石灰氮生产硫脲工艺流程图
无钙硫脲合成工艺的开发
第50卷第1期2021年1月辽宁化工Lidoning Chemicdl IndustryVol.50,No.1Jdnudry,2021无钙硫腺合成工艺的开发李瑞端】，王金利2,戴传波二张红玉I,王意惠I(1-吉林化工学院石油化工学院.吉林省吉林市132022；2.吉林石化公司检测中心，吉林省吉林市132021；3.嘉应学院，广东梅州514015)摘要：硫脉作为辅助材料，在医药、化工、橡胶等领域有多种用途。
传统的硫脉生产工艺产生大量的废渣，不符合环保要求。
采用尿素■劳森试剂法合成硫脉，该过程是无钙原料尿素和劳森试剂在 氮气保护下，用四氢咲喃用作分散溶剂，直接合成硫腺，全程无废渣产生。
采用正交试验法研究了反应温度、反应原料质量比和反应时间对硫产率的影响，并用红外光谱对产品结构进行了表征。
关键词：硫腺；尿素；劳森试剂中图分类号：TQ031文献标识码：A文章编号：1004-0935(2021)01-0006・03硫眠虽然不是大宗的丁业原料，但在化工、矿产、医药、农业、气井、污水处理等领域具有重要作用。
硫服作为浮选剂应用于金、银等金属矿物浸出【V]。
硫服作为轻化工助剂材料还能用作固化剂、催化剂等El。
硫眠在co?和SRB共存污水中有一定的缓释作用[9】。
但目前国内外对它的合成研究较少，文献陈旧，生产工艺落后。
传统的生产工艺主要以生石灰、石灰氮、硫化氢为原料，利用生石灰水乳吸收硫化氢气体，生成硫氢化钙，接着再与石灰氮反应得到硫腺粗产品"°-1'1,反应原理如图1所示。
Ca(OH)2+H2S—>Ca(HS)2;Ca(HS)2+CaCN?—CS(NH2)2。
.图1生石灰制备硫腺反应原理在传统工艺基础上进行改进.利用石灰氮水溶液直接吸收硫化氢气体，制备硫W[12I oH2S+CaCN2—CS(NH2)2。
图2石灰氮直接制备硫腺反应原理在传统工艺基础上进行改进，以尿素-石灰氮法生产硫服，利用尿素、生石灰、硫化氢、氢氧化钙为原料制备硫W[13\反应原理如图3所示。
硫脲的生产工艺
硫脲的生产工艺
硫脲是一种有机化合物，化学式为CH4N2S，主要用于制备生长激素、杀菌剂等化学产品。
下面将介绍硫脲的生产工艺。
硫脲的生产工艺通常包括硫脲的合成反应、结晶分离与干燥等步骤。
首先，硫脲的合成反应通常采用三甲基硅烷（TMS）作为催化剂，硫氰酸铵（或硫氰酸钠）与二甲基硫脲酮作为原料。
反应步骤如下：
(1) 在反应釜中加入TMS催化剂；
(2) 加入硫氰酸铵（或硫氰酸钠）和二甲基硫脲酮原料，保持反应物的摩尔比为1:2；
(3) 控制反应温度在50-70℃，反应2-3小时；
(4) 反应后，冷却至室温。
其次，合成出来的硫脲溶液还存在一些杂质，需要进行结晶分离。
结晶分离步骤如下：
(1) 在结晶釜中加入合成出的硫脲溶液；
(2) 加入适量的乙醇，用以溶解硫脲溶液并分离杂质；
(3) 缓慢升温至70℃，保持一定时间，使得硫脲结晶生成；
(4) 将溶液冷却至室温，硫脲结晶沉淀；
(5) 用离心机将结晶物与溶液分离。
最后，硫脲结晶物还需进行干燥处理，以去除结晶物表面的水分。
干燥步骤如下：
(1) 将硫脲结晶物放置在干燥床或真空干燥器中；
(2) 控制干燥温度在40-60℃，进行适当时间的干燥，通常需要24-48小时。
以上就是硫脲的生产工艺。
其中，合成反应和结晶分离是硫脲生产的关键步骤，需要严格控制反应条件和分离工艺，以保证硫脲的产率和纯度。
另外，还需要注意催化剂的选择和添加量，以及干燥条件的控制，以避免硫脲结晶物受潮和结团。
尿素制硫脲
尿素制硫脲目前，我国硫}}1:生产主要是利用各种含硫化氢的尾气，生产规模都在5000t/a以下。
现有硫眠生产厂家约30多家，年产量约为50000吨，其中生产规模较大的厂家有:江苏昆山化工厂、湖南衡南县化工农药厂、山东临体县化工厂、山西运城鸿运化工集团公司、天津跃进化工厂、宁夏大荣实业集团有限公司、湖南衡阳宏湘化工有限公司等传统工艺过程为:生石灰和水经消化反应生成的石灰乳进入吸收釜，在吸收釜中石灰乳吸收硫化氢气体生成硫氢化钙溶液。
