丁二酮肟法测定镍离子的含量
丁二酮肟光度法测定镍矿中的镍
［］ ２ 鞍钢钢研 所 ．实用冶金 分析 ［ ．沈 阳： 宁科 学技 术 Ｍ］ 辽
出 版 社 ，９ ０ １９ ．
［］ ３ 成文 、 方平 ．合金钢化学分析［ ．北京 ： Ｍ］ 冶金 工业 出版
社 ．９ ３ １７ ．
，
特邀 编辑 ：李茂奎
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｃ ｌｉ ｃ ｅ ｅ ｂｙ Ｄｉ ｔ ｌ ｌ ｘ ｍｅ Ｐｈ ｔ ｔ ｒ ｎａ ｉｎ ｆＮｉｋｅ ｎ Ｎｉ ｋ ｌＯｒ ｍｅ ｈｙ ｇｙｏ ｉ ｏ ｏｍｅ ｒ ｔｙ
量 瓶 中 ，洗 涤锥形 瓶 ，以水 稀释 至刻 度 ，摇 匀 。 移 取 ５ｍＬ试 液于 １０ｍ ０ Ｌ容量 瓶 中 ，加 １ Ｌ ０ｍ
二酮肟光度法测定镍矿 中镍的分析方法，测定结果
令人满 意 。
酒石酸钾钠溶液 ，１ Ｌ氢氧化钠溶液 ，５ｍ ０ｍ Ｌ过
硫酸 铵溶 液 ，２ｍＬ丁 二 酮 肟 溶 液 ，用 少 许 水 冲洗 ． 瓶壁 后 ，置 于沸水 浴 中加 热 １ ，取 下 ，以水 稀 释 ５ｓ 至刻 度 ，摇 匀 。放 置 １ ｎ ０ｍｉ，用 １ｃ 比色 皿 以水 ｍ 为参 比液 ，于 波长 ５０ｎ 处 测 定 吸光 度 值 ｊ ３ ｍ 。从 标准 工作 曲线上 查得 镍百 分含 量 。
８ 丁二酮肟溶液 ：％乙醇溶液； ） １ ９ 镍 标准溶液 ： ） 称取 ０ １０ 纯镍 （ ９９ ％） ．００ ｇ ９．９
于 １０ｍＬ锥 形瓶 中 ， １ ５ 加 ５ｍＬ硝 酸 （ １＋１ 中 ， 热 ） 加
溶解后 ， 冷却 ， 移人 １０ Ｌ容量瓶 中， ００ｍ 以水稀释至
刻度 ， 匀 。此溶 液每 ｍＬ含 ０ １ｍ 镍 。 摇 ． ｇ
１３ 工作 曲线 的绘 制 ．
１ 试 验部分
丁二酮肟光度法测定镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟丁二酮肟光度法测定镍一、方法提要于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物，在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。
0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。
由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可借助加入酒石酸钠掩蔽之。
cu、co 量高时，可用萃取法分离。
大部分白勺mn在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。
本法适用于铁矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。
二、试剂配制10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤后使用。
镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含100μg/ml ni。
三、分析步骤称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。
加入5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
cu、co 含量不高时ni 白勺测定。
移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入。
丁二酮肟沉淀分离法测定镍精矿中的镍
丁二酮肟沉淀分离法测定镍精矿中的镍作者：秦月兰岳萍黄红来源：《科技风》2017年第23期摘要：此分析方法主要是用丁二酮肟沉淀分离法来测定镍的含量，在一定的碱性条件下，测定镍矿石中的镍时，试样反应完全后镍离子与丁二酮肟形成水溶性的络合物，在一定的氨性介质条件下与EDTA来滴定。
关键词：镍精矿；丁二酮肟；氨性介质镍在工业生产中占有重要的意义，对镍各种分析方法也是多种多样，在半成品镍精矿中对镍分析方法也很多，本法在国标基础上进行改进，使结果误差结果满足分析要求，达到了分析的目标。
对实验进行细化，操作更为科学。
1 原理试样用盐酸，硝酸，硫酸的分解下，用柠檬酸作为掩蔽剂，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成丁二酮肟镍的红色沉淀通过水浴与其他元素分离，再用热盐酸（2+1）将其沉淀溶解后，用氨水调解PH值在8～9之间，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定镍量。
2 实验部分（1）试剂。
（2）配制紫脲酸铵指示剂。
称取0.2g紫脲酸铵，100g氯化钠置于研钵中研细，保存与磨口瓶中。
（3）镍标准溶液。
