得到了最终的测量结果的不确定度。
在实际应用中，需要根据具体的实验条件和要求来选择合适的不确定度评定方法和步骤。
还需要重视实验操作的规范性和准确性，以确保实验结果的可靠性和准确性。
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，用于分析金属元素的含量。
在实际应用中，我们经常需要对仪器的测量结果进行不确定度评定，以确保测试数据的准确性和可靠性。
本文将以原子吸收分光光度计测量铜线性误差的不确定度评定为例，介绍不确定度评定的基本原理、方法和步骤。
一、不确定度评定的基本原理不确定度是指测量结果与被测量值的偏差，也是对测量结果的信心水平的一种度量。
不确定度评定的基本原理是通过确定测量过程的误差来源，对误差进行合理的估计和分析，最终得出一个能够反映测量值真实范围的不确定度范围。
二、不确定度评定的方法和步骤1.确定测量目标：首先需要确定测量的具体目标，即要评定不确定度的具体测量对象和测量方法。
2.分析误差来源：对测量过程中可能存在的误差来源进行系统分析，包括随机误差和系统误差两种。
随机误差是由测量中的偶然因素引起的误差，而系统误差是由于仪器本身、测量方法等固有因素引起的误差。
3.误差估计：对各个误差来源进行合理的估计，包括对随机误差的标准偏差和对系统误差的修正值的估计。
4.不确定度计算：根据误差来源的估计值，按照不确定度评定的基本原理和方法进行合理的计算，得出最终的不确定度范围。
5.不确定度表示：最终的不确定度应以一定的置信度表示，通常用标准不确定度或者扩展不确定度来表示，以便满足测量目标的需要。
以原子吸收分光光度计测量铜线性误差的不确定度评定为例，我们可以按照上述方法和步骤进行评定。
首先确定测量目标是对原子吸收分光光度计在测量铜元素时的线性误差进行评定。
然后对误差来源进行分析，包括仪器的本身误差、测量方法的误差等。
接着对各个误差来源进行合理的估计，例如通过重复测量样品得出随机误差的标准偏差，通过专门设计的实验方法得出系统误差的修正值。
最后根据误差来源的估计值进行不确定度计算，得出最终的不确定度范围。
在这个过程中，需要注意的是对仪器的性能要有合理的了解，对测量方法要有充分的认识，同时需要谨慎而细致地进行误差估计和不确定度计算，以确保评定的不确定度能够准确地反映测量结果的真实范围。
原子吸收光度计比对结果不确定度的评定
原子吸收光度计比对结果不确定度的评定由相关机构（比对组织者/主导实验室）按照比对实施方案组织参比实验室对某些大型仪器进行比对活动，从仪器的检出限、复线性、线性关系和准确度等方面综合判定该仪器是否”合格”[1]，以此来考核测量仪器运行状况。
比对是指”在规定的条件下，对有相同准确度等级或指定不确定度范围的同种测量仪器复现的量值之间比较的过程”[2]。
我们于2010年11月参加了由湖北省疾病预防控制机构实验室管理办公室组织的大型仪器比对活动，用火焰原子吸收光度法测定比对样品中的铜含量对原子吸收光度计进行比对，铜比对样品由国家环保总局标样研究所制备，文献[3，4]曾对火焰原子吸收光度法测定铜含量的不确定度进行了评定。
本文根据国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》，并参考有关文献对本次比对测量产生不确定度的原因进行分析，并评定其准确度结果的不确定度。
1资料与方法1.1主要仪器与试剂WFX-1E2型原子吸收光度计（北京瑞利仪器公司）；铜阴极灯；铜标准液：1000mg/L，编号GBW08615，国家标准物质中心，使用时用1%的硝酸逐级稀释成10.0 mg/L标准应用液；1%的硝酸（GR）；实验用水为超纯水（18.25ΜΩ·cm）。
1.2仪器条件铜空心阴极，波长324.7nm，灯电流：5mA；原子化器高度：6mm；空气流量：6.5L/min；乙炔流量：1.0L/min；1.3测量方法1.3.1样品处理用10 ml移液管移取比对样品10.0 ml于250 ml容量瓶中用1%的硝酸稀释至刻度，取此样液适量供测定，并报告此样液的铜浓度mg/L。
