玻碳电极的打磨清洗(经典版)知识讲解

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玻碳电极

玻碳电极

玻碳电极玻璃碳简称玻碳,是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳,适于作电极的电子导体材料,在乒乓球底板中也被广泛使用。

玻璃碳电极的优点是导电性好,化学稳定性高,热胀系数小,质地坚硬,气密性好,电势适用范围宽(约从-1~1V),相对于饱和甘汞电极),可制成圆柱、圆盘等电极形状,用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。

在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。

玻碳电极比金电极好处理。

金电极表面要处理的很干净还是要花不少功夫的。

文献中有不同的处理方法,如CV、恒电势法等,同种方法也出现很多不同的酸度、电位、时间及扫速等。

预处理的目的是为了在玻碳电极表面形成—COOH,—OH等活性基团,电极表面处于活化状态,而且易于电极的的修饰。

不需要通氮除氧的,在PBS溶液中,只是要很宽的电位窗口下好像是0~1.5V 进行氧化,氧化后,电极表面肉眼可以看到一层蓝色的膜。

固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度,特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时,必须用机械或加热的方法处理。

通常用于抛光电极的材料有金刚砂,CeO2 ,ZrO2 ,MgO和α-Al2O3粉,抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。

实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。

最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。

(一)电化学初学者福利来了—打磨电极你做对了吗?

(一)电化学初学者福利来了—打磨电极你做对了吗?

(一)电化学初学者福利来了—打磨电极你做对了吗?常说“电化学”入门容易,但是电化学方法测试你真的了解吗?循环伏安法(CV)作为是一种强大的电化学技术,常用于研究物质的氧化还原过程。

对于研究电子转移引发的化学反应(包括催化)非常重要。

但是对于许多初学者没有接受过正式的培训。

所以我们将从最基本的原理、操作进行介绍。

1. 电化学测试装置首先以电化学三电极体系的实验装置作为对象进行介绍。

用于CV 实验的容器称为电化学电解池。

三电极设置包括工作电极(WE),对电极(CE)和参比电极(RE)。

后面将会介绍每个组件的作用以及如何组装电化学电解池。

图 1. CV测试的电化学电池的示意图。

1.1 工作电极工作电极作为电化学反应的界面,利用恒电位仪可控制工作电极的施加电位。

电活性电位窗口到底有多宽呢?电解液、溶剂和工作电极的性质都会影响可用于CV实验的电位窗口。

作为发生氧化还原反应的界面,电极表面必须非常干净并且表面积明确。

抛光、清洁电极的因电极类型而不同,也可能因实验室不同而不同。

当使用玻碳(GC)或铂(Pt)电极时,通过机械抛光来打磨清洁的电极表面。

为了去除颗粒,然后在超纯水中对电极进行超声处理。

通常还需要在简单的电解质中较宽电位窗口进行CV扫描去除抛光过程中任何吸附物质。

重复扫描直到扫描曲线重叠,并且没有观察到峰。

这个过程有时被称为“电极预处理”。

如何打磨玻碳电极?一个简单的抛光电极的方法是在有氧化铝浆的抛光垫上用“8”字形打磨。

使用“圆周”运动打磨时,抛光往往不均匀,表面会变得倾斜。

对于玻碳电极,一旦通过抛光活化,表面就会非常活泼。

当溶剂中存在杂质时,它们会优先吸附到电极的碳表面,导致CV图发生变化。

为了限制溶剂杂质的吸附,可以使用活性炭处理溶剂。

必须在测量前抛光电极,并且需要在实验过程中的每次测量之间重新抛光电极,因为某些分析物倾向于电极表面吸附。

要确定分析物是否吸附到电极表面,可以进行简单的冲洗:在记录CV后,冲洗WE,然后转移到仅含电解质的溶液中。

玻碳电极的打磨清洗

玻碳电极的打磨清洗

玻碳电极的打磨清洗1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉(Al2O3)(可使用其他粒径抛光粉,颗粒由大到小依次打磨),然后滴加上少量的去离子水,用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。

之后竖直的握玻碳电极,使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动,每次打磨3min左右。

2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。

再移入超声水浴中清洗,每次2~3min。

冲洗干净电极表面后,继续用抛光粉打磨,再清洗。

整个过程重复五次,最后用蒸馏水超声清洗。

3.彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。

最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。

实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求.铂电极清洗将铂电极浸入浓硝酸中30min,取出后用去离子水冲洗干净。

