富锂或三元元素化学分析方法
锂离子电池富锂锰基三元正极材料的研究
锂离子电池富锂锰基三元正极材料的研究锂离子电池是一种广泛应用于移动电子设备和电动车辆等领域的储能装置，其中正极材料是决定电池性能的关键因素之一。
富锂锰基三元正极材料由于其丰富的资源、低成本和较高的能量密度受到了广泛关注。
本文将讨论锂离子电池富锂锰基三元正极材料的研究进展。
富锂锰基三元正极材料是指以锰为主要组成元素，并添加其他相对不活泼的过渡金属离子，如钴、镍等的材料。
这些材料在电池工作过程中能够提供更高的能量密度和较好的循环稳定性，而且资源相对丰富，因此成为了研究的热门方向。
首先，富锂锰基三元正极材料的结构特点对电池性能有着重要影响。
传统的锂离子电池正极材料LiCoO2存在着较高的售价和较低的稳定性。
相比之下，富锂锰基材料不仅能够提供相对较高的电压，还能够减少金属离子的迁移，从而提高电池的稳定性。
此外，富锂锰基材料具有较大的晶格间隙，可以容纳更多的锂离子，因此能量密度更高。
其次，合理的材料配方和热处理工艺对于富锂锰基正极材料的性能优化至关重要。
一般来说，多种元素的组合可以改变材料的电子结构和晶体结构，从而影响电池性能。
大量的研究表明，适量的钴和镍的引入可以提高锂离子的嵌入和脱嵌速率，增加电池的容量和循环稳定性。
另外，不同的热处理工艺也能够改变材料的结晶度和晶界结构，从而调控电池的性能。
此外，富锂锰基三元正极材料还面临着一些挑战。
首先，富锂锰基材料与电解液之间存在着较强的化学反应，导致材料的结构破坏和电池的容量衰减。
其次，富锂锰基材料的循环稳定性较差，长期充放电循环会导致晶体极化和结构的不稳定。
为了克服这些问题，研究者们采取了多种方法，如表面涂覆、界面调控等，以提高材料的循环性能和稳定性。
综上所述，锂离子电池富锂锰基三元正极材料是一种具有潜力的电池材料。
它具有较高的能量密度、较低的成本和丰富的资源，因此在电动汽车和可再生能源储存等领域具有广阔的应用前景。
然而，富锂锰基材料仍然面临着一些挑战，需要进一步研究和技术改进。
锂的分析方法范文
锂的分析方法范文锂是一种常见的化学元素，广泛应用于电池、陶瓷、玻璃、药物和冶金等领域。
锂的分析方法主要包括物理分析和化学分析两种方法。
物理分析方法包括光谱分析、X射线衍射和质谱分析等，化学分析方法包括滴定法、分光光度法和电化学分析法等。
下面将详细介绍锂的各种分析方法。
一、物理分析方法：1.光谱分析：光谱分析是通过测量样品在不同波长下吸收或发射的光信号来分析化学元素。
对于锂元素的光谱分析主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和原子发射光谱法等。
这些方法通常需要样品经过预处理后，使用特定仪器进行测量和分析。
2.X射线衍射：X射线衍射是利用物质对X射线的散射来研究其晶体结构和成分的一种方法。
对于锂的分析，可以通过测量样品的X射线衍射图谱，来确定锂化合物的晶体结构和纯度等信息。
3.质谱分析：质谱分析是利用物质分子的质量谱图来分析其组成和结构的一种方法。
对于锂元素的分析，质谱分析可以通过测量样品中锂的相对分子质量和丰度，来确定锂的含量和同位素组成。
二、化学分析方法：1.滴定法：滴定法是一种基于滴定反应原理进行分析的方法。
对于锂元素的分析，常用的是酸碱滴定法和络合滴定法。
其中，酸碱滴定法通过溶液的酸碱中和反应，利用酸碱指示剂的颜色变化来确定锂的含量。
络合滴定法则是通过锂与络合剂形成络合物，然后利用络合反应的终点指示剂的颜色变化来确定锂的含量。
2.分光光度法：分光光度法是一种通过测量样品对特定波长光的吸收或透射来分析化学元素的方法。
对于锂的分析，可以通过锂在特定波长光下的吸收强度与浓度之间的关系，来确定锂的含量。
3.电化学分析法：电化学分析法是利用电化学原理进行分析的方法。
对于锂元素的分析，常用的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法和常规电化学法等。
这些方法通常需要将样品溶解在合适的电解液中，然后通过测量电流和电位等参数的变化来确定锂的含量。
总结起来，锂的分析方法包括物理分析方法和化学分析方法。
物理分析方法主要包括光谱分析、X射线衍射和质谱分析等，化学分析方法主要包括滴定法、分光光度法和电化学分析法等。
