土壤农化分析
土壤农化分析重点
标准溶液：已知准确浓度、可以用于确定待测物质含量的溶液。
其浓度通过基准物来确定。
基准物质：可以直接配制标准溶液或用于确定标准溶液准确浓度的物质采集混合样品的要求：①每点厚度、深浅、宽窄大体一致②一般按S形路线，随机确定5-9点③避免“边、特、堆”④采样量1kg左右，四分法取舍特殊土样采集：（1）剖面土样：主要剖面观察描述后，按层次自下而上分层采样。
（2）盐分动态样品：垂直变化大，自地表向下分层取样，注意时间和深度的不同，盐分的差异。
（3）养分动态土样：分层取样，每层次多点取；水平动态。
野外土样--风干、磨细、过筛、混匀、装瓶备测。
样品制备目的：①剔除土壤以外的侵入体、新生体；②适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，减少称样误差；③全亮分析项目，样品需磨细，使分解样品的反应完全彻底；④使样品可以长期保存，不致因微生物活动而霉变。
土壤有机质：是指以各种形态存在于土壤中的所有含碳的有机物质。
是土壤中各种营养元素的特别是氮、磷的重要来源。
它含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。
由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有报废力和缓冲性。
它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。
它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。
因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。
测定有机质方法的比较：干烧法和湿烧法、容量法—重铬酸钾容量法、直接灼烧法、比色法、碳氮自动分析仪（高温电炉+气相色谱）长期沤水的水稻土，采用铬酸、磷酸湿烧法分析有机质含量。
测定有机质的注意事项：1.样品处理时用静电法除去植物根叶等有机残体； 2.根据样品有机质含量确定称样量；3.对含有氯化物的样品（使结果偏高），可加少量硫酸银除去其影响（0.1g—AgCrO7）； 4.对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡；5.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。
《土壤农化分析》
《土壤农化分析》一、谈谈你对《土壤农化分析》课程的特性及其与他课程的关系的认识；该课程在科研与生产中，尤其在指导合理施肥中有何作用？答：1、特性：土壤农化分析包括土壤分析、植物分析和肥料分析三个方面，本课程主要着重在土壤分析和植物分析两个方面。
土壤分析主要是土壤的基本化学特性分析，包括化学组成、肥力特性、交换性能、酸碱度、盐分等。
植物分析包括两方面，一是植物养分含量的分析，二是收获品质的分析，本课程着重在于植物养分含量的分析。
《土壤农化分析》是我们农业资源与环境专业的重要基础，它既是一门技术性较强的课程，又是一门应用学科。
既要学好基础理论、基本知识和基本操作，还要学会使用现代分析仪器；同时又要学好专业课和农学类课程，才能正确地把分析结果应用到生产实际和科学研究中去。
2、与其他课程关系的认识：本课程与《土壤学》《植物营养学》等课程密切相关，在我们实践与应用中，《土壤农化分析》为我们提供技术指导，根据不同的背景选择合适的分析方法，最终得到的数据我们可以结合土壤学、植物营养学等知识来进行分析，分析土壤的肥力情况、植物营养状况等以及了解出现这一结果的原因有哪些，《土壤农化分析》与我们学过的这些课程是相互交叉的，《土壤学》《植物营养学》等课程是教我们基础理论知识，《土壤农化分析》则是教我们如何将这些知识运用到实践中。
在学习过程中，我们应做到知识与实践相结合。
3、作用：土壤是农业生产的基础，摸清土壤底细，研究植物营养和作物施肥，都需要化学分析工作，土壤农化分析工作在进行土壤和作物营养诊断，指导作物施肥和提高农业生产上起了很重要的作用。
除此以外，土壤农化分析中土壤分析为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据，其植物分析中研究在不同土壤、气候条件和不同栽培措施与施肥技术影响下，植物体内养分含量的变化，为合理施肥提供参考数据。
施肥的目的是为了营养植物，而植物营养又是指导施肥的理论依据。