电解液的配制配制电解液时,可先加入所需量的电解质,再加入去离子水(或其他溶剂)。

溶解后,加入所需量的底物(浓度一般为10-3M,但10-4M测CV也可以出峰);注意不要配好各自的浓度后再混合。

玻碳电极清洗步骤:1.打磨:打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面,去除污物,确保电极表面光滑。

取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上,加DI水少许,按“8”字形打磨电极2-3分钟,打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上,不能歪斜,否则打磨后的电极表面轻易变形,而不是平面。

(以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时,假如电极表面有明显的划痕,则需要分级打磨,即用1微米,0.5微米,0.05微米的打磨浆液依次打磨。

因此,日常使用过程中请保护电极表面,不要形成明显的划痕)2.将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中(注重:a. 水不要没过电极后端的金属, b. 玻璃碳不要触及烧杯底,否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤),将小烧杯置于超声中超声2分钟,更换小烧杯中的DI水后重新超声。

打磨玻碳电极的方法

打磨玻碳电极的方法

打磨玻碳电极的方法
在使用玻碳电极前,需要对其进行抛光处理。

首先,使用金相砂纸和Al2O3浆逐级抛光,然后进行乙醇、HNO3和蒸馏水超声清洗,并在05-1mol/LH2SO4和020mol/LKNO3溶液中分别活化和测试电极性能。