南开大学科技成果——富锂层状及三元锂电池正极材料
南开大学科技成果——富锂层状及三元锂电池正极材料
项目简介
富锂的层状结构Mn基氧化物及三元（NCM）材料具有高容量的特点，成本低廉，工作电压与现有电解液匹配，安全性好，考虑到振实密度，比容量等综合性能，其应用前景很好，适用于数码通讯类滇池、笔记本电脑、电动工具电池、汽车电池等。
该项目具备产学研合作基础。
项目特色
针对富锂锰基和三元正极材料首次充放电效率低，倍率性能交差，锂层中阳离子的混排、高电压下电极材料与电解液之间反应等问题，通过表面包覆、体相掺杂、颗粒微纳化和形貌控制等多种方法，以提高其电化学性能。
通过原位XRD、XAS、EXAFS、电化学阻抗谱（EIS）、原位扫描电镜与透射电镜、扫描隧道显微镜、原位核磁共振、同步辐射和中子衍射等技术，获得无机材料及相关体系的原位分析与诊断新方法。
优化设计并研制新型电极，电池制备工艺技术，构筑高容量，长循环稳定性的新型锂电池。
市场应用前景
扩大富锂层状与三元电极材料与新型锂电池技术成果的推广力度，促成成果转化和产业化，使中小型企业规模成长，提升电池行业研发水平和产业链结构优化，带动锂电池及储能产业发展。
化学分析法测三元材料金属离子含量
LIU Ping, FAN Yong-li （Tianjin Institute of Power Sources, Tianjin 300381,China）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｌｉ－ｉｏｎ ｂａｔｔｅｒｙ ｃａｔｈｏｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ． Ｗｅｉｇｈｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｃｏｍｐｌｅｘｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｅ ｔｈｅ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｅｘａｃｔ． Ａ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ９７．００％－９９．７５％ ｉｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｖａｌｕｅｓ ａｒｅ ａｌｍｏｓｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ａｓ ｔｈｅｏｒｅｔｉｃ ｖａｌｕｅｓ． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｑｕａｌｉｔｙ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｌａｒｇｅ－ｓｃａｌｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ． Ａｆｔｅｒ ａｄｊｕｓｔｉｎｇ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅａｇｅｎｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｐｔｌｙ， ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ａ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ ｃａｎ ｂｅ ａｃｈｉｅｖｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｘ， ｙ ｖａｌｕｅｓ． Ｔｈｉｓ ｉｓ ａｌｌ－ｐｕｒｐｏｓｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｌｉ－ｉｏｎ ｂａｔｔｅｒｙ ｃａｔｈｏｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ； ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２； ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ； ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｌａｒｇｅ－ｓｃａｌｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ
