化验分析的一般知识及基本操作
化验基础内容入门必备知识
化验基础内容入门必备知识摘要：1.化验基础概念2.化验室安全规范3.常用化验仪器和设备4.化验基本操作技术5.化验数据处理与分析6.化验在科学和生活中的应用正文：化验基础内容入门必备知识化验是化学实验技术的简称，是研究物质组成、性质、变化规律的科学。
化验在科研、生产、生活中具有广泛应用。
本文将介绍化验基础内容，帮助初学者入门。
1.化验基础概念化验主要包括定性分析和定量分析两个方面。
定性分析是确定物质种类，定量分析是确定物质的数量。
化验方法有物理方法、化学方法和生物方法等。
2.化验室安全规范化验室安全至关重要。
化验员应熟悉实验室安全规定，遵守操作规程。
在实验过程中，要佩戴实验服、手套、口罩和眼镜等防护用品。
实验室应配备消防器材，定期检查安全设施。
3.常用化验仪器和设备化验仪器和设备种类繁多，包括天平、烧杯、玻璃棒、滴定管、移液器等。
了解常用仪器的性能、用途和操作方法，对化验工作至关重要。
4.化验基本操作技术化验基本操作技术包括称量、溶解、过滤、蒸发、结晶、滴定等。
掌握这些操作技术，是进行化验工作的基础。
5.化验数据处理与分析化验数据处理与分析是化验工作的关键环节。
正确处理和分析数据，可以得到准确的化验结果。
数据处理与分析的方法有质量分数计算、滴定分析计算等。
6.化验在科学和生活中的应用化验在科学和生活中具有广泛应用。
在医学、农业、工业、环保等领域，化验技术都发挥着重要作用。
了解化验的应用领域，有助于更好地理解和掌握化验技术。
总之，化验基础内容入门必备知识包括化验基础概念、化验室安全规范、常用化验仪器和设备、化验基本操作技术、化验数据处理与分析以及化验在科学和生活中的应用。
化验员化学分析基本操作
化验员化学分析基本操作一、样品采集1.样品采集前要先了解所需分析的项目和要求，选择适当的采集方法。
2.样品应避免受到污染和氧化，采集容器应干燥、干净、无污染。
3.采集时，应按照既定的采样方案进行，避免在采样过程中产生异物污染。
4.采集时应避免阳光直射，防止样品发生光化学反应。
5.采集后，样品应密封并尽快送达实验室。
二、样品处理1.样品处理前应先检查样品是否完整、无异常，如有异常应及时报告。
2.样品处理前，要根据测试项目选择适当的处理方法，如稀释、酸溶解、过滤、浸提等。
3.样品处理时要注意操作规范，避免交叉污染，使用化学药品时要佩戴防护手套、面罩等个人防护装备。
4.样品处理完后，应保存并标注好处理方法和处理后的样品属性，以便后续分析时参考。
三、实验操作1.实验前应准备好所需的试剂和仪器设备，并检查其完整性和有效期限。
2.实验室工作台要清洁整齐，工具和试剂要摆放整齐，以便实验操作。
3.实验操作时应严格按照操作步骤和方法进行，注意仪器设备的正确使用和调整。
4.实验时要严格控制实验条件，如温度、气体流量、光照等，避免对实验结果造成干扰。
5.实验结束后要及时清理工作台和试剂瓶，清洗仪器设备，保持实验室整洁。
四、数据分析1.实验数据应及时记录，并进行合理的整理和分析。
2.对分析结果进行质控，检查其符合要求，排除误差和异常。
3.通过对数据的比对和统计，可以得出样品的分析结果，并生成相应的报告。
4.对于数据异常或不确定的情况，要及时进行复测或重复实验，确保分析结果的准确性。
总结：化验员化学分析基本操作包括样品采集、样品处理、实验操作、数据分析等步骤。
在进行这些操作时，需要注意操作规范，遵循科学的实验原则，保持实验室的整洁和安全。
通过正确的操作和数据分析，可以得到准确可靠的分析结果。
分析化验工职业技能鉴定考试复习要点
分析化验工职业技能鉴定考试复习要点一、分析化学学基础知识和操作技能（一）分析化学中常用的法定计量单位 1、物质的量 n B = mol 摩尔是一系统的物质的量，该系统中所包含的基本单位数与0.012kg 碳—12的原子数核等。
在使用摩尔时，基本单元应予以指明，可以是原子、分子、离子、电子及其它粒子，或是这些粒子的特定组合。
