羟丙甲纤维素公式稿
国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍
国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍（1）美国道化学公司（Dow Chem.Co.）制备低羟丙基含量（MS=0.05~0.2）和高甲氧基含量（DS=1.4~2.1）的羟丙基甲基纤维素，是将碱纤维素与大量氯甲烷和少量环氧丙烷反应而制得。
这是种度产品品种，它的2%水溶液，于20℃的粘度在30 mpa•s 以下，凝胶点接近于70℃。
它的中粘度产品的粘度在40~80 mpa•s，它的凝胶点在65℃左右。
该产品适用于氯乙烯、偏氯乙烯和丙烯腈的聚合，也适用于氯乙烯与偏氯乙烯和丙烯腈与偏氯乙烯的共聚。
（2）德国Henkle and cie 公司制备易溶于水中作胶粘剂用的羟丙基甲基纤维素的工艺，该工艺也属于低羟丙基含量和高甲氧基含量的类型。
具体工艺如：先将10Kg 亚硫酸法精制纤维素加入到35%碱液中，压榨至 2.6 倍，在室温下放置18h，投入到装有回流冷凝器的150L 容积的高压釜中，用氮气冲洗后，导入 1 份环氧丙烷溶于 6 份氯甲烷中的混合液，经1h 升温加热至60℃，再经2h 升温至85℃后，维持该温度1h，此时产生的压力为2.2Mpa，停止加热，经冷却后，将釜中的氯甲烷除去，产品用95%的热水洗涤 2 次；离心甩干至含水量为60%，经冷却后，挤塑切成片状，经锤式粉碎机粉碎，并经空气干燥至含水量为9%，产品粒度为0.2~0.5，4%溶液的粘度为2pa•s，它在室温下不溶于水。
（3）德国Kalle 公司采用连续醚化制备纤维素醚，如甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
该工艺中碱纤维素是采用双螺旋浆压榨机来制备的，它与醚化反应管相连接，醚化液由水压泵强制送入反应管中，反应管外有加热夹套，有热交换器调节液温，用泵循环使用，并具有回流冷凝器来保持反应管恒温，因为反应管内的压力在表压18~29 大气压之间。
反应物呈浓厚的悬浮液，必须具有压力释放旋转出料设备和旋转泵。
出料物中包括纤维素醚，过量的醚化剂、二甲醚、氯化钠和其它副产物，经热水洗涤、离心分离，所得纤维素醚以常规干燥方法干燥得产品，醚化剂经回收，调整醚化剂比例后加以回用。
羟丙基甲基纤维素结构式
羟丙基甲基纤维素结构式1. 简介羟丙基甲基纤维素（Hydroxypropyl Methylcellulose，简称HPMC）是一种重要的功能性聚合物，具有广泛的应用领域。
它是通过甲基化和羟丙基化改性纤维素而得到的化合物，可以在水溶液中形成胶体稳定剂，具有增稠、乳化、保湿、粘附等优良特性。
本文将详细介绍羟丙基甲基纤维素的结构式、性质、制备方法以及应用领域。
2. 结构式羟丙基甲基纤维素的结构式如下所示：在羟丙基甲基纤维素的结构中，纤维素主链上的部分羟基被甲基和羟丙基取代。
甲基化和羟丙基化的程度会影响羟丙基甲基纤维素的性质和应用。
3. 性质3.1 物理性质羟丙基甲基纤维素是白色至类白色的粉末状固体，可溶于水和某些有机溶剂。
它具有良好的溶解性、热胀冷缩性和表面活性。
3.2 化学性质羟丙基甲基纤维素是无毒、无致敏性和无刺激性的。
它在酸性条件下稳定，但在碱性条件下会水解。
此外，羟丙基甲基纤维素对氧、二氧化碳和水蒸气有一定的渗透性。
4. 制备方法羟丙基甲基纤维素的制备方法主要包括两步：纤维素的甲基化和羟丙基化。
4.1 纤维素的甲基化纤维素的甲基化是通过将纤维素与碘甲烷在碱性条件下反应得到的。
具体步骤如下：1.将纤维素溶解在醇溶剂中，得到纤维素溶液。
2.加入适量的碘甲烷和碱性催化剂，使其在适当的温度下反应。
3.过滤反应液，得到甲基化纤维素产物。
4.2 纤维素的羟丙基化甲基化纤维素的羟丙基化是通过将甲基化纤维素与氯丙醇在碱性条件下反应得到的。
具体步骤如下：1.将甲基化纤维素溶解在醇溶剂中，得到甲基化纤维素溶液。
2.加入适量的氯丙醇和碱性催化剂，使其在适当的温度下反应。
3.过滤反应液，得到羟丙基化纤维素产物。
5. 应用领域羟丙基甲基纤维素由于其独特的性质，在多个领域有广泛的应用。
5.1 建筑材料羟丙基甲基纤维素可以用作建筑材料的增稠剂、粘合剂和水泥添加剂。
它可以提高水泥的粘附性、流动性和抗裂性，改善混凝土的工艺性能。
羟丙甲纤维素结构式
羟丙甲纤维素结构式羟丙甲纤维素是一种天然有机高分子化合物，其结构式为（C3H8O2）n。
它是由三聚甲醛与丙烯醇缩合而成的聚合物，具有很强的亲水性和温和的生物相容性。