这是对玻碳电极进行打磨的基本过程。

在整个打磨过程中,首先需要选择合适的砂纸,一般建议使用氧化铝砂纸或碳化硅砂纸。

打磨时,可以选择纵向或横向方向进行,每一方向都要进行至少两次以上的打磨。

同时,打磨时需注意控制力度,避免过强的力度导致玻碳电极表面刮伤或磨损。

当玻碳电极表面出现明显的划痕或变形时,可能需要进行重新磨制。

在重新磨制前,可以使用小刀或砂轮将电极表面的划痕和变形部分清除,然后再进行打磨。

重新磨制时,建议使用新的砂纸,并在两次打磨之间留有一定的时间间隔。

在打磨过程中,也需要注意观察玻碳电极的表面粗糙度。

如果发现玻碳电极表面的粗糙度已经达到要求,可以结束打磨。

否则,可能需要更换砂纸或重新打磨。

最后,在玻碳电极打磨完成后,需要再次清洗电极。

建议使用蒸馏水清洗,并确保清洗干净。

以上是打磨玻碳电极的基本方法,具体的打磨过程中可以结合实践技巧,包括准备工具、开始打磨和检查粗糙度等,确保最终得到符合要求的玻碳电极。

玻碳电极

玻碳电极

基于活性炭修饰的蒽醌电化学电容器的特性与稳定性摘要活性炭重氮衍生产生的原电位的相应减少得到一系列的高比表面的活性炭粉末,这些粉末被各种电化学蒽醌类物质所修饰。

这种重氮化反应快速,高效,并且可以通过改变该反应的化学计量数而被控制。

根据蒽醌分子的氧化还原反应表明,在适当的反应条件下,与不被活性炭修饰的电容器(100Fg-1)相比,这组蒽醌电化学电容器(195Fg-1)的电容性提高近2倍。

长时间的恒定充放电循环试验表明炭修饰的复合电极有两种不同的AQ电负荷。

随后的10000次充电放电循环中,两者仅观测到17%的电容量损失。

因此,这种复合的双官能团的材料在电化学电容器中激活电极应用中可作为首选。

1 简介近年来,多孔炭材料在电能储存中得到广泛应用,尤其在电化学电容器方面是唯一能够比常规电容器储存更多能量的装置。

除此之外,与电池相比,它还可以提供更高的功率。

这个体系是基于电极和电解质的接触面处的双层电容(DLC)。

在接触面上,通过电解质离子和其相反离子在电极表面的补偿来累计电荷。

由于活性炭成本相对较低和因为它们的微孔结构而具有的高比表面积,使其成为了一种有前景的双电层电容器(EDLCs)电极材料。

它们的孔径分布和电化学性能之间的关系已经被广泛研究。

直到最近的研究表明,对于电极材料,中孔可以最简便地提供高准确性的电容量,并且随之增加能量密度。

通过孔径分布的最优化来增加电容量,包括在活性炭合成中增加微孔的数量和限制中孔的直径。

实际上,活性炭的有用表面积不能无限增加,这就导致了双层电容量有一个最大值。

其他增加活性炭电容量的方法是根据修饰电化学表面来提高电解质的湿润度,并且通过电化学中心引发氧化还原反应。

比如氮,氧和磷表面官能团。

其他有效的方法是增加感应电流值使双层电流容量的作用加倍。

这些方法可以通过制备一个法拉第材料和活性炭混合的多功能电极来验证。

但是通常情况下,法拉第材料不能维持高速的充电放电率,也不能长期循环,与标准活性炭相比,对复合电极的特性有一定影响。

玻碳电极制作方法

玻碳电极制作方法

玻碳电极制作方法
玻碳电极是一种常用的电化学分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本文将介绍玻碳电极的制作方法,具体步骤如下:
1. 准备原料:取适量的玻璃纤维布和环氧树脂,将玻璃纤维布浸泡在环氧树脂中。

2. 制作电极头部:将浸泡好的玻璃纤维布取出,挤压出多余树脂,放置在电极头模具中,放置一段时间,等待树脂固化。

3. 制作电极主体:将玻璃纤维布裁剪成合适大小,涂上环氧树脂,将其贴在电极主体模具上,用压力让其紧密结合,等待树脂固化。

4. 完成电极:将电极头部和电极主体组装在一起,用环氧树脂将其黏合。

电极制作完成后,可以使用研磨机对电极进行打磨和抛光,使其表面光滑。

需要注意的是,在制作玻碳电极的过程中,应注意安全,避免接触到有害的化学物质。

同时,要对制作过程进行精细的控制,保证电极质量和性能的稳定。

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玻碳电极预处理方法

玻碳电极预处理方法

玻碳电极预处理方法玻碳电极是一种常用于电化学分析和传感器制备的重要材料,其表面性质对电化学性能具有重要影响。

因此,对玻碳电极进行预处理是十分必要的。

本文将介绍几种常用的玻碳电极预处理方法,希望能对相关研究工作者有所帮助。

首先,最常见的玻碳电极预处理方法之一是研磨法。

这种方法主要通过使用不同颗粒大小的研磨粉对玻碳电极进行研磨,以去除表面的污染物和不良氧化物,从而提高电极的表面质量。

在研磨后,还可以通过超声处理或者用纯水冲洗电极表面,确保电极表面的干净和光滑。

其次,化学方法也是一种常用的玻碳电极预处理方法。

常见的化学方法包括酸洗法和氧化法。

酸洗法主要是使用浓硝酸或硫酸对玻碳电极进行酸洗,去除表面的有机物和金属杂质。

而氧化法则是通过在高温下将电极置于氧气或氧化剂中,使其表面形成一层氧化膜,从而改善电极的表面性质。

另外,热处理也是一种常用的玻碳电极预处理方法。

热处理可以通过加热电极来去除表面的有机物和水分,提高电极的稳定性和重现性。

此外,热处理还可以改善电极表面的结构和电化学性能,使其更适合于特定的应用。

最后,还有一种常用的玻碳电极预处理方法是电化学活化法。

这种方法主要是通过在特定电位下进行循环伏安扫描或者施加恒定电位,使电极表面发生氧化还原反应,从而改善电极的表面性质和增强其电化学活性。

总的来说,玻碳电极的预处理对于提高其电化学性能和稳定性至关重要。

不同的预处理方法可以相互结合,根据具体的实验要求进行选择。

希望本文介绍的几种常用的玻碳电极预处理方法能够对相关研究工作者有所启发,并在实验中取得更好的结果。

玻碳电极

玻碳电极

玻碳电极glassy carbon electrode玻璃碳简称玻碳,是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳,适于作电极的电子导体材料,在乒乓球底板中也被广泛使用。

玻碳电极是玻璃碳电极的简称。

玻璃碳电极的优点是导电性好,化学稳定性高,热胀系数小,质地坚硬,气密性好,电势适用范围宽(约从-1~1V,相对于饱和甘汞电极),可制成圆柱、圆盘等电极形状,用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。

在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。

电极特点:玻碳电极是用途广泛的工作电极之一,它是一种较好的惰性电极,具有导电性好,硬度高,光洁度高,氢过电位高,极化范围宽,化学性稳定,可作为惰性电极直接用于阳极溶出,阴极和变价离子的伏安测定,还可以作化学修饰电极。

