铝 生活饮用水 标准检验方法 金属指标 铝的铬天青S分光光度法
用改进的铬天青S法测定饮用水中铝

用改进的铬天青S法测定饮用水中铝1.现行的水中铝的测定方法水中微量铝的测定方法可采用的有分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法以及发射光谱法等。
用仪器分析技术测定饮用水中的微量铝近年来取得了长足的进步。
仪器分析方法具有灵敏度高、选择性好等优点,是目前国际测定水中铝的常用方法。
原子吸收光谱法、原子荧光法和发射光谱法都属于仪器分析方法,特别是发射光谱法测定水中微量铝的报道较多,但这些方法都需要大型的分析仪器支持,不适合我国大部分水厂的日常检测,尤其是广大的中小规模自来水公司尚不具备此条件。
用分光光度法测定铝是国内外采用最广泛的铝分析方法,许多发达国家自来水公司对铝的日常检测也都采用这种方法。
今年来随着一些高灵敏度、高选择性的显色体系的出现,分光光度法又呈现多元化发展的趋势,较常见的有铬天青S法、铝试剂法、邻苯二酚紫法、茜素磺酸钠法等,其中铬天青S法测定饮用水中微量铝是一种简单易行的分光光度法,但该方法目前尚不规范,且操作较繁琐,需要做适当改进。
2.改进的铬天青S法铬天青S法是使水中铝与乳化剂OP和铬天青S在pH值一定的溶液中反应,生成能溶于水的三元络合物,比色定量。
现行的方法在铬天青溶液的配制、显色条件等方面有不合理、不确切之处,本文对此进行了如下研究从而形成了改进后的铬天青S法。
2.1 铬天青溶液的配制及其用量选择铬天青与铝的反应必须在乙醇中进行,原方法是将0.5g铬天青溶解于100mL的乙醇中配制成0.5%的铬天青乙醇溶液。
但是铬天青在乙醇中的溶解度极小导致大量无法溶解的铬天青仍以颗粒状态存在,给分析带来较大误差。
根据铬天青在水中的溶解度略大些的特点,改用0.1%的铬天青(1+1)乙醇水溶液。
为了确定比色分析中铬天青溶液的用量,取饮用水中常见的铝浓度[Al]=0.1mg/L配制标样,在波长590nm处、pH值为6.5的条件下进行比色分析,比色皿厚度为1cm(以后同),结果如图1所示。
由图1可以看出,铬天青溶液的用量对吸光度值有较大影响,在用量大于0.8mL以后变化趋于平缓,所以决定铬天青溶液的用量为1.0mL。
铬天青S分光光度计法检测面食中的铝

结果与讨论
1.由于铝的沸点很高,熔点 660. 4℃,沸点2467 ℃,一般在500 ℃~6 6 0 ℃来 消化样品,在 样品消化过程 中加入 2 0 m L 混合酸很难把 样品消化好, 还会出现碳化 现象,在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结,结果令人满意。
实验部分
1 .仪器设备 1.1 T6 紫外分光光度计(北京普 析)。 1.2 分析天平 0.0001g。 1.3 电热鼓风干燥箱0℃- 300℃。 1.4 电热板 2400 千瓦。 1.5 食用粉碎机。 1.6 酸度计。 2 .试剂、玻璃器皿。 2.1 铝标准溶液(北京标准物质 中心)1 0 0 0 u g / m L 。 2.2 铬天青 S。 2.3 溴化十六烷基三甲胺。 2.4 抗坏血酸。 2.5 冰乙酸 99.5%、乙酸钠、硫 酸 9 8 %、硝酸 6 8 %(优质纯)、高氯酸
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铬天青 S 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 / 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 S 作显色剂测定面 食产品中的铝,首先样品用硝酸—高 氯酸消化,三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 S 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物,在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 0 — 9 . 0 u g / m L 范围内有良好的线 性关系,平均相关系数 r=0.9994,回 收率在 90.0% — 96.25% 之间,标准偏 差为 0.137% ,该方法显色灵敏,稳定 性好,准确,适用面食中铝的检测。
《分光光度分析》实验三 铬天青S分光光度法测定微量铝

