水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定取15.00ml重铬酸钾基准溶液(0.03mol/L)放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾(KI)及50ml水,溶解后加入10ml硫酸(1+2),盖上磨口塞,于暗处放置15min—20min。

用少量水冲洗瓶壁及瓶塞,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入约2ml淀粉溶液(10g/L),再继续滴定至蓝色消失。

另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液,按上述分析步骤进行空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:C(Na2S2O3)=0.03×15.00V2-V1式中 c(Na2S3O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度,mol/L;V1——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;V2——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积,ml。

2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液(0.03mol/L)放入200ml锥形瓶中,加25ml 水及10ml硫酸(1+2),在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.03mol/L)滴定至淡黄色,加入约2ml淀粉溶液(10g/L),再继续滴定至蓝色消失。

碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算:K=15.00/V式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数;V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积,ml。

碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算:TSO3=c(Na2S2O3)×V×40.0315.00TS =c(Na2S2O3)×V×16.0315.00式中 TSO3——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数,mg/mL;TS ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数,mg/mL;c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;40.03——(1/2SO3)的摩尔质量,g/mol;16.03——(1/2S)的摩尔质量,g/mol;15.00——标定体积比K时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积,ml。

3、碳酸钙标准溶液[c(CaCO3)=0.024mol/L]称取0.6g已于105℃—110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3),精确至0.0001g,置于400ml烧杯中,加入约1000ml水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加入5ml—10ml 盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸并微沸2min。

将溶液冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

4、EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L](1) EDTA标准滴定溶液的配制称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。

(2) EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25ml碳酸钙标准溶液(0.024mol/L)放入400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量2ml—3ml,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并出现红色。

EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算:c(EDTA)=(m×25.00/250)×1000V(EDTA)×M(CaCO3)=mV×11.0009式中 c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;m——配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,g;100.09——CaCO3的摩尔质量,g/mol。

(3)EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛的滴定度分别按下式计算:T Fe2O3 =c(EDTA)×79.84T Al2O3 =c(EDTA)×50.98T CaO=c(EDTA)×56.08T MgO=c(EDTA)×40.31T TiO2 =c(EDTA)×79.88式中 T Fe2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,mg/ml; T Al2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/ml; T CaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml;T MgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/ml;T TiO2——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数,mg/ml;C(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;79.84——(1/2Fe2O3)的摩尔质量,g/mol;50.98——(1/2Al2O3)的摩尔质量,g/mol;56.08——CaO的摩尔质量,g/mol;40.31——MgO的摩尔质量,g/mol;79.88——TiO2的摩尔质量,g/mol。

5、硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO4)=0.015mol/L] (1)硫酸铜标准滴定溶液的配制将3.7g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中,加4—5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。

(2)EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管中缓慢放出10ml—15mlEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]至400ml烧杯中,用水稀释至约150ml,加15mlpH值为4.3的缓冲溶液,加热至沸,取下稍冷,加5—6滴PAN指示剂溶液(2g/L),以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算:K=V1/V式中 K——每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;V1——EDTA标准滴定溶液的体积,ml;V——滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,ml。

6、硝酸铋标准滴定溶液[c(Bi(NO3)3=0.015mol/L](1)硝酸铋标准滴定溶液的配制将7.3g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]溶于约150ml水和20ml硝酸的溶液中,溶解后加水稀释至1L,摇匀。

(2)EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定从滴定管中缓慢放出5ml—10mlEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]至300ml烧杯中,用水稀释至约150ml,用硝酸(1+1)及氨水(1+1)调整pH值至1—1.5,加2滴半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L),以硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。

EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比按下式计算: K=V1/V式中 K——每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;V1——EDTA标准滴定溶液的体积,ml;V——滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积,ml。

7、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.015mol/L](1)氢氧化钠标准滴定溶液的配制将60g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中,充分摇匀,贮存于塑料瓶或带胶塞的(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中。

(2)氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.8g苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),精确至0.0001g,置于400ml烧杯中,加入约150ml新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6—7滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:c(NaOH)=m×1000 V×204.2式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;m——苯二甲酸氢钾的质量,g。

204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。

(3)氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算:T SiO2=c(NaOH)×15.02式中T SiO2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/ml;c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;15.02——(1/4SiO2)的摩尔质量,g/mol。

8、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.06mol/L](1)氢氧化钠标准滴定溶液的配制将24g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中,充分摇匀,贮存于塑料瓶或带胶塞的(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中。

