原子吸收分光光度计检出限和精密度的正确校准
高效液相色谱(岛津)检出限、精密度和回收率 2
操作作业指导书文件编号：WXZ/ZYJL36-2013共3页第1页原子吸收分光光度计（岛津）检出限、精密度和回收率第一版第1次修订颁布日期：2013-9-281.参数设置连接岛津原子吸收分光光度计AA7000仪器系统,2.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则：D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。
从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
3.1.检测限有四种常用的表示方式（1）仪器检测下限可检测仪器的最小讯号，通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比大于等于3时，相当于信号强度的试样浓度，定义为仪器检测下限。
（2）方法检测下限即某方法可检测的最低浓度。
通常用低浓度曲线外推法可求的方法检测下限。
（3）样品检测下限即相对于空白可检测的样品最小含量。
样品检测下限定义为：其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。
共3页第2页原子吸收分光光度计（岛津）检出限、精密度和回收率第一版第1次修订颁布日期：2013-9-28检测下限是选择分析方法的重要因素。
样品检测下限不仅与方法检测下限有关，而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。
只有当空白含量为零时，样品检测下限等于方法检测下限。
原子吸收分光光度计 检出限测量结果不确定度评定
462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。
数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。
2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。
则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。
通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。
提高原子吸收分光光度计测量准确度
提高原子吸收分光光度计测量准确度摘要：原子吸收光度计主要是依照物质基态原子蒸汽在特殊辐射吸收的作用分析金属元素，可以有效的检验微量和痕量元素。
此种类型的仪器组成结构表现为光源、试样原子化器、单色仪以及数据处理系统。
当从两级之间增加200V-500V电压时，逐渐形成辉光放电。
基于电场作用下，电子在飞向阳极的途中，与载气原子碰撞并使之电离，放出二次电子，使电子与正离子数目增加，以维持放电，正离子从电场获得动能。
在本篇文章中，主要论述了提高原子吸收分光光度计测量准确度的基本要点。
关键词：提高原子；吸收分光光度计；测量准确度当前阶段，水汽内铜铁铝等元素含量是有效分析积盐以及机组腐蚀的一项基本指标，对系统内相关元素精准的监督和试验有利于提升机组安全性，达到稳定运行的目的。
利用水汽系统检验铜铁铝含量，借助原子吸收分光光度法，其有着一定的灵敏性、准确性和分析操作便利以及干扰行少等诸多优势，属于微量元素分析领域内普遍使用的一种方式。
但是将原子吸收分光光度计应用到实验室内也存在着相应的弊端，比如标准样品偏差大，检测不精准，样品重复性差等。
文章中结合原子吸收分光光度法的理论以及具体操作，从实验条件、仪器设备和操作等多方面入手，探究了影响原子吸收分光光度计测量精准性的因素，落实完善解决对策，从而提升仪器稳定性和灵敏性，从而获取准确的检测数据。
1、原子吸收分光光度计检测不准确的情况1.1原子吸收法检测操作原理所谓原子吸收光谱法，主要指的是按照物质的基态原子蒸汽对特征辐射吸收作用展开定量分析。
实验室内应用石墨炉原子化器，将相应比例的样品溶液添加到石墨管内，连接大电流。
借助热量对石墨管进行加热处理，使样品内的元素原子化，将具体温度控制在合理范围内。
具体的操作方式是预处理水样，添加到石墨管以及吸入雾化器，促使水样内的铜铁元素原子化形成吸收信号，进而获取实际的水样铜铁铝含量。
1.2分析流程第一，对标准工作液进行有效配置。
铜标准工作液，精准获取0.5ml的铜标准溶液，将其放到容量瓶内，添加1ml硝酸，用除盐水定容道刻度。
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验为了了解本实验室对《食品安全国家标准 食品中铅的测定》GB5009.12-2010的执行能力。
本实验室对石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅的检出限、精密度、准确度进行评价，实验证明，本实验室现有的仪器设备能过满足GB5009.12-2010的要求。
