玻碳电极的打磨清洗
电极的打磨与保养
一、参比电极的介绍
参比电极具有已知恒定的电位，为研究对象提供一个电位标准。测量时，参比电极上通过的电流极小，不致引起参比电极的极化。经常使用的参比电极主要有以下三种：
标准甘汞电极（NCE）
饱和甘汞电极（SCE）
KCL浓度
0.1mol/L
1mol/L
饱和溶液
电极电位（V）
＋0.3365
＋0.2828
＋0.2444
（2）、甘汞电极的使用和保养
使用甘汞电极时须注意：
① 因甘汞电极在高温时不稳定，故它一般适用于70℃以下的测量；
② 甘汞电极不宜用在强酸或强碱性介质中，因此时的液体接界电位较大，且甘汞电极可能被氧化；
电极的抛光方法
电极的抛光方法分为以下几种：
一、无论你采用那种磨电极的方法，电极与抛光台必须是垂直的！！这一点是至关重要的，绝对不能马虎！！！否则您的电极的表面将变成凸面或斜面，会严重影响您的实验结果！！
二、采用的手法有以下几种：
逆时针画圆法、顺时针画圆法、画8字法和画一字法，如果您说还可以乱画，那我也没有办法！！由于电极在出厂前都经过机器的打磨，机器的旋转方向是顺时针的，故我推荐用逆时针画圆法进行电极的精抛光！！也可根据您的熟练程度自行选择。
二、参比电极的检查方法
1 内阻检查方法
采用实验室电导率仪，电导率仪电极插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，将参比电极和金属丝同时浸入溶液中，测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大，说明液接界有堵塞，应进行处理。
2 电极电位检查
取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端，然后同时插入KCl溶液（或pH=4.00的缓冲溶液），测得的电位差应为－3～3mV，且电位变化应小于±1mV。否则，应该更换或再生参比电极。
玻碳电极
玻碳电极玻璃碳简称玻碳，是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳，适于作电极的电子导体材料，在乒乓球底板中也被广泛使用。
玻璃碳电极的优点是导电性好，化学稳定性高，热胀系数小，质地坚硬，气密性好，电势适用范围宽(约从-1～1V），相对于饱和甘汞电极)，可制成圆柱、圆盘等电极形状，用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。
在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。
玻碳电极比金电极好处理。
金电极表面要处理的很干净还是要花不少功夫的。
文献中有不同的处理方法，如CV、恒电势法等，同种方法也出现很多不同的酸度、电位、时间及扫速等。
预处理的目的是为了在玻碳电极表面形成—COOH，—OH等活性基团，电极表面处于活化状态，而且易于电极的的修饰。
不需要通氮除氧的，在PBS溶液中，只是要很宽的电位窗口下好像是0~1.5V进行氧化，氧化后，电极表面肉眼可以看到一层蓝色的膜。
固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度，特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时，必须用机械或加热的方法处理。
通常用于抛光电极的材料有金刚砂，CeO2 ，ZrO2 ，MgO和α-Al2O3粉，抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。
实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm 的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。
电极的处理和使用及其面积的计算 刘海玲概诉
3
Au电极的清洗
1、化学法：将电极浸泡在Piranha 洗液(V30%H2O2∶V浓H2SO4 =3 ∶7)
中10-15 min，进行洗涤。由于该洗液具有强氧化性，故该法不能 用于通过环氧树脂封装的Au电极清洗。 2、电化学清洗法：将电极在稀H2SO4溶液中的一定电位窗内(-0.5 V~+ 1.5 V vs Ag/AgCl)循环扫描，直至得到稳定重现的CV图。该 法可用于环氧树脂等胶粘剂封装的电极，其应用更广泛。由于Au 电极在含卤离子的硫酸溶液中会形成AuCl3等而被氧化(Au + 3Cl-= AuCl3 + 3e)。因此，电化学清洗时，电解质溶液中应严禁含有卤 离子等活化物质。
Pd(OH)2 方法
EASC value (A) [1] QPd (OH )2 A 0.42 mC cm-2
EASC value (A) [2]
Pd
条件： +1.2 V vs. RHE pH = 1
[1] J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 602
QCO A 0.42 mC cm -2
Pt电极的面积计算
Pt surface area
Pt－H = Pt + H+ + e-
EASC value (A) [1]
QH A 0.21 mC cm -2
[1] Langmuir 22 (2006) 11447.
