羟丙甲纤维素检验记录
进口羟丙甲纤维素检验操作规程

进口羟丙甲纤维素检验操作规程1 目的:建立羟丙甲纤维素(进口)检验操作规程。
2 适用范围:适用于羟丙甲纤维素(进口)的检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:进口药品注册标准JX20020062。
4.2 质量指标:见《羟丙甲纤维素(进口)质量标准》。
4.3 仪器与用具:恒温干燥箱、电阻炉、电子天平、酸度计、黏度计、恒温水浴锅、气相色谱仪。
4.4 试药与试液:硫酸、盐酸、氢氧化钠、砷标准溶液、己二酸、氢碘酸、邻二甲苯、甲苯、浓过氧化氢。
4.5 操作方法4.5.1 性状:本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭。
本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶;在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应:取本品1g,轻轻倒入盛有100ml水的烧杯中,轻击烧杯上方使分散均匀。
静置使成透明黏稠液体(约需5小时)。
搅拌使剩余固体润湿,磁力搅拌使溶液均匀,加等体积的1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液,溶液稳定不分层。
4.5.2.2 物理反应:取本品1g,加入沸水100ml中,搅拌并放冷至20℃,继续搅拌,形成澄清或微浑浊的黏稠胶体溶液。
4.5.2.3 物理反应:取鉴别4.5.2.2项下的黏稠胶体溶液适量,倾注在玻璃板上,待水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。
4.5.3 检查4.5.3.1 黏度:4.5.3.1 对标示粘度<600mPa.s的羟丙基甲基纤维素样品:取相当于4g干燥品的样品,精密称定,倒入一去皮重的广口离心杯中,加入热水使溶液总重200g,盖住杯口,用机械搅拌在400±50rmp的转速下搅拌10-20分钟,至样品已完全分散在水中,必要时用小勺将杯壁上的粉末刮下,以确保杯壁上无未溶解的粉末。
继续在冰水浴里(<10℃)搅拌20-40分钟。
必要时加冷水使溶液重200.0g,离心赶出空气,如果有气泡,用小勺将其移出。
选用合适的乌氏粘度计,按USP(911)中“Procedure for cellulose Derivatives”的规定进行测定:其粘度应为标示粘度的80.0-120.0%。
羟丙基甲基纤维素(HPMC)检测方法

羟丙基甲基纤维素(HPMC)检测⽅法1 引⽤标准⽆2 ⽅法提要试样中的HPMC(羟丙基甲基纤维素)能在加热的情况下,在醋酸及盐酸的介质中与⼆苯胺反应⽣成蓝⾊的络合物,利⽤这⼀特性,采⽤分光光度法,采⽤在635nm处的吸光值⽤外标法定量。
3 试剂和溶液3.1 溶剂:超纯⽔;3.2 显⾊剂:⼆苯胺,醋酸,浓盐酸;3.3 标准品:含量为98%的HPMC4 仪器4.1 紫外分光光度仪:DR6000;4.2 检测波长:635nmnm4.3 ⽐⾊⽫:10mm;4.4 天平:分度值为0.1mg;4.5 容量瓶:25ml、500ml;4.6超纯⽔发⽣器4.7 ⽔浴装置5 显⾊试剂和PVA标准溶液的制备5.1 ⼆苯胺溶液的配制准确称取⼆苯胺2.5g(精确到0.0001g)于250ml的烧杯中,依次加⼊100ml的醋酸和60ml的浓盐酸,⽤玻璃棒搅拌均匀后封⼝,此溶液可保存3天。
5.2 HPMC标准溶液的配制准备400ml的纯⽔加热⾄沸腾备⽤。
准确称取羟丙基甲基纤维素(HPMC)标准品0.1g(精确到0.0001g),保持溶液温度为100℃搅拌边搅拌边慢慢加⼊标准品。
带加⼊完毕后好,保持温度为100℃搅拌1h,待HPMC完全溶解后,冷却⾄室温后,转移到容量瓶中定容⾄500ml,继续搅拌1h,得到羟丙基甲基纤维素(HPMC)的标准储备液。
分别取该标准储备溶液0、1、2、4、8ml于10ml容量瓶中定容⾄刻度,分别移取5ml此标准溶液于5个25ml的⽐⾊⽫中,加⼊上述配制好的⼆苯胺溶液10ml,配制成PVA的浓度为0、20、40、80、160mg/l的标准⼯作溶液。
在100℃的⽔浴锅中使其显⾊60分钟待测。
7 样品溶液的制备7.1原料样品制备移取⽔样2ml于25ml的容量瓶中,⽤纯⽔稀释⾄刻度,充分搅拌均匀后,移取5ml于25ml的⽐⾊⽫中,加⼊⼆苯胺溶液10ml,然后在100℃的⽔浴锅中使其显⾊60分钟待测。
8 测定与计算8.1测定在635nm处,待仪器稳定后,⽤1cm的⽐⾊⽫,以浓度为0的标准液为试剂空⽩,分别测定标准液和样品的吸光值(扣除空⽩后)A x。
精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测

