JS-GC-33岛津毛细管流变仪自校正规程
毛细管流变仪的主体结构工作原理及相关校正PPT课件
零口模. (L/D ~ 0)
10
20 L/D ratio
P P长口模 - P零口模
剪切 & 拉伸粘度
长口模的压力降包括剪切和拉伸的作用
减去
=
剪切 粘度
剪切 & 拉伸
-
拉伸
= 剪切粘度
双料桶设计
双料桶设计的优点：
1. 单桶实验，不做校正.
简单的剪切粘度测试，不做入口校正
2. 双桶实验，Bagley校正
1,0E-02
1,0E+00
1,0E+02
1,0E+04
Shear Rate / Extensional Rate (1/s)
1,0E+06
毛细管流变应用二：熔体破裂
HDPE剪切应力和剪切速率关系
1000000
Shear Stress (Pa) Pressure (Mpa)
100000
10000 1
ISBN: 0-444-87469-0 所以，需要对剪切速率进行校正
Viscosity ShearStress Shear Rate
技术支持 – 丰富的多媒体学习资料
毛细管流变仪原理
料桶
PL L
Pl
完全发展区
Pw
入口区
0
0
Z
L
v
测量的压力降
=
P
入口压力降
+
完全发展区压
L
2R
力降
+
出口压力降
small ram extruder
这种方法避免了外推法 可选但对比数据是必须保持一致！
两种材料，不做校正.
Standard Extension Melt
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程1：目的为了保证检测仪器设备得到受控管理，保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全，确保检测数据的准确性及可靠性，本公司全体人员必须严格按照操作规程正确使用仪器设备，做到事前有检查，事后进行维护保养，并定期做好设备维护保养工作。
对非检测人员和非本公司人员严禁使用检测仪器设备。
2：范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3：操作步骤一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关，按打字机、显示器、主机顺序依次打开。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME，连机（正常时，计算机有鸣叫声），进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置），检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度，进样口和接口温度100度。
2、单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water，air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning5、自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
岛津GCSolution操作指南1PPT课件
1.4GC系统配置
1.在GC实时分析窗口， 按配置维护。
2.然后按系统配置 3.确认模块设置已经
正确设置。通过添加， 删除进行模块设定。
4.在模块名称上双击 打开设置对话。
5.设置必要的模块参 数。
6.完成后，在系统设 定上点击设置键发送 所有的设置至GC。
3.自动进样器自动注射第一个样品。 4.当第一行完成时，GC状态变为准备就
绪，自动进样器开始进行下一次分析。
5.停止批处理分析，在批处理帮助栏上，点 击 ，会有信息弹出询问是否想立刻停止或 在当前的数据采集已经完成后再停止。
6.停止当前分析进行下一行（下一个样品）， 点击数据采集窗口显示其工具栏，然后按 ， 信息将会询问是否停止全部批处理分析，如果 不想完全停止批处理分析，点击否键，则注射 下一个样品。
色谱柱的配置
选择命令用于 选择要使用的 色谱柱。
加入，选择后 加入当前配置。
确定后，回到 Leabharlann 统配置界面， 点击设置。需要注意的是对于毛细管柱的配置，必 须设置精确的薄膜厚度值，内径和长度 等信息，以确保仪器的识别与正确使用。
其他设置
系统配置：AOC-20i与AOC-20tis都是单流路， 点击属性，进行查看设置。
当分析开始时，GC状态显示采集。 当分析时间完成后，分析将自动完成。
要停止分析，按 。
程序结束后包含色谱图的数据文件被保 存。
停止采集的时间，在设置柱箱温度程序 时，自动输入。
1.8 创建批处理表
1.在帮助栏点击 。
2.在帮助栏点击 ，显示向导对话框，设置方 法文件名和其他参数，然后点击下一步。
样品瓶容量是1.5ml
岛津GC操作及维护注意点
FUNC功能中的锁定功能
密码可进行修改。 锁定后，方法参数则
无法修改。
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
1.更换进样口隔垫
所需材料
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2.1杂峰干扰-标准品分析
标准品分析出杂峰 标准品污染，重新配制标准品。
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2.2灵敏度下降-思考
什么是灵敏度以及衡量灵敏度的参数？ 什么是信噪比和检出限？ 噪声的影响因素有哪些？ 信号的影响因素有哪些？
FUNC功能中计算气体流量
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
FUNC功能中计算气体流量
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
FUNC功能中计算气体流量
1.更换进样口隔垫
打开顶盖，拧松进样口螺母
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
1.更换进样口隔垫
取下隔垫螺母
取下导针器