《2024年锂离子电池富锂锰基三元正极材料的研究》范文
《锂离子电池富锂锰基三元正极材料的研究》篇一一、引言随着电动汽车、移动电子设备等领域的快速发展，对锂离子电池的性能要求越来越高。
正极材料作为锂离子电池的关键组成部分，其性能的优劣直接决定了电池的整体性能。
富锂锰基三元正极材料因其高能量密度、长循环寿命和低成本等优点，在锂离子电池领域得到了广泛的应用。
本文将重点研究锂离子电池富锂锰基三元正极材料的性能、制备方法及其应用前景。
二、富锂锰基三元正极材料的性能富锂锰基三元正极材料主要由锂、锰、镍等元素组成，其结构稳定、容量高、成本低，是当前锂离子电池领域的研究热点。
该材料具有较高的能量密度和功率密度，能够满足电动汽车、移动电子设备等领域的实际需求。
此外，富锂锰基三元正极材料还具有较好的热稳定性和安全性，能够在高温环境下保持稳定的电化学性能。
三、制备方法目前，制备富锂锰基三元正极材料的方法主要包括固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法等。
其中，共沉淀法因其工艺简单、成本低廉等优点，受到了广泛的关注。
在共沉淀法中，通过控制沉淀条件，可以获得粒径均匀、结晶度高的富锂锰基三元前驱体。
随后，经过烧结、破碎等工艺，最终得到所需的正极材料。
四、研究进展及存在问题近年来，针对富锂锰基三元正极材料的研究取得了显著的进展。
在制备工艺方面，研究人员通过优化沉淀条件、调整烧结温度等方法，提高了材料的电化学性能。
在材料改性方面，通过掺杂其他元素、制备复合材料等方法，进一步提高了材料的循环稳定性和安全性。
然而，仍存在一些问题亟待解决。
例如，材料的容量衰减问题、高温性能的进一步提升等。
此外，制备过程中产生的环境污染问题也需要引起足够的重视。
五、解决方案及创新点针对上述问题，我们可以从以下几个方面着手解决：首先，通过深入研究材料的结构和性能关系，优化制备工艺参数，提高材料的电化学性能和循环稳定性。
其次，采用环境友好的制备方法，降低生产过程中的环境污染。
此外，通过材料改性，如掺杂其他元素、制备复合材料等手段，进一步提高材料的性能。
三元材料(锂钴锰镍复合氧化物)中微量元素测定
锂离子电池正极材料中微量元素测定一、简介锂离子电池的正极材料目前主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂及锂钴锰镍复合氧化物，本方法适用以上材料中微量元素测定，以三元材料（锂钴锰镍复合氧化物）举例。
二、实验仪器与主要试剂（1）电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP-7200型（Thermo）（2）恒温电加热板（3）盐酸（GR）:35% v/v（4）元素标准溶液：100 ug /mL二、标准溶液的配制1.主元素：取Li、Ni、Mn标准溶液，加入5mL 35%盐酸后定容，得到主元素混标。
2.杂质元素：取相应标准溶液，加入5mL 35%盐酸后定容，得到杂质元素混标（5μg/mL），再取杂质元素混标，加入2mL 35%盐酸，稀释至相应浓度。
三、分析步骤1.仪器工作条件表（2）各元素测试波长2. 试样溶液配制2.1 称取0.2500g （精确至0.0001g）试样于50mL 容量瓶子中（耐高温），加1ml水润湿试样，加入5mL35%盐酸，并半旋紧样品瓶盖用于回流，置于90℃电热板上加热至样品完全溶解后，取下冷却后，定容至50mL用来测试杂质元素。
2.2 取1.00mL上述溶液于100mL 容量瓶中，加10mL 35%盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，用来测试主元素。
