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Agilent仪器维护及故障诊断

Agilent仪器维护及故障诊断

(隔垫)吹扫出口 分流出口 放空阀
色谱柱
色谱柱
Agilent 6890 /7890 GC 分流/无分流进样口
- 进样方式与进样过程
3. 样品与载气的混合
4. 衬管过载
总流量
(隔垫)吹扫出口
总流量
(隔垫)吹扫出口
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
分流出口
放空阀
为了保证分流比的概念真实有效, 样品(溶剂+被分析物)必须与载 气充分混合,形成一个均匀的混合 物。
2,检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min FPD H2流量75ml/min,空气为100ml/min。
3,检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。
4,观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置,FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min FPD尾吹气流量为60ml/min 尾. 吹气流量过大会吹灭火焰。
34ml
3.0ml 30ml
4.0ml
3.0ml 0ml
31ml
1.0ml
1.0ml
1.0ml
11
Agilent Βιβλιοθήκη 890 /7890 GC 分流/无分流进样口
- 进样方式与进样过程
1. 进样
总流量
(隔垫)吹扫出口
分流出口
放空阀 = 载气 = 液态样品分子
2. 样品气化
总流量
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
Frit Valve
FS
? mL/min
Valve
Frit PS
PS
Split Vent Trap

安捷伦液相色谱仪常见故障排除

安捷伦液相色谱仪常见故障排除

安捷伦液相色谱仪常见故障排除液相色谱仪常见故障排除HPLC故障排除症状类型可能的原因解决方案随机性, 污染物积聚冲冲洗柱;净化样品;使用HPLC 级溶剂连续性, 检测器灯故障更换紫外灯(寿命为1000 小时) 基线噪声大偶然性, 外部电气干扰使用LC 系统专用稳压器样品量过大进样量应为流动相进样量的1/6样品量过大进样量应为流动相进样量的1/6进样溶剂过强使用较弱的进样溶剂或流动相更换并使用0.5 μm 孔隙率的在线过滤滤芯堵塞器柱有空隙或气沟用玻璃珠或填料填充空隙;重填柱双峰进样器流路不通畅更换进样器转子柱头有空隙使用填料或玻璃珠填充柱顶部使用更高负载量的固定相增加色谱柱柱上样品超载内径减少样品量单峰, 存在干扰性组分净化样品;预分离开始出双峰请参见双峰减少接头的数量确保进样器密封垫紧存在未扫的死体积密确保接头正确固定拖尾峰碱性化合物, 硅醇相互作用换成聚合物固定相使用更强的流动相或添加竞争碱(例如,碱性物质, 硅醇相互作用三甲胺硅胶基, 柱降解使用特种色谱柱;聚合物柱或空间位阻进样量过大降低进样溶剂的强度以集中溶质进样阀中的峰扩散在进样前/后引入气泡以减少扩散数据系统的采样速率过低增大采样峰展宽检测器时间常数低调节时间常数使之与峰宽匹配流动相粘度过高提高柱温检测器池容积过大使用尽可能小的池容积(系统中无热交for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthen source management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadres of the换器)注射器体积过大减少进样量保留时间长使用梯度洗脱或较强的流动相单向阀泄漏更换单向压力波动泵密封垫泄漏更换泵密封微粒积聚过滤样品;在线过滤器;过滤流动相微粒积聚过滤样品;在线过滤器;过滤流动相压力渐增水/有机系统, 缓冲液沉淀测试缓冲液-有机混合物;确保兼容性保留超出总渗透体积体积排阻, 特异性相互作用添加流动相改性剂或更改溶剂柱温不断变化使柱恒温;绝缘;保证实验室温度恒定平衡时间不足以适应梯度洗脱要求,或等确信在溶剂改变或梯度结束后至少10 度洗脱流动相起变化个柱容积通过色谱柱减少氦气的剧烈脱气;保持溶剂贮器盖流动相组分选择性蒸发好;制备新的流动相保留时间不断变动缓冲能力不足用>20 mM 浓度的缓冲液保证梯度系统输送恒定组成;与手动制在线流动相混合不一致备流动相核对污染积聚冲洗色谱柱以去除污染物用浓样品进样冲洗柱,使其处于正常状最初几次进样—吸附在活性部位态流速在增加检查泵以确保正确;否则需重调保留时间逐渐缩短柱上进样超载减少样品键合固定相的流失保持流动相pH 值在2-8.5 间解决液流中的漏液现象,更换泵密封垫,流速在减慢检查泵的涡流和气泡硅胶填料的活化点使用流动相改性剂键合固定相的流失保持流动相pH 值在2-8.5 间保留时间逐渐增加流动相组成在变化确保流动相容器盖好硅胶填料的活化点流动相中加竞争碱硅胶填料的活化点固定相用更高覆盖度的填充料灵敏度问题峰位于检测器线性范围之外稀释或浓缩使之处于线性区内 for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied therating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthen source management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadres of the最初几次进样—样品在样品池或柱中被用浓样品处理样品池/柱吸附自动进样器流路阻塞自动进样器流路阻塞检查流量情况,确保无阻塞现象进样器样品定量管未充满确保样品池中已充满样品用内标法在制备样品,优化样品制备方在样品制品时有关的样品流失法柱平衡时间减慢(离长链离子对试剂平衡时间慢使用较短的烷链试剂子对现象) 液相基线噪音问题的排查思路常见色谱故障——基线噪音液相常见压力问题的原因分析1. 常见色谱故障——压力波动可能的原因:, 溶剂进口过滤芯堵塞, 溶剂未脱气, 泵的密封垫老化, 出口单向阀失效, 主动阀失效最常见的原因是:泵内有气泡for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major projectopportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and theday-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof the2. 常见色谱故障——压力过低可能的原因:, 溶剂进口过滤芯堵塞 , 连接管路泄漏或其它备件(泵头密封垫), 溶剂或流速改变, 主动阀失灵, 四元比例阀失灵, 单向出口阀失灵, 色谱柱失效(固定相流失)3. 常见色谱故障——压力过高可能的原因:, 柱子进口过滤芯被污染 , PURGE阀过滤芯被污染 , 色谱柱被污染, 连接管路,尤其是针座毛细管堵塞, 进样器旋转密封阀被堵塞, 进样针或针座被阻塞 for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of developmentof village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof thefor more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Holdfast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of villagecollective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and theday-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof the。

