对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安法测定
2 结果与讨论
2. 1 对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安特性
收稿日期: 1999- 10- 24 作者简介: 毕淑云( 1970- ) , 女, 吉林延吉人, 延边大学理工学院化学系助教, 理学硕士 .
第2期
毕淑云, 等: 对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安法测定
111
在含 8. 8 @ 10- 5 mol/ L 的对乙酰氨基酚的 0. 1 mol/ L H Cl 底液中, 从 0. 00~ + 1. 20 V ( vs. Ag/ AgCl) 进行循环伏安扫描, 得 CV 图如图 1, 由图 1 可见, 对乙酰氨基酚在电极上有 一尖锐的氧化峰, 其表明对乙酰氨基酚在 GCE 上发生的是不可逆的电极过程.
定 7 次, 结果见表 2.
图 2 工作曲线
1 12
延边大学学报( 自然科学版)
第 26 卷
次数 IP ( 10- 7A)
表 2 再现性实验
1
2
3
4
5
6
7 RSD( % )
1. 112 3 1. 098 4 1. 126 1 1. 108 1 1. 108 9 1. 112 2 1. 125 6 0. 89
表 3 温度的影响
2 4. 385 8
5 3. 376 3
10 2. 592 4
20 0. 970 4
从表 3 的结果可以看出随加热时间的增长, 峰值降低, 说明对乙酰氨基酚在加热情况下 在酸中发生了水解.
3 样品分析
取扑热息痛药片若干粒研细, 称取 0. 021 0 g 细粉, 加二次亚沸蒸馏水, 定容于 100 mL 容量瓶中, 配成样品水溶液, 按测试步骤对其进行测定, 结果见表 4.
在电解池中加入 1. 0 mol/ L HCl 底液和一定浓度的对乙酰氨基酚溶液, 以玻碳电极为工 作电极, Ag/ AgCl 电极为参比电极, 铂电极为辅助电极, 富集电位 为零电位, 终止电位为 + 1 200 mV, 富集时间为 60 s, 静止时间为 30s, 用循环伏安法对其进行伏安扫描, 记录其阳极峰高.
1. 32 @ 10- 4 mol/ L 的对 乙酰 氨基 酚进行 测
定, 结果浓度与峰电流呈现良好的线性关系
( 见图 2) , 图 2 为二个浓度范围内的工作曲
线, 曲线的线性相关系数为 0. 993 7.
在含有 1. 0 mol/ L 的盐酸底液中, 对于
1. 32 @ 10- 5 m ol/ L 的对乙酰氨基酚平行测
图 1 对乙酰氨基酚的 CV 图
2. 2 实验条件的选择 2. 2. 1 底液的选择
分别用 NaCl、KNO3、KCl、HCl、不同 pH 值的 NH3- NH 4Cl 缓冲液做底液. 发现在 HCl 底液中玻碳电极对对乙 酰氨基酚的 灵敏度最高, 经试验不 同浓度的 H Cl 溶液, 发 现在 1. 0 mol/ L H Cl 溶液中峰电流最大, 故实验选择最佳底液为 1. 0 m ol/ L H Cl 溶液. 同时, 实验 中还发现对于不同 pH 值的底液, 其峰电位随 pH 值升高而负移( 见表 1) , 说明对乙酰氨基 酚分子上的酚羟基( ) OH) 在玻碳电极上的氧化过程有 H + 参与[ 1] .