1、仪器和试剂1.1PEAA800-原子吸收分光光度计1.2MARX-5-微波消解仪（备高压消解罐） 1.3 UP 级硝酸（苏州晶瑞） 1.4磷酸二氢铵（国药）1.5铅标准物质GBW （E ）080619 浓度1000mL g /μ 国家标准物质研究中心。
2、 检出限测定：铅 石墨炉原子吸收分光光度法 铅标准溶液：GBW （E ）080619 浓度：1000mL g /μ 批号：9094。
逐级稀释成每毫升含10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng 的标准使用液。
采用自动进样器。
进样体积为20μL 。
每次进样同时添加5μL 基体改进剂（磷酸二氢铵，20g/L ）.仪器条件：波长283.3nm ，狭缝0.2nm ，灯电流6mA,干燥温度110℃,20S ；灰化温度450℃，持续20S ，原子化温度1900℃，持续5S 。
背景为赛曼效益。
工作曲线（mL ng /）0.010.020.030.040.050.0吸光度A 0.0014 0.0195 0.0417 0.0607 0.0803 0.0987 吸光度A-A 。
0.01810.0403 0.05930.0789 0.0973Y=0.002X-0.0003 r=0.9994按照国际理论和化学联合会( IUPAC)的规定,用公式CL=3S 计算检出限。
连续测定空白样品20次，其测定值分别为0.0015，0.0016，0.0013，0.0011，0.0015，0.0016，0.0012，0.0015，0.0015，0.0014，0.0013，0.0010，0.0015，0.0016，0.0017，0.0015，0.0013，0.0011，0.0012，0.0013吸光度。
原子吸收、原子荧光光度计检测限检定校准结果的测量不确定度
原子吸收、原子荧光光度计检测限检定/校准结果的测量不确定度1 适用范围本文件适用于原子吸收、原子荧光光度计的检定/校准测量结果不确定度评定与表示。
2 引用文件JJG 694—2009 原子吸收分光光度计JJG 939—2009 原子荧光光度计；JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示；CX/19/2002 测量不确定度评定与表示。
3 测量方法原子吸收、原子荧光光度计检测限采用直接比较法检定/校准。
即由原子吸收、原子荧光光度计连续11次测量空白样品，求出11次空白测量的标准偏差s，再测量系列浓度的标准物质，做出回归曲线，计算回归曲线斜率，根据公式DL=3s/b得到检出限的检定结果。
4 测量模型检出限量值由空白测量的标准偏差s的3倍和工作曲线斜率b计算得到：DL=b s3=dIVds)(3ρ⋅=aIVs-⋅⋅ρ3式中：s —空白溶液的标准偏差；b—标准曲线斜率，b=d I/d(ρV)；V—平均进样体积，mL；ρ—样品溶液平均质量浓度，ng/mL；I—响应平均荧光强度值。
曲线上实际I=I-a，a为曲线截距。
5 输入量进样量V =1 mL ，b =171.83 I/(ng/mL)，检测限：DL=b s /3=71.83I/ng1I3652.43⨯=0.0762 ng5.1 按公式bs3DL =评定 5.1.1 方差和灵敏系数由于采用直接比较法进行检定，测量方法的不确定度可以不予考虑。
在规程规定的环境条件下进行检定，温度、湿度等影响可以忽略。
人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。
标准物质浓度的扩展相对不确定度U =2%，k =2。
相对标准不确定度u =1%，其对于检测限不确定度的贡献很小，可以忽略。
同时由于检出限接近仪器测量下限，仪器的分辨力也对检出限有影响。
检出限检定/校准测量结果不确定度主要由仪器测量响应曲线斜率的不确定度u (b )、空白测量的不确定度u (s )和仪器分辨力的不确定度u (d )三项组成。
原子吸收分光光度计校准标准操作规程
原子吸收分光光度计校准标准操作规程目的：明确原子吸收分光光度计校准的标准操作程序。
范围：适用于分析研究室原子吸收分光光度计定期再验证。
职责：分析室：负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。
Qa使用操作程序：1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程（JJG694-2009）》2.仪器环境2.1.检验室应通风良好，清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，不得有强光直射，无强气流影响。
2.2.室温在10℃~30℃，室内相对湿度≤85%。
2.3.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