2、摩尔质量M B = kg/mol 或g/mol 3、物质的量浓度cn= mol/m 3 或mol/L 4、百分浓度（1）质量百分浓度ω= ×100% （2）体积百分浓度φ= ×100% 5、溶液稀释表示法 V 1=V2 V 1→V 2 6、质量浓度ρ= g/L 7、滴定度T M2/M1= g/L 或mg/mL 8、量的符号与单位符号的规范使用及标签（二）等物质的量反应规则1、等物质的量反应规则：当化学反应完全时，消耗的各反应物及生成的各生成物间，按反应方程式所确定的基本单元的物质的量相等。
C 1V 1=C 2V 2 或 CV= ×10002、滴定分析中基本单元的确定方法（1）酸碱滴定法：以提供或接受一个质子时的粒子为基本单元（2）氢化还原滴定法：以转移或相当转移一个电子时的粒子为基本单元（3）沉淀滴定法：以转移带一个单位正（负）电荷离子相应的粒子为基本单元m M Bm M B n B VM B m V o Vm V C M1·M M2 1000m M B（4）配位滴定法：以与一个EDTA分子配位的粒子为基本单元。
（三）实验室用水与溶液配制1、实验室用水（1）实验室用水规格GB6682（2）制备方法：蒸馏法、离子交换法、电渗析法（3）检验方法2、化学试剂及指示剂（1）化学试剂（2）常用指示剂3、标准滴定溶液的配制与标定（1）标准滴定溶液的配制：直接配制法、间接配制法（2）标准滴定溶液的标定a.基准试剂标定法：称量法、吸量管法b.基准溶液标定法（四）常用玻璃量器的操作规范1、洗涤与干燥2、滴定管操作规范3、移液管操作规范4、容量瓶操作规范（五）天平1、天平的种类2、天平的操作规范（六）采样方法1、采样总则2、固体试样采取3、液体试样采取4、气体试样采取二、化学分析法（一）滴定分析法1、滴定分析：将已知准确浓度的试剂溶液滴加到一定量的待测溶液中，直到所加试剂与待测物质定量反应为止。
化验员基础知识
化验员基础知识化验员基础知识化验员是实验室中进行化学分析和检测工作的专业人员。
他们负责按照实验室质量管理体系的要求，运用各种分析仪器和方法进行样品的分析，以获取有关物质组成、性质及其它相关信息的结果。
以下是化验员需要掌握的基础知识。
1.化学基础知识：化验员需要熟悉常见化学元素、化合物的命名和性质，了解元素周期表的结构和周期性规律，掌握化学反应的基本原理和公式计算方法。
2.仪器设备知识：化验员需要掌握实验室常用的仪器设备的操作原理和使用方法，例如pH计、电泳仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。
熟悉仪器设备的维护和保养方法，能够根据实际需求选择合适的仪器设备进行分析操作。
3.实验操作技能：化验员需要掌握常见的实验操作技能，如称量溶液、配置标准溶液、提取、萃取、干燥、结晶、过滤、测定pH值等。
熟悉实验室的安全操作规范，能够正确使用化学试剂和实验器具，避免事故的发生。
4.质量管理知识：化验员需要了解ISO 9001质量管理体系的原理和要求，掌握实验室的质量控制方法和检测标准，能够进行质量控制样品的准备和分析操作，确保分析结果的可靠性和准确性。
5.化学分析方法：化验员需要掌握常见的化学分析方法，如重量法、容量法、滴定法、光度法、电导法等。
熟悉各种分析方法的原理和操作步骤，能够根据需要选择合适的分析方法进行样品分析。
6.数据处理和分析：化验员需要具备基本的数据处理和分析能力，能够正确处理和分析实验数据，准确计算出分析结果。
熟练掌握电子表格软件和统计分析软件的使用，能够绘制图表和生成报告，对实验结果进行科学、客观的解释。
7.职业道德和责任心：化验员需要具备严谨的工作态度和认真负责的精神，遵守实验室的规章制度和操作规程，保持实验室的整洁和安全。
对工作中可能遇到的困难和问题，要有耐心和责任心，积极主动地解决并提出改进建议。
化验员是实验室中不可或缺的重要角色，他们的工作直接关系到实验室的质量和成果。