准确称取1.0000g镍（质量分数大于99.99%），于400ml烧杯中，加入30ml硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至溶解至（3～5）ml。
加入10ml硫酸（1+1）蒸发至白烟冒尽，取下冷却，加5ml盐酸（1+1），用水吹洗表面皿和杯壁至100ml左右，加热使盐类溶解，冷却至室温后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液的浓度为1ml含1mg镍。
（4）EDTA标准溶液的配置。
配置：称取6.5g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）置于500ml烧杯中，加水100ml，加热使其冷却，然后过滤到1000ml的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，放置1～2天后标定。
标定：分别移去20.00ml镍标准溶液6份于300ml锥形瓶中，加水100ml左右。
滴加氨水调PH值8～9，加入0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈紫红色，即为准点。
丁二酮肟重量法测定Ni
丁二酮肟重量法测定Ni（ASTM E350）180. 适用范围：0.1—5.00% Ni181. 方法提要：通过往试样的柠檬酸铵溶液中加入丁二酮肟酒精溶液沉淀出丁二酮肟镍，然后洗净沉淀烘干称重。
182. 干扰以二价态存在的Co、Cu、Mn会消耗丁二酮肟，为使Ni完全沉淀出来就必须加入过量的沉淀剂。
183. 仪器183.1 烧结玻璃过滤坩埚，30mL，中度透气。
183.2 PH计—仪器编号3A184. 试剂184.1 柠檬酸铵溶液（200g/L）--溶解200g柠檬酸氢二胺(NH4)HC6H5O7于600mL水中，过滤，稀释至1L。
184.2 丁二酮肟酒精溶液（10g/L）--试剂编号104。
185. 步骤185.1 样品称重选择依据185.2 称量样品于600mL烧杯中，加入60mLHCl(1+1)和10mLHNO3。
加热溶解样品直至驱赶走氮的氧化物。
冷却溶液后加入30mLHClO4。
加热至冒高氯酸浓烟后再持续加热5分钟。
185.3 冷却，稀释至100mL，用11cm滤纸过滤至另一个600mL 烧杯中。
用热的HCl(5+95)把任何不溶的物质转移到滤纸上。
用热的HCl(5+95)和热水交替清洗烧杯和滤纸直至铁盐被全部洗净。
最后清洗滤纸3次，每次用5mL热水。
然后把滤纸和残渣丢弃。
185.4 加入100mL水和20mL柠檬酸铵溶液至滤液中。
使用PH 计测量，用NH4OH（氨水）把溶液的PH值调整到7.5以上。
再用盐酸HCl把溶液的PH值调整到6.3±0.1。
185.5 加入10mL丁二酮肟溶液，另外根据试样中存在的Co、Cu、Mn、Ni的量，每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。
185.6 使用PH计测量，调整PH值至7.4±0.1。
取出PH计并用水冲洗电极，加热至50—70℃保持30分钟。
在20--25℃下放置至少4小时。
185.7 用12.5cm的滤纸过滤。
用冷水冲洗5—7次。
丁二酮肟分光光度法测定镍—（Ⅱ1
本标准适用于铜阳极板、转炉粗铜、自热炉粗铜、卡尔多粗铜中镍的测定。
测定范围：0.10～5.00%本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1、方法提要：样品经硝酸-氯酸钾分解。
在pH3.5～4.0的缓冲溶液中,以碘化钾除铜,在强碱性介质中，氧化剂存在下，镍与丁二酮肟生成可溶性的红色配合物。
于分光光度计500nm波长处测其吸光度。
2、试剂:2.1 硝酸-氯酸钾饱和溶液；2.2 EDTA溶液（5%）；2.3 氨水(1+1)；2.4过硫酸铵溶液(5%)；2.5丁二酮肟溶液(含丁二酮肟1%,氢氧化钠15%)；2.6 硫代硫酸钠标准溶液（约0.08mol/L）；2.7 冰乙酸（1+1）；2.8 碘化钾；2.9 淀粉溶液(0.5%)；2.10 硫氰酸钾溶液(10%)；2.11氟化钾；2.12镍标准溶液：1毫升含10微克镍。
3、仪器：7230分光光度计。
4、分析步骤：4.1称样量：0.2000g试样（同时测定铁时称取0.5000g）。
4.2 测定：4.2.1 将试样(4.1)置于500ml 三角烧杯中,加入15ml 硝酸-氯酸钾饱和溶液(2.1)，低温加热溶解，蒸发至粘稠状, 冷却。
用水吹洗表皿及杯壁,加入约50ml 水，加热煮沸并使盐类完全溶解,冷却。
4.2.2 将(4.2.1)溶液，滴加氨水(2.3)至深兰色出现，加入少许氟化钾，加入5ml 冰乙酸（2.7），加入3～5g 碘化钾(2.8),用硫代硫酸钠标准溶液(2.6)滴定至淡黄色时加入5ml 淀粉溶液(2.9),再滴定至浅兰色,加入10ml 硫氰酸钾溶液(2.10),继续滴定至兰色消失,过量少许。
