紫外可见分光光度计计量标准技术报告.docx

））））））））计量标准技术报告计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置计量标准负责人建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期目录一、建立量准的目的⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 01 )二、量准的工作原理及其成⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 01)三、量准器及主要配套⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 02 )四、量准的主要技指⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 03 )五、境条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 03 )六、量准的量溯源和框⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 04 )七、量准的重复性⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 05 )八、量准的定性考核⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 06 )九、定或校准果的量不确定度定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 07 )十、定或校准果的⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 11 )十一、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 12 )十二、附加明⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯( 12 )一、建立计量标准的目的紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的工业安全生产，卫生环境检测，建立了这一社会公用计量标准。

二、计量标准的工作原理及其组成紫外可见分光光度计检定装置根据 JJG178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供的方法 , 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。

1、波长准确度检定：在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片（或溶液），测得的透射比波谷（波峰）所对应波长值，重复测量 3 次，其算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。

2、透射比准确度检定：用被测可见分光光度计在规定的波长处，以空气为参比，分别测（透射比标称值为10%、 20%、 30%）标准中性滤光片的透射比（示值），用被测紫外分光光度计在规定的波长处，以空白为参比，测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比（示值），重复测量 3 次，其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。

紫外可见分光光氧化钬滤光片镨铒滤光片度计镨钕滤光片杂散光滤光片干涉滤光片低压汞灯重铬酸钾 - 高氯酸标准溶液标准中性滤光片））））））））三、计量标准器及主要配套设备名称型号氧化钬滤GBW(E)130光片112镨铒滤光/片计中性滤光GBW(E)130片113量标杂散光滤GBW(E)130光片114准器镨钕滤光GBW(E)130片111干涉滤光GBW(E)130片110紫外光区透GBW(E)130射比标物066低压汞灯WSHg-B石英吸收GBW13304主池要秒表807配套设兆欧表ZC25-3备不确定度测量范围或准确度等级或最大允许误差（ 220 ～ 650）U=0.3nmnm k=2（ 350 ～ 700）U=0.3nmnm2k=10%、20%、40%U=0.3%2k=（ 220 ， 360，relU =10%420） nm k=2(400 ～ 820)nm U=0.3nmk=2（450 ～U=0.9nm700)nm k=2(13.5～U=0.2%51.3)%2k=(250 ～ 580)nm U=0.01nm2k=/配对误差 <0.5%（ 0～ 15） min MPE:±0.2s（ 0 ～ 500 ） M10 级Ω制造厂及检定或检定周期或复出厂编号校准机构校间隔中国计量研新省计量一年究院 703研究院中国计量研新省计量一年究院 PE-7-2研究院中国计量研院新省计量一年究研究院V7-30-10V7-30-20V7-30-40中国计量研院新省计量一年究S7-220研究院S7-360S7-420中国计量研新省计量一年究院 P0810研究院中国计量研新省计量一年究院 G8064研究院G8065G8066中国计量研中国计量18 个月究院 8011研究院黑龙江所国防科工委首检Hg177黑龙江省院黑龙江省院首检L047. L071上海秒表厂新月市检测一年465535中心长201306-0017上海第六电表新月市检测一年厂 7-1053中心电201301-1905四、计量标准的主要技术指标不确定度 /名称规格型号测量范围或准确度等级 / 最大允许误差中性滤光片GBW(E)13011310%,20%,40%U=0.3%， k=2氧化钬滤光片GBW(E)130112（ 220～ 650） nm=0.3nm，k=2U镨铒滤光片PE（ 350～ 700） nm U=0.3nm， k=2镨钕滤光片GBW(E)130111(400～ 820)nm=0.3nm，k=2U杂散光滤光片GBW(E)130114220.360. 420U =10%，k=2rel干涉滤光片GBW(E)130110（ 450～ 700)nm U=0.9nm， k=2紫外光区透射比标物GBW(E)13006618.0%～51.3%U=0.2%，k=2五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度（10～35）℃25℃合格2湿度<85%RH56%RH合格345六、计量标准的量值溯源和传递框图紫外、可见分光光度计上波长（ 175～ 3300）nm透射比 (0 ～100)%一U1=0.3nm k=2U k=2级=0.3%河南省计量科学研究院计量器具直接测量法本紫外可见分光光度计检定装置紫外可见分光光度计检定装置波长 :(190 ～ 900)nm透射比 :(0 ～ 100) %级氧化钬滤光片U=0.3nm， k=2中性滤光片U=0.3%，k=2计量镨铒滤光片U=0.3nm， k=2杂散光滤光片rel 10%，k=2器U =镨钕滤光片U=0.3nm， k=2紫外光区透射比标物U=0.2%，k=2具中性滤光片U =0.3nm， k=2下一级计量器具直接测量法紫外可见分光光度计可见分光光度计波长 :(190 ～900)nm波长 :(340 ～900)nm 透射比 :(0 ～ 100) %透射比 :(0 ～100) %Ⅰ级，Ⅱ级，Ⅲ级，Ⅳ级Ⅰ级，Ⅱ级，Ⅲ级，Ⅳ级七、计量标准的重复性试验分光光度计检定装置重复性考核，选定一台稳定性很好的分光光度计，用氧化钬滤光片在 536.5nm 处，在温度 25℃相对湿度 45%测量条件下，重复测量同一被测量，测量仪器提供相近示值的能力，依据一组测量值求出相应的标准差。