非平面电极
Energ. Fuel. 23 (2009) 908.
J. Phys. Chem. C 111 (2007) 15192.
Pd、Pt及 其合金
[2] J. Electroanal. Chem. 630 (2009) 10
（一）电化学初学者福利来了—打磨电极你做对了吗？
（一）电化学初学者福利来了—打磨电极你做对了吗？常说“电化学”入门容易，但是电化学方法测试你真的了解吗？循环伏安法（CV）作为是一种强大的电化学技术，常用于研究物质的氧化还原过程。
对于研究电子转移引发的化学反应（包括催化）非常重要。
但是对于许多初学者没有接受过正式的培训。
所以我们将从最基本的原理、操作进行介绍。
1. 电化学测试装置首先以电化学三电极体系的实验装置作为对象进行介绍。
用于CV 实验的容器称为电化学电解池。
三电极设置包括工作电极（WE），对电极（CE）和参比电极（RE）。
后面将会介绍每个组件的作用以及如何组装电化学电解池。
图 1. CV测试的电化学电池的示意图。
1.1 工作电极工作电极作为电化学反应的界面，利用恒电位仪可控制工作电极的施加电位。
电活性电位窗口到底有多宽呢？电解液、溶剂和工作电极的性质都会影响可用于CV实验的电位窗口。
作为发生氧化还原反应的界面，电极表面必须非常干净并且表面积明确。
抛光、清洁电极的因电极类型而不同，也可能因实验室不同而不同。
当使用玻碳（GC）或铂（Pt）电极时，通过机械抛光来打磨清洁的电极表面。
为了去除颗粒，然后在超纯水中对电极进行超声处理。
通常还需要在简单的电解质中较宽电位窗口进行CV扫描去除抛光过程中任何吸附物质。
重复扫描直到扫描曲线重叠，并且没有观察到峰。
这个过程有时被称为“电极预处理”。
如何打磨玻碳电极？一个简单的抛光电极的方法是在有氧化铝浆的抛光垫上用“8”字形打磨。
使用“圆周”运动打磨时，抛光往往不均匀，表面会变得倾斜。
对于玻碳电极，一旦通过抛光活化，表面就会非常活泼。
当溶剂中存在杂质时，它们会优先吸附到电极的碳表面，导致CV图发生变化。
为了限制溶剂杂质的吸附，可以使用活性炭处理溶剂。
必须在测量前抛光电极，并且需要在实验过程中的每次测量之间重新抛光电极，因为某些分析物倾向于电极表面吸附。
要确定分析物是否吸附到电极表面，可以进行简单的冲洗：在记录CV后，冲洗WE，然后转移到仅含电解质的溶液中。
玻碳电极的打磨清洗(经典版)知识讲解
玻碳电极的打磨清洗(经典版)玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。
）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。
★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。
2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。
确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。
3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
4、将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。
5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。
如何判断玻碳电极是否可以使用
武汉科思特仪器股份有限公司
如何判断玻碳电极是否可以使用？
首先玻碳电极预处理：准备好玻璃板，在玻璃板上面垫一层抛光布，滴几滴抛光液在抛光布上。
将工作电极垂直放在抛光布上，画‘o’或者‘8’字进行抛光打磨，抛光液可采用0.3微米和0.05微米氧化铝抛光液，打磨时从粗到细打磨。
然后在超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后一次用1:1乙醇、1:1HNO
3
和蒸馏水超声清洗，每次5min。
洗涤后，在0.5mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化（主要利用生成的氢气清洗电极表面），扫描范围-1~1V，以500mv/s扫描速率进行至少100圈测试，至CV曲线稳定为止。
最后在0.2mol/LKNO
3+1*10-3mol/LK
3
Fe(CN)
6
溶液中测循环伏安曲线以测试电
极性能，扫描速率50mv/s，扫描范围-0.2~0.6V，最终测试结果峰电流约为1：1，峰电位差在80mv以下，并尽可能接近64mv，电极方可使用。
否则，则需要重新处理电极。
打磨玻碳电极的方法
打磨玻碳电极的方法
在使用玻碳电极前，需要对其进行抛光处理。
首先，使用金相砂纸和Al2O3浆逐级抛光，然后进行乙醇、HNO3和蒸馏水超声清洗，并在05-1mol/LH2SO4和020mol/LKNO3溶液中分别活化和测试电极性能。
这是对玻碳电极进行打磨的基本过程。