该溶液与固体粉末状石灰氮反应生成硫}}1:溶液。
此溶液过滤后，将清液进行减压蒸发浓缩，浓缩液经冷却结晶、离心分离、烘干即得成品硫眠。
其工艺流程示意图如图1-1所示目前改进的工艺方法是直接把工业生产过程中产生的废气硫化氢与石灰氮水溶液一步法直接反应，减少了石灰的消耗，工业废渣量也减少了。
具体的流程为:将石灰氮与水(回流母液或洗液)在合成反应釜中混合均匀，边搅拌边通入硫化氢气体进行合成反应生成硫}}1:溶液。
此溶液过滤后，进入冷却结晶器进行冷冻结晶，结晶液离心分离，将晶体烘干即得成品。
其工艺流程示意图如图1-2所示该工艺是由石灰氮溶液直接吸收硫化氢气体生成硫}}1:，硫}}1:溶液中产品的析出则由原来的蒸发浓缩、冷却结晶改为冷冻结品。
该工艺减少一种原料生石灰，省去石灰乳的配制、硫氢化钙溶液的制备、硫}}1:溶液的蒸发浓缩三个工序。
该工艺与老工艺比较主要有以下优缺点。
一是少用一种原料生石灰，同时，硫化氢和氰氨化钙的消耗定额都有所降低，降低了原料成本。
二是传统工艺需用蒸汽加热蒸发硫}}1:溶液中的部分水份，蒸汽耗量很大;该工艺需要冷冻盐水进行冷冻结晶，电的消耗量有所增加。
但从整个水、电、汽的消耗定额来看，该工艺比传统工艺每吨产品的费用降低了37.6。
三是该工艺由于工艺流程缩短、操作人员减少、设备投资降低，因此，整个硫眠生产成本下降。
氰胺一硫化氢合成法是目前国外生产硫}}1:的主要工艺方法。
2024届高考二轮复习化学试题(新高考新教材) 大题突破练 含答案
2024届高考二轮复习化学试题（新高考新教材）大题突破练(一)化学工艺流程题1.(2023·辽宁锦州一模)锌是一种应用广泛的金属，目前工业上主要采用“湿法”工艺冶炼锌，以某硫化锌精矿(主要成分是ZnS ，还含有少量FeS 等其他成分)为原料冶炼锌的工艺流程如图所示:回答下列问题:(1)在该流程中可循环使用的物质是Zn 和H 2SO 4，基态S 原子占据最高能级的原子轨道的形状为，S O 42-的空间结构为。
(2)“焙烧”过程在氧气气氛的沸腾炉中进行，“焙砂”中铁元素主要以Fe 3O 4形式存在，写出“焙烧”过程中FeS 发生主要反应的化学方程式:;“含尘烟气”中的SO 2可用氨水吸收，经循环利用后制取硫酸，用氨水吸收SO 2至溶液的pH=5时，所得溶液中的c (SO 32-)c (HSO 3-)=。
[已知:K a 1(H 2SO 3)=1.4×10-2;Ka 2(H 2SO 3)=6.0×10-8](3)浸出液“净化”过程中加入的主要物质为锌粉(过量)，所得“滤渣”的成分为(填化学式)，分离“滤液”与“滤渣”的操作名称为。
(4)改进的锌冶炼工艺，采用了“氧压酸(稀硫酸)浸”的全湿法流程，既省略了易导致空气污染的焙烧过程，又可获得一种有工业价值的非金属单质。
①下列设想的加快浸取反应速率的措施中不合理的是(填字母)。
A.将稀硫酸更换为98%的浓硫酸 B.将硫化锌精矿粉碎 C.适当升高温度②硫化锌精矿的主要成分ZnS 遇到硫酸铜溶液可慢慢地转化为铜蓝(CuS):ZnS(s)+Cu 2+(aq)CuS(s)+Zn 2+(aq)，该反应的平衡常数K =。
[已知:K sp (ZnS)=1.6×10-24，K sp (CuS)=6.4×10-36] 2.(2023·河北名校联盟联考)某软锰矿含锰50%，是重要的锰矿石。
其主要成分如表:软锰矿主要成分杂质MnO2MgO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质某科研团队设计制备高纯度MnCO3。
硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定
硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定1. 工艺简介硫脲（化学式CH4N2S）是一种白色晶体粉末，常用于生产动物医药、橡胶及化妆品等领域。