测量次数测量值（ nm）i(nm)( i) 2 (nm)1536.5-0.010.00012536.60.090.00813536.4-0.110.01214536.5-0.010.00015536.60.090.00816536.5-0.010.00017536.5-0.010.00018536.5-0.010.00019536.60.090.008110536.4-0.110.0121536.51nmn2( i) 0.043nm 2n) 2( is =i 1=0.074nmn -1考核员朱智敏考核时间2013 年 3 月 2 日与此同时，选用中性滤光片在波长 546nm 处透射比 23.0%处测量，在温度 25℃相对湿度 45%测量条件下，重复测量同一被测量，测量仪器提供相近示值的能力，依据一组测量值求出相应的标准差。

测量次数测量值（ %）i(nm)( i) 2 (nm)123.10.10.01223.10.10.01323.00.00423.00.00522.9-0.10.01622.9-0.10.01723.10.10.01823.00.00923.9-0.10.011023.00.0023.0n2( i ) 0.06n( i)2s =i 1=0.109n - 1考核员朱智敏考核时间2013 年 3 月 2 日八、计量标准的稳定性考核分光光度计检定装置稳定性考核，是选定一台稳定性很好的分光光度计，用氧化钬滤光片在 536.5nm 处，在半年的时间里用该计量标准进行一组三次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共测量四组，取四组测量结果的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段的波长示值误差稳定性。

2 月 6 日 4 月 5 日 6 月 5 日8 月 5 日1536.3nm536.5nm536.3nm536.4nm 测2536.5nm536.4nm536.4nm536.4nm量3536.4nm536.6nm536.6nm536.5nm值4平均值536.40nm536.50nm536.43nm536.43nm最大差值0.10nm结论<0.3nm ，k=2与此同时，选用中性滤光片在波长 546nm 处透射比 23.0%处测量，以此来计算新建计量标准在该时间段的透射比示值误差稳定性。

2 月 6 日 4 月 5 日 6 月 5 日8 月 5 日123.1%22.9%23.1%23.1%测223.0%23.1%23.1%23.1%量323.2%23.1%22.9%23.2%值4平均值23.1%23.03%23.03%23.13%最大差值0.13%结论<0.3%，，k=2九、检定或校准结果的测量不确定度评定（一）透射比示值误差测量结果的不确定度评定1概述1.1测量依据 :JJG178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。

1.2环境条件：温度（ 10~35）℃，相对湿度≤ 85% 。

1.3测量标准：可见光区透射比滤光片10%， 20%， 40%， U =0.3%， k=2 。

1.4被测对象：一台性能稳定的紫外-可见分光光计。

1.5测量过程：用透射比标称值分别为10% ， 20%， 40%左右的标准滤光片，分别在规定波长处，以空气为参比，分别测量各滤光片透射比（示值），连续测量三次，得到三次示值的算术平均值，与相应波长下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。

1.6 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。

2.数学模型s式中：△ τ ─ 分光光度计透射比示值误差；─ 分光光度计透射比示值的算术平均值；τ s ─透射比标准滤光片的实际值。

3输入量的标准不确定度评定3.1 输入量τ 的标准不确定度μ（τ）的平定输入量τ 的不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用 A 类方法进行评定。

对一台紫外可见分光光度计，在波长546nm 处若选择透射比标称值为40% 的透射比标准滤光片连续测量 10 次，得到测量列40.4， 40.5， 40.3， 40.4， 40.5， 40.5， 40.4， 40.5， 40.5， 40.3（ %）n140.43%nj 1单次实验标准差s＝ 0.082 %( i) 2?=n 10.082%在重复性条件下连续测量 3 次，则可得到u( )S= 0.047% 33.2 输入量τ s 的标准不确定度u（τ s）的评定输入量τ s 的不确定度主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定，因此应采取 B 类方法进行评定。