通过学习和掌握上述基础知识，化验员能够更好地进行实验操作和数据分析，提高工作效率和质量，为实验室的发展和科研工作做出积极的贡献。
化验室化验操作规程
滴定分析基本操作分析实验中正确使用容量瓶、移液管、滴定管等三种仪器是最重要的基本操作。
2. 1 容量瓶的基本操作主要用于配制标准溶液和一般溶液，也用于将准确体积的浓溶液稀释成准确体积的稀溶液（定容），不能加热，不能在烘箱中烘烤，瓶子与瓶塞要配套使用。
容量瓶的操作：由固体物质配制溶液时，在溶液移入容量瓶的过程中将玻璃棒伸入容量瓶中，使下端靠住瓶颈内壁，上端不要碰瓶口，烧杯嘴靠玻璃棒，溶液沿玻璃棒流入，等全部流完后，将烧杯沿玻璃棒向上提，同时使烧杯直立，使烧杯嘴的一滴溶液流回杯中，并将玻璃棒放回烧杯中，（注意：勿使溶液流至烧杯外壁引起损失）按上述方法洗涤烧杯至少三次，当加水到3/4时，用右手平摇，使溶液初步混匀，（分析过程中是每加一种药品都应该平摇几次，使其充分反应，）继续加水至刻度线1cm处等1～2 min使瓶颈内壁的水流下后再用细长的滴管滴加到弯月面下缘与刻度线相切（用洗瓶慢慢加水至弯月面下缘与刻线相切）。
盖上瓶塞，用左手食指按住瓶塞，右手指尖托住瓶底，倒置并摇荡，再倒转过来使气泡全部上升后再如此反复10次（配制标液10次左右，一般溶液3——4次即可），打开塞子，使瓶塞周围的溶液流下，重新盖好瓶塞再摇荡3——5次。
（注意：过程中不得用手掌握住瓶身，热溶液应冷至室温再转移容量瓶中，否则热胀冷缩造成体积误差，容量瓶不能久存溶液。
）2.2 移液管（吸量管）的基本操作单标线吸量管（大肚管）：管径细、准确度高，用于移取整数体积的溶液分度吸量管（直管）：管径粗，准确度稍差移液管的操作：移取溶液前，先吸尽管尖残留的水，再擦干管外的水。
左手拿洗耳球，右手拿住移液管标线以上的地方，将移液管插入溶液中，用洗耳球吸入全管约1/3的溶液，用右手食指按住管口，把管横放，左手扶住管的下端，慢慢开启右手食指转动移液管，让洗液布满全管进行润洗，最后将洗液排入废液杯中（必须从下口放出，可用洗耳球吹洗），如此反复三次（通常两次即可）。
化验员化学分析基本操作
化验员化学分析基本操作作为化验员，化学分析是日常工作中最为关键的一项技能。
化学分析的目的是通过对物质成分、结构、性质等方面进行测试与分析，以确定指定样品的定性、定量和等。
本文将介绍化验员进行化学分析的基本操作步骤。
1. 样品的标识在进行化学分析之前，首先需要对样品进行标识。
每个样品都应注明其名称、来源、采样时间、采样地点等信息。
这是为了确保能够清楚、准确地了解样品的来源和属性，并对样品进行正确的处理和分析。
2. 样品的制备样品的制备是进行化学分析的关键环节。
它涉及到样品的收集、处理、保护、包装等一系列流程。
在制备样品的过程中，需要严格控制温度、pH值、溶液浓度等因素，以保证样品在化学分析过程中的稳定性和准确性。
3. 样品的预处理在进行化学分析之前，对样品的预处理也是非常重要的。
这个过程主要包括样品的干燥、研磨、过筛、提取、过滤等。
样品的预处理过程需要根据不同的分析目的和测试方法进行操作。
对于需要进行有机物分析的样品，预处理过程还需要使用有机溶剂进行提取和分离。
4. 试剂的使用化学分析过程中试剂的使用是非常重要的一项环节。
不同的试剂在不同的测试方法中起到不同的作用，如稳定、催化、溶解、反应等。
化验员在使用试剂时需要掌握其特性、化学反应机理，以及不同的试剂之间的相互作用。
化学试剂的使用也需要注意安全措施，如正确选择带有标识的试剂瓶，确保试剂的稳定性和纯度，避免触及皮肤和吸入有毒气体等。
5. 化学实验的操作步骤化学实验的操作步骤包括样品的复制、稀释、处理、反应等。
在进行化学实验之前，需要先列出实验步骤，并准确掌握各个步骤的顺序、操作方法、时间等。
对于不同的实验方法，操作步骤的细节也需要根据具体的分析条件和要求进行微调。
在操作过程中，化验员需要认真观察反应现象，记录实验数据，准确计算，确保实验结果的准确性和可重复性。
6. 的形成化学分析的最终目的是得出。