(2)氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.3g苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),精确至0.0001g,置于400ml烧杯中,加入约200ml新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6—7滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:c(NaOH)=m×1000 V×204.2式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;m——苯二甲酸氢钾的质量,g。

204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。

(3)氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算:T SO3=c(NaOH)×40.03式中T SO3——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数,mg/ml; c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;40.03——(1/4SO3)的摩尔质量,g/mol。

9、盐酸标准滴定溶液[c(HCl)]=0.1mol/L](1)盐酸标准滴定溶液的配制将8.5ml盐酸加水稀释至1L,摇匀。

(2)盐酸标准滴定溶液浓度的标定称取0.1g已于130℃烘干2h—3h的碳酸钠(Na2CO3),精确至0.0001g,置于250ml锥形瓶中,加100ml水使其完全溶解,加入6—7滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由绿色转为橙红色。

将锥形瓶中溶液加热煮沸1min—2min,冷却至室温,如此时返色,则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色。

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算:c(HCl)=m×1000 V×53.0式中 c(HCl)——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; m——碳酸钠的质量,g;53.0——(1/2Na2CO3)的摩尔质量,g/mol。

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水泥剂量滴定试验步骤

水泥剂量滴定试验步骤

水泥剂量滴定试验步伐之南宫帮珍创作
1.
2.EDTA配制:称取EDTA37.23克.用40-50的蒸馏水溶解, 冷却后定容至1000ml.
3.氯化铵溶液配制:称500克氯化铵, 加蒸馏水4500ml溶解.
4.氢氧化钠配制:称18克氢氧化钠, 放入洁净的烧杯中, 加1000ml蒸馏水使其全部溶解, 待冷却后加入2ml三乙醇胺, 搅拌均匀后贮存在玻璃罐中.
5.钙红指示剂配制:将0.2克钙试剂羧酸钠与20克预先在烘箱中烘1小时的硫酸钾混合, 放入研钵中研细, 贮存于棕色广口瓶中待用.
6.取样1000克, 加氯化铵溶液2000ml, 搅拌5分钟, 静置10分钟.
7.将上部清液转移至300ml的烧杯内搅匀加盖待用.
8.用移液管吸取上面清液10ml, 放入200ml的三角瓶内, 用量管吸取氢氧化钠50ml,加入三角瓶内, 此时测溶液的PH值为12.5-13.
9.加入约0.2克钙红指示剂摇匀, 溶液呈玫瑰红色.
10.滴定管中加入EDTA溶液并记录体积V1
11.开始滴定, 边滴定边摇匀, 仔细观察溶液的颜色, 溶液颜色酿成紫色时, 放慢滴定速度, 摇匀, 直到纯蓝色为终点, 记录EDTA
的体积V2
12.计算V2-V1, 查标准曲线表确定水泥剂量.。

水泥剂量滴定试验步骤

水泥剂量滴定试验步骤

水泥剂量滴定实验步调【1 】
1.EDTA配制:称取EDTA37.23克.用40-50的蒸馏水消融,冷却后定容至1000ml.
2.氯化铵溶液配制:称500克氯化铵,加蒸馏水4500ml消融.
3.氢氧化钠配制:称18克氢氧化钠,放入干净的烧杯中,加1000ml蒸馏水使其全体消融,待冷却后参加2ml三乙醇胺,搅拌平均后储消失玻璃罐中.
4.钙红指导剂配制:将0.2克钙试剂羧酸钠与20克预先在烘箱中烘1小时的硫酸钾混杂,放入研钵中研细,储存于棕色广口瓶中待用.
5.取样1000克,加氯化铵溶液2000ml,搅拌5分钟,静置10分钟.
6.将上部清液转移至300ml的烧杯内搅匀加盖待用.
7.用移液管汲取上面清液10ml,放入200ml的三角瓶内,用量管汲取氢氧化钠50ml,参加三角瓶内,此时测溶液的PH值为12.5-13.
8.参加约0.2克钙红指导剂摇匀,溶液呈玫瑰红色.
9.滴定管中参加EDTA溶液并记载体积V1
10.开端滴定,边滴定边摇匀,细心不雅察溶液的色彩,溶液色彩变
成紫色时,放慢滴定速度,摇匀,直到纯蓝色为终点,记载EDTA的体积V2
11.盘算V2-V1,查尺度曲线表肯定水泥剂量.。