1 实验部分
1. 1 仪器及试剂 美国产 BAS- 100A 电化学分析仪; 玻碳电极, 铂电极, Ag/ AgCl 电极; 对乙酰氨基酚对
照品 1. 32 @ 10- 3 mol/ L 储备液. 其余试剂均为分析纯, 实验用水为石英二次亚沸蒸馏水. 1. 2 实验步骤 1. 2. 1 对照品的制取
Voltammetric determination of paracetamol on the glassy carbon electrode
BI Shu- yun1, WANG Gu-i fen1, PIAO Yuan- zhe1, WANG Da- li1, YIN Xiao- ping2
( 1. Dep ar tment of Chemistry, College of Science and Engineering , Yanbian University , Yanj i 133002, China; 2. Measure Bureau of Yanbian K or een A utnomous Pref ect ure, Yanj i 133000, China )
取对乙酰氨基酚药片 50 粒, 研碎并加入无水乙醇, 搅拌, 使其充分溶解, 过滤, 再加热蒸 馏, 烘干, 即得到纯度较高的对乙酰氨基酚对照品.
准确称取经烘干后的对照品, 配制 1. 32 @ 10- 3 mol/ L 的储备液, 置于低温( < 4 e ) 暗处 保存. 1. 2. 2 测定方法
pH EP / V
表 1 不同 pH 值的峰电位值
0
1
2
3
4
5
6
7
8
7. 96 7. 52 6. 43 6. 27 5. 25 5. 10 4. 80 3. 66 2. 97
2. 2. 2 扫描速率的选择
以 5~ 60 mV/ s 的扫速对一定浓度的对乙酰氨基酚进行扫描, 发现随扫速的增加, 峰电流
Abstract: T he voltamm etric behaviour of paracetamol w as investigated by cyclic voltamm etry at a glassy carbon electrode. In a medium of 1. 0 m ol/ L HCl solut ion, a high sensitivity oxidative peak w as obtained. T he oxidat ive current could be recorded for quantitat ive analysis. T he method is sim ple and rapid. Key words: Cycle voltam metry; Paracetam ol; Glassy carbon electrode
表 4 样品测定结果
样品号 加入量( 10- 5 mol/ L ) 测得值( 10- 5 mol/ L )
Ñ
Байду номын сангаас
6. 60
6. 47
回收率( % ) 98. 0
Ò
2. 70
Ó
1. 30
2. 73 1. 24
101. 2 96. 5
样品 Ñ 、Ò、Ó为吉林省天源药业有限公司生产的扑热息痛
参考文献:
[ 1] 杨运发. 芦丁在玻碳电极上的阳极伏安行为及其测定[ J] . 分析化学, 1996, 24( 11) : 1277- 1280.
第 26 卷 第 2 期 2000 年 6 月
延边大学学报( 自然科学版) Journal of Yanbian U niversity ( Nat ural Science)
文章编号: 1004- 4353( 2000) 02- 0110- 03
Vol. 26 No. 2 June 2000
对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安法测定
有所增加, 但扫速大于 30 mV/ s 时, 则峰的基线上移, 故选择 30 mV/ s 作为本实验的扫描速率.
2. 2. 3 富集电位的影响
实验结果表明, 在 0~ + 1 200 mV 范围内, 富集电位的改变对峰电流无显著影响. 本实
验选用零电位进行富集.
2. 2. 4 线性范围与重现性
在选定的实验条 件下对 6. 6 @ 10- 6 ~
2. 3 温度的影响 取 4 份 100 mL 对乙酰氨基酚溶液, 并平行加入 20 mL 1mol/ L 的盐酸, 分别对其加热 2, 5,
10, 20 min 后, 冷却并定容于 100 mL 容量瓶中, 分别按前述实验方法测其峰高, 结果见表 3.
加热时间( m in) 峰高( 10- 6A)
毕淑云1, 王桂芬1, 朴元哲1, 王大力1, 殷晓萍2
( 1. 延边大学理工学院化学系, 吉林 延吉 133002; 2. 延边朝鲜族自治州计量局, 吉林 延吉 133000 )
摘要: 采用循环伏安法, 对对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安行为进行了研究, 并在 1. 0 mol/ L
的盐酸溶液中得到一灵敏而尖锐的氧化峰, EP 为+ 795 mV( vs. Ag / AgCl) 左右, 峰电流与对乙
酰氨基酚浓度在 6. 6 @ 10- 6~ 1. 32 @ 10- 4 mol/ L 近 3 个浓度范围内呈现良好的线性关系. 该
法应用于扑热息痛药剂含量的测定, 简便快速.