安捷伦 AOI 故障排除中文教程

安捷伦 AOI 故障排除中文教程
16
解决方案 指示框的内容如下: 1. 打开 AOI 的盖子。 2. 用手旋转左右两边的 AWA 丝杠把轨道调小。注意看左边 AWA 感应器,当左边 AWA
感应器被触发时,把这左边的轨道宽度记录下来。 3. 继续用手旋转左右两边的 AWA 丝杠把轨道调到最小宽度,把这最小宽度记录下来。 4. 用手旋转左右两边的 AWA 丝杠把轨道调到 70mm,必须确认两边宽度都一样。 5. 把 AOI 盖子关上,清除 ESTOP。 6. 把在第二步骤量到的宽度输入到“Left Sensor Width”再把第三步骤量到的宽度输入
解决方案 如果所有线路都没问题,请查看 Kollmorgen Driver 底部的风扇有没 有在转。如果风扇不转,那很有可能 是 Driver 坏了,必须订备件更换。
6
案例(三):板子未经过检测就直接通过 AOI
问题 板子未经过检测就直接通过 AOI。
解决方案 1 查看机器是否被打到“PASS”模式。 如果被打到“PASS”模式,请把它打 回“INSP”继续测板。
Gap
1
2
12
案例(八):AWA 故障
问题 没法使用自动轨道宽度调节(AWA)功能。当使用自动轨道宽度调节时,轨道移到 HOME 的位置 之后就没法再继续操作。
AWA 感 应 器 (左)-Home
AWA 感 应 器 (左)-End
触发铁片 (左)
AWA 感应器
触发铁片 (右)
触发铁片
AWA 感 应 器 (右)-Home
解决方案 1 当前程序的“*.home”文件有可能被损 坏,以导致 homing 动作无法正常完成。 如果之前有备份程序,用备份程序的 “*.home”文件替换当前损坏的 “*.home”文件。

安捷伦气相色谱仪的常见故障分析及排出 气相色谱仪解决方案

安捷伦气相色谱仪的常见故障分析及排出 气相色谱仪解决方案

安捷伦气相色谱仪的常见故障分析及排出气相色谱仪解决方案安捷伦气相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。

它具有分别效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。

安捷伦气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。

所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。

安捷伦气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说, 娴熟把握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。

安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。

前者紧要包括气源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。

后者紧要包括检定器和自动记录仪。

安捷伦气相色谱仪的常见故障及排出方法一、进样后不杰出谱峰的故障安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。

碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的,有人在工作中会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。

检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。

由于E C D的排放物有确定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。

当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

安捷伦LC MS 故障排除

安捷伦LC MS 故障排除

安捷伦1100/1200 系列液相色谱 - 6400 系列
三重四极杆质谱常见应用问题诊断与排查
问题排查的一般性思路
•尽量分离、孤立问题,逐步缩小故障范围。

改变条件确认故障时每次只变更一个条件。

确认问题是属于流动相、色谱柱、液相色谱硬件还是质谱检测器。

•用已知条件和标准样品来确认仪器状态。

使用利血平的标准方法进行系统状况的测试。

•参照仪器反馈信息。

从谱图、仪器参数、logbook和调谐文件中获取仪器运行状况的信息。

•关注问题发生前最后改变的条件。

问题往往来自最后发生改变的条件,如溶剂、流动相添加剂、样品、气体供应、毛细管清洗等等。

如滴管、离心管、注射器、手套等一次性塑料或者橡胶制品如果有质量问题,有时会在背景中带来大量的增塑剂或者聚合物杂质,如果更改供应商或者更换批号,请确认质量合格后再使用。