水泥企业化学分析作业指导书

水泥企业化学分析作业指导书

试剂配制及标准溶液配制与标定作业指导书1.前言1.1本作业指导书规定了试剂配制及标准溶液配制与标定操作规程;1.2本作业指导书根据GB/T176—1996《水泥化学分析方法》提出。

2.适用范围本作业指导书适用于本公司化学分析中试剂配制及标准溶液配制与标定。

3.引用标准GB/T176—1996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1试剂的配制4.1.1盐酸(1+1)、(1+5);4.1.2氨水(1+1);4.1.3氢氧化钾溶液(200g/L);将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加稀释至1L,贮存于塑料瓶中;4.1.4 硝酸银溶液(5g/L):将5g硝酸银(AgNO3)溶于水中,加10mL硝酸(HNO3),用水稀释至1L;4.1.5 氯化钡溶液(100g/L):将100g二水氯化钡(BaCI2〃2H2O)溶于水中,加水稀释至1L;4.1.6 PH4.3的缓冲溶液:将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加80mL冰醋酸(CH3COOH),用水稀释至1L,摇匀;4.1.7 PH10的缓冲溶液:将67.5g氯化铵(NH4CI)溶于水中,加570mL氨水,加水稀释至1L;4.1.8 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]:(1+2);4.1.9 酒石酸钾钠溶液(100 g/L):将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6〃4H2O)溶于水中,稀释至1L;4.1.10 氟化钾溶液(150 g/L):称取150g氟化钾(KF〃2H2O)于塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中;4.1.11 氟化钾溶液(20 g/L):称取20g氟化钾(KF〃2H2O)溶于水中,稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

4.1.12 氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾(KCI)溶于水中,加水稀释至1 L。

4.1.13 氯化钾—乙醇溶液(50g/L):将5g水氯化钾(KCI)溶于50mL水中,加入50mL95%(V/v)乙醇(C2H5OH),混匀。

水泥厂溶液配制作业指导书

水泥厂溶液配制作业指导书

水泥厂溶液配制作业指导书1.普通试剂的配制1.1 盐酸(1+1): 将浓盐酸以同体积的水稀释。

1.2 盐酸(1+2):将1体积浓盐酸以2体积水稀释。

1.3 盐酸(1+5):将1体积浓盐酸以5体积水稀释。

1.4 盐酸(3+97):将3体积浓盐酸以97体积水稀释。

1.5 硫酸(1+1): 将浓硫酸缓缓注入同体积水中。

1.6 磷酸(1+1):将浓磷酸以同体积的水稀释。

1.7 氨水(1+1):将浓氨水以同体积的水稀释。

1.8 氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾溶于1L水中,贮存于塑料瓶中。

1.9 氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。

1.10氯化汞溶液(50g/L):称取50g氯化汞,溶于1L水中。

1.11氯化钡溶液(100g/L):将100g氯化钡溶于1L水中。

1.12碳酸铵溶液(100g/L):将100g 碳酸铵溶于1L水中。

1.13硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于水中,加水稀释至1L。

1.14三乙醇铵溶液(1+2):将1体积三乙醇铵与2体积水稀释。

1.15酒石酸钾钠溶液(100g/L):将100g 酒石酸钾钠溶于1L水中。

1.16氟化钾溶液(150g/L):称取150g 氟化钾于塑料杯中,加水溶解后用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

1.17氟化钾溶液(20g/L):称取20g氟化钾于塑料杯中,加水溶解后用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

1.18氯化钾—乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,加入500mL 95%乙醇,混匀。

1.19乙二醇—乙醇(1+2)溶液:将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合,再加入0.06g酚酞,摇匀,用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,密封保存。

1.20甘油无水乙醇溶液:将220mL甘油放入500mL烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶,直至溶解;然后在160~170℃下加热2~3小时(甘油在加热后易变成微黄色,但对试验无影响),取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中;加入0.05g酚酞指示剂,以氢氧化钠—无水乙醇溶液(0.4g/L)中和至微红色。

浅谈水泥化学滴定分析中应注意的问题

浅谈水泥化学滴定分析中应注意的问题

浅谈水泥化学滴定分析中应注意的问题摘要:《水泥化学分析方法》采用了很多滴定分析方法作为主要成分分析的基准或代用法。

结合实际工作,就水泥化学滴定分析中样品分解、标准溶液的标定以及实验过程中应注意的问题进行分析,旨在提高分析结果的准确性。

关键词:水泥化学滴定分析注意的问题前言:在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中,采用了很多滴定分析方法作为主要成分分析的基准或代用法。

