如何判断玻碳电极是否可以使用
一种利用分形维数测定玻碳电极电化学活性的检测方法

一种利用分形维数测定玻碳电极电化学活性的检测方法玻碳作为一种新型电极材料,在药品研发以及分析中应用广泛,且电极表面状态对电极表面活性,电催化性,以及反应速率有着重要影响,每次使用前都要对玻碳电极进行预处理。
文章利用循环伏安法测试了预处理后的玻碳电极的电化学性能,将电极表面分形维数作为衡量电极表面活性层微观结构形态和电活性的重要指标,利用此方法可以在电极使用前快速定量衡量电极状态是否一致,保证其不受杂质或污染的影响。
标签:玻碳电极;分形维数;检测方法Abstract:Glassy carbon,as a new electrode material,is widely used in drug research and analysis,and the surface state of electrode has important influence on electrode surface activity,electrocatalysis and reaction rate. The glassy carbon electrode should be pretreated before each use. The electrochemical performance of the pretreated glassy carbon electrode was measured by cyclic voltammetry,and the fractal dimension of the electrode surface was used as an important index to evaluate the microstructure and electrical activity of the active layer on the surface of the electrode. Using this method,the consistency of electrode state can be quickly and quantitatively measured before the electrode is used to ensure that it is not affected by impurities or contamination.Keywords:glassy carbon electrode;fractal dimension;detection method1 概述玻碳電极是将聚丙烯腈树脂或酚醛聚合物等,在惰性气体中缓慢加热至高温碳化后,形成外形似玻璃状的非晶形碳。
电极的处理和使用及其面积的计算 刘海玲剖析

注:通用的平面电极(GC、Pt、Au、Pd、ITO)的面积计算方式
2
Pt电极的清洗
1、先将铂电极放在热的王水中浸蚀 30~40 s,再用 蒸馏水冲洗;
2、先用直径为0.3μm、0.05μm的A l2O3粉抛光电极 表面,再用乙醇、超纯水超声清洗,置于0.5M硫 酸溶液中,在-0.3~1.5V电位范围内进行CV扫描, 出现氢氧吸脱附的标准峰可认为Pt电极清洗干净。
1
玻碳电极的面积计算
GC electrode surface area
由ip与v1/2的关系式方程
GC electrode 10 mM K3[Fe(CN)6] + 0.1 M KCl
A为电极面积: cm2 DO为扩散系数:5.7×10-6 cm2s-1 CO*为溶液浓度:mol cm-3 v为扫速:V s-1 ip为峰电流:A
注意:由于磷酸盐会强烈的吸附在ITO表面,故含磷 酸盐的洗涤剂不能用来清洗电极
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ITO电极的面积计算
扫速的平方根对峰电流绘图:在10-800mV范围内呈线性关系,将斜率带入 公式得出四根电极面积
Current / uA
0 -10 -20 -30 -40 -50 -60
0
electrod1 electrod2 electrod3 electrod4 Linear Fit of Data1_electrod1 Linear Fit of Data1_electrod2 Linear Fit of Data1_electrod3 Linear Fit of Data1_electrod4
Q:μC A:cm2
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Pd电极的清洗
电极先经过砂纸打磨,先后用直径为0.3μm、 0.05μm的A l2O3粉抛光至光滑镜面,再经超声震 荡清洗,然后将Pd 电极在 0.1 mol·L-1 HClO4 溶 液中以循环伏安法进行电化学清洗,扫描范围为 0~1.44 V(vs SHE)。
玻碳电极预处理方法