羟丙甲纤维素在医药、食品、化妆品等领域具有广泛的应用价值。
羟丙甲纤维素的分子结构中包含大量的羟基（OH）官能团，这使得它具有良好的水溶性和溶胀性。
羟丙甲纤维素可以吸收大量的水分，形成胶体溶液或凝胶状态，使其在药物控释、润滑剂、增稠剂等方面具有重要作用。
同时，羟丙甲纤维素还可以与许多药物和其他活性成分形成复合物，提高其稳定性和生物利用度，从而在药物传递系统中起到关键作用。
在医药方面，羟丙甲纤维素被广泛应用于控释药物的制备。
通过调整羟丙甲纤维素的粘度和浓度，可以控制药物的释放速率和时间，实现药物的缓慢释放，提高疗效和减少副作用。
此外，羟丙甲纤维素还可用作口服胶囊的包衣材料，保护药物免受胃酸的破坏，提高药物的生物利用度。
在食品工业中，羟丙甲纤维素常用作增稠剂、乳化剂和安定剂。
由于它的高分子量和水溶性，羟丙甲纤维素可以增加食品的黏性和稠度，改善食品的质感和口感。
此外，羟丙甲纤维素还可以形成稳定的乳化液，用于制备乳酸饮料、沙拉酱等乳化食品。
同时，羟丙甲纤维素还可用作食品的安定剂，延长食品的保质期。
在化妆品领域，羟丙甲纤维素常用作凝胶剂、乳化剂和保湿剂。
由于其良好的水溶性和温和的性质，羟丙甲纤维素可以形成稳定的凝胶体系，用于制备面膜、乳液等化妆品。
同时，羟丙甲纤维素还可用作乳化剂，帮助混合水和油相，形成均匀的乳液。
此外，羟丙甲纤维素还具有优良的保湿性能，可用于调节皮肤的水分含量，改善干燥和粗糙的皮肤状态。
羟丙甲纤维素作为一种重要的高分子化合物，在医药、食品和化妆品等领域具有广泛的应用。
其独特的分子结构赋予了羟丙甲纤维素良好的水溶性、溶胀性和生物相容性，使其成为一种理想的功能性材料。
随着科学技术的不断发展，羟丙甲纤维素的应用前景将更加广阔，为人类的健康生活和美容事业做出更大贡献。
纯羟丙基甲基纤维素
羟丙基甲基纤维素的生产方法：
将精制棉纤维素用碱液在35-40℃处理半小时,压榨
在建筑工业施工过程中，羟丙基甲基纤维素主要用于砌墙，灰泥粉饰，嵌缝等机械化施工中；特别在装饰性施工中，用做粘贴瓷砖、大理石、塑料装饰，粘贴强度高，还可以减少水泥用量。
用于涂料行业中做增稠剂，可使图层光亮细腻，不脱粉，改善流平性能等。
也可应用于建筑材料，涂料工业，合成树脂，陶瓷行业，医药，食品，纺织等领域。
安徽金水桥建材有限公司是年产3000吨羟丙基甲基纤维素(羟丙甲\hpmc纤维素）的高新技术企业。
羟丙基甲基纤维素品型号有kh60和kh75,羟丙基甲基纤维素的粘度有：5万、10万、15万、20万分类；广泛应用于建筑、乳胶涂料、聚氯乙烯、陶瓷以及纺织生产中。
产品质量先进，畅销国内、国际市场，深受用户好评。
公司运用国内首创的工艺技术路线，采用大型卧式釜一步法实现碱化醚化的新工艺路线，同时实现了一次性脱水洗涤，从而降低了成本，提高了产品羟丙基甲基纤维素质量。
公司注重工业卫生、技术安
全与环境保护，制定了详细的安全生产规范，对“三废”和其他污染物进行专门处理，确保员工安全与环境保护。
公司秉持竞争、开放、合作的经营理念，以诚信立业为宗旨，注重技术、质量及服务；以科技创新为动力，追求卓越，创造非凡品质。
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《中国药典》2020版—丙二醇(供注射用)—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准
附件:丙二醇（供注射用）Bing ' erchuQGongzhusheyOngPropylene GlyCOI (FOr InjeCtiOn)OHC3H8O2 76.09 本品为1,2-丙二醇，含C3H8O2不得少于99.0%。
【性状】本品为无色澄清的黏稠液体；无臭；有引湿性。
—.本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。
相对密度本品的相对密度（通则0601）在25°C时应为1.035〜1.037。
折光率本品的折光率（通则0622）,应为1.431〜1.433。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液各主峰的保留时间应与对照品溶液相应主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集706图）一致（通则0402）。
【检查】酸度取本品10.0ml ,加新沸放冷的水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol∕L）滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol∕L ）的体积不得过0.5ml。