常见问题排查示例:
现象:系统压力增高
现象:系统压力波动或偏低
∙现象:峰面积随进样次数下降
∙现象:峰面积随进样次数上升
现象:系统长期使用后响应下降
现象:基线高
∙现象:质谱图有毛刺
∙现象:质量轴低端离子响应偏低或无响应
现象:工作曲线线性不佳。

安捷伦气相色谱仪故障分析 气相色谱仪常见问题解决方法

安捷伦气相色谱仪故障分析 气相色谱仪常见问题解决方法

安捷伦气相色谱仪故障分析气相色谱仪常见问题解决方法安捷伦气相色谱仪故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇构成:由哪些部分构成?◇作用:各部分起什么作用?◇原理:各部分的工作原理是怎样的?◇判别:如何判别工作正常与否?◇注意事项:检修过程中哪些方面必需注意?安捷伦气相色谱仪故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全*,防止事故发生。

2.保护设备,避开故障扩大、转移。

◇确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素。

◇故障检查:1.次序推理法:依据工作原理次序推理,检查、找寻故障原因。

2.分段排出法:逐个排出,缩小范围,检查、找寻故障原因。

3.阅历推断法:依据阅历积累,检查、找寻故障原因。

4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、找寻故障原因。

5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、找寻故障原因。

安捷伦气相色谱仪故障分析方法(三)▲GC故障的种类:◇气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。

◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。

◇检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。

◇其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。

安捷伦气相色谱仪故障分析方法(四)▲故障的判别:◇基础:检查、找寻故障原因的基础是把握故障判别的方法。

把握故障判别方法的基础是谙习和了解仪器各部分的构成、作用、工作原理。

◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。

◇老化:⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应当进行老化,避开显现不必要的所谓故障。

安捷伦高效液相色谱仪的故障诊断及仪器维护

安捷伦高效液相色谱仪的故障诊断及仪器维护

安捷伦高效液相色谱仪的故障诊断及仪器维护常见的错误信息及其解决方法一、仪器漏油造成漏液的主要原因:(1)色谱柱未拧紧,多数发生在更换柱后。

这时柱温箱会显示Leak。

注意,柱温箱的漏液传感器在两加热块之间的中间位置。

请用吸水纸确认,因为有时单用眼观察不易察觉。

(2)连接管路两端未拧紧,或连接管路断裂。

(3)进样阀漏液,如自动进样器转子垫圈磨损造成漏液。

(4)泵漏液,开泵后将手伸入泵底部,可感到漏液。

(5)冷凝水的形成,如果使用柱温箱的降温功能,可能会有冷凝水生成从而使柱温箱显示漏液。

这种情况下可取消柱温箱的检漏功能( 在工作站中的instrument 菜单下选择more column thermostat 然后选择取消柱温箱的检漏功能)。

(6)流动池漏液。

二、Lamp current 和UV lamp ignited failed (该项需让设备管理员检查)(1)灯已严重老化。

请在工作站中的diagnosis 界面中查看灯的使用累积时间(view ◊ diagnosis ◊ EMF ◊选择检测器)。

通常普通氘灯能用1000h 或以上,而长寿命氘灯能用2000h 或以上。

(2)灯连线未接好。

(3)检测器的主板和或电源损坏。

注意,更换灯后建议将灯的使用时间回零:在diagnosis 中单击检测器图标,然后选择showmodule details 再单击右边的带有扳手的图标选择maintenance logbook entry,在项目中选择lampreplace, 点ok 然后在随后的提示中回答yes 即可。

三、系统压力过高(1)首先拧开排液阀,以纯水作流动相并设流速为5mL/min 若压力超过10bar,应先更换排液阀的虑芯。

(2)若排液阀的虑芯没有堵塞,卸下色谱柱,然后用一两通代替色谱柱,以水作流动相设流速为1mL/min。

通常压力不会超过20bar, 否则系统可能有堵塞。

(3)若上述的压力超过20bar, 我们可按照从后到前的原则,也就是说先卸下进流动池的连接管接头,开泵后,若压力正常则流动池堵塞若仍不正常可将这段管另一端也卸下,开泵后再观察压力情况。

安捷伦液相色谱仪故障分析及解决方法 液相色谱维护和修理保养

安捷伦液相色谱仪故障分析及解决方法 液相色谱维护和修理保养

安捷伦液相色谱仪故障分析及解决方法液相色谱维护和修理保养安捷伦液相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。

它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。

安捷伦液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。

所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。

安捷伦液相色谱仪的故障分析:1、什么原因导致液相色谱仪压力过高?可能的原因:1.排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。

2.压力上限设置太低。

3.压力传感器堵塞。

安捷伦液相色谱仪建议的措施:1.打开排气阀。

假如压力仍旧很高,则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。

2.查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。

3.检查系统内的堵塞部位。

(如下所述)要检查是否堵塞,请接受隔离系统的方法来排出故障:将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。