移入200ml 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
干过滤于150ml 三角烧杯中。
4.2.3移取5.00ml 滤液(4.2.2)置于100ml 容量瓶中,加入10ml 过硫酸铵溶液(2.4),丁二酮肟溶液(2.5),放置5分钟, 加入 5mlEDTA (2.2),用水稀释至刻度，摇匀。
丁二酮肟重量法测镍
..; 丁二酮肟重量法测镍一、适用范围：本标准适用于碳钢、中、低、高合金钢、精密合金、高温合金中镍量的测定，测定范围：2%以上。
二、原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。
三、主要试剂：无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。
硫代硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。
丁二酮肟乙醇溶液（1%）：过滤后使用。
四、分析步骤：1、制样：称取试样小于2g以内(控制镍含量10-50mg范围内)，以水湿润，加入王水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，加高氯酸（每g试样加12-15ml，含硅还需加氢氟酸），加热蒸发至冒烟（含铬量超过40mg可用盐酸分次出去），移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-15min，取下稍冷，加10ml盐酸，100ml热水，加热溶解盐类，用滤纸过滤至≥500ml烧杯中，并洗涤滤纸和沉淀8次，使溶液控制在250ml内。
2、加30ml酒石酸溶液（50%）（试样小于1g不含钴减为20ml），3、边搅拌变滴加氢氧化铵调节PH至9（含钨、钼较高是，溶液温度不超过70℃）；放置片刻。
4、在不断搅拌下，加盐酸（1+1）酸化至PH3.5左右。
5、加20ml无水亚硫酸钠溶液（20%），搅拌片刻。
6、用氨水调节溶液PH4.5。
7、加热至45-50时，加入硫代硫酸钠（20%）（Cu30mg内加10ml，超过30mg，加20ml），搅拌片刻，放置5min，8、加丁二酮肟乙醇溶液（1%）（按每1mg镍、钴、铜加丁二酮肟乙醇溶液0.6ml，在过量10ml），9、在不断搅拌下，加20ml乙酸铵（50%）,PH应为6.0-6.4（低于用氨水调节），调节溶液总体积在400ml（含钴、铜控制在500ml）,10、静置陈化30-60min（温度50℃，根据钴、铜含量控制陈化时间）。
丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量
实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量一、实验目的1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。
2、学习重量分析法操作技能。
二、实验原理丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H2D表示，在氨性溶液中以为主，与发生配合反应：沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则Ni的质量分数为：丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。
Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。
三、试剂与器材混合酸HCl+HNO3+H2O（3+1+2），50%酒石酸或柠檬酸溶液，丁二酮肟（1%乙醇溶液），氨水（1：1），2HNO3，HCl（1：1），0.1AgNO3，氨-氯化铵洗涤液（100mL水中加1mL NH3· H2O+1gNH4Cl）；钢样。
G4微孔玻璃坩埚2个。
四、实验方法称取钢样（含Ni 30～80mg）两份，分别置于400mL烧杯中，加入20～40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL），然后，在不断搅动下，滴加1：1 NH3·H2O至溶液pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。
如有不溶物，应将沉淀过滤，并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。
滤液用1：1HCl酸化，用热水稀释至300mL，加热至70～80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液），最后再多加20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。
然后再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体产生）。
