铁离子测定
铁离子测定的几种方法
铁离子测定的几种方法引言铁离子（Fe2+）是一种常见的化学元素，在环境监测、工业生产和生物学研究中都有重要的应用。
准确测定铁离子的浓度对许多领域的实验和应用是至关重要的。
为了满足不同场景下对铁离子测定的需求，科学家们提出了多种方法来进行快速而准确的测定。
本文将详细探讨几种常见的铁离子测定方法。
硫巴比妥酸法原理硫巴比妥酸法是一种常用的铁离子测定方法。
该方法基于硫巴比妥酸与铁离子之间的化学反应。
硫巴比妥酸可以与铁形成紫色络合物，该络合物的吸光度与铁的浓度成正比。
实验步骤1.取一定量的待测溶液，加入适量的硫巴比妥酸溶液。
2.使混合溶液在适当的pH范围内反应一段时间。
3.使用紫外可见分光光度计测定溶液的吸光度。
4.将吸光度值与标准曲线进行比较，确定铁离子的浓度。
优点和限制•优点：硫巴比妥酸法简单、快速，并且对测定铁离子浓度具有较高的准确性和灵敏度。
•限制：硫巴比妥酸法对样品的pH值和其他离子的干扰较为敏感。
聚酞菁电极法原理聚酞菁电极法是一种基于电化学原理的铁离子测定方法。
该方法使用聚酞菁修饰的电极，通过测量铁离子在电极表面的电流来确定铁离子的浓度。
实验步骤1.准备聚酞菁修饰电极。
2.将待测溶液与适量的电解液混合，使铁离子在电解液中形成可测量的电流。
3.将电极浸泡在溶液中，进行电化学测定。
4.根据电流值和标准曲线，确定铁离子的浓度。
优点和限制•优点：聚酞菁电极法测定速度快，结果准确可靠。
同时，该方法对其他离子的干扰较小。
•限制：该方法需要专用的电极设备，仪器成本较高。
还原滴定法原理还原滴定法是一种经典的铁离子测定方法。
该方法利用还原剂与铁离子之间的氧化还原反应，通过滴定的方式确定铁离子的浓度。
实验步骤1.取一定量的待测铁离子溶液，加入还原剂，并进行完全还原反应。
2.使用标准溶液进行滴定，直至颜色转变。
3.计算消耗的标准溶液体积，根据滴定过程中消耗的还原剂和铁的化学计量关系，确定铁离子的浓度。
优点和限制•优点：还原滴定法操作简单、成本低廉。
铁离子的测定
实验十八邻菲啰啉分光光度法测定环境水样中的铁一、概述1．方法原理亚铁在PH=3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物[ (C12H8N2)3Fe3+]，此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为540nm，其摩尔吸光系数为1.1×104。
若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。
2．干扰消除强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。
经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。
加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。
但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，可加入过量显色剂予以消除。
汞、铬、银等能与邻菲啰啉生成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。
水样有底色，可用不加啉菲啰啉的试液做参比，对水样的底色进行校正。
3．方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的测定，最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.00mg/L。
对铁离子大于5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。
二、仪器分光光度计，10mm比色皿，150mL锥形瓶，50mL比色管三、试剂1．铁标准储备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，溶于1+1硫酸溶液50mL中，转移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含铁100μg。
2．铁标准使用液：准确移取标准储备液25.00mL置于100mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含铁25.0μg。
０１3．1+3盐酸。
4．10%盐酸羟胺溶液。
5．缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸，用水稀释至100mL 。
6．0.5%邻菲啰啉（1,10-phenanthroline ）溶液，加数滴盐酸帮助溶解。
四、 步骤1．标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 置于150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.00mL ，加1+3盐酸1mL ，10%盐酸羟胺1mL ，玻璃珠1-2粒。
铁离子测定
组员：
1.通过分光光度法测定铁的含量 2.掌握邻二氮菲光度法测定铁的原理和方法 3.学习722型分光光体不可缺少的微量元素，它与蛋 白质结合形成血红蛋白，参与了血液中氧 的运输作用，缺乏铁会引起缺铁性贫血。 铁也是与能量代谢有关的酶的成分，所以 人体每日都必须摄入一定量的铁。
3、标准曲线绘制 、 在最佳吸收波长（）条件下，用1cm吸收池，以 1 2~6 空白（1号）溶液为参比，分别测定2~6号容量瓶 中的标准溶液的A，以铁含量为横坐标，A为纵坐 标绘制标准曲线。
4.分光光度计的使用 分光光度计的使用 a、将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿 中，将比色皿放入相应的槽位中。 b、黑体置入光路中，在T方式下按“0%T”键，此 时显示器显示“000.0”。 c、将参比样品拉入光路中，按“0A/100%T”键调 0A/100%T，此时显示器显示“BLA”直至显示 100.0%T或0.000A为止。 d、当仪器显示出100.0%T或0.000A后，使测量模 式为吸光度条件下，将被测样品拉入光路，此时 显示器显示的是被测样品的吸光度。