是根据分析结果确定的，它需要根据已有的分析数据和先前的研究记录，得到科学证据来证明所得的可靠性。
第三章化验分析的一般知识和基本操作
注意事项
在采取液体或固体试样时为防止混入杂质， 在采取液体或固体试样时为防止混入杂质， 影响测定结果， 影响测定结果，必须先把容器及管路洗干 净，再用要采取的液体或气体冲洗数次或 使之干燥然后取样。 使之干燥然后取样。
二:组成很不均匀的试样的采取和制 组成很不均匀的试样的采取和制 备见P69~72 备见 对一些颗粒大小不匀、成分混杂不齐、 对一些颗粒大小不匀、成分混杂不齐、 组成极不均匀的试样， 组成极不均匀的试样，为了采取具有代 表性的均匀试样， 表性的均匀试样，就应该按照一定的程 自物料的各个不同部位， 序，自物料的各个不同部位，分别取出 一定数量大小不同的颗粒，经破碎、过 一定数量大小不同的颗粒， 破碎、 混匀、缩分等步骤来制备可供分析 筛、混匀、缩分等步骤来制备可供分析 化验用的具有代表性的均匀试样。 化验用的具有代表性的均匀试样。
采样原则
第一： 第一：采集的样品有代表性 第二： 第二：采样过程中要设法保持原有的理化 指标， 指标，防止成分逸散或带入杂质
一:组成比较均匀的试样的采取和制备 组成比较均匀的试样的采取和制备 见P65~69
气体试样、水样，以及某些较为均匀固体物 料等，可以任意采取一部分或稍加混和后取 出一部分，即可成为具有代表性的试样。
第三章化验分析的一般知识 和基本操作
试样分析过程一般包括下列步骤： 试样分析过程一般包括下列步骤：试样的采 集和制备、定性检验、试样的分解、 集和制备、定性检验、试样的分解、干扰物 质的分离和定量测定。 质的分离和定量测定。本章我们只学
习采样和制备、试样的分解、 习采样和制备、试样的分解、 重量分析基本操作和滴定分析 基本操作。 基本操作。
溶解法
1 ：酸溶法 由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外， 也较易除去，分解时，不会引进除氢离子 以外的阳离子，操作简单，使用温度低， 对容器腐蚀性小等优点，应用较广。
化验分析知识和基本操作
化验第一部分化验分析的一般知识和基本操作一、溶液及化学试剂1、溶液的基本知识一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液。
溶液由溶质和溶剂组成，用来溶解别种物质的物质叫溶剂，能被溶剂溶解的物质叫溶质。
溶质和溶剂可以是固体、液体和气体。
按溶剂的状态不同，溶液可分为固态溶液（如合金）、液态溶液和气态溶液（如空气)。
溶液中的溶质和溶剂的规定没有绝对的界限,只有相对的意义。
通常把单独存在和组成溶液时状态相同的物质叫做溶剂,如葡萄糖的水溶液，水称为溶剂，葡萄糖称为溶质。
如果是两种液体相混溶,把量多的物质称为溶剂,例如20％的乙醇水溶液，水是溶剂，乙醇是溶质；含5％甲醇的乙醇溶液，把甲醇叫做溶质，乙醇则是溶剂。
在一定温度下，将固体物质放于水中，溶质表面的分子或离子由于本身的运动和受到水分子的吸引，克服固体分子间的引力，逐渐分散到水中，这个过程叫做溶解。
(以固体在水中的溶解为例来讨论溶解过程）.在溶解的同时，还进行着一个相反的过程，即已溶解的溶质粒子不断运动，与未溶解的溶质碰撞，重新被吸引到固体表面上,这个过程叫结晶。
当溶解速度等于结晶速度时，溶液的浓度不再增加,达到饱和状态，这时存在着动态平衡，我们把在一定条件下达到饱和状态下的溶液叫做饱和溶液，称还能继续溶解溶质的溶液为不饱和溶液.物质在水中的溶解能力的大小可用溶解度衡量，溶解度即在一定温度下，某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。
影响物质溶解度的因素很多，其中温度的影响较大,大多数固体物质的溶解度随温度升高而增加；不同的物质在同一溶剂中的溶解度不同,同一物质在不同溶剂中的溶解度也不相同，一般符合相似者相溶的经验规律，即物质易溶解于性质相似的物质之中。