其生产工艺中主要涉及硫脲醚的合成，具体流程如下：1.将甲醇溶液与碳酸钙进行反应，生成甲基碳酸钙。
2.将甲基碳酸钙与氢气氨气混合进行反应，生成次甲基四元烷（DMTH）。
3.将DMTH与氯乙酸进行反应，生成O-（次甲基四元烷基）氯乙酸酯。
4.将O-（次甲基四元烷基）氯乙酸酯与硫脲进行反应，产生硫脲醚，反应后需经过冷却、过滤、干燥等工艺步骤，最终产生纯度较高的硫脲。
2. 设备准备1.反应釜：采用耐腐蚀合金材料，容积需满足生产规模需求，配备搅拌装置、温度控制器等测量和控制设备。
2.泵：根据反应釜的容积和配料需求选择不同种类的泵进行使用。
3.加料桶：用于将固体原料先移到反应釜外，以减少污染和操作难度。
4.冷却器：用于冷却反应液，防止因过热而引起不良反应以及人身安全。
5.过滤器：用于过滤反应液中未反应的固体物料和杂质，保证最终产物的纯度和质量。
6.干燥器：用于干燥硫脲醚，排出水分和其他不纯杂质等。
3. 工艺操作规程3.1. 前期准备1.操作员进入生产车间前，应进行身体检查和更衣，佩戴防护装备，检查设备的完整性和使用状态。
2.操作员应根据生产流程和生产记录书进行操作，准确计量原材料和药剂，将原材料送入加料桶内。
3.预热反应釜，将热媒液灌入反应釜中，加热至反应温度。
同时检查温度控制器和搅拌器是否正常工作。
3.2. 反应操作1.打开氢气气瓶，并透过气瓶前切断装置检测气体管道是否通畅，然后接上气体管道。
2.打开氨气气瓶及其它气瓶、采取标准装置，将所需气体输入反应釜中，并启动搅拌装置。
3.温度控制器应监视反应釜温度，确保反应温度按要求控制在设定的温度内，以增加产物产率。
4.定期检查反应物的加入时间和加入量。
加料结束后，继续加热反应釜，保持反应温度。
5.观察反应过程中的颜色、气味变化等，任何异常均需停止反应、排空反应釜后处理异常。
石灰氮技术与市场调研报告(2014简版)
特供企业高层市场决策参考《石灰氮技术与市场调研报告》2014报告摘要石灰氮化学名称为氰胺化钙，分子式CaCN2，分子量80.09。
石灰氮是电石的一个下游产品，工业上主要用于生产氰熔体、氰化钠、双氰铵、黄血盐、胍、多菌灵和硫脲的原料。
在农业上除了作为氮肥使用外，还具有提高地温、杀虫、除草和改善土壤酸性等作用。
是一种重要的有机化工原料。
石灰氮作为一种古老的农用化学肥料，已有100余年的使用历史。
在20世纪60年代中期到70年代中期，石灰氮也曾一度被广泛应用于水稻基肥、调节土壤酸性、补充植物钙素等农业生产方面。
《石灰氮技术与市场调研报告》对石灰氮生产工艺，生产现状，应用领域，消费结构，消费现状，消费需求，市场价格，进出口，项目投资等多方面多角度阐述石灰氮市场状况，并在此基础上对未来市场需求和市场前景定性和定量的分析和预测。
我们的市场调研报告依据国家统计局、国家经济信息中心、中国石油和化学工业协会、国家海关总署信息中心、全国及海外几百种化工及相关专业报纸杂志，以及国内外相关化学化工/农业数据库的信息，相关行业专业研究单位等公布和提供的大量资料的基础上，由专家编辑而成。
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特供企业高层市场决策参考石灰氮技术与市场调研报告2014年07月04日提供：六鉴化工咨询网上海六鉴投资顾问有限公司电话：（021）51875316 51875317地址：上海市松江区三新北路900弄649号202室传真：（021）51875317网址：信箱：chemyahoo@邮编：200126目录第一章、石灰氮概况 (5)1.1 石灰氮的基本概况 (5)1.2 石灰氮基本理化性质 (6)1.3 石灰氮的包装、贮运及安全 (7)第二章、石灰氮的生产工艺及技术进展 (8)2.1 石灰氮生产方法 (8)2.2 石灰氮工艺技术进展 (10)2.3 