2016铁离子浓度的测定与计算
邻二氮菲法测铁离子浓度
邻二氮菲法测铁离子浓度公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法，2.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；3.掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理1.本试验测定铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，测出铁的含量。
2.邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于水中铁的测定。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁）2+）。
生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
三、仪器试剂1.仪器：721型分光光度计；1cm吸收池；10mL 吸量管；50mL 容量瓶(7个)。
2.试剂：20μg·mL-1铁标准溶液；%邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液；1mol·L-1乙酸钠溶液；1 mol·L-1NaOH溶液。
四、实验步骤1.吸收曲线的绘制容量瓶（50mL） 20ug/mL铁标准5mL， 10%盐酸羟胺摇匀， mL %邻二氮菲溶液 mLNaAc溶液定容以水参比在440～560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。
2.标准曲线的制作在6支50mL比色管中，分别加入、、、、、 20μg/mL铁标准溶液，再加入 10%盐酸羟胺溶液，经2min后，再各加入 %邻二氮菲溶液和 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
在510nm处，以试剂空白为参比，测吸光度A。
3．未知液中铁含量测定吸取5mL未知液代替标准液，其他步骤同上。
铁离子的测定
实验十八邻菲啰啉分光光度法测定环境水样中的铁一、概述1．方法原理亚铁在PH=3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物[ (C12H8N2)3Fe3+]，此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为540nm，其摩尔吸光系数为1.1×104。
若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。
2．干扰消除强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。
经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。
加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。
但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，可加入过量显色剂予以消除。
汞、铬、银等能与邻菲啰啉生成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。
水样有底色，可用不加啉菲啰啉的试液做参比，对水样的底色进行校正。
3．方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的测定，最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.00mg/L。
对铁离子大于5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。
二、仪器分光光度计，10mm比色皿，150mL锥形瓶，50mL比色管三、试剂1．铁标准储备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，溶于1+1硫酸溶液50mL中，转移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含铁100μg。
2．铁标准使用液：准确移取标准储备液25.00mL置于100mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含铁25.0μg。
０１3．1+3盐酸。
4．10%盐酸羟胺溶液。
5．缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸，用水稀释至100mL 。
6．0.5%邻菲啰啉（1,10-phenanthroline ）溶液，加数滴盐酸帮助溶解。
四、 步骤1．标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 置于150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.00mL ，加1+3盐酸1mL ，10%盐酸羟胺1mL ，玻璃珠1-2粒。
铁离子的测定-抗坏血酸还原法-现用版
铁离子的测定必须注意的事项实验室所用的“纯水”中可能有铁;各种试剂中可能有铁;实验室的环境中,如空气中的飘尘,香烟的烟雾,操作人员的头发、所带的手表、戒指,都可能有铁;所用的玻璃器皿,可能沾污有铁。
因此,用分光光度法测铁,空白值的存在是很难避免的，为了尽可能降低空白值、增加测定结果的准确度，必须注意下面的操作细节：A．本测定所用到一切玻璃仪器，包括分析用试剂配制过程所用一切玻璃仪器均需用盐酸溶液浸泡处理，浸泡后用蒸馏水冲洗数遍。
B．待测定水样充分振荡后，立即取混匀水样分析C．测试人员测定过程中要洗净手避免引入误差D．加入显色剂邻菲罗啉溶液后必须显色15分钟后再测其吸光度1.本方法适用于含铁0.02～20.0ppm水中铁含量的测定。
2.测定原理：用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5~9时，二价铁离子与临菲罗啉生成橙红色络和物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸广度。