质量指标检验方法一、一期(精制棉)(一)水分1.仪器条件称量皿(70*35)分析天平(0.0001g)烘箱135℃干燥器2.操作步骤:①称取3-5克平衡前的试样,精确0.0001g,②放在135±2℃的烘箱烘50分钟,取出称量皿,将盖盖上,迅速移入干燥器内,③冷却至室温(30-60min)后称量,精确0.0001g3.计算水分%=(烘干前重-烘干后重)/试样4.注意①称量皿必须恒重②称样要迅速5.影响该指标的因素工艺:压榨浆的厚度开松时棉块的大小蒸汽大小化验操作:称量皿的恒重称样是否迅速取样是否均匀烘箱内是否有潮湿物品(二)灰分1.仪器条件瓷坩埚(50ml)托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)电炉子马弗炉干燥器2.操作步骤:①用托盘天平称取5g平衡式样放入已知质量的恒重瓷坩埚中②把放入试样的瓷坩埚在电炉上慢慢炭化至试样呈灰白无烟为止③把炭化好的试样及瓷坩埚放入650±50℃马弗炉灼烧1小时取出后在空气中放置5min移入干燥器内冷却(30min-60min,)至室温④用分析天平称出质量(精确到0.0001g)3.计算灰分%=灼烧后坩埚及残渣重-灼烧前坩埚重/试样*(1-平衡水分)灰分%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意事项瓷坩埚必须恒重试样炭化为灰白色无烟5.影响该指标的因素原料:短绒本身土杂机器摩擦人为带入杂质水质因素(水的硬度铁钙镁盐含量)工艺:水洗的次数化验操作:瓷坩锅的恒重取样是否均匀炭化的程度(避免着火)(三)硫酸不溶物1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)瓷坩埚(100ml)平底烧杯(1000ml)玻璃棒烘箱135℃真空泵抽滤瓶1500ml-2000ml干燥器量筒50ml 硫酸(分析纯)2.操作步骤:①在瓷坩埚加入98%硫酸30-50ml,放入150C以下水浴锅恒温5mi n②用托盘天平称10g平衡样品③将样品多次少放并迅速搅拌使试样完全溶解,搅拌成均匀粘稠状随即将溶有试样的瓷坩埚从冷水中取出,擦干外壁,在搅拌下将瓷杯内溶物慢慢注入盛有400ml-500ml的蒸馏水烧杯④用已知质量的恒重的砂芯坩埚反复抽滤至中性⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重(1.5h)⑥拿出放入干燥器中冷却至室温(30min)⑦用分析天平称出质量(0.0001g)3.计算硫酸不溶物%=烘干后坩埚及残渣重-烘干前坩埚重/试样*(1-平衡水分)硫酸不溶物%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意把硫酸缓慢的倒入水中试样不得有水搅拌应多次少量,均匀杂质不得掉落砂芯坩埚必须恒重5.影响该指标的因素原料:短绒杂质(木质素棉壳三丝)工艺:蒸煮的强度漂洗的轻重化验操作:坩锅是否恒重取样是否均匀溶解时是否炭化是否有未溶纤维杂质是否掉落(四)甲(α)纤维素含量:1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 分析天平(0.0001g)瓷坩埚(100ml)量筒50ml 真空泵抽滤瓶温度计(0-50℃)氢氧化钠(17.5%)醋酸(10%)2.操作步骤:①准确量取30ml的17.5%的氢氧化钠放入干净瓷坩埚,在20±0.5度的水浴锅恒温10分钟。
羟丙基纤维素药典标准

羟丙基纤维素药典标准
羟丙基纤维素(HPC)是一种重要的纤维素醚,具有优良的溶解性、粘度、稳定性以及生物相容性等特点。
在医药领域,羟丙基纤维素常被用作药物制剂的辅料,以提高药物的溶解度和稳定性,改善药物的生物利用度。
为了规范羟丙基纤维素在药品生产中的应用,国家药典委员会制定了《中华人民共和国药典》中羟丙基纤维素的检测标准。
一、性状
羟丙基纤维素应为白色或类白色粉末或颗粒,无臭,无味。
二、鉴别
1. 取羟丙基纤维素适量,加水搅拌均匀,取适量滴加硝酸银试液,即产生白色沉淀。
2. 取羟丙基纤维素适量,加水搅拌均匀,取适量滴加碘化汞钾试液,即产生白色沉淀。
三、检查
1. 酸碱度取羟丙基纤维素适量,加水搅拌均匀,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~8.0。
2. 干燥失重取羟丙基纤维素适量,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。
3. 炽灼残渣取羟丙基纤维素适量,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%。
4. 重金属取羟丙基纤维素适量,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
5. 砷盐取羟丙基纤维素适量,依法检查(通则0822第一法),含砷盐不得过百万分之二。
6. 异常毒性取羟丙基纤维素适量,加适量稀释剂溶解,依法检查(通则1141),应符合规定。
7. 溶血取羟丙基纤维素适量,加适量稀释剂溶解,依法检查(通则1141),应符合规定。
羟丙甲纤维素记录

检品名称:羟丙甲纤维素报告书号:规格:批号:检品来源:检验目的:检验时间:方法依据:【性状】本品为。
(规定为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭)【鉴别】(1)取本品,加热水(80~90℃)100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成黏性液体;取2ml置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5分钟,在两液接界面处显。