氯化物取本品1.0ml ,依法检查（通则0801）,与标准氯化钠溶液7.0m l制成的对照液比较，不得更浓（0.007% ）。
硫酸盐取本品5.0ml ,依法检查（通则0802）,与标准硫酸钾溶液3.0m l制成的对照液比较，不得更浓（0.006% ）。
Y l有关物质取本品适量，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中含丙二醇0.5g的溶液，作为供试品溶液；另精密称取一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇和环氧丙烷对照品，用无水乙醇稀释制成每1ml中各约含5 μg 500 μg 150 μg和5μg的混合溶液，作为对照品溶液。
照气相色谱法（通则0521）试验。
以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色柱, 起始温度为80C,维持3分钟，以每分钟15C的速率升温至220C ,维持4分钟，进样口温度230C ,检测器温度250C ,各组分峰的分离度应符合要求。
精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测
精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测质量指标检验方法一、一期（精制棉）（一）水分1.仪器条件称量皿（70*35）分析天平（0.0001g）烘箱135℃干燥器2.操作步骤：①称取3-5克平衡前的试样，精确0.0001g，②放在135±2℃的烘箱烘50分钟，取出称量皿，将盖盖上，迅速移入干燥器内，③冷却至室温（30-60min）后称量，精确0.0001g3.计算水分%=(烘干前重-烘干后重)/试样4.注意①称量皿必须恒重②称样要迅速5.影响该指标的因素工艺：压榨浆的厚度开松时棉块的大小蒸汽大小化验操作：称量皿的恒重称样是否迅速取样是否均匀烘箱内是否有潮湿物品（二）灰分1.仪器条件瓷坩埚（50ml）托盘天平(0.01g)分析天平（0.0001g）电炉子马弗炉干燥器2.操作步骤：①用托盘天平称取5g平衡式样放入已知质量的恒重瓷坩埚中②把放入试样的瓷坩埚在电炉上慢慢炭化至试样呈灰白无烟为止③把炭化好的试样及瓷坩埚放入650±50℃马弗炉灼烧1小时取出后在空气中放置5min移入干燥器内冷却（30min-60min，）至室温④用分析天平称出质量（精确到0.0001g）3.计算灰分%=灼烧后坩埚及残渣重-灼烧前坩埚重/试样*（1-平衡水分）灰分%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意事项瓷坩埚必须恒重试样炭化为灰白色无烟5.影响该指标的因素原料：短绒本身土杂机器摩擦人为带入杂质水质因素（水的硬度铁钙镁盐含量）工艺：水洗的次数化验操作：瓷坩锅的恒重取样是否均匀炭化的程度（避免着火）（三）硫酸不溶物1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 托盘天平(0.01g)分析天平（0.0001g）瓷坩埚（100ml）平底烧杯（1000ml）玻璃棒烘箱135℃真空泵抽滤瓶1500ml-2000ml干燥器量筒50ml 硫酸（分析纯）2.操作步骤：①在瓷坩埚加入98%硫酸30-50ml，放入150C以下水浴锅恒温5mi n②用托盘天平称10g平衡样品③将样品多次少放并迅速搅拌使试样完全溶解，搅拌成均匀粘稠状随即将溶有试样的瓷坩埚从冷水中取出，擦干外壁，在搅拌下将瓷杯内溶物慢慢注入盛有400ml-500ml的蒸馏水烧杯④用已知质量的恒重的砂芯坩埚反复抽滤至中性⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重（1.5h）⑥拿出放入干燥器中冷却至室温（30min）⑦用分析天平称出质量（0.0001g）3.计算硫酸不溶物%=烘干后坩埚及残渣重-烘干前坩埚重/试样*（1-平衡水分）硫酸不溶物%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意把硫酸缓慢的倒入水中试样不得有水搅拌应多次少量，均匀杂质不得掉落砂芯坩埚必须恒重5.影响该指标的因素原料：短绒杂质（木质素棉壳三丝）工艺：蒸煮的强度漂洗的轻重化验操作：坩锅是否恒重取样是否均匀溶解时是否炭化是否有未溶纤维杂质是否掉落（四)甲（α）纤维素含量：1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 分析天平（0.0001g）瓷坩埚（100ml）量筒50ml 真空泵抽滤瓶温度计（0-50℃）氢氧化钠（17.5%）醋酸（10%）2.操作步骤：①准确量取30ml的17.5％的氢氧化钠放入干净瓷坩埚，在20±0.5度的水浴锅恒温10分钟。