2、显色标准溶液配制 、 用吸量管吸取0.00，1.0ml，2.0ml，3.0ml， 4.0ml和5.0ml铁标准溶液（10ug/ml），分别置于 6个50ml容量瓶中，然后再分别加入1.00ml盐酸 羟胺，2.00ml邻二氮菲，5.00ml醋酸钠溶液，每 加入一种试剂后都要摇匀。最后用蒸馏水稀释至 刻度，摇匀放置10分钟。
数据处理
⑴标准曲线的制作
铁标液体积 （ mL ） 铁浓度 （ µg/mL ） 吸光度 A 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
0
0.0 0.04
0.0 0.08
0.12 0.12
铁离子测定的几种方法
铁离子测定的几种方法一、引言铁是一种重要的元素，广泛存在于自然界中。
在生物体内，铁是维持生命活动的必需元素之一。
因此，对铁离子的测定具有重要意义。
本文将介绍几种常见的铁离子测定方法。
二、原理1. 比色法比色法是通过将待测样品与某种试剂反应后形成有色产物，并利用比色计测定其吸光度来确定含量的方法。
常用试剂包括硫代硫酸钠、硫氰酸钾等。
2. 电化学法电化学法是通过在电极上施加电位，使待测样品中的铁离子在电极上发生氧化还原反应，从而确定其含量的方法。
常用电极包括玻碳电极、金属电极等。
原子吸收光谱法是通过将待测样品中的铁离子蒸发成原子态，再利用特定波长下吸收光谱线的强度来确定含量的方法。
三、实验步骤1. 比色法（1）取适量待测样品加入试剂中，并摇匀。
（2）将反应液置于比色计中，测定吸光度。
（3）利用标准曲线确定样品中铁离子的含量。
2. 电化学法（1）将待测样品与电极接触，施加特定电位。
（2）通过外部电路测定电流强度。
（3）利用法拉第定律确定样品中铁离子的含量。
（1）将待测样品蒸发成原子态，并通过火焰或石墨炉使其进入原子吸收器中。
（2）选择特定波长下测量吸收光谱线的强度。
（3）利用标准曲线确定样品中铁离子的含量。
四、注意事项1. 比色法和原子吸收光谱法需要对试剂和仪器进行严格的质量控制，以保证结果的准确性。
2. 电化学法需要对电极进行预处理，并保证反应条件的一致性，以保证结果的准确性。
3. 实验过程中需要注意安全问题，如避免试剂溅入眼睛等。
同时还需按照实验室规章制度进行操作，以保障实验室安全和环境卫生。
五、结论本文介绍了比色法、电化学法和原子吸收光谱法三种常见的铁离子测定方法，并给出了详细的实验步骤和注意事项。
在实际操作中，应根据具体情况选择合适的方法，并严格按照实验步骤进行操作，以获得准确可靠的结果。
铁离子的检验方法
铁离子的检验方法铁离子是一种重要的金属离子，其存在形式多样，包括Fe2+和Fe3+等。
在工业生产和环境监测中，对铁离子进行准确、快速的检验具有重要意义。
下面我们将介绍几种常见的铁离子检验方法。
一、巴西三氮试剂法。
巴西三氮试剂法是一种常用的铁离子检验方法，其原理是利用巴西三氮试剂与铁离子生成深紫色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定铁离子的浓度。
这种方法操作简便，结果准确可靠，适用于水样、土壤样品的铁离子检测。
二、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的铁离子检验方法。
该方法利用原子吸收光谱仪测定样品中铁原子对特定波长的吸收情况，从而确定铁离子的浓度。
这种方法对样品的要求较高，但其检测结果准确可靠，适用于各种类型的样品。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种利用色谱仪测定样品中铁离子浓度的方法。
该方法通过样品中铁离子与特定试剂生成络合物，然后通过色谱柱分离并测定络合物的峰面积来确定铁离子的浓度。
这种方法操作简便，适用于各种类型的样品。
四、电化学法。
电化学法是一种利用电化学技术测定铁离子浓度的方法。
该方法通过在特定电位下，将样品中的铁离子还原或氧化，然后测定电流或电位变化来确定铁离子的浓度。
这种方法操作简便，结果准确可靠，适用于水样、废水等样品。
五、荧光光谱法。
荧光光谱法是一种利用荧光光谱仪测定样品中铁离子浓度的方法。
该方法通过样品中铁离子与荧光试剂生成荧光化合物，然后测定化合物的荧光强度来确定铁离子的浓度。
这种方法操作简便，结果准确可靠，适用于各种类型的样品。
在进行铁离子检验时，需要根据样品的特性和检测要求选择合适的检验方法，同时注意样品的前处理和仪器的校准，以确保检验结果的准确性和可靠性。
总之，铁离子的检验方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检验结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的铁离子检验方法对您有所帮助。
铁离子和亚铁离子的检验
铁离子和亚铁离子的检验是检测污染水体含铁和亚铁量的重要方式。
一、铁离子的检验1、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种检验铁离子的常用方法，它是根据原子吸收的原理，将铁离子溶液吸入原子吸收仪，通过分析仪输出的光谱，测定铁离子含量。
相比其他检验方法，原子吸收光谱法准确度高，测量范围宽，快速、简便，可以直接测定溶液中铁离子的含量。
2、电位指示法电位指示法是一种检测铁离子的简便方法，原理是利用溶液中铁离子被指示剂被还原，改变溶液的酸碱度，从而改变溶液的电位，进而测定铁离子的含量。
指示剂常用的有正菌素、茚三酮、吡咯衍生物等。
3、比色法比色法是一种检测铁离子的传统方法，它是利用铁离子与比色剂发生特定化学反应，从而改变溶液的颜色，从而测定铁离子含量。
比色剂常用的有抗坏血酸、4-(2-氨基乙基)吡啶等。
二、亚铁离子的检验1、电位指示法电位指示法是检测亚铁离子的常用方法，原理是利用亚铁离子被指示剂还原，改变溶液的酸碱度，从而改变溶液的电位，进而测定亚铁离子的含量。
指示剂常用的有二苯酮、4-氨基吡啶、1,10-菲罗啉等。