①. 假如压力恢复到正常值,则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。

A 假如压力正常,则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。

请进行更换。

B 假如压力仍旧很高,则在色谱柱的另一端查找堵塞位置(例如:通入检测器或从其通出的管路)。

②. 假如取杰出谱柱后压力仍旧很高,则检查从排气阀到自动进样器的管路。

假如压力正常,则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到旁路状态。

A 假如压力正常,则说明自动进样器堵塞。

请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。

B 假如压力仍旧很高,则检查从进样六通阀到色谱柱入口之间的管线。

液相色谱柱日常使用和维护色谱柱的正确使用和维护特别紧要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。

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12提示信息未就绪提示温度区未就绪压力和/或流量未就绪检测器未就绪阀未就绪其它未就绪提示关闭提示警告提示故障提示提示信息GC定期监测检测器气路装置柱箱PC板和其它部件的状态如果存在故障 GC会显示提示发出声音或激活LED如果故障会对使用者产生危险它将自动置于安全状态本章除此提示外在本卷许多章节以及进样口和检测器部分中还有装置特殊故障排除和维修说明有六种提示类型Not Ready(未就绪)当GC的一些部件未就绪去运行时出现当GC没有就绪时Not Ready LED闪亮但没有提示的显示按[STATUS]观察GC 未就绪的解释提示未就绪的提示将记录在运行日记中Method Mismatches(方法不匹配)如果调用的方法包含同当前GC 配置不匹配的参数会显示此提示如果方法和配置不匹配将出现下列两项中的一个•如果不匹配参数是从键盘输入的方法将覆盖当前的参数提示会说明当前参数已被替代例如如果配置的当前气体类型同方法中的不一致方法中的气体类型会覆盖当前气体类型•如果不匹配参数来自硬件将忽略方法并保持当前设定值提示会说明方法参数被忽略例如如果方法中指出前部检测器为NPD但实际已用FID代替方法中的NPD信息将被忽略且保留当前的FID参数Warning(警告)警告提示意味着有故障的存在但此故障不会阻止仪器执行运行GC发出嘟嘟声并显示出警告提示GC能启动一个运行且运行开始时警告消失警告不记录在运行日记中Shutdown(关机)当硬件存在故障并且此故障会危及使用者的安全或损坏仪器时将引起关闭在关闭发生前GC会发出一系列警告的嘟嘟声在部件的特定时间段过去后有故障的部件将关闭GC发出一声嘟并显示出警告提示GC仍处于就绪状态按下[STATUS] 键也没有另外的提示故障不记录在运行日记中Faults(故障)故障提示指出使用者需注意的硬件故障根据故障的类型GC 不发出声音或仅有一次嘟嘟声因为 GC不能开始运行 Not Ready LED闪亮并且显示出故障提示按[STATUS]会给出更多的提示故障记录在运行日记中两个故障能引起整个GC的关闭它们是氢气的配置部件的气路故障和柱箱热敏元件失去控制在此期间GC连续发出嘟嘟声直至按下[Clear]Bad mainboard and Fatal error messages主板损坏和严重的故障提示有些提示几乎总是指出主板失灵,必须更换这些提示不计编号通常仪器刚一打开时就给出参见表 23 所列出的提示此表中列出了几个例外如果给出主板毁坏和严重的故障提示您必须与安捷伦服务代理人联系更换主板表 23主板损坏和严重主板损坏和严重故障提示故障提示突然出现的提示注释BAD MAINBOARD(主板损坏)Main FPGA Failure(主FPGA故障)请与安捷伦服务代理联系Static RAM Failure(静态RAM 故障)Boot ROM Checksum(引导ROM 检验)DMA FPGA Failure(DMA FPGA 故障)请与安捷伦服务代理联系DRAM Failure(DRAM 故障)FATAL ERROR严重错误Exception Vector(例外向量)请与安捷伦服务代理联系Bus Error(总线错误)Address Error(地址错误)Illegal Instruction(非法指令)Divide by Zero(除数为零)No 512 Hz Interrupt(没有512 Hz 的中断)未就绪提示表 24是未就绪提示的列表表 24未就绪提示提示的状态运行状态记载注释温度区未就绪提示Oven temp 柱箱温度未就绪柱箱温度 ####参见248页Front inlet temp 前进样口温度未就绪前进样口温度####Back inlet temp 后进样口温度未就绪后进样口温度####Front det temp 前检测器温度未就绪前检测器温度####参见249页Back det temp 后检测器温度未就绪后检测器温度 ####Aux 1 temp辅助区1温度未就绪辅助区1温度####Aux 2 temp辅助区2温度未就绪辅助区2温度####压力或流量未就绪Front inlet folw 前进样口压力未就绪Front inlet flow前进样口流量未就绪前进样口流量##.