丁二酮肟光度法测定镍国标方法
丁二酮肟光度法测定镍国标方法丁二酮肟光度法是一种常用于测定镍含量的国标方法。
下面是50条关于丁二酮肟光度法测定镍国标方法的详细描述。
1. 丁二酮肟光度法是基于丁二酮肟和镍络合物的光学吸收性质的分析方法。
2. 镍是一种重要的金属元素，广泛应用于电镀、合金制备等领域。
3. 丁二酮肟光度法能够快速、准确地测定镍的含量，因此在工业生产和环境监测中得到了广泛应用。
4. 在丁二酮肟光度法中，丁二酮肟与镍络合形成有色络合物，并具有特定的吸收峰。
5. 测定镍含量的前提是需要构建一个标准曲线，通过测定不同浓度的镍溶液的吸光度，来建立吸光度与浓度之间的关系。
6. 在实验中，首先需要制备一定浓度范围内的镍标准溶液。
7. 将标准溶液分别用丁二酮肟溶液和试剂空白处理，然后测定其吸光度。
8. 根据吸光度与浓度的线性关系，可以绘制出标准曲线。
9. 通过测定待测样品的吸光度，并利用标准曲线，可以计算出待测样品中镍的含量。
10. 丁二酮肟光度法的测定结果准确、重复性好，因此被广泛应用于镍含量的测定。
11. 丁二酮肟光度法对样品的前处理要求相对较低，可以直接测定镍含量，简化了实验步骤。
12. 丁二酮肟光度法的操作简便，测定速度快，适用于大样品量的快速分析。
13. 丁二酮肟光度法的仪器设备较为简单，成本较低，适用于中小型实验室的镍含量测定。
14. 丁二酮肟光度法还可以与其他分析方法相结合，提高测定结果的准确性和可靠性。
15. 丁二酮肟光度法的测定结果受到溶剂选择的影响，需要根据具体实验条件进行优化。
16. 丁二酮肟光度法的测定结果受到环境条件的影响，需要在实验室中保持稳定的温度和湿度。
17. 丁二酮肟光度法的测定结果受到镍溶液pH值的影响，需要在测定前进行溶液的调节。
18. 丁二酮肟光度法的测量范围较窄，通常适用于含镍浓度较低的样品。
19. 丁二酮肟光度法的测定结果精确度较高，但对于含有其他金属离子的样品，可能会存在干扰。
20. 丁二酮肟光度法的测定结果准确性较高，但受到镍离子的化学形态的影响。
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丁二酮肟法测定镍离子的含量
摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。
测定镍离子含量的相对误差在2%~5%范围内。
关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法
Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulfate as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulfate and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%.
Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulfate; Spectrophotometry
0 前言
随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、
交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日用等
等。
因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。
本文用过硫酸铵作氧化剂，以氨水和氢氧化钠为碱性溶液，利用丁二酮肟镍的显色条件测定了镍铬合金电镀液中的镍含量[2，4]。
1 实验部分
1.1药品、仪器
仪器：721型分光光度计（四川分析仪器厂），
药品：六水硫酸镍分析纯丁二酮肟分析纯氨水分析纯
过硫酸铵分析纯氢氧化钠分析纯镍铬合金电镀液[3]
1.2实验原理及步骤
在碱性溶液中，当有氧化剂存在时，丁二酮肟与镍离子生成可溶性的酒红色配合物，通过测定酒红色配合物的吸光度，来确定镍离子的含量；本实验是在氨水碱性溶液中，以过硫酸铵为氧化剂的条件下进行的反应，其反应式为：
NiSO4+(NH4)2S2O8==Ni(SO4)2+(NH4)2SO4Ni4++3D2-=NiD32-（酒红色）
D2---表示丁二酮肟的阴离子。
测试步骤是首先测定丁二酮肟镍的最大吸收峰，做出工作曲线，确定方法的可靠性；通过探讨测定影响因素，找出最佳测定条件，做出电镀液的工作曲线，测定电镀液中镍含量。
1.3 最大吸收波长的选择
准确吸取10.00mL 20ug/mL的镍标准溶液，至于100mL容量瓶中，依次加入 1.00mL 1moL/L的NaOH溶液、3.00mL3%的过硫酸铵溶液，摇匀后加入15.00mL0.1%的丁二酮肟溶液，充分摇匀，用水稀释至刻度；以不加镍的溶液做空白，放置12-15min，用1cm的玻璃比色皿，在400-500nm波长范围内，测其吸光度。