玻碳电极预处理方法
玻碳电极是一种常用的电化学材料,具有优良的导电性和化学稳定性,被广泛
应用于电化学分析和传感器等领域。
然而,在使用前,需要对玻碳电极进行预处理,以提高其表面性质和增强其电化学性能。
本文将介绍几种常用的玻碳电极预处理方法。
首先,最常见的玻碳电极预处理方法之一是电化学氧化。
这种方法通过在电解
液中施加一定电位,使玻碳电极表面发生氧化反应,形成氧化膜。
这种氧化膜能够增加电极表面的活性位点,提高电极的电化学活性,从而提高电极的灵敏度和稳定性。
其次,化学氧化也是一种常用的玻碳电极预处理方法。
这种方法通常使用强氧
化剂,如硝酸、高氯酸等,在一定条件下将玻碳电极表面氧化,形成氧化膜。
与电化学氧化相比,化学氧化方法可以在较短的时间内形成较厚的氧化膜,提高电极的化学稳定性和抗干扰能力。
另外,还有一种常用的玻碳电极预处理方法是热处理。
热处理可以通过加热玻
碳电极,使其表面发生一定程度的热氧化反应,形成氧化膜。
这种方法简单易行,且对电极的形貌和尺寸影响较小,因此被广泛应用于玻碳电极的预处理过程中。
除了上述几种方法外,还有一些其他的玻碳电极预处理方法,如化学修饰、表
面覆膜等。
这些方法各有特点,可以根据实际需求选择合适的预处理方法。
总之,玻碳电极的预处理对于提高其电化学性能至关重要。
选择合适的预处理
方法,可以有效地改善电极的表面性质,增强其电化学活性,提高其稳定性和灵敏度。
因此,在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的预处理方法,并加以优化,以确保玻碳电极发挥最佳的电化学性能。
pH玻璃电极的检查维护和使用方法

pH玻璃电极的检查维护和使用方法pH玻璃电极的检查维护和使用方法1. 定期检查和校准每隔一段时间,您需要对pH玻璃电极进行检查和校准。
您需要使用标准缓冲溶液将pH电极校准至正确的初始值。
在校准过程中,确保标准缓冲溶液的温度与您测量时的温度一致,以提高准确性。
在校准和使用前,检查电极是否有损坏或污染,并确保玻璃膜表面清洁无杂质。
2. 清洗和储存在使用完毕后,您需要对pH玻璃电极进行清洗和储存。
使用去离子水冲洗电极,以去除任何残留的溶液。
然后,将电极浸泡在pH4标准缓冲溶液中,以防止干燥和污染。
在储存过程中,避免将电极置于高温、低温或潮湿的环境中,以延长其使用寿命。
3. 避免腐蚀和磨损为了保护pH玻璃电极免受腐蚀和磨损,您需要注意以下几点。
避免将电极接触强酸、强碱或其他腐蚀性溶液,以免破坏玻璃膜。
使用电极时,避免使用过于激烈的搅拌或振荡设备,以减少电极的磨损。
在携带或存放电极时,要小心轻放,避免碰撞或掉落,以免损坏电极。
4. 避免温度变化和电磁干扰pH玻璃电极对温度和电磁干扰非常敏感,您需要注意以下几点。
确保使用过程中,电极的温度与样品的温度保持一致,以减小温度差对测量结果的影响。
避免将电极置于极高或极低温度的样品中,以免破坏电极。
在使用过程中,尽量远离电磁场和强磁场,以减少电磁干扰对电极的影响。
5. 定期更换和维修pH玻璃电极有一定的使用寿命,一般为1-3年。
在使用过程中,如果发现电极的响应不稳定、响应时间变长或响应范围变小,可能是电极损坏或老化的迹象。
此时,您需要及时更换电极或进行维修,以保证测量的准确性和可靠性。
,对于pH玻璃电极的检查维护和使用方法,您需要定期检查和校准,进行清洗和储存,避免腐蚀和磨损,避免温度变化和电磁干扰,以及定期更换和维修。
通过正确的使用和保养,您可以确保pH 玻璃电极的准确性和稳定性,以获得准确可靠的测量结果。
玻碳电极