#Back inlet pressure 后进样口压力未就绪Back inlet flow 后进样口流量未就绪后进样口流量##.#参见249页Front det H2 flow 前检测器氢气流量未就绪Front det air flow前检测器空气流量未就绪F det makeup gas 前检测器尾吹气流量未就绪Back det H2 flow 后检测器氢气流量未就绪Back det air flow 后检测器空气流量未就绪B det makeup gas 后检测器尾吹气流量未就绪Aux 3 pressure 辅助区3压力 未就绪参见249页Aux 4 pressure 辅助区4压力 未就绪Aux 5 pressure 辅助区5压力未就绪检测器未就绪提示Front det waiting 前检测器等待 未就绪前检测器等待 参见249页Back det waiting 后检测器等待 未就绪未就绪后检测器等待 参见249页Front det igniting 前检测器点火 未就绪前检测器点火参见250页Back det igniting 后检测器点火 未就绪后检测器点火 参见 250页Front det adjusting 前检测器调节 未就绪前检测器调节参见 250页Back det adjusting 后检测器调节 未就绪后检测器调节参见 250页Front det equib time 前检测器平衡时间未就绪前检测器平衡时间参见 250页Back det equib time 后检测器平衡时间未就绪后检测器平衡时间参见 250页Front det shutdown 前检测器关闭 未就绪前检测器关闭 参见 250页Back det shutdown 后检测器关闭 未就绪后检测器关闭 参见 250页F NPDBead slewing 前 NPD 珠摆动 未就绪前 NPD 珠摆动参见 251页F NPDBead slewing后NPD 珠摆动未就绪后 NPD 珠摆动参见 251页提示的状态运行状态记载注释表27续提示的状态运行状态记载注释进样口未就绪提示Gas saver载气节省未就绪激活载气节省 进样口在载气节省模式按 [Prep Run]Front inlet purging 前进样口吹扫未就绪前进样口吹扫进样口在气体吹扫模式按 [Prep Run] 参见252页Back inlet purging 后进样口吹扫未就绪后进样口吹扫进样口在分流吹扫模式按[Prep Run]参见252页 F inl pulse inactive前进样口吹扫不激活未就绪前进样口吹扫不激活按 [Prep Run]B inl pulse inactive后进样口吹扫不激活未就绪后进样口吹扫不激活按 [Prep Run]F inl VI flow idle 前进样口流动停顿未就绪前进样口流动停顿 按 [Prep Run]B inl VI flow idle 后进样口流动停顿未就绪后进样口流动停顿 按 [Prep Run]Need F in Solv vent需要前进样口排除溶剂未就绪需要前进样口排除溶剂按 [Prep Run]Need B inl Solv vent需要后进样口排除溶剂未就绪需要后进样口排除溶剂按 [Prep Run]阀未就绪提示24V pneu valve drive 24V气动阀驱动未就绪24V 气动阀驱动参见251页Multiposition valve 多位阀未就绪多位阀参见251页Gas sampling valve 1气体进样阀 1未就绪气体进样阀 1参见251页Gas sampling valve 2气体进样阀 2未就绪气体进样阀 2参见251页温度区未就绪表27续温度区未就绪柱箱温度当柱箱温度平衡到设定温度的1时才能进行分析如果柱箱没有通电就会出现未就绪状态如果温度区不能达到设定值GC 将无限期的保持在未就绪状态除非温度超出区域范围否则将引起GC关闭其他加热区除柱箱外GC还有几个加热区即进样口检测器和辅助加热区或aux 区直到所有的加热区温度达到设定温度的1并保持30秒时才能进行分析,如把加热区关闭就认为是就绪状态提示的状态运行状态记载注释其他未就绪提示Diagnostics mode诊断模式未就绪诊断模式参见252页Test in progress 进一步测试未就绪进一步测试 诊断连续测试的等待结束Front injector 前进样器未就绪前进样器Back injector后进样器未就绪后进样器 Host system主系统未就绪主系统参见252页External device 外部设备与遥控启动接头连接未就绪Power on in progress继续通电通电-再启动空白实验参见253页压力和/或流量未就绪如果温度一直达不到设定的温度GC就保持处于未就绪状态除非温度超出加热区设定的温度范围 GC就不会停机压力和/或流量未就绪当需要加压区域没有达到设定的压力并保持6秒时GC就不能开始运行可以接受的压力范围是0.050.5 psi,这要决定于传感器的类型同样如果流量没有达到设定值的1 