要进行合理施肥不仅要根据植物营养的理论和植物营养的特点，还要考虑外界条件，包括气候土壤和栽培技术等因素，把他们当作一个整体，使用土壤农化分析中的技术来研究合理施肥的理论和技术，以发挥肥料增产的最大效益。
土壤农化分析
表1-4 国产定量滤纸规格
圆形直径（cm） 7 9 11 12.5 15 18 灰分每张含量（g） 3.5×10-5 5.5×10-5 8.5×10-5 1.0×10-4 1.5×10-4 2.2×10-4
▪ 定性滤纸：定性滤纸的类型与定量滤纸相 同〔无色带标志〕。灰分含量<2g·kg-1
▪ 国外某些定量滤纸的类型有〔黑带〕粗孔； 〔白带〕中孔；〔蓝带〕细孔。
须知
二、预习安排
▪ 马弗炉的使用 ▪ 分光光度计的使用 ▪ 玻璃仪器的洗涤 ▪ 称量练习〔托盘天平的使用，电子天平的
使用：直接称量、间接称量〕 ▪ 样品前处理〔土壤、农产品、化肥〕 ▪ 试剂的配制
三、实验训练
▪ 称量练习：托盘天平、电子天平的使用； 量筒、移液管、容量瓶的使用
▪ 溶液的配制
辅助教学系统中教师课件 网络资源 参考书目 鲍士旦主编，土壤农化分析，中国农业
出版社 段昌群主编，无公害蔬菜生产理论与调
控技术，科学出版社，2006年7月第一 版 金闻博，戴亚主编，烟草化学〔下〕， 合肥经济技术学院 何振立，污染及有益元素的土壤化学平 衡，中国环境科学出版社，1998年
▪ 部颁标准由化工部组织制订、审批、发布，报送国家标准 局备案。其代号是“HG〔化工〕〞；还有一种是化工部 发布的暂时执行标准，代号为“HGB〔化工部〕〞。其 编号形式与国家标准相同。
▪ 企业标准由省化工厅〔局〕或省、市级标准局审批、发布， 在化学试剂行业或一个地区内执行。企业标准代号采用分 数形式“Q/HG或Q、HG〞，即“企/化工〞的汉语拼音 缩写。其编号形式与国家标准相同。
试剂的规格
▪ 我国试剂的规格根本上按纯度划分，共有高纯、 光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学 纯7种。
土壤农化分析方法讲解
速效磷步骤简化
称样：称2克土三角瓶加碳粉 加试剂：20ml浸提液 待测液制备：震荡30分钟干过滤；吸取样液 +10ml0.8摩尔硼酸于50ml容量瓶 配标曲：0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0标曲 上机测定：加5ml显色剂,700nm波长显色
土壤交换性钙镁的测定 （原子吸收分光光度法）
• 分析意义 • 缺镁：叶绿素下降 (失绿症) 交换性钙镁是作物生长 发育所必须的中量营养 元素，植物缺钙就会生 长受阻，节间较短、 组织柔软
土壤农化分析方法（之一）
主讲人：韦亨玲
主讲内容
• 一、PH（电位法） • 二、土壤交换性钙镁的测定（中性乙酸铵 原子吸收分光光度法） • 三、土壤有效铁锰铜锌的测定（盐酸溶液c （HCL）=0.1mol/l，原子吸收分光光度法） • 四、土壤有效硼的测定（姜黄素草酸法）
一、PH（电位法） • 分析意义 • 方法原理 • 仪器设备 • 操作步骤 • 注意事项
浓度ppm 0 2 4 6 8 10
吸取体积 ml
0
246来自8100.1mol/l盐酸定容于50毫升容量瓶
分析步骤
• 称取5克土与塑料瓶，加25毫升盐酸溶液c （HCL）=0.1mol/l，震荡90分钟，干过滤， 配标曲上机测定
结果计算
• 土壤有效Cu、Zn（mg/kg）=（ρ-ρ0）*V/m
• ρ：标准曲线查得待测液中Cu或Zn的质量 浓度（μg/ml） • ρ0：标准曲线查得空白液中Cu或Zn的质量 浓度（μg/ml） • V：加入浸提剂的体积，ml（为25ml） • m：样品的质量，g（5克）
测定（比色）
吸取1毫升清液，放入瓷蒸发皿中，加入4 毫升姜黄素溶液，在55±3℃水浴上蒸干，继 续在水浴上蒸干15min以除去残存水分，冷 却至室温。在蒸发过程中现出红色。用移液 管加入95%乙醇20ml，用塑料棒搅拌使残渣 完全溶解，在550nm波长比色。
1第一章 土壤农化分析的基础知识及质量控制
（一）实验室纯水
2.纯水的检验
1）纯水的等级及用途 一级水：多次重蒸水，基本不含有溶解或胶态离子
杂质及有机质,可配制痕量金属元素溶液时使用
二级水：为二次蒸馏水,允许含有微量的 无机、有机或胶态物质 三级水：一般蒸馏水、去离子水，有一定量杂 质,可用于一般分析及玻璃仪器的洗涤和冲洗 土壤农化分析实验室一般使用三级水。 四级水：用在纯度不高的场合，如洗涤等。