(规定显蓝绿色环)(2)取鉴别(1)项下的黏性液体,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层。
(规定形成一层有韧性的薄膜)【检查】酸碱度取本品,加水100ml溶解后,用酸度计依法测定其pH值为。
(规定为4.0~8.0)黏度取本品,按干燥品计算,加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液,充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,逐去气泡并调节重量;用NDJ-1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转,在20℃±0.1℃,以旋转式黏度计测定,黏度应为。
(规定应为0.005~0.075Pa·s)水中不溶物取本品,置烧杯中,加热水(80~90℃)100ml溶胀约15分钟,然后在冰浴中冷却,加水300ml,并充分搅拌,用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过,烧杯用水洗净,洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中,滤过,在105℃干燥至恒重,遗留残渣为。
检验者:校对者:羟丙甲纤维素 批号: 日期: 第2页(规定遗留残渣不得过5mg ) 符合规定 干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,计算本品的干燥失重。
计算公式:%100%1321⨯-+=W W W W 干燥失重(规定不得过5.0%) 符合规定 炽灼残渣 取本品 ,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;加硫酸0.5-1ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在500~600℃炽灼使完全炭化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在500~600℃炽灼至恒重,计算即得。
公式:%100%⨯-=供试品重空坩埚重残渣及坩埚重炽灼残渣(规定不得过1.5%) 符合规定 检验者: 校对者:羟丙甲纤维素批号:日期:第3页重金属取炽灼残渣项下的遗留的残渣,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液,再用水稀释成25ml;在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上而下透视,供试品溶液与对照品溶液比较,供试品颜色。
羟丙基甲基纤维素(HPMC)检测方法

1 引用标准无2 方法提要试样中的HPMC(羟丙基甲基纤维素)能在加热的情况下,在醋酸及盐酸的介质中与二苯胺反应生成蓝色的络合物,利用这一特性,采用分光光度法,采用在635nm处的吸光值用外标法定量。
3 试剂和溶液3.1 溶剂:超纯水;3.2 显色剂:二苯胺,醋酸,浓盐酸;3.3 标准品:含量为98%的HPMC4 仪器4.1 紫外分光光度仪:DR6000;4.2 检测波长:635nmnm4.3 比色皿:10mm;4.4 天平:分度值为0.1mg;4.5 容量瓶:25ml、500ml;4.6超纯水发生器4.7 水浴装置5 显色试剂和PVA标准溶液的制备5.1 二苯胺溶液的配制准确称取二苯胺2.5g(精确到0.0001g)于250ml的烧杯中,依次加入100ml的醋酸和60ml的浓盐酸,用玻璃棒搅拌均匀后封口,此溶液可保存3天。
5.2 HPMC标准溶液的配制准备400ml的纯水加热至沸腾备用。
准确称取羟丙基甲基纤维素(HPMC)标准品0.1g(精确到0.0001g),保持溶液温度为100℃搅拌边搅拌边慢慢加入标准品。
带加入完毕后好,保持温度为100℃搅拌1h,待HPMC完全溶解后,冷却至室温后,转移到容量瓶中定容至500ml,继续搅拌1h,得到羟丙基甲基纤维素(HPMC)的标准储备液。
分别取该标准储备溶液0、1、2、4、8ml于10ml容量瓶中定容至刻度,分别移取5ml此标准溶液于5个25ml的比色皿中,加入上述配制好的二苯胺溶液10ml,配制成PVA的浓度为0、20、40、80、160mg/l的标准工作溶液。
在100℃的水浴锅中使其显色60分钟待测。
7 样品溶液的制备7.1原料样品制备移取水样2ml于25ml的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,充分搅拌均匀后,移取5ml于25ml的比色皿中,加入二苯胺溶液10ml,然后在100℃的水浴锅中使其显色60分钟待测。
8 测定与计算8.1测定在635nm处,待仪器稳定后,用1cm的比色皿,以浓度为0的标准液为试剂空白,分别测定标准液和样品的吸光值(扣除空白后)A x。
《中国药典》2020版—乙醇—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准

乙 醇YichunEthanolH 3CC 2H 6O 46.07【性状】本品为无色澄清液体;微有特臭;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;加本品作为供试品溶液(a)刻度,摇匀,精密量取 50µl ,置 25ml 量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(d )。