基于活性炭修饰的蒽醌电化学电容器的特性与稳定性摘要活性炭重氮衍生产生的原电位的相应减少得到一系列的高比表面的活性炭粉末,这些粉末被各种电化学蒽醌类物质所修饰。
这种重氮化反应快速,高效,并且可以通过改变该反应的化学计量数而被控制。
根据蒽醌分子的氧化还原反应表明,在适当的反应条件下,与不被活性炭修饰的电容器(100Fg-1)相比,这组蒽醌电化学电容器(195Fg-1)的电容性提高近2倍。
长时间的恒定充放电循环试验表明炭修饰的复合电极有两种不同的AQ电负荷。
随后的10000次充电放电循环中,两者仅观测到17%的电容量损失。
因此,这种复合的双官能团的材料在电化学电容器中激活电极应用中可作为首选。
1 简介近年来,多孔炭材料在电能储存中得到广泛应用,尤其在电化学电容器方面是唯一能够比常规电容器储存更多能量的装置。
除此之外,与电池相比,它还可以提供更高的功率。
这个体系是基于电极和电解质的接触面处的双层电容(DLC)。
在接触面上,通过电解质离子和其相反离子在电极表面的补偿来累计电荷。
由于活性炭成本相对较低和因为它们的微孔结构而具有的高比表面积,使其成为了一种有前景的双电层电容器(EDLCs)电极材料。
它们的孔径分布和电化学性能之间的关系已经被广泛研究。
直到最近的研究表明,对于电极材料,中孔可以最简便地提供高准确性的电容量,并且随之增加能量密度。
通过孔径分布的最优化来增加电容量,包括在活性炭合成中增加微孔的数量和限制中孔的直径。
实际上,活性炭的有用表面积不能无限增加,这就导致了双层电容量有一个最大值。
其他增加活性炭电容量的方法是根据修饰电化学表面来提高电解质的湿润度,并且通过电化学中心引发氧化还原反应。
比如氮,氧和磷表面官能团。
其他有效的方法是增加感应电流值使双层电流容量的作用加倍。
这些方法可以通过制备一个法拉第材料和活性炭混合的多功能电极来验证。
但是通常情况下,法拉第材料不能维持高速的充电放电率,也不能长期循环,与标准活性炭相比,对复合电极的特性有一定影响。
旋转环盘电极的玻碳电极参数

旋转环盘电极的玻碳电极参数旋转环盘电极(Rotating Ring-Disk Electrode,RRDE)是一种用于电化学研究和分析的特殊电极结构。
它由主要是由环盘电极和环电极两部分组成,通常是玻碳电极和铂电极的组合。
下面将从电极材料、电化学参数、电极制备和应用等方面来详细介绍旋转环盘电极的参数。
1.电极材料:旋转环盘电极的主要电极材料是玻碳,这是一种由石墨颗粒经过高温炭化处理得到的材料。
玻碳电极具有良好的导电性能、化学稳定性和可再生性,它是一种常用的电化学研究和分析电极材料。
2.电化学参数:旋转环盘电极的电化学参数主要包括电极活性面积、离子传递系数和扫描速率等。
电极活性面积是指电极与电解液接触的有效面积,通常通过电极直径来确定。
离子传递系数是指电子转移和质子转移之间的速率比,它是电化学反应速率的重要参数。
扫描速率是指电极在电位扫描过程中的变化速率,通常以每秒度(V/s)为单位。
3.电极制备:旋转环盘电极的制备包括电极材料的选择和电极组装两个步骤。
选择合适的玻碳电极和铂电极,然后将它们固定在一个可以旋转的电极架上。
电极的制备需要注意电极的清洗和干燥,以确保电极表面的纯净和干燥。
4.应用:旋转环盘电极广泛应用于电化学反应的研究和分析。
例如,它可以用于测量电极表面的催化活性,研究反应动力学和机理,以及评估电化学反应的动力学参数。
此外,旋转环盘电极还可以用于电催化、电合成、电解水制氢等领域的研究。
5.优点与局限性:旋转环盘电极具有以下优点:(1)电流信号稳定,可以提供准确的电化学数据;(2)电极表面可以保持清洁,减少电化学反应的干扰;(3)可以进行快速的电位扫描,研究反应动力学。
然而,旋转环盘电极也存在一些局限性:(1)电极制备过程较为复杂,需要较高的技术要求;(2)由于试样液与电极接触的方式较为简单,其适用范围可能受到限制。
综上所述,旋转环盘电极是一种重要的电化学研究和分析工具,具有广泛的应用前景。
电化学活化玻碳电极及其在电分析中的应用