电极处理和维修:必须保证玻碳表面呈镜面和清洁。

由于玻璃炭表面容易受到一些有机物金属化合物的污染,严重地影响测量(不出峰,出杂峰,不重现)所以测量前都必须作清洁处理,主要方法有三种,化学法1.硝酸浸泡和擦洗。

2.以氨水无水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。

3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。

电化学处理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I条件下)电压范围内反复极化次(复位-扫描)(阳极-阴极至阴极处)若严重污染和有麻坑,划痕可作机械处理,MgO粉(200目以上)放在湿绒布上,加少量水抛光。

也可根据电极情况把几种方法联合使用。

不宜长时间将电极浸泡再强酸强碱和有机溶剂中。

因玻碳电极是惰性电极,所以在使用镀扫描材料就是扫描电极,如镀汞,铜,金就是汞膜,铜膜,金膜电极。

例如:阳极溶出镀汞和镀金,玻碳镀汞有两种:第一种为同位镀汞,即在被分析的样品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在电解富集待离子的点位下,同时形成汞齐,扫描溶出后,于较正的电位下,彻底溶出待测离子或汞膜,还可以取出电极用滤纸把汞膜擦净。

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玻碳电极的打磨清洗
(经典版)
玻碳电极的打磨清洗步骤
1、打磨:打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面,去除污物,确保电极表面光滑。

取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上,然后滴加上少量的去离子(DI)水,用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。

[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极,手臂肘部均匀用力,使玻碳电极在麂皮慢速的移动,其路径为圆形或者“8”字形,打磨电极2-3分钟,顺逆时针各磨100圈,打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上,不能歪斜,否则打磨后的电极表面轻易变形,而不是平面。

(建议:磨电极时,拿捏电极的底部,不要太大力,这样能保持电极不会歪斜和损坏。


切忌:不要左右或者上下打磨,这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕(由于你是平行的,所以经过麂皮面上同一个凸起的地方,形成划痕)。

玻碳电极尽量少用砂纸打磨,会减少它的使用寿命,只要玻碳电极表面呈镜面,直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。

★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时,假如电极表面有明显的划痕,则需要分级打磨,即用1微米,0.5微米,0.3微米,0.05微米的抛光粉依次打磨。

因此,日常使用过程中请保护电极表面,不要形成明显的划痕。

2、用去离子水冲洗电极表面,然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中(注重:a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底,否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤),将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min,重复三次。

确认电极表面无残余打磨浆后,停止超声,取出电极,用DI水冲洗。

3、化学清洗:将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液(或丙酮)和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长,否则容易损坏电极。

4、将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次(期间每次要更换DI水)。

5、将得到的电极用氮气吹干备用(或在室温条件下干燥,也可以在红外灯下烘干,用红外灯烘干的时候,注重不要在红外灯下强烈烤,可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方,否则PTFE外套轻易被烤得松软,造成玻碳头松动,最终电极因接触不良而无法使用。


建议:实验条件允许的前提下,用氮气吹干,否则选择室温条件下干燥。

尽量避免选择红外灯烘烤,除非有急用。

6、彻底洗涤后,电极要在0.5~1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。

注意:也可以在KOH(或NaOH)中活化,没有特别说明,一般都在0.5M的H2SO4溶液中活化。

7、最后在0.10mol/L KCl(或KNO3减小溶液内阻)中记录1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。

实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近
64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。

注意:实际过程中由于实验条件的限制,峰电位差在80~120 mV之间都可以使用。

备注:测裸电极是否打磨干净的方法:
1、可用测PH=7的缓冲溶液的Differential Pulse Voltammetry 图。

图形是没有峰出现的曲线,如果有峰出现,则需要继续打磨电极。

2、1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6] + 0.10mol/L KCl溶液的Cyclic Voltammetry 图。

循环伏安图中的峰电位差控制在80~120 mV之间。

注意:最好用第二种方法。

所配置的铁氰化钾溶液网上有很多种,如
⑴、铁氰化钾:亚铁氰化钾(1:1,3mM)+0.1MKCl
⑵、3mM铁氰化钾+0.1MKCl(或是5mM铁氰化钾+0.1MKCl)
3、如果是做阻抗,建议配置0.1 M的铁氰化钾+0.1 M的亚铁氰化钾+0.1 MKCl,。

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