照气相色谱法测定(通则 0521),以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为 40℃,维持 12 分钟,以每分钟 10℃的速率升温至 240℃,维持 10 分钟;进样口温度为 200℃,检测器温度为 280℃;载气为氦气或氮气。
取对照溶液(b )1μl 注入气相色谱仪,记录色谱图,乙醛峰与甲醇峰的分离度应符合要求。
精密量取对照溶液(a )、(b )、(c )、(d )和供试品溶液(a )、(b )各 1µl ,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。
供试品溶液(a )色谱图中如有杂质峰,甲醇峰面积不得大于对照溶液(a )中甲醇峰面积的 0.5 倍(0.02%);含乙醛和乙缩醛的总量按公式(1)计算,总量不得过0.001%(以乙醛计);含苯按公式(2)计算,不得过0.0002%。
供试品溶液(b)色谱图中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积(0.03%,以4-甲基-2-戊醇计)。
乙醛和乙缩醛的总含量%= (0.001%×A E)/(A T–A E) + (0.003%×C E)/(C T–C E)×(M r1/M r2) (1)式中A E为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积;A T为对照溶液(b)中乙醛的峰面积;C E为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积;C T为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积;。
13羟丙甲纤维素检验标准操作规程要点

羟丙甲纤维素检验标准操作规程目的:规范羟丙甲纤维素检验操作。
适用范围:羟丙甲纤维素的检验。
责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序:本品为2-羟丙基醚甲基纤维素,按干燥品计算,含甲氧基(-OCH3)应为19.0%~30.0%,含羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)应为4.0%~12.0%。
1.性状:本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭。
本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶;在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
2.鉴别2.1仪器及用具:架盘天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。
2.2试剂及试液:纯化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。
2.3测定法2.3.1取本品1g,加热水(80~90℃)100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成黏性液体,取2ml置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5分钟,在两液接界面处显蓝绿色环。
2.3.2取鉴别2.3.1项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。
3.检查3.1仪器及用具:万分之一天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏度计、烧杯、坩埚、称量瓶、试管、试管架、测砷瓶、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、垂溶漏斗等。
文件名称羟丙检验标3.2试剂及试液:氢氧化钙、盐酸、蒸馏水、硝酸、硫酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化锌试液、酸性氯化、亚锡试液、锌粒。
3.3测定法3.3.1酸碱度取本品1.0g,加水100ml溶解后,按《PH值测定法标准操作规程》检查,PH值应为4.0~8.0。
3.3.2黏度取本品适量,按干燥品计算,加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液,充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,逐去气泡并调节重量,用NDI-1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转,在20℃±0.1℃,以旋转式黏度计测定,按《粘度测定法标准操作规程》(SOP-QC-077-00)测定,黏度应为0.005~0.075Pa·s。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
第一页
【依据】中华人民共和国药典(年版二部)