（一）实验室纯水 b.离子交换法
5）树脂的再生
洗涤 再生的树脂柱，去除多余的再生剂（NaOH、 HCl)，用蒸馏水或离子交换水淋洗，同再生操 作流速相同（20-30 ml/min），直到洗出液， 阳离子柱为pH3-4，阴离子柱pH8-9 运行 连接使用（装混合柱）
6）影响离子交换树脂性能的因素
（一）实验室纯水
2.纯水的检验
1）化学法 pH：6.5-7.5为合格
金属离子:铬黑T—氨缓冲溶液 Cl-:AgNO3溶液
(取水样10ml，加铬黑T-氨缓冲溶液（0.5g铬黑T溶于10ml氨 缓冲液，加酒精至100ml）2滴，应呈蓝色 )
(水样10ml中加浓HNO31滴，和0.1M AgNO3溶液5滴，应完 全清澈而无乳白色浑浊物生成 )
（一）实验室纯水 b.离子交换法
4）离子交换装置的制备 ①树脂的选择
A.选择交换容量大的树脂； B.选用游离酸（或碱）树脂,“弱”型； C.根据原水中欲除去离子的性质选择(如，去除 水中交换性弱的离子，必须用强酸/碱性树脂)。
②树脂的处理
净化：自来水浸泡——酒精浸泡——自来水漂洗； 转型：（三步）
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【土壤农化分析】土壤农化
1第一章 土壤化学分析的基本知识 一、化学分析用水纯水制备：1、蒸馏法----蒸馏水（蒸馏器有玻璃、铜、石英等） （ 交换原理 交换性能影响因子） 高温处理，不易长霉。
但存留痕量金属离子；工厂、浴室——副产品蒸馏水，质量差，必须检查后才能使用。
2、离子交换法----去离子水（市售蒸馏水或去离子水必须经检验合格才能使用，实验室中应配备相应的提纯装置。
制备的水量大、成本低、除去离子的能力强，质量较高； 但未经高温灭菌易长霉。
中国实验室用水标准：一级水用于有严格要求的 分析测定,如液相色谱分析 用水等。
二级水用于无机痕量分析, 如原子吸收光谱分析用水 等。
三级水用于一般化学分析 实验。
速效磷： 钼锑抗试剂二、试剂标准与规格、取用及保存 （一）试剂标准试剂：市售包装的“化学试剂”或“化学药品”； 试液：用试剂配制成的各种溶液。
级别 一级水 二级水 三级水外观 无色透明液体 pH------ 5.0-7.5 电导率（μs/cm.25℃） ≤0.1 ≤1 ≤5 可氧化物质（mg/L ） ---＜0.08＜0.40吸光度（254nm ） ≤0.001 ≤0.01 --- SiO 2 （ mg/L ）＜0.01 ＜0.02 ---试剂标准：✌默克标准：化学家克劳赫编著，1971年出版，伊码纽尔·默克--德国伊默克公司（德文）；✌罗津标准：美国化学家约瑟夫·罗津，世界最著名的学者标准；✌ ASA规格：1986年（7版），美国化学学会分析试剂委员会编撰，美国最有权威的一部试剂标准。
✌我国标准：国家标准、部颁标准、企业标准3种（二）试剂规格与选用我国试剂基本按纯度分为：高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种（三）试剂的取用（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。
→使用时严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。
不能手摸、嘴尝，不能把鼻孔凑到容器口闻气味（特别是气体）。
土壤农化分析重点
土壤农化分析重点前言1、土壤农化分析包括:土壤分析、植物分析、肥料分析三个方面A、土壤农化分析主要是土壤的基本化学特性分析包括:化学组成、肥力特性、交换性能、酸碱度、盐分等;目的为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据B、植物分析包括两个方面，一是植物养分含量的分析，研究在不同的土壤、气候条件和不同栽培措施条件影响下，植物体内养分含量的变化，为合理施肥提供参考数据;二是农产品品质分析为品种改良，产品品质改善提供理论依据C、肥料分析是确定肥料中某一营养成分的百分含量，矿质肥料的分析，检验矿质肥料或化学肥料符合于规定。
开展群众性的土壤普查，进行土壤和作物营养诊断，指导作物施肥，土壤农化分析工作促进了农业生产的发展2、定容:一定量的溶质溶解后，或取一整份溶液，在精密量器中准确稀释到一定的体积，塞紧并充分摇匀为止，这一整个操作过程称为“定容”不仅指准确稀释还包括充分混匀的意思。
第一章土壤农化分析的基本知识1、纯水的制备:蒸馏法和离子交换法A、蒸馏法:利用水和杂质的沸点不同，经过外加热使所产生的水蒸气经冷凝后制得。
优点:不容易长霉;缺点:蒸馏器多为铜制或锡制，因此蒸馏水中难免有少量的这些金属离子存在，而且耗电较多，出水速度小。
B、土壤农化分析的作用:1、土壤农化分析是土壤普查的手段;2、土壤农化分析可用于指导农作物的合理施肥;3、土壤农化分析是科学研究的手段土壤农化分析的内容:1、土壤分析:土壤的机械组成部分，肥力特征，养分的转化、迁移、农作物的布局2、职务分析:农产品品质分析，植物营养成分分析3、肥料分析:化学肥料分析，有机肥料分析实验室用水分为3个等级，土壤农化分析用手一般为3级水(也称蒸馏水，PH:6.5~7.5)试剂:到化学药品部门购买的原装化学药品试液:把试剂稀释到一定浓度的溶液定容:在一定体积的容器里加水稀释浓度到刻度线后摇匀的过程我国试剂的规格基本上按照纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯，分析纯和化学纯3种GR优级纯，绿色标签，用于精密的科学研究和分析工作，(保证试剂)AR分析纯，红色，一般的科学研究和分析工作，(分析试剂)CP化学纯，蓝色，一般的分析工作，(化学纯)软质玻璃，又称普通玻璃，热膨胀系数大，易炸裂，破碎，多支撑不需要加热仪器，如试剂瓶，漏斗，量筒，玻璃管等硬质玻璃，耐腐蚀，抗击性能好，膨胀系数小，可制成加热的玻璃仪器，如烧瓶，事关蒸馏器等玻璃器皿洗涤要则:用毕立即洗刷，干净标准，内壁能均匀地被水润湿，不沾水滴滤纸分为定性和定量两种，定性滤纸灰分多，供一般定性分析用，不用于定量分析;定量滤纸用于敬慕的定量分析，土化分析用定量滤纸采样误差:采样时，由于采样点的选取不合理所带来的误差。
土壤农化分析完整
土壤农化分析完整土壤农化分析是农业生产管理中的重要环节，通过对土壤中有机质、养分、微生物等方面的分析，可以准确评估土壤质量和肥力水平，为农民提供科学的土壤管理措施，从而提高农作物的产量和质量。
下面将详细介绍土壤农化分析的步骤和意义。
一、土壤样品的采集在进行土壤农化分析之前，首先要采集代表性的土壤样品。
采样区域应该相对均匀，并且不同类型的土壤要分别采样。
采集土壤样品时要避开路旁、斜坡、河边等容易受到人为污染的地方。
采样工具要干净，避免带入外来污染。
采样深度一般为0-20厘米，将不同位置的样品混合均匀后取一部分作为分析样品。
二、土壤有机质的测定有机质是土壤中的重要组分，对土壤肥力和土壤结构有着重要影响。
有机质的含量可以通过测定土壤中的有机碳含量来判断。
一般可以采用干燥法、酸碱滴定法、元素分析仪等方法进行测定。
三、土壤养分的测定土壤养分是农业生产中的关键要素，包括全氮、全磷、全钾、速效氮、速效磷、速效钾等。
测定土壤养分可以采用化学分析法，如盐酸消化法、硝酸铵提取法等。
四、土壤酸碱度的测定土壤的酸碱度对植物生长和养分吸收有重要影响。
常用的测定土壤酸碱度的方法有pH值测定法和酸碱滴定法。
pH值可以通过酚酞指示剂和pH计进行测定。
五、土壤微生物的测定土壤中的微生物包括细菌、真菌、放线菌等，对土壤生态系统的稳定性和养分转化有着重要的作用。
常用的测定土壤微生物量的方法有好氧培养法、快速测定法等。
六、土壤理化性质的测定土壤的理化性质对农业生产也具有重要影响。
常用的测定土壤理化性质的方法有土壤颗粒组成的测定、土壤含水量的测定、土壤容重的测定等。
1.评估土壤质量和肥力水平，为农民提供科学的土壤管理措施。
通过分析土壤中有机质、养分、微生物等的含量和分布情况，可以了解土壤的肥力状况和潜在的问题，指导农民进行有针对性的施肥和土壤改良工作。
2.提高农作物的产量和质量。
通过合理施肥和土壤管理，提高土壤肥力和改良土壤结构，可以增加农作物对养分的吸收利用率，提高产量和品质。
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1、土壤的吸湿水为5%，则10.000g风干土的烘干土重为（）。
A．9.500g； B. 10.500g；
C 9.524 D. 9.425g。
2．克服“钼蓝法”测磷中硅离子干扰的最好方法是（）。
A．加入EDTA； B. 从溶液中除去硅；
C. 改变酸度
D. 加入草酸溶液。
3．纳氏试剂由以下试剂配制而成。
（）
A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞；
B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞；