关键词: 对乙酰氨基酚; 玻碳电极; 循环伏安法
中图分类号: O657. 1
文献标识码: A
玻碳电极被广泛用于基础电化学及电分析化学的研究, 其阳极伏安法以高灵敏度和良 好的再现性在有机和生化物质的测定方面显示出了其优越性. 本文探讨了对乙酰氨基酚在 玻碳电极上的伏安特性, 分析了样品, 获得了满意结果.
对乙酰氨基酚的检测方法
对乙酰氨基酚的检测方法作者：李建定王沛来源：《科技视界》2015年第15期【摘要】本文综述了紫外、红外及拉曼光谱法、化学发光法、高效液相色谱法（HPLC）、高效毛细管电泳法（HPCE）、电化学法在对乙酰氨基酚含量测定中的应用，展望了对乙酰氨基酚检测方法的发展方向。
【关键词】对乙酰氨基酚；检测方法；解热镇痛药对乙酰氨基酚（Acetaminophen，AAP），化学名 N —（4 —羟基苯基）乙酰胺，又名扑热息痛，是临床上首选的解热镇痛药之一，属于苯胺类，价格低廉，胃肠道刺激性小，广泛应用于医药领域，对疼痛症状如偏头痛、关节炎、神经痛、肌肉痛、牙痛及手术后疼痛等缓解效果明显。
[1-5]。
临床应用中对乙酰氨基酚有一定的毒副作用，过多服用会出现诸如恶心、呕吐、厌食、出汗、腹痛等症状，严重时还会抑制呼吸中枢甚至可致肝肾功能坏死；其药用含量控制严格[1-3]。
因此，对乙酰氨基酚检测方法的研究，无论是在生理功能方面，还是在临床应用方面，都具有重要的意义。
本文综述了对乙酰氨基酚的检测方法。
1 光谱法1.1 紫外-可见分光光度法（UV法）《中国药典》采用紫外-可见分光光度法测定对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片剂、咀嚼片剂、栓剂和颗粒剂含量[6]。
取对乙酰氨基酚约40mg或约相当于对乙酰氨基酚40mg，溶解在0.4%氢氧化钠溶液中，稀释到规定浓度；照紫外-可见分光光度法，在 257nm 波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E1% 1cm）为715计算含量。
1.2 红外光谱内标法梁奇峰等建立了红外光谱内标法测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚含量的方法。
以铁氰化钾作为内标物，对乙酰氨基酚百分含量为0.13%～1.06%范围内，对乙酰氨基酚与 KBr 晶体质量比约为 1：100，混合物中对乙酰氨基酚红外光谱测量峰（1654.9±1cm-1）和铁氰化钾内标峰（2117.2±1cm-1）的峰高比与两者质量比有良好的线性关系。
对乙酰氨基酚在碳原子线修饰电极上的电化学行为研究
１ 实验部分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｌ２０ Ｋ ０５型电化学工作站（ 天津市兰力科化学电子高技术有 限公司） 三电极体系 ： ， 工作 电极为碳原子线 修饰玻碳电极（ ＝ ）对 电极为铂 电极 ， 比电极为饱和甘汞 电极（ Ｃ ） 精密 ｐ ３， 参 ＳＥ ； Ｈ计（ Ｈ 一 ｃ 上海雷磁 ＰＳ ３ ， 新泾仪器有限公 司） 和超声波清洗器（ Ｑ ２０型 ， Ｋ ２０ 昆山市超声仪器有限公司） ． 碳原 子线 （ Ａ 由南京 师 范大学 ４０实验 室制 备 ， 乙 酰 氨基 酚 为 化学 纯 （ 国医 药集 团上 海 化学 试 Ｃ Ｗ） １ 对 中 剂公司） 用无水乙醇配成 １ １ 。ｍ ｌＬ ， × ０ ｏ 储备液 ， ／ 避光保存． 其余试剂均为分析纯 ， 实验用水为二次蒸馏水．
３ 该溶液滴加在清洗干净且干燥的玻碳 电极表面 ， Ｌ 置于红外灯下干燥 ， 待溶剂挥发后即制得碳原子线修饰
电极 ．
收 稿 日期 ：０７—０ ２ ２０ ３— ５
修 改 日期 ：０ ７— — ７ ２０ ０ ０ ４
基金项 目： 南京 晓庄学 院青 年专项 资助项 目（ ０ ６ Ｘ ３ ） ２ ０ Ｎ Ｙ ７
腹痛 等症 状 ］因此 ， ． 建立 对 乙酰 氨基 酚 的灵 敏 检测方 法 是非 常 必 要 的． 目前 用 于检测 对 乙酰氨 基 酚 的方 法
主要有分光光度法 ］高效液相色谱法 、 、 ］毛细管电泳法 及其电化学方法ｌ 等等． ６ 除了电化学方法 ， 其 它方法都需要经过复杂的前期处理 ， 难以用于快速检测． 而电化学方法中 ， 修饰 电极 的研究为对 乙酰氨基酚
维普资讯
碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安法对乙酰氨基酚的测定
灵敏 度 不 高 。采 用 纳米 金 颗粒 Ｊ ∞ 、啶 橙 单 、ｃ 体 Ｊ 、对氨 基 苯基 卟 啉镍 ＿ 等 为修 饰 剂 制 得 的化 ９
学 修 饰 电极 ，对 Ａ Ａ Ｐ Ｐ的 电化 学 反 应 具 有 催 化 作
用 ，可 使其 过 电位 降 低 ，灵 敏度 有较 大 的提 高 。此 外 ，电化学 方法还 具 有操作 简单 、检 测成本 低等 优
制备 了 ＭＷＣ Ｔ ． ａ ｏ Ｎ ｓ ｔ ｎ膜 的修 饰 电极 ，应 用 于 药 Ｎｉ
８ｃ 一Ｈ ，
图 １ 对 乙 酰 氨 基 酚结 构 式
Ｆ ｇ １ Ｓｔｕ ｔ ｒ ｆＡＰＡＰ ｉ． ｒｃｕｅｏ
物 ＡＡ Ｐ Ｐ的 检 测 ，具 有 灵 敏 度 高 ，操 作 简 单 等 特
点。
Ｖｏ． ６ Ｎｏ ４ １４ ．
Ｊ１ ２ ０ ｕ． ０７
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安法对乙酰氨基酚的测定
康信煌 ，杨 琳 麦智彬 ， ，蔡 沛祥
（ ．广 东海 洋 大学理 学 院 ，广 东 湛江 ５４ ８ ； １ ２０ ８ ２ ．中山大 学化 学与化 学工程 学院 ，广 东 广 州 ５０ ７ ） １２５
法 法分 辨率高 ，数 据处 理快 ，灵 敏度 高 ，对 于 复方制 剂 中 Ａ Ａ Ｐ Ｐ的含 量 测 定 是 较好 的方 法 之一 ， 且 可对制 剂 中多种 组分进 行 同时分 析 。此外 ，毛 细 管 电泳法 也 可用于 Ａ Ａ Ｐ Ｐ的测 定 。 电化 学方 法 测
１ 实验 部 分
线 性 范 围 为 １０ｘ１ 一 ～１０ｘ１ ｍｏ Ｌ ． ０ ． ０一 ｌ ，线性 相关 系 数 ０ ９ ９８ ／ ． ９ ，检 出限 ３ ７ｘ１ ｍｏ／ 。 并 应 用 于 药 物 加 合 ． ０～ ＬＬ
电活化玻碳电极循环伏安法测定对苯二酚的研究
电活化玻碳电极循环伏安法测定对苯二酚的研究张东霞;薛蛟玉【摘要】研究简化电极处理过程测定环境水样中对苯二酚含量的效果.以电活化的玻碳电极为工作电极,采用循环伏安法测定环境水样中对苯二酚的含量.结果表明,电活化的玻碳电极对对苯二酚的氧化还原反应有明显的电催化作用,对苯二酚的氧化还原峰电流与其浓度在1×10-6～l × 10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系.电活化的玻碳电极具有良好的重现性,用该方法测定了环境水样中对苯二酚的含量,回收率为93.8％～103.6％,结果令人满意.从而建立一种简便、快速、准确的测定环境中对苯二酚含量的方法.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)006【总页数】4页(P1187-1190)【关键词】对苯二酚;循环伏安法;玻碳电极;测定【作者】张东霞;薛蛟玉【作者单位】西京学院应用理学系,陕西西安710123;西京学院应用理学系,陕西西安710123【正文语种】中文【中图分类】TQ150.1;TQ160.9;O657.1对苯二酚在化工领域用途广泛，是制造有机染料及医药的重要原料，常用作洗发液中氧化染料，也用作照相的显影剂、橡胶的抗氧化剂及洗涤剂的稳定剂。
但对苯二酚具有毒性，残余废弃物进入环境，会对环境造成污染，并且难以降解[1]。
通过吸入，经皮吸收等方式进入人体，会损害人体健康，重度中毒可导致死亡[2]。
因此，环境中对苯二酚的测定一直是环境监测工作人员研究的热点。
目前测定对苯二酚的方法有高压液相色谱法[3]、电化学分析法[4-6]、光度法[7]、化学发光法[8]等。
其中电化学方法由于其操作简便、灵敏度高、反应快速等优点，成为环境检测中最常用的分析技术。
玻碳电极是电化学分析中使用最广泛的碳材料基础电极，具有电势适用范围宽、硬度高和热膨胀系数小等特点。
但玻碳电极表面性质不稳定，每次使用前经过打磨、清洗，仍不能满足对灵敏度要求较高的分析测试。
电化学预处理玻碳电极示差脉冲伏安法测定水中痕量铅_于春梅
电化学预处理玻碳电极示差脉冲伏安法 测定水中痕量铅
于春梅 , 顾海鹰 *
( 南通大学 公共卫生学院 , 南通 226007) 摘 要:
将玻碳电极在 pH 4. 0 乙酸盐缓冲溶液中, 于电位 + 1. 8 V( vs . SCE) 处阳极氧化 , 然后