其中包括氟硅酸钾容量法测定二氧化硅,EDTA 络合滴定法测定Fe2O3, AI2O3, CaO, MgO,盐酸滴定游离氧化钙法,硝酸汞滴定氯离了法等。

水泥化学分析结果的准确度受很多因素的影响,如样品的制备、操作室的温度、湿度、气流、风速,实验室用水,标准溶液的准确性,指示剂的显色性能,操作熟练程度等。

滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(即标准溶液)由滴定管滴定到被测物质的溶液中,直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止。

然后根据消耗的标准滴定溶液的浓度和体积,按照化学反应式的计量关系,计算出被测组分的含量。

滴定分析法是定量分析中最常用的一种重要分析方法,具有快速、简便、准确的特点。

面其准确度受到方方面面因素的影响。

如试样的分解,操作室的温度,实验室的用水,容器的校准,标准溶液的准确性,指示剂的显色性能,选择滴定分析法的正确性,操作人员的熟练程度等。

本文结合工作经验,就滴定分析中试样的分解,标准溶液的标定以及标定过程中应注意的问题进行分析。

一、试样的分解试样能否为酸所分解,主要决定于硅酸盐中二氧化硅含量与碱性氧化物含量之比,比值愈大,则愈不易为酸所分解。

当样品不能为酸所直接分解时,采用不同的熔剂借熔融的方法增加碱金属氧化物的比值,从面为酸所分解。

GB/T176- 2008《水泥化学分析法》中基本采用了熔融法分解。

样品。

有用铂柑锅以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解氢氛酸处理后分解的溶液测定SiO2,. Fe2O3,AI2O3, CaO.MgO等,也有用银柑锅NaOH熔融盐酸分解试样测定SiO2,. Fe2O3,AI2O3, CaO.MgO。

水泥化学滴定分析中应注意的问题

水泥化学滴定分析中应注意的问题

G f16 20 ( 泥化学分 析法》 B 7—08水 ( 中基本 采用 了熔 融法分解 样品 。 有用铂坩 锅以无水碳酸钠烧结 , 酸溶解氢氟酸处 理 盐 后分解 的溶液 测定 SO 、 e A23C O、 O等 ,也有用 i :F2 、 1 、 a Mg 0 0
银 坩 锅 N O 熔 融 盐 酸 分 解 试 样 测 定 SO 、e A O 、 aH i F 2 、 h 0
灼烧 2 — 0 i 铁矿 石则需更长时 间 ,减少之后酸溶 的难 0 3 m n( 度 ) 再 加 N O 在 6 0C 融 3 ~ 0 i, 能完 全分 解试 , aH 5  ̄熔 0 4 mn 才 样。
无水 乙醇标 准滴定 溶 液滴定 游离 氧化 钙 , 汞盐 ( 硝酸 汞 ) 滴
定法滴定 氯离子等 。
明。
定 的化 学方程式所 表示 的计 量关 系完 全反应 为止 。然后
根据消耗 的标准滴定 溶液 的浓 度和体积 ,按照化学 反应 式 的计量关 系 , 计算 出被测 组分 的含量 。 滴定 分析法是定量分
析 中最 常用 的一种重 要分 析方法 , 具有 快速 、 简便 、 准确 的 特点 。而其 准确度受 到方方 面面因素 的影响 。如试 样 的分
用 法。在有争议 时, 水泥化 学分析方法》 以《 中的基准 法为准。本文结合 多年 工作 实践 , 水泥化 学滴定分析 中 就 样
品的分解 , 标准溶液的标定以及标定过 程中应 注意的问题进行分析 , 旨在提 高分析结果的准确度 。 关键词 水泥 ; 水泥原料 ; 滴定分析 ; 样品分解 ; 标准溶液的标定
滴定 分析法是将 一种 已知 准确浓度 的试剂溶 液 ( 即标 准溶液 ) 由滴定 管滴定 到被测物 质的溶液 中 , 到两者按 照 直