C.氢氧化钠、氯化钾、碘化汞；
D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞；
4．同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。
（）
A、硫酸-混合催化剂消化；
B、硫酸-高氯酸消化；
C、偏硼酸锂熔融；
D、碳酸钠熔融。
5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定（）。
A、盐分总量；
B、CO32-；
C、NH4+；
D、Cl-。
6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。
（）
A、姜黄素比色法
B、钒钼黄比色法；
C、ICP-AES法；
D、甲亚胺比色法。
7. 土壤硼的缺素临界值一般为（）
A、0.1mg/kg；
B、0.5 mg/kg；
C、5 mg/kg；
D、10 mg/kg。
8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。
（）
A、磷的测定；
B、CEC的测定；
C、土壤有效锰的测定；
D、土壤有效钾的测定。
9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是（）
A. 催化极谱法；B、ICP-AES法；
C、硫氰酸钾比色法；
D、AAS法。
10. 土壤有机质测定的V an Bemmelen因数为（）。
A. 1.1；B、1.724；
C、6.25；
D、0.003。
11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为（）。
A. 优级纯硫酸锌；B、优级纯氯化镁；
C、优级纯氯化钾；
D、优级纯硫酸铜。
12．关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是（）。
A. 称20目土0.2150g；
B. 加入重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL，油浴沸腾10min；
C. 洗涤转移到250mL三角瓶至体积为70mL；
D. 加入邻菲罗啉溶液4滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。
13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为（）。
A. Cr；B、Cd；C、Hg；D、As。
14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（）。
A. 自吸收干扰；
B. 电离干扰；
C. 光谱干扰；
D. 阴离子干扰；
15．大样本离群数据取舍的标准为（）（注：S 为标准差，为平均值）
A、±4S ；
B、±1.96S；
C、±2.58S；
D、±3S；
二、多项选择题（10分）
1．溶液中铵的测定可用的方法是（）。
A、碱解扩散法；
B、纳氏比色法；
C、钒钼黄比色法；
D、气敏电极法。
2．一种良好的浸提剂应具备的条件是。
（）
a) 全部把待测成分浸提出来或成比例把待测成分浸提出来；
b) 随后的分析操作简单易行；
c) 测定结果与作物吸收量成正比；
D、测定结果与作物产量成反比。
3．影响钼蓝法测磷的因子有（）。
A、酸度；
B、有机物；
C、铁离子；
D、钙离子；
E、硅离子。
4．土壤有效钼浸提剂是（）。
A、0.1mol/L HCl；
B、0.5 mol/L碳酸氢钠；
C、草酸-草酸铵溶液；
D、1mol/L乙酸铵。
5．离子纯水器的交换柱的正确串联方法是（）。
A. 阳→阴→阴→阳→混；B、阴→阳→阳→阴→混；
C. 阴→阳→阴→阳→混；D、阳→阴→阳→阴→混；
三、名词解释（20分）
1、蛋白质系数；
2、斐林试剂；
3、电离干扰（火焰光度法）；
4、恒沸混合物；
5、钼蓝比色法。
四、问答题（60分）
1．如何使采集与制备植物分析样品？（10分）
2．染料结合法是如何测定赖氨酸的？（10分）
3．2,6-二氯靛酚蓝为什么可测定还原型维生素C。
（10分）
4．硝酸银容量法测定氯离子的滴定为什么要在中性的介质中进行？（10分）
5. 土壤有效养分浸提剂时应注意哪些因素？（10分）
6. 试分析用蒸馏法测定氮的含量时，吸收瓶中的硼酸指示剂溶液不变色的可能原因。
（10分）。