1.3.2仪器准备开机，设定仪器工作条件，稳定30 min后点燃火焰备用。
1.3.3标准曲线及样品测定取铜标准应用液2.00、4.00、5.00、6.00、8.00和10.00ml于50 ml容量瓶中用1%的硝酸稀释至刻度配制成铜含量为0.40、0.80、1.00、1.20、1.60、2.00mg/L的铜标准系列，将比对样品稀释液及铜标准系列上机测定各管吸光度A，以吸光度A对铜浓度x绘制标准曲线，计算回归方程：A=a+bx1.4数学模型根据样品处理及测定方法，比对样品中砷含量计算公式为：C=Cx。
原子吸收分光光度计 检出限测量结果不确定度评定
462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。
数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。
2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。
则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。
通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。
原子吸收检出限不确定度评定
原子吸收分光光度计测量不确定度评估一、不确定度分析 1. 测量方法：根据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》计量检定规程，在仪器最佳条件下，铜溶液浓度(0.0-5.0)范围内测量，先用系列标准溶液测出浓度－吸光度工作曲线，测量11次空白溶液的吸光度值，并计算标准偏差S A ，再计算3倍S A 与工作曲线斜率比值，可得检出限。
2. 数学模型C L ＝b s A /33. 方差和灵敏系数式中：C L －检出限，A s －空白溶液吸光度值的标准偏差，Ab －最小二乘法求得回归曲线行程的斜率，A/－标准溶液浓度 －标准溶液吸光度值，A n －回归曲线测量点数)()()(22222b u C s u C C u b A s L c A +=灵敏系数23bs C Ab -= 4. 不确定度分析与计算设某次测量数据如下：标液浓度0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 吸光度值A0.0012 0.0524 0.10220.30210.4903空白溶液A0.00130.0014 0.00140.00120.00080.00140.00070.00140.00070.00130.0012用最小二乘法求回归曲线为：y ＝0.0035+0.0979xb=0.0979A/1)(2--=∑n y ys iA =2.8731×10-4 A求得检出限：0979.0108731.2334-⨯⨯==b s C A L ＝8.8042×10-34.1空白测量列单次测量值引入的不确定度 )1(2)(-=n s s u A A =6.4244×10-5A4.2 斜率b 吸入的不确定度分最u(b)，包括标准溶液引入的不确定度u 1(b)，斜率的标准偏差引入的不确定度u 2(b)和仪器示值分辨力引入的不确定度u 3(b)。