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启用该功能后，任何键盘 操作都视为无效。
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GC-2030岛津气相色谱仪操作规程说课材料
G C-2030岛津气相色谱仪操作规程GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程1. 目的1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。
2. 范围2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。
3. 参考3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南4. 职责4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。
4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。
5. 内容5.1. 开机前准备5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气；5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源；5.2. 账户登录5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入windows操作系统；5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。
在登录界面用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions工作站操作界面；5.3. 启动分析程序5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。
5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）；5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】，在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相应的方法文件的仪器参数；5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根据设定的GC启动顺序开始启动；5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的【就绪】。
5.4. 设置仪器参数5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】5.4.2. 在【显示模式】下拉列表中可以选择是显示【仪器显示器】还是显示【仪器参数】，在【仪器显示器】和【仪器参数】显示窗口中均可设置分析条件；5.4.3. 单击控制面板的【自动进样器+进样口】，在弹出的对话框中编辑自动进样器【AOC-20i+s】和进样口【SPL1】参数，包括进样体积、进样方式、进样口温度、色谱柱流量、分流比等；5.4.4. 单击控制面板的【色谱柱】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【色谱柱】，在右侧窗口可以设置色谱柱的信息、柱温箱温度程序等；5.4.5. 单击控制面板的【检测器】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【FID1】，在右侧窗口可以设置检测器温度、气体流量等；5.4.6. 【仪器参数】显示窗口中点击左侧【流路1】下拉列表中的选项可对仪器参数进行设置，设置方法参考【仪器显示器】显示窗口；5.4.7. 仪器参数设置完成后，点击分析程序左上角【文件】，在下拉列表中选择【方法文件另存为】，在弹出的对话框中输入相应的文件名，点击保存。
岛津GC2010-MS操作规程
阜阳欣奕华材料科技有限公司 岛津2010气质联用仪操作规程 文件编号 FS-CM631 共4页 第1页编制XXX/2014.4.28 审核 XXX/2014.4.28 批准 XXX/2014.4.28 文件版本号 01变更说明新修订一.目的规范仪器的操纵，以保证气质联用仪的寿命及正常使用。
二.概述2.1.设备简介气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC 出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
2.2 设备主要技术参数略。
2.3.设备工作环境要求氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2)，47L.减压阀 氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa ，无漏气）.MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”.三.操作流程说明3.1 安装3.1.1 柱子的安装MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”可以使用ID 0.25mm ，ID 0.32mm ，ID 0.53mm 的柱子。
极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。
固定相的流失会对离子源以及lens 系统，甚至pre-rod 造成严重的污染。
柱流量 < 15mL/min 。
(注意：CI/NCI 时,<5mL/min)安装柱子时应注意Vespel 的方向（a ）；用进样垫来记录柱子的位置（b ）；切割柱子时方法得当（c ）；保持柱子进入进样口和质谱端的洁净（d ）。