mL/min范围之内并保持6秒GC也不能开始运行如把加压区关闭就认为是就绪状态如果在指定时间内压力区不能达到就绪状态GC就处于停机模式更多的提示参见停机提示当压力或流量未处于就绪状态要检查一下气源是否已经打开以及压力是否达到要求检测器未就绪前检测器等待后检测器等待为了避免冷凝FID和NPD必须在温度高于150时才能点火FPD必须在120或更高的温度下点火在热丝电流打开前TCD必须在100或更高如果温度没有达到最低限GC就处于未就绪状态如果检测器一直没有达到温度的最低限GC就一直处于未就绪状态•验证检测器设定的温度足以满足操作的需要如果设定太低就要提高检测器的温度•如果认检测器设定的温度足以满足操作的需要但是检测器无法达到这说明加热器可能出现故障或传感器或主板损坏请和安捷伦科技有限公司联系检测器未就绪前检测器点火后检测器点火当FID和FPD在点火的过程中GC就处于未就绪状态如把检测器关闭故障提示就消失如FID和FPD不能点火检测器最终会被关闭参见火焰离子化检测器与火焰光度检测器FPD前检测器调节后检测器调节当NPD或-ECD由于在调节其基线以达到其补偿FPD或输出-ECD设定点时GC会处于未就绪状态-ECD的调节常常需要30秒的时间而NPD则需要一个小时来调节如果系统被污染NPD可能会达不到设定点例如气体纯度不够或铷珠潮湿铷珠变旧也会达不到设定点如达不到设定点您也不会接受到故障提示GC就不会处于就绪状态如把检测器关闭故障提示就消失前检测器平衡时间后检测器平衡时间NPD结束校准补偿等待设定值在平衡时间内保持不变如果系统被污染或铷珠变旧NPD就可能不会平衡而且在室温的变化也阻碍平衡如果关闭检测器GC处于就绪状态可以从检测器控制菜单改变平衡时间前检测器关闭后检测器关闭当气路系统或TCD热丝有故障时FID FPD NPD或TCD就会关闭除非有故障的检测器关闭否则GC将一直处于未就绪状态关闭FID也就关掉FPD的点火器氢气和空气关闭NPD将关闭铷珠的电压氢气流和空气流关闭TCD会关闭热丝电压和参比气流量阀未就绪前NPD铷珠摆动后NPD铷珠摆动将NPD铷珠电压调节到新的设定点阀未就绪24V 气动阀驱动这一未就绪状态是指加在+24 V气动阀上的电压实际上低于+16.5 V所有的阀都不能阻止不正常操作当恢复正常电压GC就处于就绪状态这一未就绪状态说明是硬件的故障气体进样阀1气体进样阀2由于进样时间或调用时间还没有完成GC就处于未就绪状态当指定调用的时间或进样时间完成后GC就回到就绪状态多位阀如有下列一个原因多位阀就会使GC 处于未就绪状态•多位阀未在设定点的位置在多位阀到达设定点的位置之前 GC 一直处于未就绪状态•BCD 电缆有误或插销没有插到插座里如电缆有误多位阀一直不能变为就绪状态•如阀的BCD 电缆输出极性设定点不正确多位阀就很类似于因为位置不对或未解除关闭的故障而处于关闭的状态•如果阀被堵塞或样品粘稠切换阀的时间太短而不足以把阀切换过来就需增加切换的时间其它未就绪提示诊断模式GC 在诊断模式中它就处于未就绪状态不论何时通过 [Options] 键就可以进入诊断模式控制表仪器就会处于诊断模式用键盘退出诊断控制表GC就恢复到就绪状态外部设备如果在开始/停止总线上的仪器没有就绪例如自动液体进样器没有就绪进样当在总线上的其他仪器就绪后GC就处于就绪状态主系统如果积分仪Agilent化学工作站或控制器部件没有处于就绪状态GC就处于未就绪状态当主系统就绪后GC就处于就绪状态前进样口吹扫后进样口吹扫只有使用分流/不分流进样时才适用这一情况当进样吹扫阀还处于分流模式时要进行分析就会出现故障提示在按[Prep Run]键之前进样口一直保持未就绪状态按[Prep Run]键关闭阀也会关闭载气节省模式如果选择压力脉冲会使压力增加继续通电当出现下面的情况时就显示Power on in progress•当仪器在运行或在开启柱箱电源以后GC不能运行出现电源故障当电源恢复正常时•当开启柱箱电源用户又把电源关闭之后再次给仪器通电GC使所有加热区通电然后加热柱箱当柱箱温度经平衡时间达到设定值之后GC处于就绪状态如果在仪器运行时电源有故障电源恢复后GC加热所有加热区和柱箱并且自动进行空白实验在空白实验结束后GC处于就绪状态关闭提示当GC 处于关闭状态时会在显示器上弹出一个提示这一提示是一个数字和简要的说明本章提供有关造成GC 或GC 的各组成部分出现故障的诸多提示表 25关闭提示关闭代码出现的提示注释1Oven shut off柱箱关闭参见 255页2Oven cryo shutdown柱箱低温关闭参见 255页3Front inlet pressure shutdown 前进样口压力关闭参见 256页4Front inlet flow shutdown 前进样口流量关闭参见 256页5Back inlet pressure shutdown后进样口压力关闭参见 256页6Back inlet flow shutdown 后进样口流量关闭参见 256页7Front detector air/ref shutdown 前检测器燃气关闭参见 256页8Front detector makeup shutdown 前检测器空气/参比气关闭参见 256页9Front detectore makeup shutdown 前检测器尾吹气关闭参见 256页10Back detector fuel gas shutdown 后检测器燃气关闭参见 257页11Back detector air/ref shutdown 后检测器空气/参比气关闭参见 257页12Back detector makeup shutdown 后检测器尾吹气关闭参见 