在- 0. 8~ + 1. 0 V 电位范围内循环扫描, 进行预处理。 研究了铅离子在预处理玻碳电极上的电化 学行为, 结果表明: 与未修饰的电极相比, Pb 2+ 在该修饰电极上有一对氧化还原峰 , 峰电位分别为 - 0. 57 V 和 - 0. 68 V( vs . SCE) , 且峰电流大大提高 。据此提出了示差脉冲伏安法测定 Pb 2+ 的方 法。 在优化的试验条件下, 氧化峰电流与 P b2+ 的浓度在 3. 2 @ 10- 7 ~ 4. 2 @ 10- 5 m ol # L - 1 范围内 呈线性关系 。检出限 ( 3S / N ) 为 3. 2 @ 10 mo l # L 。 应用该预处理电极测定水样中微量铅 , 加标 回收率在 93. 8% ~ 104. 7% 之间 , 相对标准偏差 ( n= 6) 在 3. 1% ~ 4. 3% 之间。
- 1
图1 Fi g. 1
玻碳电极 ( 1) 和预处理玻碳电极 ( 2) 的循环伏安图
Cycl ic vol tammograms of G CE ( 1) and pret reat ed G CE ( 2)
pH 7. 0 磷酸 盐缓 冲溶 液 ( PBS) : 0. 10 mol # , 由磷酸氢二钠和磷酸二氢钠混合配制得到。 乙酸 - 乙酸钠缓冲 溶液: 由 0. 2 mo l # L- 1 乙 酸
YU Chun -mei, GU Hai ying
乙酰氨基酚的反应机理及其浓度的测定--循环伏安法 实验报告
乙酰氨基酚的反应机理及其浓度的测定--循环伏安法实验报告专业：________________ 姓名：________________ 学号：________________ 日期：________________ 地点：________________实验报告课程名称：_______________________________指导老师：________________成绩：__________________ 实验名称：_______________________________实验类型：________________同组学生姓名：__________ 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得一、实验目的（１）了解循环伏安法的原理（２）学习用循环伏安法研究乙酰氨基酚的电化学氧化机理的方法二、实验内容和原理循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。
现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。
CV测试比较简便，所获信息量大。
采用三装电极系统的常规CV实验中，工作电极（The Working Electrode, 简称WE）相对于参比电极（the Reference Electrode，简称RE）的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线性扫描，WE相对于RE的电位由电化学仪器控制和测量。
因为RE上流过的电流总是接近于零，所以RE的电位在CV实验中几乎不变，因0.14 订线(a) Epa此RE是Initial potential: -0.1 vs SCEHigh potential: 0.5 V vs SCELow potential: -0.1 V vs SCE-1Scan rate: 0.05 V sSegment: 2Quiet time: 2 sI /mAE /V vs SCEI/mA 0.07 Ipa实验中WE电位(d)CHI660A electrochemical workstation0 Ipc-0.07 测控过程中的稳定参比。
对乙酰氨基酚在硼掺杂金刚石薄膜电极上的电化学行为及测定
２ ］ ３ ］ ４ ］ 液相色谱法 ［ 、 化学发光法 ［ 、 毛细管电泳法 ［ 、 电 ５ ］ 化学法 ［ 等， 中国药典（ ２ ０ １ ５版） 采用高效液相色谱
櫴櫴櫴櫴櫴毷
对乙酰氨基酚在硼掺杂金刚石薄膜 电极上的电化学行为及测定
吕江维， 孙晗， 崔闻宇， 贾文婷， 梁爽
（ 哈尔滨商业大学 药学院， 黑龙江 哈尔滨㊀１ ５ ０ ０ ７ ６ ）