3.检定用的主要试剂5.1.波长示值误差与重复性按空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯，待基线稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，选择253.7nm，365.0nm，435.8nm，546.1nm的汞谱线分别作三次单向的测量，以给出的最大能量的波长示值作为测量值，以三次测量值的平均值与标准值之差为波长示值误差；三次测量值的最大值与最小值之差为波长重复性误差。
可接受标准：波长示值误差不得过0.5nm；波长重复性误差不得过0.3nm。
5.2.基线稳定性在光谱带宽0.2nm条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷10min纯化水后，在波长324.7nm条件下，记录15分钟内的零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪音（峰-峰值）。
可接受标准：零点漂移吸光度不得过0.008/15min；瞬时噪音不得过0.006。
5.3.火焰原子化法测铜的线性误差将仪器各参数调制正常工作状态，用空白溶液调零，选用系列：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml的铜标准溶液，对每一浓度分别进行三次吸光度重复性测定，取三次测定值的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b）和截距（a）。
根据以下公式求出标准曲线中间点（系列1计算1.0μg/ml；系列2计算3.0μg/ml）的线性误差：C i为第i点按照线性方程计算出的测得浓度值，μg/ml；C si第i点标准溶液的标准浓度，μg/ml。
原子吸收分光光度法标准操作规程
原子吸收分光光度法标准操作规程1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时，如有一光衍射作用于原子，当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时，即引起原子对特定波长的吸收。
吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。
原子吸收光谱为线光谱，通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。
原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律，试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。
但实验参数的变化会影响结果值。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。
测定的样品一般经高温破坏成原子态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。
1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。
1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱，原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射，否则检测器得不到准确测量信号。
因此，需要应用能满足上述要求的线光源。
原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。
灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。
被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。
1.1.2 原子化器常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。
火焰型原子化器样品溶液导入雾化器成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。
入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
最常用乙炔-空气火焰。
电热型原子化器又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。
石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。
在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。
原子吸收分光光度计检定规程.
1 目的： 保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。