在整个打磨过程中，首先需要选择合适的砂纸，一般建议使用氧化铝砂纸或碳化硅砂纸。
打磨时，可以选择纵向或横向方向进行，每一方向都要进行至少两次以上的打磨。
同时，打磨时需注意控制力度，避免过强的力度导致玻碳电极表面刮伤或磨损。
当玻碳电极表面出现明显的划痕或变形时，可能需要进行重新磨制。
在重新磨制前，可以使用小刀或砂轮将电极表面的划痕和变形部分清除，然后再进行打磨。
重新磨制时，建议使用新的砂纸，并在两次打磨之间留有一定的时间间隔。
在打磨过程中，也需要注意观察玻碳电极的表面粗糙度。
如果发现玻碳电极表面的粗糙度已经达到要求，可以结束打磨。
否则，可能需要更换砂纸或重新打磨。
最后，在玻碳电极打磨完成后，需要再次清洗电极。
建议使用蒸馏水清洗，并确保清洗干净。
以上是打磨玻碳电极的基本方法，具体的打磨过程中可以结合实践技巧，包括准备工具、开始打磨和检查粗糙度等，确保最终得到符合要求的玻碳电极。
玻碳电极预处理方法
玻碳电极预处理方法
玻碳电极的预处理方法有以下几种：
1. 温热处理：将玻碳电极置于高温中，以去除杂质和氧化物，并增加电极表面的可用活性。
2. 磨砂处理：使用研磨材料，如砂纸或研磨液，对电极进行磨砂处理，以获得更光滑、均匀的表面。
3. 酸洗处理：使用酸性溶液，如硫酸或盐酸，对电极进行酸洗，以去除表面的氧化物和杂质。
4. 洁净处理：使用洁净溶液，如酒精或去离子水，对电极进行清洁，以去除表面的污垢和杂质。
5. 化学修饰处理：使用化学物质，如电化学腐蚀剂或氧化剂，对电极进行化学修饰，以改善电极的电化学特性和稳定性。
以上方法可以单独或组合使用，具体的预处理方法选择取决于所需的电极性能和应用。
预处理后的玻碳电极能提供更好的电化学活性和稳定性，并用于各种电化学应用，如传感器、电化学分析和能源储存装置等领域。
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玻碳电极的打磨清洗
1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉（Al2O3）（可使用其他粒径抛光粉，颗粒由大到小依次打磨），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
之后竖直的握玻碳电极，使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动，每次打磨3min左右。
2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。
再移入超声水浴中清洗，每次2~3min。
冲洗干净电极表面后，继续用抛光粉打磨，再清洗。
整个过程重复五次，最后用蒸馏水超声清洗。
3.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。
实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求.
铂电极清洗
将铂电极浸入浓硝酸中30min，取出后用去离子水冲洗干净。
电解液的配制
配制电解液时，可先加入所需量的电解质，再加入去离子水（或其他溶剂）。
溶解后，加入所需量的底物（浓度一般为10-3M，但10-4M测CV也可以出峰）；注意不要配好各自的浓度后再混合。
玻碳电极清洗步骤：
1．打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上，加DI水少许，按“8”字形打磨电极2-3分钟，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.05微米的打磨浆液依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕）
2.将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中（注重：a. 水不要没过电极后端的金属, b. 玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声中超声2分钟，更换小烧杯中的DI水后重新超声。
确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。
3．化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳一头放于浓硫酸中（限PTFE外套的玻碳电极）30秒，取出后用DI水冲洗干净，然后将电极的玻碳一头放在1摩尔氢氧化钠溶液中30秒后取出，用DI水冲洗干净。
4. 将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。
5.将得到的电极在红外灯下烘干，或在空气气流中吹干。
（用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。
）
除了工作电极之外还应该考虑电解池是否干净，参比电极是否稳定甚至整个电化学工作站的稳定性。