4.2.1 标准溶液由国家标准中心提供，其定值不确定度为1%，按正态分布k ＝2，其引入的不确定度标准溶液浓度A/0.0 0 0.01068 0.5 0.0025 0.007965 1.0 0.005 0.005166 3.0 0.015 -0.005990 5.00.025-0.017822.7711=4.5575×10-4A/4.2.2 斜率标准偏差引入的不确定度相关数据序 号 1 2 3 4 5 ()-1.9 -1.4 -0.9 1.1 3.1 测量值y 1(A) 0.0012 0.0524 0.1022 0.3021 0.4903 计算值y 0(A)0.00350.05250.10140.29720.4930回归曲线测量点数 5∑∑∑---=-==2222)(2)()()(x x n y yx xs s b u i iiyb=1.9=8.4945×10-4A/4.2.3 目前指针仪器已基本淘汰，数显仪器示值分辨力通常为0.001A ，由此引起的不确定度为：=1.5×10-4A/因、、各自独立，所以：=9.7559×10-4A/4.3不确定度汇总标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度 u( x i)C SA︱ci︱·u(x i) u(S A)空白测量列单次测量值6.4244×10-5A30.6435ug.mL/A 1.97×10-3 ug.mL u(b) 仪器斜率9.7559×10-4A/-0.089938.77×10-5 ug.mL u 1(b)检定用标准溶液定值4.5575×10-4A/——u 2(b) 斜率 b 8.4945×10-4A/u 3(b)仪器分辨力9.7559×10-4A/——4.4 合成不确定度)()()(2222buCsuCCubAsLc A+==-0.08993=1.97060×10-34.5 扩展不确定度k取3＝0.0059石墨炉法测镉检出限测量不确定度评定石墨炉法测镉检出限的测量方法和火焰法测铜相同。
原子吸收分光光度计检定装置测量结果的不确定度评定
１ 概述
灵敏系 ｃ ＝ ＝ 数：（ ） ３ ） 二 ｓ ｃ
法测铜检 出限的不确定度分析和计算）
（ ） 显 仪 器 示 值 分 辨 率 通 常 为 ０ ４数 ．
（） １测量 依据 ：Ｊ ６ ４ １９ 原 子吸 收分 ＪＧ ９ － ９ ０ ０ １ 半宽度０ ００ Ａ， ：√ 则； ０Ａ， ．０ ５ ｋ ｉ， ５ 各分量的相对标准不确定度 （ 火焰原子化 光 光 度计 ； ００ ０５ ．０ （） ２环境 条 件 ： ～３ ） ， ０ Ｈ ｌ （ ５ ５℃ ≤８％Ｒ
摘 要： 市级计量检 定部 门， 需要 对 当地 的原子吸 收分光 光度计进行量值 传递 ， 保证 其测量结果是 否可靠 。 本文作 者从 工作 实际 中总结 出
测量 重 复 性 和 ｂ 的 不 确 定度 对 测 量 结 果 影 响 最 显 著 ， 据 这 些 方 面 ， 原 子吸 收 分 光 光 度 计 的 测 量 结 果 不 确 定度 做 了较 为 细 致 的 评 定 。 值 根 对 关键 词： 标准不确 定度 扩展不确定度 ｂ 值 中图分 类 号 ： Ｈ ４ ． ２ Ｔ ７ ４ １ 文 献标 识 码 ； Ａ 文章 编 号 ： ６ ４ ９ Ｘ ２ １ ） ３ ａ一 ０ ０ ０ １ ７ －０ ８ （ ０ ０ ０ （ ） ０ ２ — １
Ｕ＝ ０ ６ｕｇ ｍｌ ｋ＝２ ０． ０ ／ ，
Ｓ＿＿ 白溶 液 测量 值 的标 准 偏 差 Ａ 空 ． 曲线 的 斜 率 Ｔ作
（） ３ 检定 用 的标 准 溶 液 来 源于 国家标 物 参考文献
数 据 见表 １ 示 ， 所
１ ５×１ — ． ０ ４ Ａ／
１９ ．
（ ｇ ｍ１ ／ ）
氯 化钠 溶液 ： ＝ ％，＝ ｌ Ｕ ３ Ｒ ２
原子吸收分光光度检定结果的测量不确定度评定
３
１ Ｏ ０． ２ ７ ０ ８ ０． ３ ５ ０ １ 一Ｏ． ２ ∞ ８
４
３ Ｏ ０． ８ ４ ０９ ０． ８ ５ ０５ ０ｏ３ ．０ ９
平均值
Ｉ ．５ １２ ０． ３ １ ０ ５
１５ 扩 展不 确定 度 的报 告 与表示 ．
Ｕ ＝ ０．０５ ｇ Ｏ ￣ ／ｍＬ ： ２
２ １５ 测量方 法 ： 先 进行 波 长准 确 度 的 检 定 ， 后 石 ．． 首 然