2 适用范围：
本规程适用于具有火焰原子化的原子吸收分光光度计（以下简称仪器）的内部检定 3 检定周期：
检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。
4 参考方法：
GB/T21187-2007 原子吸收分光光度计 5 计量性能要求：
5.1 外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期及产品合格
证书等标志，仪器外观无影响正常工作的损伤。
5.2 吸光度误差：在规定条件下，仪器吸光度误差不应超过透过率标定值对应吸光度
的±2%。
5.3 重复性：在规定条件下，铜元素测量的相对标准偏差不应大于1%。
6 作业程序：
5.1 外观及常规要求
用目视方法进行
5.2 吸光度误差
在汞546.1nm 谱线处，仪器基线调零，用可见光区透过率为10%、20%、30%标准中性滤光片，垂直光轴插入光路，检测吸光度误差。
5.3 重复性
选择铜324.8nm 谱线，光谱带宽0.2nm ，调节T 90不大于3s ，将仪器其他参数调到火焰最佳工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按下式进行相对标准偏差的计算：
式中：RSD ——仪器测量重复性相对标准偏差
Ai ——第i 次的测量值
-
A ——6次测量平均值
()%
100117/7
12
⨯⨯-⎪⎭⎫
⎝⎛-=-=-∑A
A Ai RSD i
7修订记录：。
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否能满足使用者分析工作的要求。第 ４ 项基线稳定性包括了噪声和漂移， 此项只用于火焰法原子吸收分光光度 计。噪声为半小时之内仪器吸光度瞬 间 变 化 量 ， 可 通 过 显 示 屏 观 察 到 。漂 移 为半小时内吸光度的变化量， 通常情 况下先用仪器上清零装置清零后观 察 。这 种 观 察 对 使 用 仪 器 的 人 并 不 难 。 由于吸光度变化量的大小直接影响到 分析结果， 所以此项很重要， 因此它成 为评定原子吸收分光光度计是否能正 常使用的一项主要指标。检出限表示 了仪器应测到的最小浓度， 而原子吸 收分光光度计作为金属元素微量分析 的仪器， 检出限的大小对原子吸收分 光光度计显得致关重要。而精密度的 大小代表着仪器重复测量的好坏， 保 证着测量结果的一致性。特征量与检
大众标准化 ２００６．７ ５７
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出限测量过程中的灵敏度有关， 可以 换算。因此原子吸收分光光度计检出 限和精密度是决定其测量结果准确性 的主要指标， 对原子吸收分光光度计 的校准是核心指标。本文主要介绍检 出限和精密度的校准方法。
检出限的校准过程
按 照 ＪＪＧ６９４－９０《原 子 吸 收 分 光 光 度计检定规程》的要求 （ 确认编号为 ＪＪＧ６９４－２００５） ， 对 火 焰 原 子 化 法 原 子 吸收分光光度计检出限和精密度的校 准 是 由 铜 （ Ｃｕ） 元 素 来 测 定 的 ， 其 空 白 为 ０．５ｍｏｌ／ｌ 硝 酸 （ ＨＮＯ３） ， 铜 标 准 溶 液 浓 度 为 （ ０．５０，１．００，３．００，５．００） μｇ／ｍｌ； 对石墨炉原子化法原子吸收分光光度 计检出限和精密度的校准是以镉 （ Ｃｄ） 来 测 定 的 ， 空 白 为 ０．５ｍｏｌ／ｌ 硝 酸 （ ＨＮＯ３） ， 镉 标 准 溶 液 的 浓 度 分 别 为 （ ０．５０，１．００，３．００，５．００） μｇ／ｍｌ。
选 用 １．００μｇ／ｍｌ 的 铜 标 准 溶 液 ， 原 因
是火焰法测铜的灵敏度理论值为
０．１Ａ／ （ μｇ／ｍｌ－准 溶 液 用 原 子 吸 收 分
光光度计测得的吸光度理论上应为
０．５Ａ， 同 样 １．００μｇ／ｍｌ 的 铜 标 准 溶 液
精密度的校准过程
火焰法： 选择铜系列标准溶液中的某一溶 液 ， 使 吸 光 度 为 ０．１￣０．３ 之 间 ， 进 行 ７ 次测定，求出其相对标准偏差，即为仪
器 测 铜 的 精 密 度 （ ＲＳＤ）
ｎ
" ＲＳＤ＝
!２ （ Ｘｉ －Ｘ）
ｉ＝１
ｎ－１
#Ｘ
其 中 ｎ＝７， Ｘ 为 吸 光 度
这里的某一溶液，按照经验一般
吸 光 度 应 为 １．０Ａ， 如 果 １．００μｇ／ｍｌ 的
铜标准溶液其吸光度测量值达不到
１．０Ａ， 按 照 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 检 定
规程的要求检出限应不大于
０．０２μｇ／ｍｌ， 而 ＣＬ （ Ｋ＝３）＝３ｓＡ／Ｓ （ μｇ／ｍｌ） ， 其 中 Ｓ 为 ０．１ 则 １１ 次 空 白 标 准 偏 差
并给出相应的不确定度， 出具一份完
整的校准证书。
５８