在常温下，在100g溶剂中，能溶解10g以上的物质称为易溶物质,溶解度在1~10g的称为可溶物质，在1g以下的称为微溶及难溶物质。
2、化学试剂化学试剂品种繁多，目前没有统一的分类方法，一般按试剂的化学组成或用途分为：1）、无机试剂:无机化学品,可细分为金属、非金属、氧化物、酸、碱、盐等；2)、有机试剂：有机化学品，可细分为烃、醇、醚、醛、酸、酯、胺等；3)、基准试剂：我国将滴定分析用标准试剂称为基准试剂，基准试剂是化学试剂中的标准物质,其主要万分含量高，化学组成恒定;4）、特效试剂：在无机分析中用于测定、分离被测组分的专用的有机试剂,如沉淀剂、显色剂等;5）、仪器分析试剂：用于仪器分析的试剂，如色谱试剂和制剂、核磁共振分析试剂等;6）、生化试剂：用于生命科学研究的试剂；7）、指示剂和试纸:滴定分析中用于指示滴定终点,或用于检验气体或溶解中某些物质存在的试剂,试纸是用指示剂或试剂溶液处理过的滤纸条;8）、高纯物质:用于某些特殊需要的材料,如半导体和集成电路用的化学品，单晶，痕量分析用试剂，9）标准物质：用于分析或校准仪器的有定值的化学标准品;10）液晶：既具有流动性、表面张力等液体的特征，又具有光学各向异性、双折射等固态晶体的特征。
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第一节 试样的采取与制备
5、 组成很不均匀的试样的采取和制备
对一些颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不 均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等，选取具有 代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。为了 使采取的试样具有代表性，必须按一定的程序， 自物料的各个不同部位，取出一定数量大小不同 的颗粒。经破碎、过筛、混匀、缩分等步骤制备 可供分析化验用的具有代表性的均匀试样。常用 的手工缩分法是“四分法”。
第二节 试样的分解
• ③泡沫的消除 在蒸发液体或湿法氧化分解试样，特别是生物试 样时，有时会遇到起沫的问题。解决方法是将试样 在浓硝酸中静置过夜，有时在湿法化学分解之前， 在300~400℃下将有机物预先灰化对消除泡沫十分有 效。防止起沫的更常用方法是加入化学添加剂，如 脂族醇，有时也可以用硅酮油。
第二节 试样的分解
2、碱溶法 • 一般用20%~30%NaOH溶液作溶剂，主要溶解金 属铝及铝、锌等有色合金。 2Al+2NaOH+2H2O==2NaAlO2+3H2
第二节 试样的分解
二、熔融法 • 试样不能溶解或者溶解不完全时，则考虑用熔融 法。熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合 ，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组 分转化为易溶于水或酸的化合物（如钠盐、钾盐 、硫酸盐及氯化物等）。 • 熔融法分酸熔法或碱熔法两种
第二节 试样的分解
3、酸熔法 • 常用的酸性熔剂有焦硫酸钾（K2S2O7熔点419℃ ）和硫酸氢钾（KHSO4 熔点219℃）。硫酸氢钾 灼烧后失去水分，亦生成焦硫酸钾 • 2KHSO4 == K2S2O7 +H2O • 所以，两者的作用是相同的。熔融后，将熔块冷 却，加少量酸后用水浸出，以免某些易水解元素 发生水解而产生沉淀。 • 常用来分解铁、铝、钛、锆、铌的氧化物类矿。 熔融温度不宜超过500℃，时间不宜太长，否则 会有SO3大量挥发出来。
第二节 试样的分解
注意事项 • 盐酸：浓盐酸沸点为108℃，使用中溶解温度最 好低于80℃，以免试样分解不完全。
• 硫酸：硫酸钙溶解度较低，故硫酸不适用于溶解 钙为主要组分的那些物质。