2、离子选择电极法离子选择电极法是一种检测亚铁离子的精确方法，原理是利用离子选择电极检测溶液中的亚铁离子，从而测定溶液中亚铁离子的含量。
离子选择电极可以反映溶液中亚铁离子的数量，而且准确度高，测量范围宽。
3、高效液相色谱法高效液相色谱法是检测亚铁离子的一种精确方法，原理是利用溶液中的亚铁离子发生离子交换，从而改变溶液的离子强度，在高效液相色谱仪上进行色谱分析，从而测定溶液中亚铁离子的含量。
综上所述，铁离子和亚铁离子的检验方法有原子吸收光谱法、电位指示法、比色法、离子选择电极法、高效液相色谱法等，这些方法都可以用来准确检测污染水体中含铁和亚铁量，为环境污染防治提供有效的数据支撑。
铁离子的测定
总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。
1、原理亚铁离子在pH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10一二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+此络合离子在pH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2.11+1盐酸溶液。
2.21+1氨水。
2.3刚果红试纸。
2.410%盐酸羟胺溶液。
2.50.12%邻菲罗啉溶液。
2.6铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2.12H2O]溶于水，加2.5ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10ml，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。
3、仪器3.1分光光度计4、分析步骤4.1标准曲线的绘制分别吸取1ml含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml 于6只50ml容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1ml 10%盐酸羟胺溶液，2ml 0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+ 1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
10分钟后于510 n m处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2水样的测定取水样50ml于150ml锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，Ph＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50Ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1Ml，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2Ml，用1+1氨水调节Ph，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
铁离子测定方法30-31(1.10——二氮杂菲分光光度法)
铁离子测定方法（1.10——二氮杂菲分光光度法）1、方法提要本方法适用于测定循环冷却水中聚磷酸盐小于3毫克／升的亚铁离子和总铁离子，其含量为0~1毫克／升。
本方法系利用亚铁离子与1，10——二氮杂菲能形成稳定的红色络合物，其中三价铁离子先用盐酸羟胺还原为二价铁离子，以分光光度法测定总铁离子含量。
2、仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 分光光度计：510nm2.2 试剂2.2.I I.10——二氮杂菲：0.12％溶液；2.2.2 盐酸羟胺：10％溶液；2.2.3 盐酸：1+1溶液；2.2.4 醋酸铵缓冲溶液：称取22g醋酸铵溶于100mL水中。
3、准备工作3.1 铁标准溶液的配制3.1.1 称取0.7022克硫酸亚铁铵[或0.8634克硫酸铁铵]于洁净的烧杯中，加入50毫升水，10毫升硫酸，溶解后定量转移至1升容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
将溶液含亚铁离子为0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10毫升于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。
得亚铁子0.01毫克／毫升溶液。
3.2 标准曲线的绘制：分别吸取0、0.5、1、1.5、2、3mL铁标准溶液(0.01毫克／毫升)，于6只50mL比色管中，各加1.6mL 1+1的盐酸和2mL 10%盐酸羟胺用水稀释至刻度，各管中加入0.12％1.10——二氮杂菲2mL，混合加入5mL醋酸铵溶液，再混匀，在分光光度计波长510nm处，3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，—31—绘制标准曲线。
4、试验步骤4.1 总铁离子吸取25mL 水样于150mL 锥形瓶中，加1.6mL 1+1盐酸和2mL 10%盐酸羟胺，加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL 比色管中，用水稀释至刻度，其余试验步骤同标准曲线绘制。
4.2 亚铁离子吸取25mL 用中速滤纸过滤后水样于50mL 比色管中，加1.6mL 1+1盐酸用水稀释至刻度，其余操作步骤，除不加10％盐酸羟胺外，均同标准曲线绘制。
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闫伯骏
定量分析作为分析化学的一个分支，其主要任 务是测定物质中有关组分的含量！
取样 干燥试样
步 骤
分解试样 消除干扰 测定 计算分析结果
分析方法
化学分析法