257页13Pres aux 3 shutdown aux3压力关闭参见 257页14Pres aux 4 shutdown aux 4压力关闭参见 257页15Pres aux 5 shutdownaux 5压力关闭参见 257页16Multiposition valve is not switching 多位阀没有切换 参见 257页17Can't reach ssetpoint of multipos valve 多位阀没有达到设定点参见 258页18Front inlet cryo shutdown 前进样口低温关闭参见 258页19Back inlet cryo shutdown 后进样口低温关闭参见 258页20Aux 1 cryo shutdown aux1低温关闭 参见 258页21Aux 2 cryo shutdownaux 2低温关闭参见 258页22Front inlet heating too slowly:temperature shu off 前进样口加热太慢温度关闭参见 259页1关闭1 柱箱关闭当电源的功率超过要达到设定温度的所需功率时GC 处于未就绪状态柱箱通风活门半打开如运行正常的话GC断电再通电或改变柱箱温度恢复运行可能的原因为•多功能柱箱通风活门检查GC 后面的柱箱通风活门在冷却时它一定要打开温度在50250之间或在达到设定温度之前一定要关闭如果通风活门粘住或部分打开就是运行不正常请与当地的安捷伦科技公司联系•寻找柱箱的散热点例如进样口和检测器处的隔热不好或柱箱门不严•检查柱箱过载如很大的填充柱•柱箱加热器或加热电路运行不正常请与当地的安捷伦科技公司联系关闭2 柱箱低温关闭GC柱箱关闭当GC不能启动时低温装置关闭可保持液体冷却液低温关闭并不意味是操作故障可能的原因是•出现低温暂停如果GC 柱箱温度已经达到其设定值但在运行还没有开始时为低温暂停所设定的时间已经超过就会出现此现象把柱箱关闭再打开或改变设定值恢复正常操作把暂停选项关闭以免再一次暂停或加长暂停时间•出现低温故障低温冷却16 min还没有达到设定的温度检查冷却液液面如果液面太低就补充冷却液低温阀粘住不易启闭如果冷却液够用阀可能破损或电子驱动装置出故障这种情况很少请与当地的安捷伦科技公司联系23Back inlet heating too slowly:temperature shut off 后进样口加热太慢温度关闭参见 259页关闭代码出现的提示注释关闭 3前进样口压力关闭在所分配的时间内没有达到设定的压力前进样口就报出有故障根据进样口类型的不同时间有所改变反吹和冷柱头进样口是2 min分流/不分流进样口为5.5 min故障不排除以及进样口未达到设定值GC就处于未就绪状态关闭4前进样口流量关闭在所分配的时间内没有达到设定的流量前进样口就报出有故障在流量控制模式中在流量关闭之前2 min之内要达到设定值故障不排除以及进样口未达到流量的设定点GC就处于未就绪状态关闭5后进样口压力关闭后进样口没有达到或保持设定的压力参见关闭3关闭6后进样口流量关闭后进样口没有达到或保持设定的流量参见关闭4关闭7前检测器燃气关闭在2 min之内前检测器的燃气压力不能达到或保持设定值故障不排除以及检测器未达到设定值GC就处于未就绪状态比气关闭前检测器空气/参比关闭8参前检测器的空气/参比气压力不能达到或保持设定值所有检测器气体都会关闭GC处于未就绪状态参见关闭7关闭9前检测器尾吹气关闭前检测器的尾吹气压力不能达到或保持设定值所有检测器气体都会关闭GC 处于未就绪状态参见关闭7关闭10后检测器燃气关闭后检测器的燃气压力不能达到或保持设定值所有检测器气体都会关闭GC处于未就绪状态参见关闭7关闭11后检测器空气/参比气关闭参比气关闭后检测器空气/参比气的压力不能达到或保持设定值所有检测器气体都会关闭GC处于未就绪状态参见关闭7关闭12前检测器尾吹气关闭后检测器尾吹气的压力不能达到或保持设定值所有检测器气体都会关闭GC 处于未就绪状态参见关闭7aux 3压力关闭关闭13aux气路aux 3部件不能维持设定的压力所有检测器气体都会关闭GC处于未就绪状态参见关闭3关闭14auxaux 4压力关闭气路aux 4部件不能维持设定的压力参见关闭3aux 5压力关闭关闭15aux气路aux 5部件不能维持设定的压力参见关闭3没有切换多位阀没有切换关闭16多位阀设法使多位阀切换两次没有成功阀关闭而且报未就绪没有在设定值通过输入新的设定值可以消除未就绪状态可能的原因如下•阀没有连接到正确的驱动装置上或没有完全连接好把阀连接到正确的阀驱动装置上•阀被阻塞•切换时间太短不足以使阀动作阀的切换时间比通常所用的时间长这是由于阀被阻塞或样品的粘度太大增加切换时间没有达到设定点多位阀没有达到设定点关闭17多位阀阀切换到故障的位置或不能切换到设定的位置阀就会关闭输入新的设定点可以消除关闭状态可能的原因如下•阀的位置不正确阀不能达到输入的设定点例如在八通阀上设定了位置10输入正确的设定点•反转BCD设定点不正确使用多个阀反转必须处于On如果BCD设定点已经在On还出现关闭那就把它放到Off关闭18前进样口低温关闭关闭19后进样口低温关闭进样口关闭当GC不能启动时冷却装置关闭可保存冷却液低温装置关闭并不意味着冷冻系统有故障可能是由于以下原因所造成•出现低温暂停如果GC柱箱温度已经达到其设定值但在运行还没有开始时为低温暂停所设定的时间已经超过关闭进样口然后再启动或改变设定点恢复正常运行然后把暂停选择关闭避免再一次出现暂停或延长暂停时间•出现低温故障低温冷却16 