Ｌ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｗ ｅ ｉ ， Ｓ Ｕ ＮＨ ａ ｎ ， Ｃ Ｕ Ｉ Ｗ ｅ ｎ ｙ ｕ ， Ｊ Ｉ ＡＷ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｇ ， Ｌ Ｉ Ａ Ｎ ＧＳ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｙ ， Ｈ ａ ｒ ｂ ｉ ｎＵ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙｏ ｆ Ｃ ｏ ｍ ｍ ｅ ｒ ｃ ｅ ， Ｈ ａ ｒ ｂ ｉ ｎ１ ５ ０ ０ ７ ６ ， Ｃ ｈ： Ｂ ｏ ｒ ｏ ｎ ｄ ｏ ｐ ｅ ｄｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ（ Ｂ Ｄ Ｄ ）ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｄ ｅｉ ｓ ａ ｎｉ ｄ ｅ ａ ｌ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｄ ｅｍ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｕ ｓ ｅ ｄｉ ｎｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ． Ｔ ｈ ｅ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ｂ ｅ ｈ ａ ｖ ｉ ｏ ｒ ｏ ｆ ｐ ａ ｒ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｍ ｏ ｌ ａ ｔ Ｂ Ｄ Ｄｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｄ ｅ ｗ ａ ｓ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｄｂ ｙ ｃ ｙ ｃ ｌ ｉ ｃ ｖ ｏ ｌ ｔ ａ ｍ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｅ ｄｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｐ ａ ｒ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｍ ｏ ｌ ｗ ａ ｓ ｉ ｒ ｒ ｅ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｂ ｌ ｅ ｗ ｉ ｔ ｈｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｅ ａ ｋｃ ｕ ｒ ｒ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎｐ ｒ ｏ ｐ ｏ ｒ ｔ ｉ ｏ ｎｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｓ ｑ ｕ ａ ｒ ｅ ｒ ｏ ｏ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｃ ａ ｎｒ ａ ｔ ｅ ， ｗ ｈ ｉ ｃ ｈｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｌ ｅ ｄｂ ｙ ｄ ｉ ｆ ｆ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ． Ｔ ｈ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｍ ｏ ｌ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｔ ｂ ｏ ｒ ｏ ｎ ｄ ｏ ｐ ｅ ｄｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｄ ｅ ｓ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄｂ ｙ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｃ ｙ ｃ ｌ ｉ ｃ ｖ ｏ ｌ ｔ ａ ｍ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙｐ ａ ｒ ａ ｍ ｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｗ ｉ ｔ ｈｓ ｃ ａ ｎｒ ａ ｔ ｅｏ ｆ １ ０ｍ Ｖ／ ｓ ， ｖ ｏ ｌ ｔ ａ ｇ ｅｓ ｃ ａ ｎｒ ａ ｎ ｇ ｅｏ ｆ － １ ． ０ ２ ． ０Ｖ （ ｖ ｓ ． Ａ ｇ ／ Ａ ｇ Ｃ ｌ ） ， １ｔ ｉ ｍ ｅ ｓ ｓ ｃ ａ ｎ ， ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇｓ ｔ ｅ ｐｏ ｆ ２ ． ４ ４ｍ Ｖ ． Ｔ ｈ ｅ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｐ ｅ ａ ｋｃ ｕ ｒ ｒ ｅ ｎ ｔ ｗ ａ ｓ ｉ ｎｐ ｒ ｏ ｐ ｏ ｒ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｔ ｏ ｐ ａ ｒ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｍ ｏ ｌ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ
石墨烯修饰电极的制备及其对对乙酰氨基酚的伏安测定
20110810 收稿， 20111010 修回 山东省高等学校科技计划项目（ J10LB64 ） ， 山东省自然科学基金资助项目（ 2R2009BM003 ） 5973928 ； Fax： 05305696765 ； Email： lzhaojie@ sohu． com； 研究方向： 电分析、 通讯联系人： 马心英， 副教授； Tel： 0530化学修饰电极
色絮状沉淀， 洗涤、 抽滤、 干燥， 得到石墨烯粉末 1 ． 3 石墨烯修饰电极的制备
［1416 ］
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将 5 mg 纳米石墨烯粉末加入 10 mL 二次蒸馏水中， 超声分散 20 min， 直至得到黑色的石墨烯悬浮 湿润的 Al2 O3 （ 0. 05 μm ） 上抛光成镜面， 然后依次 液。将玻碳电极（ Ф = 3. 8 mm） 在金相砂纸（ 800 号） 、 用 HNO3 （ V（ HNO3 ） ∶ V（ H2 O） = 1 ∶ 1 ） 、 无水乙醇、 蒸馏水超声波清洗， 红外灯下烘干。用微量进样器取 5 μL石墨烯悬浮液滴加在玻碳电极表面 ， 红外灯下烘干即制得石墨烯修饰玻碳电极 。 1． 4 实验方法 在电解池中加入一定量的 ACOP 标准溶液， 加入适量 pH = 6. 0 的 PBS 溶液， 以石墨烯修饰电极为 Ag / AgCl 电极为参比电极， 工作电极， 铂丝电极为对电极， 在 0 ～ 0. 9 V 电位范围内以 60 mV / s 的扫描速 率扫描， 记录循环伏安图。每次扫描结束后， 将修饰电极置于空白底液中循环扫描至无峰， 用水淋洗后 用滤纸吸干， 即可再用。
对乙酰氨基酚检验流程
对乙酰氨基酚ParacetamolC8H9NO2 151.16本品为4'－羟基乙酰苯胺。
按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0％~102.0％。
又称，对羟基苯基乙酰胺；扑热息痛；对乙酰氨基苯酚；醋氨酚。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
本品在热水或乙醇中易容，在丙酮中溶解，在水中略溶。
熔点：本品的熔点为168～172℃。
【鉴别】【检查】1.酸度试剂：对乙酰氨基酚粉末，蒸馏水仪器：烧杯，玻璃棒，电子称，量筒，酸度计配制方法：取本品0.10g,加水10ml使溶解，依附录Ⅵ H(pH值测定法)测定， pH值应为5.5～6.5。
操作流程：判别依据：pH值是水溶液中氢离子活度的表示方法。
溶液的pH值使用酸度计测定。
水溶液的pH值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参考比电极进行测定。