（） ３ 进样 体积误 差引起 的不确 定度 ｕ ３
进样体积误差按经验估计为 ｌ 按均匀分布计算 ： ％，
／ ／ ＇ ３： × ｂ：０．０ ０ ６×０ ０ ２ ４： １ ７× １ ．０ ８ ． ０
２３ 各输入量的标准不确定度分量的评定 ． ２ ３ １ 输入量 标 准不确 定度 ／ ） ．． ／ 的评 定 ， （ 表 ４ 出某 次有代 表性石 墨炉法 测镉 的检 定数 据 列
表 ４ 不 同浓 度 度 吸 光度 值 和 ｌ 次 空 白 溶液 度 测量 值 １
求 回归 曲线 ： Ａ＝０ ０ ８ Ｃ＋ ．００ ｒ ０ ９ ９ ． ４ ０ ０ ３ ＝ ．９０ ２
１ ０一 ｍ Ｌ
１４ ４ 扩展 不确 定度 的评定 ．． 取 ｋ＝２ 则 Ｕ＝２ 。 ２×２ ３ ０ 一Ｏ０ ５ ｇ ｍ ， ｕ＝ ． ×１ 一 ．ｏ ／ Ｌ
１
托（ｇ ｐ）
Ｏ ０． ｏ ５ ｏ ５ Ｏ． ｏ Ｏ ｏ ３
Ｙ —Ｙ ｌ
２
５ ０． １ ８ ０６ ００７ ． １２ 一Ｏ． ｏ ４ ｏＯ
（） ３仪器示值变化的不确定度 １ ２ ， ３ 目前 数显式 仪器示 值分辨 力通 常为 ００ １由此 引起 ．０ ， 的量化不 确定 度为 ：
原子吸收检测限测量不确定度评定(火焰+石墨炉)
∆ ( (
) )
= 0.40, 则自由度： ( ) = 3.1
2、输入量 b 标准不确定度 （ ）的评定 b 值的标准不确定度除了作为工作曲线斜率的标准不确定度 u1 外， 还应考虑标准溶液浓 度的不确定度 u2 和仪器显示值得变化量引入的不确定度 u3。 2.1 回归曲线斜率的标准不确定度 u1 的评定 回归曲线斜率的标准偏差可按下式计算得到：
原子吸收分光光度计检出限测量结果的不确定度评定
[开阳质量计量检验检测中心有限公司 袁哨兵]
A、火焰法测铜（Cu）的检出限测量结果不确定度的评定
一、测量过程的简述 1、测量依据：JJG 694-2009 《原子吸收分光光度计检定规程》 ； 2、测量环境条件：温度（5~35）℃，相对湿度≤85%； 3、测量标准：铜（Cu）标准溶液； 4、被测对象：原子吸收分光光度计； 5、测量方法：首先进行波长准确度、波长重复性的检定或校准，然后火焰法测量铜标 准溶液， 计算检出限， 检出限需要先用系列标准溶液测量浓度-吸光度曲线， 得到曲线斜率， 并连续测量 11 次空白溶液的吸光度值并计算出 11 次空白测量的吸光度值标准偏差；以 3 倍空白标准偏差值与工作曲线的斜率之比作为该原子吸收分光光度计的铜（Cu）检测限； 6、评定结果的使用：符合上述条件的测量结果，可参照本不确定度的评定方法。 二、数学模型 =3∙ 式中： CL——检出限的测量结果，μg/mL; sA——空白溶液测量的吸光度值标准偏差； b——灵敏度（工作曲线的斜率） 。 三、各输入量的标准不确定度分量评定 1、输入量 sA 引入的标准不确定度 （ ）的评定 本次火焰法测铜的测量数据观测列如表 1 所示： 表 1 原子吸收分光光度计测量铜标准溶液的测量值 标准溶液浓度（μg/mL） 吸光度平均值 空白溶液吸光度测得值 0.00 0.000 0.0013 0.0012 0.0014 最小二乘法求回归曲线： 设：A=ac+b(A-吸光度；a—斜率；c—铜标准溶液浓度；b—截距） 则可得：A=0.0980c+0.0025；γ=0.99986 b=0.0980 μg/mL；n=11 空白溶液测量值的标准偏差： 0.50 0.052 0.0012 0.0006 1.00 0.102 0.0014 0.0009 3.00 0.302 0.0013 0.0008 5.00 0.490 0.0015 0.0016
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原子吸收分光光度计测量不确定度评估
一、不确定度分析 1. 测量方法：