一、实验目的
1. 2. 3. 了解铬天青S三元配合物的形成机理及吸收特性。 掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理
光度法测定铝的显色剂较多,其中以铬天青S为最佳。铬天青S简写 为CAS,是一种酸性染料,其结构式为:
3.Al3+-CAS-CTAB三元配合物标准曲线的绘制
在 6 只 50mL 容量瓶中,分别加入 0 , 1.0 , 2.0 , 3.0,4.0,5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液,各加 入2 mL铬天青S溶液,5 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac 缓冲溶液, 5 mL 0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 ( CTAB)溶液,用 1 cm吸收池,以试剂空白溶液 为参比,在选定波长下,测定各溶液的吸光度并绘 制标准曲线。
Al3+ 和铬天青 S 在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物,
最大吸收波长
max=
545 nm , 摩 尔 吸 收 系 数
=4×104L· mol-1· cm-1。
Al3+与铬天青 S反应时,若加入含有长碳链的有机表面 活性剂,如溴化十六烷基三甲基铵(CTAB),则可形 成三元配合物,其最大吸收波长向长波方向移动(红
4.试样中微量铝含量的测定 移取5 mL待测试样溶液于50 mL容量瓶中,以 下操作同3。在选定波长下,测定各溶液的吸光度, 并利用标准曲线计算试样中Al的质量浓度。
思考题
1.Al3+-CAS-CTAB三元配合物具有哪些特点? 2.为什么应用形成Al3+-CAS-CTAB三元配合物进行 铝含量测定灵敏度比较高?如何计算吸光物质的摩尔 吸收系数。
改进铬天青S分光光度法测水中总铝

再多加 2 滴硝酸溶液(pH < 3)。以上滴加均用一次性 20 ℃、27 ℃)和 2 种环境光强(室内自然光、遮光)
0.5 mL 滴管,加 0.6 mL 的 CAS 溶液混匀,依次加入 对标液显色的影响,发现 6 种环境温度和光强下,
0.2 mL 的 OP(除气泡)、0.4 mL CPB(增加吸光度)和 10 min、15 min、30 min、40 min、50 min、60 min、
样 pH 调整到 6.7 ~ 7.0,铝离子与 CAS 及溴化十六 烷基吡啶(CPB)反应形成蓝绿色胶束。该方法检测的 是铝离子、而非总铝 [3]。实际检测过滤和未过滤的管
网终端水发现,CAS 法测得值是 ICP-MS 法测得值 的 58% ~ 99%[4]。
国标 CAS 法不仅存在聚合态和颗粒态铝难检出 的问题,还存在平行差的问题。20 世纪以来,对国 标 CAS 法的改进包括加酸加热前处理 [5-6];用乙酸 乙酸钠溶液替代乙二胺 - 盐酸缓冲液;用 CTMAB 替换 CPB 增敏剂;用 PE 管代替玻璃比色管等。为
总铝的方法。
2.1 检测影响因素
1 材料和方法
2.1.1 方法空白 当器皿被铝污染后,按国标法清洗的器皿空白
1.1 仪器
吸光度比污染前升高 0.02 ~ 0.10。为保证空白稳定
安捷伦 7900 电感耦合等离子体质谱仪;上海精 性,改进清洗方法:“洗涤剂清洗”改为“100 g/L
科 722S 可见分光光度计;上海雷磁 PHS-3C 型酸度 NaOH+95% 乙醇”溶液浸泡 1 h 后清洗、彻底洗脱黏
Keywords: total aluminum; aluminum forms; pretreatment method; detection influencing factors; stratification effect
铬天青S分光光度法测定水中铝含量