（a ） （b ）（c ） （d ）3．1.2 进样口安装GCMS-QP2010可连接GC 上使用的附加装置（比如：AOC,HSS,PY …）当在MS 上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。
JS-GC-28容量瓶自校正规程
容量瓶自校正规程
文件编号：BDBT/JS-GC-28 版本号:A/0 1.目的
制订容量瓶校正标准操作规程，确保日常检测的准确性。
2.适用范围
200ml、250ml、500ml、1000ml、2000ml单标线容量瓶的校准。
3.职责
化验室负责对本规程的实施负责，仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责任。
4.校正规程
将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称重（准确至0.01g即可），注入蒸馏水至水的弯月面底部与容量瓶颈上的标线相切。
记录水温，用滤纸吸干瓶颈内水滴，盖上瓶塞准确称重两次称重之差即为容量瓶内容纳的水重。
用实验温度时1毫升水的重量（查下表）来除水重，即可算出容量瓶的实际毫升数（即20℃时的真是容积）。
5.结果处理和周期：
根据上述自校项目的自校数据，查表1、表2，判定其是否符合相应的标准等级。
自校周期为一年，校正工作结束，记录于“仪器、设备自校记录”中。
表1:
表2:不同温度下用水充满20℃时容积为1升的玻璃容器于空气中以黄铜砝码称取的水重
容量瓶自校正记录表
依据标准：BDBT/JS-GC-28 记录编号：BDBT/PG-SB-9。
岛津LCMS_2020操作规程
岛津LCMS 2020 操作规程一、目的1.1 制定标准的岛津LCMS 2020操作规程。
1.2 确保操作人员规范操作，减少操作上的误差。
二、范围2.1 本规程适用于岛津LCMS 2020。
可定量和定性分析，此仪器暂适用于定性测试。
三、EHS3.1 高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上，避免震动、阳光直射和气流。
3.2 机械泵要防止共振现象，泵油要定时观察，防止泵油变黑或者降到最低刻线下。
低于刻度下限也要换油，注意要用同型号的油。
3.3 温度10-30℃（应恒定）：相对湿度25％-75％；电源电压220±20V。
（通风良好，附近无明显的震动源。
断电对仪器的损害最大，应配备应急电源。
使用UPS电源断电时间不得超过6小时。
3.3 补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩，挂上醒目警示标牌。
对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。
如果液氮达不到所需要的压强，可以适当开启液氮增压阀。
（液氮压强不得超过1.5Mpa）。
3.4 样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂，样品架及溶剂应密封、存放于通风柜内。
3.5 液质联用做样品途中（质谱仪HV绿灯亮），离质谱仪一米远。
3.6 质谱仪清洗前至少冷却0.5t。
四、名词解释调谐五、样品制备样品可以通过固液萃取，液液萃取（除非挥发性盐）。
样品的最低限度在10ppm,样品不要过浓，选用适当溶剂对其溶解（二氯甲烷，三氯甲烷，正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%），流动相需经0.45um滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。
六、仪器操作6.1 打开质谱仪，按下真空泵开关，抽真空6个小时以上直至[status]键常亮。
6.2 待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。
打开LC 系统电源（A泵、B泵、UV检测器），待泵和检测器自检结束后，用乙腈/水体系平衡色谱柱30min, 更换所需流动相并排气泡（日常维护：用10％的异丙醇溶液冲洗柱塞杆，进样前清洗进样口和注射器）。
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毛细管流变仪自校正规程
文件编号：BDBT/JS-GC-33 版本号:A/0 1.目的
制订毛细管流变仪的自校正规程，确保日常检测的准确性。
2.适用范围
本公司生产所用毛细管流变仪。
3.职责
品管部负责对本规程的实施负责，仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责任。
4.校正规程
4.1检定条件
温度：20±10℃,温度波动小于2℃
湿度：不大于80%RH
4.2检定方法
4.2.1测试前准备
a检查流变仪后视窗重锤，仪器是否水平，是否连接110V电源。
b一般情况下放入砝码4.5Kg，加连杆共5 Kg （连杆重0.5Kg），整个基座输出力为50 Kgf，口模选择1mm×10mm型号。
c检查空气压力是否为0.5Mpa,否则调整。
d打开电源，在计算机上打开联机软件。
4.2.2 标准样校对法
用标准物HIZEX 6200B HDPE校正。
⑴视所测Sample设定测试条件，POISE /200℃。
⑵将口模、口模固定器喷脱模剂后安装好，口模固定器拧紧后回拧两圈，活塞放入料筒预热，当温度达到设定值，稳定1h后拧紧口模固定器。
⑶称取1.8～2.0g待测Sample至试料槽，放上活塞将施压点紧固，迅速完成充填样品的操作，要求加料时间不超过30s。
⑷按“START”键，开始测定，预热120s听到提示音后，轻触“Air”两下排气，旋转压杆头，压实样品，待测试完成，记录屏幕显示的VI黏度，按“Abort”返回初始界面。
⑸测试完成后，取出活塞用细棉布清理干净。
标准物HIZEX 6200B HDPE粘度测定为30,000±3,000 POISE /200℃为合格。
4.3结果处理和周期：
根据上述自校项目的自校数据，判定其是否符合合格。
自校周期为一年，校正工作结束，记录于“毛细管流变仪自校正记录”中。
毛细管流变仪自校正记录表
校正依据： BDBT/JS-GC-33 记录编号：BDBT/PG-SB-14
校正员：审核员：。