根据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》计量检定规程，在
仪器最佳条件下，铜溶液浓度(0.0-5.0)
范围内测量，先用
系列标准溶液测出浓度－吸光度工作曲线，测量11次空白溶液的吸光度值，并计算标准偏差S A ，再计算3倍S A 与工作曲线斜率比值，可得检出限。
2. 数学模型
C L ＝b s A /3
3. 方差和灵敏系数式中：C L －检出限，
A s －空白溶液吸光度值的标准偏差，A
b －最小二乘法求得回归曲线行程的斜率，A/
－标准溶液浓度 －标准溶液吸光度值，A n －回归曲线测量点数
)()()(2
2222b u C s u C C u b A s L c A +=
灵敏系数
23b
s C A
b -
= 4. 不确定度分析与计算
设某次测量数据如下：
标液浓度 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 吸光度值A 0.0012 0.0524 0.1022 0.3021 0.4903 空白溶液A
0.0013 0.0014 0.0014
0.0012 0.0008
0.0014 0.0007
0.0014 0.0007
0.0013 0.0012
用最小二乘法求回归曲线为：y ＝0.0035+0.0979x
b=0.0979A/
1
)(2
--=
∑n y y
s i
A =2.8731×10-4 A
求得检出限：
0979
.0108731.2334
-⨯⨯==b s C A L ＝8.8042×10-3
4.1空白测量列单次测量值引入的不确定度 )
1(2)(-=
n s s u A A =6.4244×10-5A
4.2 斜率b 吸入的不确定度分最u(b)，包括标准溶液引入的不确定度u 1(b)，斜率的标准偏差引入的不确定度u 2(b)和仪器示值分辨力引入的不确定度u 3(b)。
4.2.1 标准溶液由国家标准中心提供，其定值不确定度为1%，按正态分布k ＝2，其引入的不确定度
标准溶液浓度
A/
0.0 0 0.01068 0.5 0.0025 0.007965 1.0 0.005 0.005166 3.0 0.015 -0.005990 5.0
0.025
-0.01782
2.7711
=4.5575×10-4A/
4.2.2 斜率标准偏差引入的不确定度
相关数据
序 号 1 2 3 4 5 (
)
-1.9
-1.4
-0.9 1.1 3.1 测量值y 1(A) 0.0012 0.0524 0.1022
0.3021 0.4903 计算值y 0(A) 0.0035 0.0525 0.1014
0.2972
0.4930
回归曲线测量点数 5
∑∑∑---=
-=
=22
2
2)(2)()()(x x n y y
x x
s s b u i i
i
y
b
=1.9
=8.4945×10-4A/
4.2.3 目前指针仪器已基本淘汰，数显仪器示值分辨力通常为0.001A ，由此引起的不确定度为：
=1.5×10-4A/
因
、、各自独立，所以：
=9.7559×10-4A/
4.3不确定度汇总
标准不确 定度分量
不确定度来源
标准不确
定度 u ( x i )
C SA
︱ci ︱·u(x i )
u (S A )
空白测量
列单次测量值
6.4244×10-5A
30.6435ug.mL/A 1.97×10-3 ug.mL
u (b)
仪器斜率 9.7559×10-4A/
-0.08993
8.77×10-5 ug.mL
u 1(b)
检定用标
准溶液定值
4.5575×10-4A/
—
—
u 2(b)
斜率 b 8.4945×10-4A/
u 3(b)
仪器分辨
力 9.7559×10-4A/
—
—
4.4 合成不确定度
)()()(2222b u C s u C C u b A s L c A +=
=-0.08993