3.试剂：3.11+35 硫酸；浓硫酸与水体积比为1：353.2硫酸铁铵；3.3乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH＝4.5）：无水醋酸钠18g溶于水，加入冰醋酸9.8ml，然后转入1000ml容量瓶中加水至刻度3.4抗坏血酸（20g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，储存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.5临菲罗啉：2.0g/L3.6过硫酸钾（40.0g/L）：溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下出存于棕色瓶中，此溶液能稳定放置14天。
3.7铁标准溶液：（1ml含有0.100mgFe）：称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200ml烧杯中，加入100mL水，10mL1+35硫酸，溶解后全部转移导1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.8铁标准溶液（1mL含有0.010mg铁）：取浓度为0.100mgFe/mL的铁储备溶液稀释10倍或100倍，只限当日使用。
铁的化验分析方法
铁的化验分析方法1 前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。
从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。
本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。
加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。
2 实验部分2.1 试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL 磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。
盐酸(ρ:1.19g/mL)硝酸(ρ:1.42g/mL)二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。
三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。
钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。
二苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液（0.008333mol/L）:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕。
硫酸亚铁铵溶液（约0.05mol/L）:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀〔2〕。
2.2 实验方法2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。
于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。
2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。
加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。
铁离子含量的测定方法
铁离子含量的测定方法李恺翔（延安职业技术学院化工化学系，陕西延安716000）要：简述了铁离子在生活、医药、化工领域的作用与危害，并对几种常用的测定铁离子的方摘法进行了阐述和比较。
关键词：铁离子；分光光度法；络合滴定中图分类号： TQ 016.1 文献标识码： A 文章编号：1004-0935（2011）03-0320-03目前，溶液中铁离子的测定方法有原子吸收法[1-2]，极谱法[3]，重铬酸钾法[4]，容量法[5]，分光光度法[6-7]等。
其中分光光度法测定铁的方法较多，有的用双波长法测定溶液中铁离子及其它离子含量[8]；有的选用不同显色剂测定铁离子含量如硫氢酸钾－结晶紫[9]，邻二氮菲[10-11]等。
这些方法多用于电镀液、循环水、脱盐水、饲料等中的铁和其它离子的同时测定。
铁也是人体必需的元素之一，对人体的新陈代谢和身体健康具有重要作用，血液中铁的含量不足，就会造成缺铁性贫血。
水中含铁虽不会妨害人体健康，但含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度[12]，使水产生特殊的色、嗅、味，因而饮起来很不可口，有一种铁锈味。
同时，水体中铁含量的高低对工农业生产和日常生活也有着重要影响。
因此，水中铁的含量测定是水质分析的一项重要指标，我国生活饮用水标准规定含铁量不得超过0.3 mg/L。
铁离子在化工生产医药食品卫生等行业都起着一定的作用，所以测定铁离子的含量是很有价值的。
溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰，再加入盐酸羟胺(100g/L)将高价铁还原为低价铁，消除氧化剂的干扰。
冷却至室温后，再加入显色剂二氮杂菲(1.0g/L)和乙酸胺(pH=4.2)缓冲溶液，摇匀后放置 10～15min。
于 510 nm 波长，用2cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度A。
再根据公式（1）计算出水中铁的含量。
C = kA+b（1）式中：C—水样中铁的浓度；k、b—常数。
分光光度法虽然方法简单，但灵敏度不高。
铁离子的检验方法
铁离子的检验方法
铁离子是一种重要的金属离子，在工业生产和环境监测中具有
重要的应用价值。
因此，对铁离子的检验方法具有重要的意义。
下
面将介绍几种常用的铁离子检验方法。
首先，最常见的铁离子检验方法之一是分光光度法。
该方法利
用铁离子与某种试剂形成有色络合物，然后通过光度计测定络合物
的吸光度，从而确定铁离子的浓度。
这种方法操作简便，结果准确，被广泛应用于水质监测和工业生产中。
其次，电化学法也是一种常用的铁离子检验方法。
该方法利用
电化学传感器或电极对铁离子进行定量或定性分析，具有快速、灵
敏度高的特点。
电化学法在环境监测和生物医药领域有着重要的应
用价值。
另外，还有一种常用的铁离子检验方法是络合滴定法。
该方法
利用络合试剂与铁离子形成络合物，然后通过滴定的方法确定铁离
子的浓度。
这种方法操作简单，适用于铁离子浓度较低的情况。
除了上述方法，还有一些其他的铁离子检验方法，如原子吸收
光谱法、荧光分析法等。