１０ 个 项 目 中 ， 第 １ 项 和 第 １０ 项 是外观和安全性能检查。第 ２ 项使用 原子吸收分光光度计者， 在测量中首 先要找波长， 它是以在理论波长附近 找到最大吸收条件下进行测量的， 而 不是以理论波长条件下进行测量的， 因此如果误差超出规程要求， 也不会 对测量结果产生很大影响。分析上述 １０ 项 检 测 项 目 ， 可 以 看 到 第 ３， ５， ８， ９ 项在 ４， ６， ７ 项符合规程要求的技术指 标时， 一般 ３， ５， ８， ９ 项也应符合规程 要求。因为 ４， ６， ７ 项是原子吸收分光 光度计的综合指标， 它决定着仪器是
ｓＡ 不 得 大 于 ０．０００６７。由 于 基 线 稳 定 性 的影响， 空白要满足这一条件就显得
相当困难， 除非基线稳定性和仪器测
量重复性相当好。因此大多情况下火
焰 法 测 铜 实 际 灵 敏 度 都 在 ０．１Ａ／ （ μｇ／ｍｌ－１） 以 上， 即 浓 度 为 １．００μｇ／ｍｌ
铜标准溶液在原子吸收分光光度计上
吸 光 度 显 示 应 在 ０．１Ａ 以 上 ， 这 也 是 初
步判定检出限是否超标的简单办法。
石墨炉法：
选 用 ３．００ｎｇ／ｍｌ 的 镉 标 准 溶 液 进
行 ７ 次重复测量得到 ７ 次吸光度值，
算出其相对标准偏差， 即为仪器测镉
的 精 密 度 （ ＲＳＤ） 。
经过以上校准以后， 对检出限和
精密度经过计算给出实际测量结果，
原子吸收分
光光度计检
原子吸出收分限光和光精度密计检出限
度的正确校
和精密准度的正确校准 文 ／ 刘玉龙
原子吸收分光光度计是上世纪 ７０ 年 代 发 展 起 来 的 一 种 新 型 大 型 分 析 仪 器 。由 于 它 具 有 灵 敏 度 高 、选 择 性 好、适用范围广、操作快速简便等优 点 ， 目 前 广 泛 应 用 于 地 质 、冶 金 、化 工 、 医 药 、临 床 、农 业 、环 境 、食 品 等 方 面 ， 它能对金属元素进行微量分析， 已成 为分析实验室必备的痕量分析仪器。 由 于 它 涉 及 了 医 疗 卫 生 、环 境 监 测 、安 全 防 护 、贸 易 结 算 四 大 方 面 ， 因 此 被 国 家列为强制检定器具。它的测量数据 必 须 准 确 、可 靠 ， 必 须 及 时 进 行 检 定 和 校准。
量， 有裂缝时用刀片或滤纸清洁燃烧 头。
以上工作完成后， 用空白溶液调 零 ， 分 别 对 三 种 （ 一 般 选 ０．５０μｇ／ｍｌ， １．００μｇ／ｍｌ，３．００μｇ／ｍｌ） 铜 标 准 溶 液 进 行三次重复测定， 取三次测定平均值， 按线性回归法求工作曲线斜率 （ 灵敏 度 Ｓ）
Ｓ＝ｄＡ／ｄｃ［Ａ／（ μｇ／ｍｌ－１） ］ 对 空 白 溶 液 进 行 １１ 次 吸 光 度 测 量 ， 求 出 其 标 准 偏 差 （ ｓＡ） 其 检 出 限 ： ＣＬ （ Ｋ＝３） ＝３ｓＡ／Ｓ（ μｇ／ｍｌ） 石墨炉法： 将仪器的参数调至最佳工作状 态 ， 光 源 、波 长 调 整 同 火 焰 法 一 样 ， 石 墨 炉 升 温 程 序 按 仪 器 测 镉 （ Ｃｄ） 条 件 设 置 。吸 管 应 注 入 石 墨 管 中 间 位 置 ， 如 果位置不合适可调整进样头旁边的前 后上下调节旋扭， 然后通过小反射镜 观 察 ， 直 至 合 适 为 止 。检 测 以 前 对 石 墨 管进行空烧， 以便去除石墨管中的残 留成份。对手动进样的仪器为减少进 样过程中微量进样器重复测量引起的 误差 （ 其产生的原因是由于操作人员 使用微量进样器时， 压动微量进样器 快慢不同， 吸力不同， 进样量也不一 致）， 最好在微量进样器可移动套管 处， 按操作人员手感最好时， 用刀片在 吸入液上刻线处轻轻做一标记， 使每 次进样量基本保持一致， 以保证测量 工作曲线的线性较好。校准方法同火 焰法一致， 只是测量标准溶液为镉 （ Ｃｄ） 。
原子吸收分光光度计定量基础为 光吸收定律， 分为火焰法和石墨炉法。 一般检定一台原子吸收分光光度计应 检测外观与初步检查、波长示值误差 与 重 复 性 、分 辨 率 、基 线 稳 定 性 、边 缘
能量、火焰法测定铜的检出限和精密 度、石墨炉法测定镉的检出限特征量 和精密度、样品溶液吸喷量和表观雾 化 率 、背 景 校 正 能 力 及 绝 缘 电 阻 等 １０ 个项目。
火焰法： 将仪器参数调至最佳工作状态。 它包括检查光源在点亮时是否处于光 路中心， 方法是通过调整空心阴极灯 前后上下位置直至光源能量显示最 大； 检查特征波长是否处于最佳位置， 方法是对机械波长手柄可在理论波长 附近转动手柄， 直至能量显示最大， 对 用计算机软件设置波长的， 输入特征 波长， 然后对特征波长进行扫描， 直至 找到特征峰为止； 检查雾化是否正常， 方法是未点火之前， 打开空压机通上 空气， 用吸管吸入烧杯中放的去离子 水， 用肉眼观察在燃烧头处是否有大 量雾状水蒸汽， 如无雾状水蒸汽， 检查 吸喷头位置是否合适和气路是否畅 通； 通上乙炔后点火检查火焰颜色及 是否有裂缝， 颜色以淡蓝为宜， 火焰无 裂缝。颜色不合适调节空气和乙炔流