羟丙基甲基纤维素HPMC在建筑材料上的应用
羟丙基甲基纤维素HPMC是以天然高分子材料纤维素为原料，经一系列化学加工而制成的非离子型纤维素醚。
它们是一种无嗅，无味无毒的白色粉末，在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
具有增稠，粘合，分散，乳化，成膜，悬浮，吸附，凝胶，表面活性，保持水分和保护胶体等特性。
羟丙基甲基纤维素，甲基纤维素可应用于建筑材料，涂料工业，合成树脂，陶瓷行业，医药，食品，纺织，农业，日化等行业。
化学方程式：羟丙基甲基纤维素(HPMC)[C6H7O2(OH)3-m-n(OCH3)m(OCH2CH(OH)CH3)n]x羟丙基甲基纤维素HPMC在建筑材料上的主要应用：1．水泥基抹灰浆⑴改善均匀性，使抹灰浆更容易于镘涂，同时提高抗垂挂性，增强流动性和泵送性，提高工作效率。
⑵高保水性，延长灰浆的放置时间，改善工作效率，利于灰浆水合凝固产生高的机械强度。
⑶控制空气的引入，从而消除涂层表面的裂缝，形成理想的光滑表面。
2．石膏基抹灰浆和石膏产品⑴改善均匀性，使抹灰浆更容易于镘涂，同时提高抗垂挂性，增强流动性和泵送性，提高工作效率。
⑵高保水性，延长灰浆的放置时间，改善工作效率，利于灰浆水合凝固产生高的机械强度。
⑶控制灰浆的稠度均一，形成理想的表面涂层。
3．砌筑砂浆⑴增强与砌体表面的粘和性，增强保水性，提高砂浆的强度。
⑵提高润滑性和可塑性，改善施工性；使用纤维素醚改善的砂浆，更易于施工，节省施工时间，降低施工成本。
⑶特高保水性的纤维素醚，适用于高吸水性的砖。
4. 板材填缝料⑴优良的保水性，延长开放时间，提高工作效率。
高润滑剂、更易于拌和。
⑵提高抗收缩性和抗龟裂性，改善涂层表面品质。
⑶提高结合表面的粘和性，提供光滑、平顺的质感。
5．瓷砖粘合剂⑴易于干混配料，不会产生团块，提高施用速度，改善施工性能，节约工作时间，降低工作成本。
⑵通过延长开放时间，提高贴砖效率，并提供极佳的粘着效果。
6．自流平地面材料⑴提供粘度，可作为抗沉降助剂。
⑵增强流动性的泵送性，提高铺地面的效率。
羟丙基甲基纤维素(HPMC)生产工艺
羟丙基甲基纤维素（HPMC）生产工艺反应原理：羟丙基甲基纤维素的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是:Rcell –OH（精制棉）+ NaOH（片碱、氢氧化钠）+ CH3Cl （氯甲烷）+ CH2OCHCH3(环氧丙烷)→Rcell - O - CH2OHCHCH3 （羟丙基甲基纤维素）+ NaCl （氯化钠）+ H2O （水）化学结构式为：工艺流程：精制棉粉碎---化碱---投料---碱化---醚化---溶剂回收及洗涤---离心分离---干燥---粉碎---混料---成品包装1：生产羟丙基甲基纤维素的原料及辅料主要原料为精制棉，辅助材料为氢氧化钠（片碱）、环氧丙烷、氯甲烷、醋酸、甲苯、异丙醇、氮气。
（精制棉粉碎的目的：通过机械能破坏精制棉的聚集态结构，以降低结晶度和聚合度，增加其表面积。
）2：精确计量与原料质量控制在设备一定的前提下，任何主副原材料的质量及加入量和溶剂的浓度比例都直接影响产品的各项指标。
生产过程体系中含有一定量的水，水与有机溶剂并非完全互溶，水的分散度影响碱在体系中分布。
若没有充分搅拌，则对纤维素均匀碱化与醚化不利。
3：搅拌与传质传热纤维素碱化、醚化都是在非均相（利用外力搅拌均匀）条件下进行的。
水、碱、精制棉及醚化剂在溶剂体系中的分散与相互接触是否充分均匀，都会直接影响碱化、醚化效果。
碱化过程搅拌不匀，会在设备底部产生碱结晶而沉淀，上层浓度低碱化不够充分，结果是醚化结束后体系还存在大量自由碱，但是纤维素本身碱化不够充分，产品取代不均匀，从而导致透明度差，游离纤维多，保水性能差，凝胶点也低，PH值偏高。
4：生产工艺（淤浆法生产过程）（1：）向化碱釜内加入规定量的固体碱（790Kg）、水（系统总水量460Kg），搅拌升温至80度恒温40分钟以上，固态碱完全溶解（2：）向反应釜加入6500Kg的溶剂（溶剂中异丙醇与甲苯的比值为15/85左右）；将化好的碱压入反应釜，压碱后向化碱釜喷淋200Kg溶剂以冲洗管道；反应釜降温至23℃，将粉碎精制棉(800Kg)加入，精制棉加入后喷淋600Kg溶剂开始碱化反应。