这些方法各有特点，可以根据具体的实验要求选择合适的方法进行铁离子检验。
总的来说，铁离子的检验方法多种多样，可以根据实验要求和样品特性选择合适的方法进行检验。
在实际应用中，需要根据具体情况综合考虑各种因素，选择最合适的检验方法，以确保检验结果的准确性和可靠性。
希望以上介绍的铁离子检验方法能够对相关领域的科研工作者和实验人员有所帮助。
测定铁离子的含量实验
1234 5 6
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
7 水样 5ml
0.00
NH2OHHCl(mL)
1.00
邻二氮菲(mL)
1.00
NaAc(mL)
5.00
稀释后Fe3+ 浓度(mmol/L)
吸光度
2、标准曲线的制作：A-纵坐标，CFe3+-横坐标
3、确定待测水样中CFe3+
绘制标准曲线 测A待测(条件同上)
①比色皿都要润洗，装液到3/4的容量，透明 面在光路中。 ②共四个比色皿，第一组测完后，测第二组时 要重新调零。
溶液中的Fe3+用盐酸羟胺还原
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- = 2Fe2+ + N2 + 4H2O
在pH=2-9条件下：
N
N
3
+ Fe2+
[(
)3Fe]2+
N
N
最大吸收波长(max)为508nm
四、操作步骤： 1、标准溶液和待测溶液的配制
标准铁溶液的浓度= 2mmol·L-1
No Fe3+(mL)
实验二十一 分光光度法测定铁离子的含量
一、目的要求：
1. 熟悉邻菲罗啉分光光度法测定铁含 量的原理和方法。
2.掌握分光光度计的使用方法。
二、基本原理： 朗伯-比尔定律： A=KCL
对于实验中，
K(吸光系数)和溶液厚度(L)为常数时：
A=K’C 配制不同C的标准溶液分别测出其A，绘制 标准曲线，然后从标准曲线上查出待测液的 浓度。
从标准曲线上求c待测
A
Ax
实验室中铁离子含量的测定
实验室中铁离子含量的测定
背景
在实验室中，测定不同溶液中的铁离子含量是非常重要的。
铁离子的浓度测定可以用于水质监测、环境污染研究以及生化实验等领域。
本文档将介绍一种简单且有效的方法来测定实验室中铁离子的含量。
实验步骤
1. 准备工作：
- 首先，将待测溶液倒入一个中。
- 然后，准备一种含有铁指示剂的试剂溶液。
铁指示剂可以选择亚硝基三氯化吡啶-2,6-二胺（NPTZ）。
- 最后，准备一套可见光分光光度计。
2. 测定步骤：
- 将一定量的试剂溶液滴入待测溶液中。
- 用搅拌棒充分混合溶液，直至颜色均匀。
- 将混合后的溶液倒入分光光度计的比色皿中。
3. 光度测定：
- 将分光光度计设置为NPTZ试剂的最大吸收波长（通常在
505nm左右）。
- 使用分光光度计读取溶液的光吸收值。
4. 铁离子含量计算：
- 利用已知浓度的铁离子标准溶液制作标准曲线。
- 根据标准曲线，计算出待测溶液中的铁离子浓度。
注意事项
- 在进行测定之前，确保实验室里的试剂和设备都已正确校准。
- 每个步骤中的量度和混合都应该精确无误，以确保准确的测
定结果。
- 注意在读取光吸收值时，使得分光光度计与空白试剂溶液进
行校准，以消除背景光的影响。
- 请注意安全操作，在进行实验时佩戴适当的防护设备，并遵
循实验室安全规定。
结论
通过本文档介绍的方法，您可以在实验室中简单而准确地测定铁离子的含量。
这种方法不仅简便易行，而且结果可靠，非常适用于各种科研和实验室工作中对铁离子含量的测定。
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滴定终点确定： 颜色突变且30s内不恢复
量取v mL 待测液 加入1.00mL 标准KSCN 溶液 对比标准色 阶进行读数
问题1、提出测定未知浓度H2SO4与Fe2(SO4)3 混合溶液中c(Fe3+)的其他可能方法
量取v mL 待测液
测定c(Fe3+)的可能方法-----沉淀称重
过量NaOH 洗涤
Fe3+
V mL
Fe(OH)3
灼烧至恒重
沉淀称重：完全转化、洗涤、干燥(灼烧至恒重) 滴定法：正确判断滴定终点、规范实验操作 ①根据原理明确转化关系以确定目标物 ②控制转化过程中的“不多不少” ③找准目标物，快速利用关系式进行计算
利用如图装置收集葡萄酒中SO2并对其含量进行测定： I. B中加入300mL葡萄酒与适量盐酸，加热使SO2逸出并 与C中H2O2完全反应 II. 除去C中过量双氧水后用0.100mol/L NaOH标准溶液 进行滴定，终点时溶液pH约为8.8，则选择___指示 剂；共消耗NaOH溶液25.00mL，则SO2含量___g/L 问题1：转化关系明确吗？ 问题2：哪些措施用来保证物质转化过程“不多不少”？
问题2：如何保证目标物质不多不少？
问题3：如何快速计算c(Fe3+)？
问题4：只有指示剂能指示终点吗?
“电位滴定” 原理：量取20.00mL至 滴定池，用a mol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定， 通过电位滴定测定铁含量。测得的电动势(E)反 映溶液中Fe2+的浓度变化，部分数据如下表：
分光光度计通过比色原理测定浓度
《化学反应原理》p34
“比色法”直接测定Fe3+浓度
精确配制标准色阶：
色阶序号 1 2 3 4 5
6 5*10-4 7 0
0.10 0.05 0.01 标准Fe3+浓度加 1.00mL KSCN(mol/L) 反应后颜色
0.005 1*10-3 由深到浅
比对相同条件下的样品颜色
准确读取体 积8.00mL
问题1：转化关系明确吗？
问题2：如何保证目标物质不多不少？
问题3：如何快速计算c(Fe3+)？
问题4：只有指示剂能指示终点吗?
“氧化还原滴定”
准确量取 20.00mL 待测液
加入足量铜 粉反应
用0.05mol/L 标准KMnO4 溶液滴定
准确读取 体积25.00 mL
问题1：转化关系明确吗？
Fe2O3
mg
问题2：如何保证目标物质不少？ 问题3：如何保证目标物质不多？ 问题4：如何快速计算c(Fe3+)
Fe3+
Fe(OH)3
Fe2O3
①明确转化关系且目标物单一、易测
②保证转化过程中目标物“不多不少” ③找准关系式快速计算
“氧化还原滴定”
准确量取 vmL待测 液
加入足量铜 粉反应
用0.1mol/L 标准KMnO4 溶液滴定
V(K2Cr2O7)/mL E/mV 3.50 -78 3.80 -73 3.95 -71 3.98 -68 4.00 10 4.02 111 4.10 115 4.20 118 4.40 121
问题1：转化关系明确吗？ 问题2：按要求作图并观察何时恰好“不多不少” 问题3：如何快速计算c(Fe3+) ？