水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定
二价铁离子和三价铁离子的检验方法
二价铁离子和三价铁离子的检验方法一、介绍在化学分析中，我们常常需要检验和确定不同离子的存在和浓度。
本文将重点探讨二价铁离子和三价铁离子的检验方法。
铁离子是常见的金属离子之一，在环境监测、水质分析等领域有广泛的应用。
我们将介绍几种常用的检验方法，并对其原理、步骤和应用进行详细讨论。
二、二价铁离子的检验方法1. 菲涅尔试剂法菲涅尔试剂法是一种常用于二价铁离子检验的方法。
其原理是菲涅尔试剂与二价铁离子反应生成深红色络合物，从而可以通过颜色变化来判断二价铁离子的存在及其浓度。
步骤如下： 1. 取一定量的待测溶液，加入适量的菲涅尔试剂。
2. 缓慢滴加硝酸根试剂，直到颜色变红或紫。
3. 记录滴加的硝酸根试剂体积，并根据标准曲线确定二价铁离子的浓度。
应用：菲涅尔试剂法常用于水质分析，可以快速准确地检测水中的二价铁离子含量。
2. 亚硫酸钠法亚硫酸钠法也是检验二价铁离子的常用方法。
该方法利用亚硫酸钠与二价铁离子反应生成亚硫酸铁离子，并通过添加柠檬酸作为指示剂来判断反应的终点。
步骤如下： 1. 取一定量的待测溶液，加入适量的亚硫酸钠溶液。
2. 加入少量柠檬酸，搅拌反应液。
3. 在反应过程中观察颜色的变化，当颜色由无色转变为淡绿色时，表示反应终点。
应用：亚硫酸钠法广泛应用于工业废水处理、土壤分析等领域的二价铁离子测定。
三、三价铁离子的检验方法1. 木酚酞法木酚酞法是检测三价铁离子的经典方法之一。
该方法利用木酚酞与三价铁离子反应生成红色络合物，并通过颜色变化来判断三价铁离子的存在和浓度。
步骤如下： 1. 取一定量的待测溶液，加入适量的酸性溶液和一滴酚酞指示剂。
2. 缓慢滴加硫酸亚铁溶液，同时搅拌反应液。
反应过程中观察颜色变化。
3. 当颜色变为红色时，记录滴加的硫酸亚铁溶液体积，并根据标准曲线确定三价铁离子的浓度。
应用：木酚酞法常用于环境污染物分析、化工生产等领域中对三价铁离子的测定。
2. 高锰酸钾法高锰酸钾法是一种常用于检验三价铁离子的方法。
铁的测定及预处理方法
水质中铁含量的测定一、实验原理该方法采用邻菲罗啉光度法，水中的铁有二价和三价形式，在检测前需用盐酸羟胺将高价铁还原为二价铁。
在PH值4~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，二价铁和邻菲啰啉反应，生成橙红色有机物，可使用510nm 的光进行比色，测量范围：0.02~2.5mg/L。
二、水样预处理1)总铁的测定水样处理：采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1,分析时取50ml混合水样于150ml锥形瓶中，加入1+3盐酸1ml，10%的盐酸羟按1ml，加热煮沸至体积减少到15ml左右，以保证全部铁的溶解和还原成二价铁。
若有沉淀产生可过滤去除，水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
2)纯亚铁测定水样前处理：采样时将2ml盐酸放入一个100ml的具塞的水样瓶中，再放入水样至注满整个水样瓶，以防止水样中的亚铁转化成三价铁。
水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
注意事项：①本方法测定的是亚铁，测定时注意水样的前处理；②含氰离子和硫离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。
三、实验耗材及设备使用铁测定的仪器：5B-3B（V8）铁测定使用的试剂LH-Fe测铁试剂四、测定步骤1.打开主机开关，进行预热。
2.准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。
3.准确量取10mL纯水加到“0”号反应管中。
4.然后分别准确量取各水样10mL，依次加入到其他反应管中。
5.依次向各个反应管中加入2.5mL LH-Fe测铁试剂，摇匀，静置10分钟。
6.打开5B-3B（V8）仪器开关预热10分钟，在初始界面下按设置键进入铁测定模式。
7.测定并打印铁的结果。
液体中铁离子的测定方法
吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司企业标准JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。
本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草；审核人：批准人：编制日期：2010-9-23液体中铁离子含量的测定方法1 范围本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。
本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。
2 原理在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。
在一定pH值范围内。
二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。
通过比色测定，求得二价铁离子和三价铁离子的含量。
3 试剂与材料3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2 盐酸溶液：用浓盐酸配制成(1+9)溶液。
3.3 盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至100ml，摇匀。
3.4 邻菲啰啉溶液：称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至100ml，摇匀。
3.5 氨水溶液：用氨水配制成(1+6)溶液。
3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH=4.6)：称取68.0g无水乙酸钠，溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。
3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml)：准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4（NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中，加入5m l相对密度1.84的硫酸，转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。
3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml)：准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.9 刚果红试纸。
4 仪器4.1 分析天平: 感量0.1mg4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm5 测定步骤5.1 工作曲线的绘制5.1.1 二价铁离子标准工作溶液分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml，16.0ml，20.0ml，30.0m1，40.0ml于100ml容量瓶中。
水中铁离子试验方法标准版
K—系数
A—试样消光值V—试样体积，ml
5、对应记录：
名称：《铁离子测定原始记录》
浙江××有限公司
文件名称
文件编号
GZ-135-052
版本号
C/0
水中铁离子试验方法
页 次
1/2
受控状态
在PH值为3~4.5的溶液中，亚铁离子与邻菲罗啉形成稳定的红色络合物，其中三价铁离子先用盐酸羟胺还原为二价铁离子，以分光光度法测定铁离子的含量。
1、试剂：
盐酸溶液：2mol/l
盐酸溶液：4mol/l
3.3将制好的试样转移到比色管中，加入2ml邻菲罗啉溶液，5ml醋酸铵缓冲溶液，用水稀释至刻度、摇匀。立即用比色皿，以试剂空白为对照，在波长510nm处测定其消光值。
编制
审核
核准
日期
日期
日期
文件名称
文件编号
GZ-135-052
版本号
C/0
水中铁离子试验方法
页次
2/2
受控状态
4、计算：
C(mg/l) =
盐酸羟胺溶液：100g/l
邻菲罗啉溶液：1.2g/l
醋酸铵缓冲溶液：称取22g醋酸铵溶于100ml水中。
铁标准比对溶液：C(Fe2+)=10mg/l
2、仪器：
分光光度计
比色皿：3cm