铬天青S分光光度法测定水中铝含量
郭奇慧
【期刊名称】《北京工商大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2013(031)005
【摘要】采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量.结果表明,加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响,显色时间在30 ~ 50 min内吸光度值都较稳定;加入3.00 ~5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓;对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为98.25%~103.50%.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】郭奇慧
【作者单位】内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特010070【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的探讨 [J], 李婉钿;钟文辉
2.铬天青S分光光度法测定水中铝含量 [J], 郭奇慧;
3.铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量 [J], 包启年;吴晓宁
4.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进 [J], 任海林
5.铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量 [J], 来守军;马福泉;岳昕;梁雪瑞;王振峰;孙迎虎;关晓琳
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生活饮用水中铝的测定方法

生活饮用水中铝的测定方法
生活饮用水中铝的测定方法,这可真是个重要的事儿啊!你想想,我们每天都要喝水,如果水里的铝含量超标,那对我们的健康可不是开玩笑的呀!
那到底怎么测定生活饮用水中的铝呢?首先要准备好相关的试剂和仪器,比如特定的显色剂、分光光度计等等。
然后呢,就开始具体的操作啦!取适量的水样,加入显色剂进行反应,反应完成后用分光光度计测量吸光度,通过标准曲线就能算出铝的含量啦!这步骤听起来简单,可实际操作中得特别小心呢!比如试剂的用量要精确,操作过程要避免污染,不然得出的结果可就不准确啦!
在这个过程中,安全性和稳定性那是相当重要的呀!使用的试剂有的可能具有腐蚀性或者毒性,所以一定要做好防护措施,千万别不小心碰到了。
而且整个测定过程要保持稳定,不能一会儿这样一会儿那样,不然怎么能保证结果可靠呢?
那这种测定方法有啥应用场景和优势呢?这应用场景可多了去啦!像自来水厂,他们得经常检测水里的铝含量,确保供水安全。
还有环境监测部门,也得时刻关注呢!它的优势也很明显呀,操作相对简单,成本也不高,而且结果还比较准确呢!
我给你说个实际案例哈,有个地方的居民反映饮用水有异味,相关部门就用这种方法检测了水里的铝含量,结果发现确实超标了。
经过一番调查和处理,终于解决了问题,让居民们又能喝上放心水啦!你说这测定方法重要不重要?
所以呀,生活饮用水中铝的测定方法真的是超级重要的呀!它能保障我们的饮用水安全,让我们喝得放心,喝得健康!这可不是开玩笑的事儿哟!。
铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定

铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定作者:姚晴晴来源:《中国科技纵横》2014年第14期【摘要】本文通过选择合理的材料与方法,并建立数学模型,确定了工作曲线和相关系数、精密度以及回收率,并对不确定度进行了分析和评定;对稀释标准溶液相对不确定度、工作曲线相对标准不确定度、样品重复性性对标准不确定度分量进行了评定;同时对方法误差相对标准不确定度分量以及分光光度计吸光度读数相对标准不确定分量进行了评定;探讨了相对扩展不确定度,最终得出了测量结果,形成了不确定度报告。
【关键词】铬天青S分光光度法测量水中铝不确定度评定铬天青S分光光度法常用来对面制食品、油炸、膨化食品、茶汤、饮用水等的铝进行测定,该分析方法具有精确度高、选择性佳、仪器灵敏度高等优越性,尤其在饮用水铝的测定中,分光光度法较为简易可行。
本文将对铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定展开具体探讨与论述。
1 材料与方法的选择①试剂铬天青S溶液(1g/L);②乳化剂OP溶液(3+100);③溴代十六烷基吡啶(简称CPB)溶液(3g/L);④乙二胺-盐酸缓冲液(6.7-7.0);⑤氨水(1+6);⑥硝酸溶液⑦铝标准储备液(1g/L):购买 1.000g/L铝标准溶液(上海计量测试技术研究院),证书号2013H10-00-400060/010。
⑧铝标准使用液(10mg/L):将铝标准储备液准确稀释100倍。
⑨对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)。
1.1 仪器的选择①具塞比色管:50mL,使用前须经硝酸(1+9)浸泡除铝;②谱析T6新锐分光光度计;③100mL容量瓶。
1.2 方法依据参照GB/T5750.6-2006-1.1,将具塞比色管用硝酸(1+9)浸泡半个小时,后用去离子水冲洗三遍。
取水样25mL于50mL具塞比色管中。
另取100mL容量瓶6只,分别加入铝标准使用液0mL,0.8mL, 1.2mL,1.6mL,2.0mL,3.0mL,定容至100mL,分别取25mL至6支50mL具塞比色管中,向各管滴加一滴对硝基酚乙醇溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。
水中金属铝检测浓度换算