水泥滴定实验的操作过程

水泥滴定实验的操作过程水泥滴定实验是一种常见的水泥质量检测方法,通过滴定一定浓度的盐酸溶液,测定水泥中未反应的碱性物质量来判断水泥的质量。

以下是水泥滴定实验的操作过程。

1. 实验准备(1)准备所需试剂:0.5mol/L的盐酸溶液、酚酞指示剂等。

(2)将水泥样品制成细粉末状,筛选出粒径小于0.25mm的试样,备用。

(3)准备滴漏装置,滴漏管用玻璃制成,内径约为4mm,长约为60cm。

将滴漏管固定在支架上,使其垂直向下,并摆放在集液瓶上。

确保滴漏管下端距离瓶底高度约为2cm,且顶部开口与瓶口齐平。

(4)准备称重皿。

2. 开始滴定(1)将称重皿放在滴漏管下方,称重并记录质量。

(2)选取约2g的水泥试样,精确称量并加入称重皿中。

(3)取150ml的盐酸溶液,加入集液瓶中,加入2-3滴酚酞指示剂。

(4)将盐酸溶液加至称重皿中,溶解水泥试样。

(5)盖上玻璃板,将滴漏管内注满盐酸溶液后固定在瓶口上。

(6)记录滴定开始时间(t1)。

(7)滴定过程中要保持一致的滴速,一般为2-3滴/秒。

盐酸溶液滴入称重皿后会发生化学反应,释放出气体,滴定液平面会不断上升。

直到与酚酞指示剂产生颜色反应,液面变为桃红色,滴定结束。

(8)记录滴定结束时间(t2)。

(9)用蒸馏水洗净集液瓶,并称重并记录质量。

3. 计算并分析(1)计算水泥未反应的碱性物质量。

(2)用所得的碱性物质量,与水泥试样的质量比较,可判断出水泥试样的质量。

(3)分析滴定过程中的条件与数据,看是否合理。

通过水泥滴定实验,可以检测出水泥的质量,为使用者提供参考,确保施工质量。

需要注意的是,在进行实验前,要对设备和试剂进行检查,确保实验的准确性。

水泥剂量滴定试验步骤

水泥剂量滴定试验步伐之答禄夫天创作
1.
2.EDTA配制:称取EDTA37.23克.用40-50的蒸馏水溶解, 冷却后定容至1000ml.
3.氯化铵溶液配制:称500克氯化铵, 加蒸馏水4500ml溶解.
4.氢氧化钠配制:称18克氢氧化钠, 放入洁净的烧杯中, 加1000ml蒸馏水使其全部溶解, 待冷却后加入2ml三乙醇胺, 搅拌均匀后贮存在玻璃罐中.
5.钙红指示剂配制:将0.2克钙试剂羧酸钠与20克预先在烘箱中烘1小时的硫酸钾混合, 放入研钵中研细, 贮存于棕色广口瓶中待用.
6.取样1000克, 加氯化铵溶液2000ml, 搅拌5分钟, 静置10分钟.
7.将上部清液转移至300ml的烧杯内搅匀加盖待用.
8.用移液管吸取上面清液10ml, 放入200ml的三角瓶内, 用量管吸取氢氧化钠50ml,加入三角瓶内, 此时测溶液的PH值为12.5-13.
9.加入约0.2克钙红指示剂摇匀, 溶液呈玫瑰红色.
10.滴定管中加入EDTA溶液并记录体积V1
11.开始滴定, 边滴定边摇匀, 仔细观察溶液的颜色, 溶液颜色酿成紫色时, 放慢滴定速度, 摇匀, 直到纯蓝色为终点, 记录EDTA
的体积V2
12.计算V2-V1, 查标准曲线表确定水泥剂量.。

水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书

水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书1范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。

2引用文件下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

在标准出版时,所示版本均为有效。

所有标准都会被修订,使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。

Q/HHS108514-GB176 水泥化学分析方法Q/HHS108592-GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备Q/HHS112006 玻璃量器校准规程Q/HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法3职责⒊1负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。

⒊2定期检查溶液浓度变化,如发现有变动应及时调整。

⒊3负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。

⒊4负责本岗位仪器设备的日常维护。

⒊5有权制止使用不符合要求的仪器和设备。

⒊6有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。

⒊7负责化学药品和检验器具的保管。

4基本技能⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期,正确使用维护。

⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。

⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。

4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。

5工作内容要求与办法⒌1工作内容要求⒌⒈1按规定进行一般溶液的配制。

⒌⒈2按规定进行标准溶液的配制、标定。

标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。

浓度值取四位有效数字。

⒌⒈3标准溶液配制标定后,应同时做标样对比和新老溶液对比,对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。

⒌⒈4滴定分析用的标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。

对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。

⒌⒈5不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。

⒌⒈6对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。

水泥滴定药品配制方法

水泥滴定药品配制方法2007-10-07 10:18:18| 分类:试验设备操作规程| 标签:|举报|字号大中小订阅一、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液:准确称取EDTA二钠(分析纯)370.226g,用微热的无二氧碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷至室温后,定容至1000ml。