根据实验结果，从400nm至435nm波长范围内，随着波长的增加吸光度是逐渐增大的，说明随着波长的增大，在435nm至500nm波长范围内，随着波长的增加吸光度是逐渐减小的，在435nm处，丁二酮肟镍配合物吸光度最大，所以本实验选择最大吸收波长为435nm。
1.4 标准工作曲线
取8个100mL的容量瓶，分别加入0.00，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00，11.00及13.00mL浓度为20ug/mL的镍标准溶液，依次各加入1.00mL1moL/L的NaOH 溶液、3.00mL3%的（NH4）2S2O8溶液、25.00mL0.1%的丁二酮肟溶液。
放置12-15min后，以空白为参比溶液，用1cm玻璃比色皿，在435nm处，分别测定吸光度。
以镍的浓度作为横坐标，吸光度作为纵坐标，做出标准曲线。
2 结果讨论
电镀镍铬合金镀液中[3]，含有主盐、配合剂、缓冲剂、导电盐及添加剂等，这些物质或多或少对测试结果都有影响；另外，显色剂用量、氧化剂用量以及酸度范围等也有严重影响。
我们用空白实验排除镍铬合金镀液的影响，通过实验确定了显色剂用量、氧化剂用量以及酸度范围。
具体实验情况如下。
2.1 显色剂的用量
取5个100mL的容量瓶，依次1、2、3、4、5号，向1-5号容量瓶中分别
准确加入10.00mL 20ug/mL的镍标准溶液，1.00mL 1moL/L的NaOH溶液，3.00mL3%的过硫酸铵溶液摇匀。
再向1-5号容量瓶中分别加入5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL的丁二酮肟溶液，摇匀后用蒸馏水稀释至刻度即可。
再分别配制1-5号相应的空白溶液；在435nm处测定1-5号溶液的吸光度，确定丁二酮肟的最佳含量。
2.2 氧化剂的用量
取7个100mL的容量瓶,编号1-7号，分别准确加入10.00mL 20ug/mL的镍标准溶液，向上述7个容量瓶中各加入1.00mL1moL/L的NaOH溶液，再分别加入3%的(NH4)2S2O8的量为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，各加
入25.00mL0.1%的丁二酮肟溶液摇匀，用蒸馏水稀释至刻度摇匀；配制相应的7份空白溶液，放置12-15min后,分别在435nm处测定吸光度，根据实验结果，当不加入氧化剂时，溶液浑浊且呈粉红色，这是因为没有氧化剂过硫酸铵时，Ni(Ⅱ)不会变成Ni（Ⅳ），所以不会出现酒红色络合物。
当加入过量时，溶液呈酒红色浑浊，吸光度低且不稳；由此可以见，氧化剂过量，配合物可能被破坏，导致无法测定；所以过硫酸铵的用量为2.00-3.00mL时，吸光度较大并且稳定性较高。
本实验选择3.00mL3%的过硫酸铵溶液。
2.3酸度范围
取7个100mL的容量瓶,分别准确加入10.00mL 20ug/mL的镍标准溶液；依次将0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 1moL/LNaOH 溶液加入,分别加入3.00mL 3%的过硫酸铵溶液摇匀；分别加入25.00mL 0.1%的丁二酮肟溶液摇匀，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
配制相应的7份空白溶液，放置12-15min后，分别测定吸光度。
根据实验结果，当加入1.00mL以上1moL/L的氢氧化钠溶液时，溶液沉淀消失，吸光度最大，所以选择加入 1.00mL 1moL/L 的氢氧化钠溶液，显色液pH为12-13。
另外，从表2中还可以看出，在氨水的条件下碱性不足，丁二酮肟与镍离子生成部分酒红色沉淀，只有加入足量的氢氧化钠时，丁二酮肟镍才是可溶的，并且吸光度大，所以加入适量的氢氧化钠溶液，是十分必要的。
2.4镍离子含量的测定
取5个100mL的容量瓶，分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL含20ug/mLNi2+的标准镍铬合金镀液。
依次各加入1.00mL1moL/L的NaOH溶液，3.00mL3%的（NH4）2S2O8溶液，25.00mL0.1%的丁二酮肟溶液。
以不含镍离子的1号溶液为参比，用1cm玻璃比色皿，在435nm处，测定溶液的吸光度，一般分光光度法的相对误差在2%-5%，该测试方法相对误差在3%左右，适合于工业生产中跟踪测试。
所以该测试方法可适用于电镀镍铬合金镀液中镍含量的测定。
3 结论
综上所述，电镀镍铬合金镀液中的镍含量，可以用分光光度法测定。
其测定条件是：取一定量的镀液，加入3%(NH4)2S2O8溶液、用1moL/L氢氧化钠溶液调pH为12-13，加入0.1%丁二酮肟溶液，稀释到刻度测吸光度，通过计算就可以得到镀液中的镍含量。
用分光光度法测定镍离子的含量，操作简便，准确度高，误差在2%-5%范围内，不仅可用于工业生产中跟踪测试，也可以用于复杂环境下的镍含量的测定。
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