min进样口还没有达到设定的温度检查冷却液液面如果液面太低就补充冷却液低温阀粘住不易启闭如果冷却液够用阀可能破裂或电子线路出故障这种情况很少请与当地的安捷伦科技公司联系ux 1低温关闭关闭20A uxux 2低温关闭关闭21A ux装备冷却系统的辅助温度区关闭当GC不能启动时冷却装置关闭可保存冷却液低温关闭并不意味着冷冻系统有故障可能是由于以下原因所造成•出现低温暂停如果GC辅助区的温度已经达到其设定值但在运行还没有开始时为低温暂停所设定的时间已经超过就会出现此现象关闭辅助区电源然后再启动或改变设定点恢复正常运行然后把暂停选择关闭避免再一次出现暂停或延长暂停时间•出现低温故障低温冷却16 min进样口还没有达到辅助区设定的温度检查冷却液液面如果液面太低就补充冷却液低温阀被阻塞不易启闭如果冷却液够用阀可能破裂或电子线路出故障这种情况很少请与当地的安捷伦科技公司联系关闭22前进样口加热太慢温度关闭关闭23后进样口加热太慢温度关闭进样口加热器已经开启有足够长的时间但是还没有达到设定的温度这可能是该区的温度传感器有故障或加热器失灵警告提示提示信息警告提示表 26中列出GC的警告提示许多问题需要安捷伦科技公司的维修人员进行处理用户可以纠正的会有纠正的步骤表 26警告提示警告代号状态提示显示的提示运行记录中的记载注释100Oven sensor missing柱箱传感器失灵柱箱传感器失灵101Invalid heater power加热器功率不够前检测器进样口和aux1加热器功率不够如使用MSD一定要配置 Aux区MSD的传送管线102Invalid heater power加热器功率不够检测器进样口和aux2加热器功率不够103Sig 1 buffer full信号1缓冲饱和信号1缓冲饱和可能丢失数据信号1缓冲饱和参见263页104Sig 2 buffer full信号2缓冲饱和信号2缓冲饱和可能丢失数据信号2缓冲饱和参见263页105Analog out data loss丢失模拟数据丢失模拟数据可能丢失数据丢失模拟数据与Agilent联系106Signal data loss丢失信号数据丢失不可回复数据数据冲突可能丢失数据丢失信号数据与Agilent联系107 F det config changed前检测器配置改变前检测器配置改变方法失效修改方法与硬件匹配108 B det config changed后检测器配置改变后检测器配置改变方法失效修改方法与硬件匹配109 F inl config changed前进样口配置改变前进样口配置改变方法失效修改方法与硬件匹配110 B inl config changed后进样口配置改变后进样口配置改变方法失效修改方法与硬件匹配111Col 1 config changed色谱柱1配置改变色谱柱1配置改变方法失效修改方法与硬件匹配112Col 2 config changed色谱柱2配置改变色谱柱2配置改变方法失效修改方法与硬件匹配113Aux 3 method changedAux 3方法改变Aux 3 配置改变方法失效修改方法与硬件匹配表26续警告代号状态提示显示的提示运行记录中的记载注释114Aux 4 method changed Aux 4方法改变 Aux 4 配置改变方法失效修改方法与硬件匹配115Aux 5 method changed Aux 5方法改变Aux 5 配置改变方法失效修改方法与硬件匹配116 记录溢出运行记录容量为50 条目117 F inl calib deleted 前进样口校准删除 前进样口校准删除恢复检测器部件缺省校准118 B inl calib deleted 后进样口校准删除 后进样口校准删除119 F det calib deleted 前检测器校准删除前检测器校准删除恢复部件缺省校准120 B det calib deleted 后检测器校准删除后检测器校准删除121P aux calib deleted P aux 校准删除 P aux 校准删除恢复进样口部件缺省校准122Comm data break 一般数据溢出 主信号传输数据溢出数据可能丢失一般数据溢出与安捷伦联系123Comm data error 一般数据故障主信号传输数据故障数据可能丢失一般数据故障与安捷伦联系124Comm abnormal break 一般异常中断 主信号传输 异常中断数据可能丢失一般数据中断检查连接125Sampler data ovenrun 进样器数据溢出进样器信号传输 数据溢出数据可能丢失进样器数据溢出 检查进样器接头 与安捷伦联系126Samper data error进样器数据故障 进样器信号传输 数据故障数据可能丢失进样器数据故障检查进样器接头 与安捷伦联系127Samper abnormal com进样器异常中断进样器信号传输 一般异常中断数据可能丢失进样器异常中断检查连接128 F inl flow cal fail 前进样口校准无效前进样口流量传感器自动回零校准无效 与安捷伦公司联系129B inl fowl cal fail 后进样口校准无效后进样口流量传感器自动回零校准无效与安捷伦联系。

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