水中金属铝检测浓度换算铬天青S分光光度法检测水中铝离子含量生活饮用水和水源水中的铝除了可以使用我们之前介绍的方法进行检测外,还可以用铬天青S分光光度法进行测定。
此方法最低检测限度为0、20ug,如果水样为25mL时,则最低检测浓度为0、008mg/L。
其原理是水样在pH6、7-7、0范围内,水里的铝离子在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下于铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。
如果水样中的铜、锰及铁离子干扰检测结果时,大家可以用1mL的抗坏血酸对铜、锰的干扰进行消除,用2mL的巯基乙醇酸可以消除铁离子的干扰。
检测所用试剂及仪器需要准备的仪器1、具塞比色管50mL,使用前需要用硝酸进行浸泡,以去除比色管上残留的铝离子。
2、酸度计3、分光光度计需要用到的试剂1、铬天青S溶液(1g/L)称取0、1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液中,混合均匀。
2、乳化剂 OP溶液(3+100)吸取3、0mL乳化剂乳化剂OP溶于100mL实验室一级纯水中。
3、溴代十六烷基吡啶溶液(3g/L)称取0、6g溴代十六烷基吡啶溶于30mL乙醇中,加水稀释至200mL。
4、乙二胺-盐酸缓冲液(pH6、7-7、0)取无水乙二胺100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸,混合均匀,若pH大于7或pH小于6时可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度计进行调节。
5、氨水(1+6)6、硝酸溶液7、铝标准储备溶液称取8、792g硫酸铝钾溶于实验室一级纯水中,定容至500mL,或称取0、500g纯金属铝片,溶于10mL盐酸中,于500mL容量瓶中加实验室一级纯水定容,贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。
8、铝标准使用溶液此溶液现用现配,用铝标准储备溶液稀释而成。
9、对硝基酚乙醇溶液称取0、1g对硝基酚,溶于100mL乙醇中。
详细检测步骤1、在准备好的具塞比色管中取25、0mL水样。
2、另外取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL、0、20mL、0、50mL、1、00mL、2、00mL、3、00mL、4、00mL、5、00mL,分别加实验室一级纯水至25mL。
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生活饮用水标准检验方法金属指标铝铬天青S分光光度法
1.范围
本标准规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。
本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为
0.008mg/L。
水中铜、锰、及铁干扰测定。
1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、20μg锰的干扰。
2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg铁的干扰。
2.原理
在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。
3.试剂
3.1铬天青S溶液(1g/L)
3.2乳化剂OP溶液(3+100)
3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L)
3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0)
3.5氨水(1+6)
)=0.5mol/L]
3.6硝酸溶液[c(HNO
3
3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL]
3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL]
3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)
4.仪器
4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。
4.2酸度计
4.3分光光度计
5.分析步骤
5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
5.2另取50mL 比色管8支,分别加入铝标准使用溶液
0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL 和5.00mL ,加纯水至25mL 。
5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。
5.4加3.0mL 铬天青S 溶液,混匀后加1.0mL 乳化剂OP 溶液,2.0mLCPB 溶液,3.0mL 缓冲液,加纯水稀释至50mL ,混匀,放置30min 。
5.5于620nm 波长处,用2cm 比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。
5.6绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。
6. 水样中铝的质量浓度计算
V
m Al )(ρ 式中:
)(ρAl ——水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L )
m ——从标准曲线上查的水样管中铝的质量,单位为微克(μg )
V ——水样体积,单位为毫升(mL )
7. 精密度和准确度
5个实验室对浓度为20μg/L 和160μg/L 的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%,回收率为94%~106%。