• 高氯酸：浓的酸(60%~72%)热时时强氧化剂。纯 高氯酸是极其危险的氧化剂，防止时将爆炸。因 而决不能使用。热的高氯酸几乎和所有金属其反 应（除金和一些铂系金属外）
第二节 试样的分解
思考题
• 用Na2CO3熔融硅酸盐样品时，应选用什么
材料的坩埚？为什么？
第三节 重量分析的基本操作
定义：重量分析法是一种采用适当的方法将被测组 分从试样中分离出来，经过准确称量来确定待测 组分含量的分析方法。
第三节 重量分析的基本操作
重量分析的基本步骤
第三节 重量分析的基本操作
第三章化验分析的一般知识 及基本操作
主讲人：马慧玲
试样的采取与制备 试样的分解 重量分析基本操作 容量分析基本操作
目 录
CONTENTS
第一节 试样的采取与制备
• 物质的一般分析步骤：采样—称样—试样分解—
分析方法的选择—干扰杂质的分离—分析测定—
结果计算。
• 1、 采样的重要性：要化验的物料有的组成比较
第二节 试样的分解
1、选择溶剂的基本原则
一般说来，酸性试样采用碱性溶剂，碱性试样
采用酸性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂，还
原性试样采用氧化性溶剂（也有例外）
第二节 试样的分解
2、几种熔剂 • 氢氧化钠（钾）：碱金属氢氧化物熔点较低（ 328℃）熔融可在比碳酸盐低得多的温度下进行。 对硅酸盐（如灰分、玻璃等），特别是对硅酸盐熔 融十分有效。此外，还可用来分解铝及硼矿物和许 多氢化物、磷酸盐及氟化物。 • 碳酸盐：缺点是一些金属会挥发失去——汞全部挥 发，碘在很大程度上失去，氟氯溴损失较小。 • 焦硫酸钾（钠）：熔融时温度不应太高，持续的时 间也不应太长。
第一节 试样的采取与制备
一般来说，气体和液体的组成分布比较均匀， 只要采取其中的一部分就具有足够的代表性。因 此他们的采样比较渐变。对于固试样而言，他们 的组成分布有比较均匀的，有的很不均匀。因此 它们的采样及其制备就要复杂些。 如果化验项目的变异度有随机性和周期性，采 样时间也应重视，不应固定在某一时间上，而要 在不通风时间采集相同数目的样品。
第一节 试样的采取与制备
b、化工产品：组成比较均匀的化工产品可以任意取
一部分为分析试样。 ①储存大容器：可能因相对密度不同而影响其均匀 程度，可再上、中、下不同高度处各取部分试样 ，然后混均。然后再从各件中采取部分试样，混 均即成分样试样。
第一节 试样的采取与制备
②储存多个小容器：物料分装总单元数（N）
第二节 试样的分解
分解要求：完全，避免被测组分损失和引入其他物 质干扰测定组分。
第二节 试样的分解
根据分解试样所用的试剂不同，分解方法大致可分 为溶解和熔融两种： • 溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中 • 熔融就是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热
，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。另
何为“四分法”？
• 缩分方法常用“四分法”，具 体操作为：先把经过粉碎之后 的试样混匀，堆成圆锥形，然 后略压平，通过中心分为四等 分，先把任意相对两份弃取， 其余两份收集在一起混匀。这 样缩分一次。可连续把进行缩 分直至所剩试样略大于或等于 采取使用的最低重量为止。然 后再进行粉碎、缩分、最后制 备成若干份分析试样，装入瓶 中，贴上标签供分析用。
第一节 试样的采取与制备
⑤水样的保存方法： ·控制水样PH值：测定金属元素的水样常用硝酸酸化至 PH=1~2；测定氰化物的水样要用NaOH调至PH=12。 ·加生物抑制剂：测氨氮、硝酸盐氮、COD时，可向水中加 入氯化汞。 ·加入氧化剂：测定痕量汞，为防止汞被还原，加入硝酸重铬酸钾溶液。 ·加入还原剂：含余氯的水样能氧化氰离子，使烃类酚类产 生衍生物，加入硫代硫酸钠还原以排除氯的干扰。 ·加入沉淀剂：水中含有各种水溶性硫化物时，易分解成硫 化氢挥发掉，采样后加入适量的醋酸锌，可使硫化物固定 下来。