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羟丙甲纤维素
Qiangbingjia Xianweisu
Hypromellose
[9004-65-3] 本品为2-羟丙基醚甲基纤维素。
■根据甲氧基与羟丙氧基含量的不同将羟丙甲纤维素分为四种取代型，即1828、2208、2906、2910型。
按干燥品计算，各取代型甲氧基（－OCH3）、羟丙氧基（－OCH2CHOHCH3）的含量应符合附表的规定。
■[修订]
【性状】本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。
本品在无水乙醇、乙醚或丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
【鉴别】（1）取本品1g，加热水（80～90℃）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035％蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液界面处显蓝绿色环。
（2）取鉴别（1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。
【检查】■酸碱度取本品1.0g（以干燥品计），边搅拌边加入90℃的水50g中，冷却后，用水调节溶液至100g，搅拌至溶解完全，依法测定（附录Ⅵ H），pH 值应为5.0～8.0。
黏度取本品10.00g，按干燥品计算，加90℃的水使样品与水总重为500.0g，制成2.0％（g/g）的混悬液，充分搅拌约10分钟，直至颗粒得到完全均匀的分散和润湿，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅拌40分钟，离心除去气泡，必要时加冷水调节重量；用单圆筒旋转式黏度计（黏度小于100Pa•S的样品可用NDJ-1型测定，大于或等于100Pa•S的样品可用NDJ-8S型测定，或其他适宜的经检定合格的黏度计），在20℃±0.1℃，依法测定（附录Ⅵ G 第二法），标示黏度小于600mPa•S者, 黏度应为标示黏度的80％～120％；标示黏度大于等于600mPa•S者，黏度应为标示黏度的75％～140％。
水中不溶物取本品1.0g，置烧杯中，加80～90℃的热水100ml，溶胀约15分钟后，在冰浴中冷却，加水300ml（必要时可适当增加水的体积，确保溶液滤过），并充分搅拌，用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5mg（0.5％）。
■[修订]
干燥失重取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过5.0％（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过1.5％。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。
砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水23ml使溶解，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002％）。
【含量测定】甲氧基照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（附录Ⅶ F）测定。
如采用第二法（容量法），取本品，精密称定，依法测定，测得的甲氧基（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/75×0.93）的乘积，即得。
羟丙氧基照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（附录Ⅶ F）测定。
如采用第二法（容量法），取本品约0.1g，精密称定，依法测定，即得。
【类别】药用辅料，释放阻滞剂和包衣材料等。
【贮藏】密闭保存。
■附表本品不同取代型甲氧基与羟丙氧基含量限度
取代型甲氧基含量
（%）
羟丙氧基含量
（%）
1828 16.5～20.0 23.0～32.0
2208 19.0～24.0 4.0～12.0
2906 27.0～30.0 4.0～7.5
2910 28.0～30.0 7.0～12.0
■[增订]。