石灰氮质量指标 (11)第三章、石灰氮的生产状况与生产企业 (12)3.1 石灰氮生产状况 (12)3.1.1 国外石灰氮生产状况 (12)3.1.2 国内石灰氮生产状况 (12)3.1.3 国内石灰氮生产现状分析 (13)3.2 国内主要石灰氮生产企业产能/产量统计 (14)3.3 国内主要石灰氮生产企业概况 (15)第四章、石灰氮的性能及应用 (15)4.1 石灰氮的性能 (15)4.2 石灰氮的应用 (16)4.2.1 在农业中的应用 (16)4.2.2 在工业中的应用 (20)4.2.3 石灰氮可开发精细化工产品 (20)第五章、石灰氮的消费与需求 (20)5.1 石灰氮消费概况与消费结构 (20)5.1.1世界石灰氮消费概况与消费结构 (20)5.1.2 中国石灰氮消费概况与消费结构 (21)5.2 石灰氮市场需求分析与需求预测 (22)5.2.1 农用石灰氮 (22)5.2.2 颗粒石灰氮 (22)5.2.3 石灰氮的发展前景分析 (22)5.3 国内部分需求石灰氮企业目录 (23)第六章、石灰氮进出口统计与分析 (24)6.1 石灰氮进出口统计 (24)6.2 石灰氮进出口分析与预测 (25)第七章、石灰氮市场价格及价格分析 (25)7.1 石灰氮市场价格 (25)7.2 石灰氮市场价格分析与预测 (26)第八章、石灰氮拟建和在建设项目 (26)第九章、结论与建议 (27)9.1 石灰氮市场综述 (27)9.2 石灰氮发展建议 (27)第十章、石灰氮相关资料（附件） (27)10.1 部分石灰氮供应商目录 .............................................................. 错误!未定义书签。
工业硫脲的生产工艺流程
工业硫脲的生产工艺流程Industrial Thiourea Production Process.Industrial thiourea production involves several steps to synthesize thiourea from its precursors. The primary methods employed include the dehydration of ammonium thiocyanate and the reaction of hydrogen sulfide with cyanamide.Dehydration of Ammonium Thiocyanate Method.1. Preparation of Ammonium Thiocyanate: Ammonium thiocyanate, the starting material for this method, is typically obtained by reacting ammonia with hydrogen sulfide and carbon disulfide in aqueous solution.NH3 + H2S + CS2 → NH4SCN.2. Dehydration: Ammonium thiocyanate undergoes dehydration under controlled conditions to form thioureaand water. This reaction is typically carried out in a reactor at elevated temperatures (180-250°C) and in the presence of a catalyst, such as activated carbon or silica gel.NH4SCN → SC(NH2)2 + H2O.Reaction of Hydrogen Sulfide with Cyanamide Method.1. Preparation of Cyanamide: Cyanamide, anotherstarting material for this method, is usually synthesized from calcium cyanamide by reacting it with water.CaCN2 + H2O → Ca(OH)2 + H2NCN.2. Reaction with Hydrogen Sulfide: Hydrogen sulfide gas is bubbled through an aqueous solution of cyanamide, leading to the formation of thiourea and water.H2NCN + H2S → SC(NH2)2 + H2O.Purification and Crystallization.After the synthesis step, the crude thiourea solution is purified to remove impurities and obtain the final product in its pure form. This may involve filtration, recrystallization, and drying processes.Dehydration of Ammonium Thiocyanate Method.1. 准备硫氰酸铵，硫氰酸铵是该方法的起始原料，通常通过氨与硫化氢和二硫化碳在水溶液中反应得到。
硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定
编号：SY-AQ-01054( 安全管理)单位：_____________________审批：_____________________日期：_____________________WORD文档/ A4打印/ 可编辑硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定Operation procedures and safety regulations of thiourea synthesis process硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定导语：进行安全管理的目的是预防、消灭事故，防止或消除事故伤害，保护劳动者的安全与健康。
在安全管理的四项主要内容中，虽然都是为了达到安全管理的目的，但是对生产因素状态的控制，与安全管理目的关系更直接，显得更为突出。
一、工艺操作规程式1、开车前准备（1）接碳化工序准备开车通知后（一般提前半小时通知），班长通知合成工、投料工做好开车前准备，检查各自使用的设备处于良好状态。
（2）检查硫化氢总管阀门、合成罐、气体进气阀、母液进液阀、夹套进水、进气、退水、退气阀、合成罐放液阀、石灰氮投料孔盖均处于关闭状态。
（3）投料工根据班长要求准备投小成石灰氮原料，并检查提升机是否工作正常，等待合成工进一步投料通知。
（4）合成工检查母液池母液是否达规定量及一次渣水是否抽入并准备好。
2、开车操作（1）合成罐打二次母液：合成工先将二次吸收液地槽泵出口管头放入合成罐人孔口内，然后将二次吸收罐底阀打开，放液至二次吸收液地槽，同时开启地槽杆式移动泵，将二次吸收液全部批入合成罐内。
关闭二次吸收罐底阀，关闭地槽杆式移动打液泵，将打液胶管从合成罐人孔口取出。
二次吸收液打液操作结束。
（2）合成罐打循环液：打开合成罐上循环母液进液阀，开启循环母液打液泵（潜水泵），补充循环母液，使合成罐内混合液量达8.5M3。
然后关闭循环母液泵，关闭合成罐上循环母液进液阀。
（3）小成投料合成工操作：合成工将提升机二层石灰氮出料口移动出料口接好，并对准合成罐石灰氮进料口，确认牢靠后，开启合成罐搅拌器，确定小成投料数量，并通知投料工准备投石灰氮。