第一节 试样的采取与制备
3、采样原则
• 第一：采集的样品具有代表性
• 第二：采样过程中要设法保持原有的理化指标， 防止成分逸散或带入杂质。
第一节 试样的采取与制备
4、组成比较均匀的试样的采取和制备：一般来说， 金属试样、水样以及某些较为均匀的化工产品等
组成较为均匀，任意采取一部分或稍加混合后取
一部分，即为具有代表性的分析试样。
1、沉淀 • 如何进行沉淀操作？ 答：重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净 ，为了达到这个要求，应该按照沉淀的不同类型 选择不同的沉淀条件，如沉淀时溶液的体积、温 度，加入沉淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌 速度、放置时间等等。 • 如何检验沉淀是否完全？ 答：待沉淀下沉后，在上层清液中岩壁加入一滴沉 淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊说明沉 淀完全，如出现浑浊。应补加城奠基，直至两次 检查时上层清液不再出现浑浊为止。
第二节 试样的分解
常用溶剂和选用坩埚材料表
溶剂 无水碳酸钠（碳酸钾） 6份无水碳酸钠+0.5份硝酸钾 2份无水碳酸钠+1份氧化镁
坩埚 铂 铁 镍 瓷 石英 银
+ + +
+ + +
+ + +
+
+
-
1份无水碳酸钠+2份氧化镁
2份无水碳酸钠+1份氧化锌 过氧化钠 1份无水碳酸钠+1份研细的结晶硫磺 硫酸氢钾 氢氧化钠（钾） 1份氟氢化钾+10份焦硫酸钾
第二节 试样的分解
• ④空白值 在使用溶剂和熔剂时，必须考虑到会有较大空白 值。不干净的器皿常是误差的主要来源。如坩埚中 留有以前测定的，已熔融或已成为合金的残渣，在 随后分析中，可能会析出。在使用聚四氟乙烯坩埚 消解试样时注意做个空白，看器皿是否洁净。 另外，试样与容器反应也会改变空白值，在大多 数情况下，小心选择容器材料能够减少或消除空白 值。
中随机抽取（S）件数量的确定方法。 ·当总物料单元数小于500时，按pg68中表 3-1确定采样单元数。 ·当总物料单元数大于500时，按以下公式 确定：
S = 3* 3 N
第一节 试样的采取与制备
例题：有一批化肥，总共有600袋，则采样 单元数应该为多少袋？
答： S 3* 3 600 = 25.3, 应取26袋
第一节 试样的采取与制备
a、水样采集基本操作：①采样瓶要干净，采样前应 用水样冲洗样瓶至少3次。 ②采样时要留有空隙，以防水温改变时瓶塞被挤 ③池、江、河采样时，用系绳的采样瓶沉入一定深 度采样（20-50cm），按照几个不同深度点采平均 试样。如湖面较宽，应该在不同的断面分取几个 水样。
④工业废水采样：根据性质、排放情况及分析项目 要求，采用间隔式平均采样、平均取样或比例取 样、瞬间采样、单独采样四种方法。
均匀，有的组成很不均匀。因此，采样必须具有
代表性，分析结果才能代表全部物料的平Байду номын сангаас组成。
一般地说，采样误差往往大于分析误差。
第一节 试样的采取与制备
• 2、采样的方法：试样的采集制备工作是指从大批 物料中采集原始试样，再进一步制备成供分析用 的试样。 • 按试样的存在形态可分为气态、固态和液态三种。 对不同形态的不同物料应采用不同的采集和制备 方法。 • 按照组成分为较均匀和不均匀两种。
第二节 试样的分解
4、碱熔法 • 酸性试样如酸性氧化物（硅酸盐、粘土）、酸性 炉渣、酸不溶残渣等、均可采用碱熔法。常用的 碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃ )、K2CO3(熔点 903℃ ) ，NaOH (熔点318℃ ) ，KOH (熔点 404℃ ),Na2O2(熔点460℃ ), 和它们的混合熔剂 。 • 坩埚材料的选择见下表。