2.乙醇溶液的澄清度与颜色试剂：对乙酰氨基酚粉末，乙醇，10％乌洛托品溶液，比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液仪器：电子称，烧杯，玻璃棒，试管，容量瓶，移液管，洗耳球配制方法：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录IX B）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号标准比色液(附录IX A第一法)比较，不得更深。
操作流程：浊度标准液：取105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，稀释至100ml量瓶中，摇匀，放置4～6h，取此溶液与等容量的10％乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24h得浊度标准储备液。
再取其15.0ml加水稀释至1000ml量瓶中，（取适量在 1cm洗手池中，照紫外分光光度法，在550nm波长处，其吸光度应在0.12～0.15范围内）制成浊度标准原液。
再取其5.0ml与水95.0ml混匀得1号浊度标准液。
棕红色标准比色液：取比色用氯化钴液22.5ml，加比色用重铬酸钾液12.5ml，加比色用硫酸铜液20.0ml，加水45.0ml摇匀得棕红色标准贮备液。
石墨烯修饰的电极对对氨基苯酚和对乙酰氨基酚进行同时测定
石墨烯修饰的电极对对氨基苯酚和对乙酰氨基酚进行同时测定宋海燕;倪永年【摘要】利用石墨烯修饰的玻碳电极采用微分脉冲伏安法对对氨基苯酚和对乙酰氨基酚进行同时测定.实验证明在pH=5.72的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中这两种物质都具有良好的氧化峰,在修饰电极上两物质的伏安峰能够很好地分开,因此可以直接对这两种物质进行同时测定.在最佳实验条件下对氨基苯酚和对乙酰氨基酚的线性范围分别为0.1～1.8,0.2～2.2 mg·mL-1,两者的检测限分别为0.067,0.074mg·mL-1.利用本文提出的方法对血清实际样中的对氨基苯酚和对乙酰氨基酚进行测定,可得较高的回收率.%A differential pulse voltammetric method for simultaneous determination of 4-aminophen and acetaminophen with graphene modified glass carbon electrode was developed. Both of the two compounds gave well defined oxidation voltammetric peaks at modified electrode in medium of pH 5. 72 Britton-Rob-inson buffer. As a result,it is possible to simultaneously determine these two compounds. Under the optimum conditions,the linear ranges of 4-aminophen and acetaminophen were 0. 1～1. 8 and 0. 2～2. 2 mg · mL-1 ,with detection limits of 0. 067 and 0. 074 mg · mL-1 respectively. This method was successfully applied for the determination of acetaminophen and 4-aminophen in serum to obtain satisfied results.【期刊名称】《南昌大学学报（理科版）》【年(卷),期】2012(036)004【总页数】4页(P363-366)【关键词】伏安法;石墨烯;对氨基苯酚;对乙酰氨基酚;同时测定【作者】宋海燕;倪永年【作者单位】南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047;南昌大学化学系,江西南昌 330031;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌330047;南昌大学化学系,江西南昌 330031【正文语种】中文【中图分类】O646.54对乙酰氨基酚又称扑热息痛，是一种广泛使用的消炎镇痛退烧药，1893年它首次被化学合成并用于制药业生产。