【性状】本品为。
结论:
【鉴别】取本品1g,加热水(80°~90℃)100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成黏性液体;取2ml置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置五分钟,。
(规定:在两液接界面处显蓝绿色环。
)结论:
取鉴别1项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发,。
(规定:应形成一层有韧性的薄膜。
)结论:
【检查】室温:相对湿度:
酸碱度仪器:
定位用标准缓冲液:磷酸盐标准缓冲液(pH7.43 20℃
校准用标准缓冲液:邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00 20℃)
取本品g,加水100ml使溶解,依法检查,
pH值:;,平均:
(规定:pH值应为4.0~8.0。
)结论:
黏度取本品适量,按干燥品计算,加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,逐去气泡并调节重量;用NDI-1型旋转式黏度计1号转子每分
钟60转,在20℃±0.1℃,以旋转式黏度计依法测定,
(规定:黏度应为0.005~0.075Pa·s。
)
水中不溶物仪器:
105℃干燥至恒重空垂熔玻璃坩埚重:①g / g ;②g / g 取本品① g,② g,置烧杯中,加热水(80°~90℃)100ml 溶胀约15分
钟,然后在冰浴中冷却,加水300ml,并充分搅拌,用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩
埚滤过,烧杯用水洗净,洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中,滤过,在105℃干燥至恒重:
①g / g ;②g / g
遗留残渣:
平均:%
(规定:遗留残渣不得过0.5%)结论:
干燥失重仪器:
105℃干燥至恒重空称量瓶重:①g / g ;②g / g
精密称取样品:①样+瓶:②样+瓶:
-瓶:-瓶:
检验人:复核人:年月日
第二页置105℃干燥2小时后,置干燥器中,放置30分钟使至室温称定重量,再干燥1小时,放置30
分钟使至室温称定重量至恒重:
①g / g ;②g / g
减失重量:
平均:%
(规定:减失重量不得过5.0%)结论:
炽灼残渣仪器:
在500~600℃空坩埚恒重:①g / g ;②g / g
精密称取样品:①样+坩埚:②样+坩埚:
-坩埚:-坩埚:
依炽灼残渣检查法将供试品炭化后,置500~600℃灰化30分钟后,降温至300℃后取出放置干
燥器中放置30分钟使至室温,称定重量,再重复灰化直至恒重:
①g / g ;②g / g
遗留残渣:
平均:%
(规定:遗留残渣不得过1.5%)结论:
重金属照重金属检查法第二法。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加
醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,另取配制供
试液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳
氏比色管中,加标准铅溶液2ml,再用水稀释成25ml,放置2分钟同置白色纸上,自上向下透
视,
(规定:≤0.00002%)结论:
砷盐照砷盐检查法的第一法。
取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使碳化,再在600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml 使溶解,加盐酸 5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒 2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞A瓶上,并将A瓶置25~400C水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得;精密量取标准砷溶液2ml,照上述方法试验,制备标准砷斑,将供试品
生成的砷斑与对照品比较,。
(规定:≤0.0002%)。
结论:检验人:复核人:年月日
羟丙甲纤维素检验记录
第三页【含量测定】仪器:
甲氧基取本品,精密称取:①②
--
置烧瓶中,照甲氧基测定法测定,消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的毫升数:
空白:⑴⑵
计算:
平均:% 甲氧基量%= -××0.93=
(规定:按干燥品计算,含甲氧基应为19.0%~30.0%)结论:
羟丙氧基取本品适量,精密称取
①②
--
置蒸馏瓶中,照羟丙氧基测定法测定:
消耗滴定液毫升数:
⑴V1:ml;V2:ml;
Va:ml;Vb:ml;
⑵V1:ml;V2:ml;
Va:ml;Vb:ml
计算:
平均:
(规定:按干品计算,含羟丙氧基(C3H7O2)应为4.0%~12.0%)结论:
【微生物限度检查】:按《微生物限度检查法操作规程》检查,结论:检验人:复核人:年月日。