厦门大学硕士学位论文电化学活化玻碳电极及其在电分析中的应用姓名:胡坤申请学位级别:硕士专业:物理化学指导教师:时康20070601厦门大学硕士学位论文1.2玻碳电极在所有sp2杂化类碳材料中,玻璃碳(Glassycarbon,GC)因具有宽电化学窗口、易于修饰和高机械硬度等特点,是使用最为广泛、最为频繁的碳材料基础电极【1】。
事实上,每年约有一千篇以上的SCI论文涉及以玻碳电极为基础电极。
虽然众所周知玻碳电极表面最具多变性,极易受实验条件的影响而发生变化,但在过去很多的研究中,电极表面自身的变化对研究的影响常常被忽视,或未被深入探究,以致极大地增加了相应的研究结论存在谬误的可能性,这是玻碳电极在电化学研究中面临的主要问题之--[1,2】。
因此,清楚地了解玻碳材料电极表面结构与性质的关系,不仅是对基于玻碳电极的相关研究结果正确性的保证,也是进一步拓展玻碳电极应用的重要前提,这是本论文拟着重研究的主要内容。
玻碳有着独特的本体相结构【1,4】,如图1.3b所示,这起源于其制备方法。
目前通用的制备方法是:在高压惰性气氛中、在1000.3000oC的条件下加热聚合物树脂(聚丙烯腈或酚醛树脂),去除H、N和O元素,产生共轭的sp2碳结构【1.3】。
树脂纤维在石墨化后仍保持着原来的骨架结构,因而玻碳复杂的体相结构由石墨化的条带束交织缠绕组成,k和k值均在纳米尺度【4】。
其密度为1.5g/cm3低于高序热解石墨,说明体相中约有35%的空间被孔穴所占据【2,4】。
液体和气体无法渗入电极内部,说明孔的尺度极小,且不连通【1,4】。
与其它碳电极一样,玻碳电极的表面存在各种酸性、中性和碱性的含氧功能性基团【1,2】,但表面的结构仍未能清晰的确定。
玻碳电极在应用于电化学研究时,在每次实验前需要对电极进行前处理,以改善其电化学响应信号的重现性【1】。
多种前处理方法已被采用或探讨,包括A1203磨料打磨[17—19]、激光照射[20.25]、真空中加热[26,27]、有机溶剂清洗和电化学极化等等方法[28.34]。
打磨玻碳电极的方法

打磨玻碳电极的方法
在使用玻碳电极前,需要对其进行抛光处理。
首先,使用金相砂纸和Al2O3浆逐级抛光,然后进行乙醇、HNO3和蒸馏水超声清洗,并在05-1mol/LH2SO4和020mol/LKNO3溶液中分别活化和测试电极性能。
这是对玻碳电极进行打磨的基本过程。
在整个打磨过程中,首先需要选择合适的砂纸,一般建议使用氧化铝砂纸或碳化硅砂纸。
打磨时,可以选择纵向或横向方向进行,每一方向都要进行至少两次以上的打磨。
同时,打磨时需注意控制力度,避免过强的力度导致玻碳电极表面刮伤或磨损。
当玻碳电极表面出现明显的划痕或变形时,可能需要进行重新磨制。
在重新磨制前,可以使用小刀或砂轮将电极表面的划痕和变形部分清除,然后再进行打磨。
重新磨制时,建议使用新的砂纸,并在两次打磨之间留有一定的时间间隔。
在打磨过程中,也需要注意观察玻碳电极的表面粗糙度。
如果发现玻碳电极表面的粗糙度已经达到要求,可以结束打磨。
否则,可能需要更换砂纸或重新打磨。
最后,在玻碳电极打磨完成后,需要再次清洗电极。
建议使用蒸馏水清洗,并确保清洗干净。
以上是打磨玻碳电极的基本方法,具体的打磨过程中可以结合实践技巧,包括准备工具、开始打磨和检查粗糙度等,确保最终得到符合要求的玻碳电极。
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如何判断玻碳电极是否可以使用?
首先玻碳电极预处理:准备好玻璃板,在玻璃板上面垫一层抛光布,滴几滴抛光液在抛光布上。
将工作电极垂直放在抛光布上,画‘o’或者‘8’字进行抛光打磨,抛光液可采用0.3微米和0.05微米氧化铝抛光液,打磨时从粗到细打磨。
然后在超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后一次用1:1乙醇、1:1HNO
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和蒸馏水超声清洗,每次5min。
洗涤后,在0.5mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化(主要利用生成的氢气清洗电极表面),扫描范围-1~1V,以500mv/s扫描速率进行至少100圈测试,至CV曲线稳定为止。
最后在0.2mol/LKNO
3+1*10-3mol/LK
3
Fe(CN)
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溶液中测循环伏安曲线以测试电
极性能,扫描速率50mv/s,扫描范围-0.2~0.6V,最终测试结果峰电流约为1:1,峰电位差在80mv以下,并尽可能接近64mv,电极方可使用。
否则,则需要重新处理电极。