二、 10%氯化铵(NH4CL)溶液:将500g氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L的聚乙烯桶内,加蒸馏水4500Ml,充分振荡,使氯化铵完全溶解。

也可以分批在1000mL的烧杯内配制,然后倒入塑料桶内摇匀。

三、1.8%氢氧化纳(内含三乙醇胺)溶液:用100g架盘天平称18g氢氧化钠(NaOH)(分析纯),放入洁净干燥的1000mL 烧杯中,加1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷至室温后,加入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。

四、指示剂:将0.2g钙试剂羟酸钠(分子式C21H13O7N2SNa,分子量460.39)与20g预先在150烘箱中烘1h的硫酸钾混合。

一起放入研钵中,研成极细粉末,储于棕色广口瓶中,以防吸潮。

JTG E40-2007 公路土工试验规程GB50152-1992 混凝土结构试验方法JTG E50-2006 公路工程土工合成材料试验规程JGJ98-2010 砌筑砂浆配合比设计规程(2010.8.1执行)JTG E51-2009 公路工程无机结合料稳定材料试验规程JGJ55-2011 普通混凝土配合比设计规程(2011.12.1执行)JTJ 052-2000 公路工程沥青及沥青混合料试验规程GB50204-2002 混凝土结构工程质量验收规范CJJ 43-1991 热拌再生沥青混合料路面施工及验收规程GB/T50080-2002 普通混凝土拌合物性能试验方法标准JTJ073.2-2001 公路沥青路面养护技术规范GB/T50081-2002 普通混凝土力学能试验方法标准SHC F40-01-2002 公路沥青玛蹄脂碎石路面技术规范JTG F30-2003 公路水泥混凝土路面施工技术规范JTGF40-2004 公路沥青路面施工技术规范JTG E30-2005 公路工程水泥及水泥混凝土试验规程JTG F41-2008 公路沥青路面再生技术规范GB/T1596-2005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰JTG E42-2005 公路工程集料试验规程JGJ 63-2006 混凝土用水标准GB14684-2001 建筑用砂GB175-2007 通用硅酸盐水泥GB14685-2001 建筑用卵石、碎石GB/T176-2008 水泥化学分析方法JTG E41-2005 公路工程岩石试验规程GB/T12573-2008 水泥取样方法JGJ 28-1986 粉煤灰在混凝土和砂浆中应用技术规程JGJ/T70-2009 建筑砂浆基本性能试验方法标准GB/T 8077-2000 混凝土外加剂匀质性试验方法JTJ 221-1998 港口工程质量检验评定标准GB 50119-2003 混凝土外加剂应用技术规范JTG/T F50-2011 公路桥涵施工技术规范(2011.8.1执行)GB 8076-2008 混凝土外加剂JTJ 034-2000 公路路面基层施工技术规范GB/T232-2010 金属材料弯曲试验方法(2011.6.1执行)JGJ/T23-2011 回弹法检测混凝土抗压强度技术规程(2011.12.1执行)GB/T228.1-2010 金属材料室内拉伸试验方法(2011.12.1执行)JTG E60-2008 公路路基路面现场测试试验规程JGJ/T27-2001 钢筋焊接接头试验方法标准JTG F10-2006 公路路基施工技术规范JGJ 18-2003 钢筋焊接及验收规程JTG F80/1-2004 公路工程质量检验评定标准--土建工程GB 1499.1-2008 钢筋混凝土用钢第1部分:热轧光圆钢筋GB50164-2011 混凝土质量控制标准(2012.5.1执行)GB 1499.2-2007 钢筋混凝土用钢第2部分:热轧带肋钢筋GB 1499.3-2010 钢筋混凝土用钢第3部分:钢筋焊接网(2011.9.1执GB50164-20 混凝土质量控制标准JGJ/T23-20 回弹法检测混凝土抗压强度技术规程JGJ55-2011 普通混凝土配合比设计规程JTG/T F50- 公路桥涵施工技术规范GB/T232-20 金属材料弯曲试验方法GB 1499.3- 钢筋混凝土用钢第3部分:钢筋焊接网GB/T228.1- 金属材料室内拉伸试验方法(2011.12.1执行)JGJ98-2010 砌筑砂浆配合比设计规程(2010.8.1执行)。

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