=1.97060×10-3
4.5 扩展不确定度 k 取3
＝0.0059
石墨炉法测镉检出限测量不确定度评定
石墨炉法测镉检出限的测量方法和火焰法测铜相同。
所以其不确
定度分析的基本相同。
1. 不确定度分析与计算
设某次测量数据如下,进样体积为10µL：
1.1用最小二乘法求回归曲线为：y ＝0.0026+0.0289x
b=0.0289A/pg 空白溶液1
)(2
--=
∑n y y
s i
A =0.0005A
求得检出限：
b
s C A
L 3
==＝0.52pg 空白单次测量引入的不确定度
)
1(2)(-=
n s s u A A ==1.1×10-4A
1.2斜率b 吸入的不确定度分最u(b)，包括标准溶液引入的不确定度u 1(b)，斜率的标准偏差引入的不确定度u 2(b)和仪器示值分辨力引入的不确定度u 3(b),还应考虑进样体积的影响u 4(b)。
1.2.1 标准溶液由国家标准中心提供，其定值不确定度为2%，按正态分布k ＝2，其引入的不确定度 u 1(b)=2%/2×b=0.00289 A/pg 1.2.2斜率标准偏差引入的不确定度
相关数据
序 号
1 2 3 4 5 i x (pg)
5
10 30 50 测量值y 1(A) 0.0055 0.0168 0.0281 0.0894 0.1480 计算值y 0(A) 0.0026 0.0170 0.0315
0.0894
0.1473
回归曲线测量点数 5
∑∑∑---=
-=
=22
2
2)
(2)()()(x x n y y
x x
s s b u i i
i
y
b 195
50
301050=++++=
x pg
1720
31005.2)(5
2-⨯=
b u =6.3×10-5(A/pg) 1.2.3由仪器分辨率引入的不确定度u 3(b)
x
b u ⨯⨯=
35
.0001.0)(3 =1.5×10-5(A/pg)
1.2.4进样体积误差按经验估计为1%，按均匀分布计算：
u 4(b)=
0029.0006.03
01.0⨯=⨯b =1.7×10-5(A/pg)
因、、
、u 4(b)各自独立，所以：
52
4232221100.8)()()()()(-⨯=+++=b u b u b u b u b u (A/pg)
1.3不确定度汇总
标准不确
定度分量
不确定度来源
标准不确
定度 u ( x i ) C SA
︱ci ︱·u(x i ) u (S A )
空白测量列单次测
量值
1.1×10-4A 1034.5pg/A
0.1138 pg u (b)
仪器斜率
5100.8-⨯(A/pg) A pg /4.1782-
0.01427 pg
u 1(b)
检定用标准溶液定
值
0.00289 A/pg —
— u 2(b) 斜率 b 6.3×10-5(A/pg) u 3(b) 仪器分辨力 1.5×10-5(A/pg) — — u 4(b)
进样体积
1.7×10-5(A/pg)
1.4合成不确定度
)()()(2222b u C s u C C u b A s L c A +=
5.10340029
.03
3===b C A s pg/A A pg b s C A b /4.17810
4.8001
5.032
6
2-=⨯-=-=
- 252242)100.8()4.178()101.1(5.1034)(--⨯⨯-+⨯⨯=L c C u
=0.115pg
1.4扩展不确定度，k 取3 pg u k U c 4.0115.03=⨯=⨯=
二、校准和测量能力（CMC ）分析
从以上不确定度分析过程可以看出，影响不确定度的各分量中发发生变化的是仪器的灵敏度，而我们所选的仪器是一种比较常见的仪器，因此原子吸收分光光度计检出限校准与测量能力（CMC ）可表示为：
火焰法测铜检出限：U=0.0059
，k=3
石墨炉法测镉检出限：U=0.4pg ，k=3。