具塞比色管：50ml
量筒、移液管等
33.2将采样瓶充分摇匀，立即用量筒量出50ml水样于三角烧杯中，加入4mol/l盐酸2.5ml，盐酸羟胺溶液2.5ml，加热煮沸至体积为15ml左右。
检验二价铁三价铁离子的常用方法
检验二价铁三价铁离子的常用方法
二价铁和三价铁是常见的铁离子形态，检验其离子形态的常用方法有以下几种：
1.直接观察法：二价铁离子（Fe2+）溶液呈淡绿色，而三价铁离子（Fe3+）溶液呈黄色。
2.pH试纸法：pH试纸可以通过颜色的变化来测试溶液的pH值，而二价铁离子和三价铁离子在不同pH条件下会呈现不同的颜色变化。
在酸性条件下，二价铁离子溶液呈红色，而三价铁离子溶液呈黄色。
在碱性条件下，二价铁离子溶液由红色变为绿色，而三价铁离子溶液仍然保持黄色。
3.反应物判定法：通过已知的反应物与铁离子的反应来判断其离子形态。
例如，铁离子可以与硫氰酸钾（KSCN）反应生成红色的配合物，用于检验二价铁离子。
而对于三价铁离子，可以与硫代硫仪（TPTZ）反应生成蓝色的配合物。
4.还原法：铁离子可以通过还原反应来判断其离子形态。
二价铁离子可以在适当条件下被氢气还原为三价铁离子，而三价铁离子则不能被还原为二价铁离子。
需要注意的是，在实际测试中，应该结合多个方法的结果进行综合判断，以获得准确的结果。
另外，还可以使用光谱分析等更精确的方法来确定铁离子的离子形态。
此外，还有一些特定的化学试剂可以用于检验铁离子的离子形态，例如：
1.硫氰酸铁法：通过硫氰酸铁与Fe2+反应生成深红色沉淀，可以用于检验Fe2+离子。
2.硼氢化钠法：通过硼氢化钠与Fe3+反应生成淡绿色沉淀，可以用于检验Fe3+离子。
3.亚硫酸钠和亚硫酸钠与亚铁离子反应，并且酸化变粉色，以检验亚铁离子。
总之，通过上述方法可以对二价铁和三价铁离子进行常规的检验和区分。
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法Hessen was revised in January 2021总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。
1．0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子： 3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此铬合离子在PH值3~时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 1+1氨水。
2．3 刚果红试纸。
2．4 10%盐酸羟胺溶液。
2．5 %邻菲罗啉溶液。
2．6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。
3．0 仪器3．1 分光光度计。
4．0 分析步骤4．1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含铁标准溶液0，，，，，于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH ＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。
1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3—4。
5时最为稳定.水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2。
1、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5。
0)：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。
2。
2 、HCl溶液(1+1）。
2.3、盐酸羟胺溶液（10％）：新鲜配制。
2.4、邻二氮菲溶液(0.15％）：新鲜配制2.5、铁标准溶液的配制铁标准储备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O］，溶于1+1硫酸50mL中，转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0。
1mg.吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、仪器3。
1、分光光度计4、分析步骤4。
1标准曲线的绘制分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL 比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10％盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2。
0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min后于510nm处,用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色.加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加)，摇匀，1分钟后再加0。
15％邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度.5、分析结果的计算水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：X=A/V×1000式中：A--—-从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；V—-—-水样体积,毫升。
水中铁离子的测定
1. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。
2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪技术指标测量范围0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L读数的±8%±10μg/L波长/光源470nm硅光源555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定
（邻菲罗啉分光光度法）
本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。
1、原理
亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂
、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。
、HCl溶液（1+1）。
、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。
、邻二氮菲溶液（%）：新鲜配制
、铁标准溶液的配制
铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁.
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。
3、仪器
、分光光度计
4、分析步骤
标准曲线的绘制
分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min 后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
水样的测定
取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。
5、分析结果的计算
水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
X=A/V×1000
式中：A----从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；
V----水样体积，毫升。
6、注释
、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。
、测二价铁时水样不加10%盐酸羟胺溶液，测三价铁时以总铁减去二价铁7、允许差
水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于L。
8、结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。