络合滴定
滴定分析法
酸 碱 滴 定
氧化还原滴定 光学分析法
沉 淀 滴 定
仪器分析法
溶液中铁离子浓度的测定
邻二氮菲吸光光度法
再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol· L－1 KMnO4溶液, 稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀 ，放在比色架上作比色用。
3．测定水样的含铁总量 取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入 5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。 冷却后倾入
与标准比色液所用相同规格的比色管中， 用蒸
馏水稀释至50 mL处，最后加入 1mL硫氰酸钾溶 液，混匀后与上列比色管比色，得出结果
硫氰酸钾比色法 : Fe3+ + 3SCN－ = Fe(SCN)3 （红色）
1．准备有关试剂: 硫酸铁铵标准液 硫氰酸钾溶液 硫氰酸钾溶液
2．配制标准比色液 取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1
mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、 4.0
mL硫酸铁铵标准液 ， 加蒸馏水稀释至40 mL后
络合滴定法
对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用 EDTA直接滴定。但是由于Fe3+与EDTA的络合缓慢，而且在 酸性不高时，Fe3+水解成多核羟络合物，使之与EDTA络合更 慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下：先 加入过量的EDTA标准溶液于酸性溶液中， 调节PH为2～3， 煮沸溶液，此时溶液的酸度较高， 又有过量的EDTA存在， Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了Fe3+与EDTA的 络合反应。然后将溶液冷却，并调PH5～6， 以保证Fe3+与 EDTA络合反应定量进行。 最后再加入磺基水杨酸指示剂， 此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的EDTA用Bi3+标准溶液进行 反滴定，这样测得的准确度比较高。
EDTA络合滴定
次亚磷酸钠－亚硫酸钠还原硫酸铈容量法
邻二氮菲吸光光度法测定铁
实验原理 ：吸光光度法是测定物质含量的一种 常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时， 有色溶液的吸光度 A 与溶液的浓度 c 成正比，数 学表达式为： A = k ·c
由上式可知，通过测量有色溶液的吸光度，便 可求得有色溶液的浓度。
氧化还原滴定
次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈含量法测定铁
为了适应当前环境，消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠亚硫酸钠还原三价铁，选择合适的指示剂，再用硫酸铈 标准溶液滴定亚铁，从而可以测定溶液中三价铁离子的 含量，
此方法中，硫酸铈溶液不但很稳定，而且在冷溶液中不 与过剩的次亚磷酸根反应.
EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较
高。定性与EDTA铁络合物 的稳定性相比较弱，因此在滴定过量的EDTA时 可选择铋离子，结果相对更准确！ 设在滴定V体积铁离子溶液时加入的过量EDTA 浓度为C0，体积为V0，反滴EDTA的硝酸铋溶液 体积为V1,浓度为C1，可得到待测溶液中铁离子 浓度为从C＝（C0V0-C1V1）/V
具体方法如下：先加入过量的EDTA标准溶液于酸性中， 调节PH为2～3，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过
量的EDTA存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加
速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调 PH5～ 6，以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺 基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的
测 定 Fe2+ 离 子 ， 选 择 邻 二 氮 菲 为 显 色 剂 ， 在 pH=2~9 时，邻二氮菲与 Fe2+ 离子生成稳定的橙 红色配合物： Fe3+ 能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故显色前 要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为Fe2+： 2Fe3+ + 2NH2OH＋2OH－ = 2Fe2+ + N2↑ + 4H2O
2+
N Fe2+ +3 N
Fe
N N
3
本实验采用标准曲线法 （又称工作曲线法）， 即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在给定 条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准溶 液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在 坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时，操作 条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度， 从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度