3. 上机测试3.1 分析参数设置：样品重复测试2 次样品冲洗时间10S3.2 等离子源设置：功率1150W辅助气流量0.5 L/min雾化器气体流量0.7 L/min3.3 标准溶液浓度设置3.4 按照表（2）的工作条件新建测试方法，先用标准溶液绘制工作曲线，然后测试试样溶液谱线强度，在标准曲线上得到溶液中各元素的浓度，输入样品的重量、体积、稀释倍数，结果计算机自动给出。
4. 检出限测试4.1配置试样溶液时，同时配置试剂空白，上机测试时，连续测试空白溶液10次，得到相对标准偏差。
4.2 以10次基体空白溶液的3倍标准偏差做为该基体条件下的检出限，其中方法定量限采用3倍检出限乘以稀释因子。
锂电池正极材料各元素的测试方法
锂电池正极材料各元素的测试方法化学分析法常量测定Li δ Ni 1- x - y Co x Mn y O 2 中的镍、钴、锰含量1 实验1.1 实验原理1.1.1 N i含量的测定原理Li δ Ni 1- x - y Co x Mn y O 2 系列材料中 Ni 含量的测定采用重量分析法。
在含有酒石酸的氨性介质中，以丁二酮肟为沉淀剂，与金属镍离子形成螯合物，形成两个五原子环。
1.1.2 C o 含量的测定原理Co 含量的测定依然采用重量分析法，所选用的沉淀剂为1- 亚硝基 -2- 萘酚。
在 HAc 介质中，1- 亚硝基 -2- 萘酚与金属钴离子形成具有配位键的螯合物 [5] 。
1.1.3 M n 含量的测定原理Mn 含量的测定是以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液进行络合滴定[5] 。
但在三元体系材料中，镍和钴离子会对铬黑T 产生封闭作用，应以 KCN 作掩蔽剂来消除封闭现象 [5] 。
1.2 主要试剂EDTA 标准溶液；10%酒石酸溶液；10%氨水溶液；1%丁二酮肟溶液；(3+97) 氨水溶液；1%1- 亚硝基-2-萘酚溶液；33%HAc 溶液； KCN 溶液；氨 - 氯化铵缓冲溶液（pH=10）；固体铬黑T 指示剂；Ni 标准溶液（1 mg/mL）；Co标准溶液（1 mg/mL）；Mn 标准溶液（1 mg/mL）。
1.3 实验方法1.3.1 样品的制备本实验以Li δ Ni 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 为例，测试其镍、钴、锰含量。
准确称取 2 g（精确至 0.000 1 g）样品置于 200 mL 烧杯中，加少量水润湿，加入 20 mL HCl （1+1），加热溶解并蒸发至近干，冷却后转移至 200 mL 容量瓶中，稀释至刻度。
1.3.2 N i含量的测定移取 1.3.1 中所述试样溶液 20.00 mL，置于 200 mL 烧杯中，加入 5~10 mL 10% 酒石酸溶液，滴加 10%氨水至溶液变为紫色，加热至75~80 ℃，在搅拌下加入60~70 mL 1% 丁二酮肟溶液，保温15~30 min，冷却放置 1 h。
锂离子电池中各元素含量的化学分析测定
Ⅲ ｎ ｑ 巾… … … 一
锂离子电池中各元素含量的化学分析测定
张广 川 ，张 叔 第
（ 沈 阳理 工 大学 ， 辽 宁 沈阳 １ １ ０ １ ６ ８）
摘
要 ： 摘要 ： 相对 于以前的锂 离子 电池对各元素很复杂 ， 不容 易学习的分析方法， 本文章采用 了Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ 法去测定
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ｔ ｈｅ ｃ ｏｎ ｔ ｅｎ ｔ ｏｆ ｖ ａ ｒ ｉ ｏｕｓ ｅ ｌ ｅ ｍ ｅｎ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｉ ｉ ｔ ｈｉ ｕｍ ｉ ｏｎ ｂａ ｔ ｔ ｅｒ ｉ ｅ ｓ
ＺＨＡＮＧ Ｇｕ ａｎ ｑ － ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ． ＺＨＡＮＧ Ｓｈ ｕ — ｄｉ
（ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ｙ ａ ｎ ｇ ｌ ｉ ｇ ｏ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｓ ｈ ｅ ｎ ｙ ａ ｎ ｇ １ １ ０ １ ６ ８ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： ｃ ｏ ｍｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｖ ｉ ｏ ｕ ｓ ｌ ｉ ｔ ｈ ｉ ｕ ｍ ｉ ｏ ｎ ｂ ａ ｔ ｔ ｅ ｒ ｙ ｏ ｆ ｅ ａ ｃ ｈ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｉ ｓ ｖ ｅ ｙ ｒ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｘ ， ｎ ｏ ｔ ｅ ａ ｓ ｙ ｔ ｏ ｌ ｅ ａ ｒ ｎ ｈ ｏ ｗ
备 ；因为 其 安 全 的性 能 以 及 其 中 所 蕴 含 的 能 量 很 大 、 实／ ｍｌ ， 北京 盛世 康普 化工 技术研 究所 ） ；
所 ） 、 Ｃ ｏ标准 储备液 （ ２ ． ０ ｍｇ ／ ｍｌ ， 国药集 团化学试 剂有 限公
司。 ） ； 超纯水 ； 电阻率 １ ７ ， ８ Ｍ Ｑ． Ｃ Ｉ Ｔ Ｉ 。
富锂锰基与三元 磷酸铁锂
富锂锰基材料与三元材料：电池正极材料的明日之星在能源领域，正极材料的选择对于电池的性能和寿命有着至关重要的影响。
随着电动汽车、移动设备等领域的快速发展，对高能量密度、长寿命且安全性能良好的电池的需求也日益增长。
在这个背景下，富锂锰基材料与三元材料成为了研究的热点。
这两种材料各有其特点和优势，为未来的电池市场提供了无限可能。
首先，我们来看看富锂锰基材料。
这种材料具有高的比容量和良好的循环性能，是新一代高能量密度电池的理想正极材料。
与传统的锂离子电池相比，富锂锰基材料的能量密度更高，成本更低，安全性能更好，循环寿命更长。
这使得它成为了最有希望替代现有商用锂离子电池的正极材料。
然而，富锂锰基材料也存在一些问题。
在充放电过程中，它会形成尖晶石相和层状相之间的相互转变。
这种相转变会导致体积变化，从而影响其电化学性能。
此外，富锂锰基材料的制备工艺复杂，也限制了其广泛应用。
接下来，我们来看看三元材料。
这种材料具有高能量密度、良好的安全性和循环性能，被广泛应用于电动汽车、电子设备等领域。
三元材料中，镍、钴、锰的比例可以根据需要进行调整，以实现不同的性能要求。
这种灵活性使得三元材料在市场上备受欢迎。
同时，三元材料的能量密度高，可以提供更长的续航里程。
这对于电动汽车来说尤为重要。
此外，三元材料的制备工艺相对简单，成本相对较低，也使其在市场上具有竞争力。
尽管如此，三元材料的安全性略低于富锂锰基材料。
这使得它在一些高安全性能要求的应用领域中受到限制。
但是，通过改进制备工艺和材料设计，三元材料的安全性能有望得到提升。
除了富锂锰基材料和三元材料外，还有磷酸铁锂等其他正极材料。
磷酸铁锂具有高安全性和长寿命的特点，被广泛用于动力电池和储能领域。
其优点包括安全性高、寿命长、易回收等。
然而，磷酸铁锂的能量密度相对较低且制造成本较高，这限制了其在某些领域的应用。
总的来说，富锂锰基材料、三元材料和磷酸铁锂各有其优缺点。
在选择正极材料时，需要根据具体应用场景和需求进行选择和使用。
《2024年锂离子电池富锂锰基三元正极材料的研究》范文
《锂离子电池富锂锰基三元正极材料的研究》篇一一、引言随着科技的发展和社会的进步，锂离子电池以其高能量密度、无记忆效应等优点，在移动设备、电动汽车、储能系统等领域得到了广泛应用。
正极材料作为锂离子电池的关键组成部分，其性能的优劣直接决定了电池的整体性能。
富锂锰基三元正极材料因具有高能量密度、低成本、环保等优点，成为了当前研究的热点。
本文将重点研究锂离子电池富锂锰基三元正极材料的制备工艺、性能及其优化方法。
二、富锂锰基三元正极材料的制备工艺富锂锰基三元正极材料主要由锂源、锰源和其他元素（如钴、镍等）组成。
其制备工艺主要包括材料选择、混合、烧结等步骤。
1. 材料选择：选择合适的锂源、锰源以及其他元素，确保材料纯度和性能。
2. 混合：将选定的材料按照一定比例混合，通过球磨等方式使其充分混合均匀。
3. 烧结：将混合后的材料在高温下进行烧结，使其形成稳定的晶体结构。
三、富锂锰基三元正极材料的性能研究富锂锰基三元正极材料具有高能量密度、长循环寿命和良好的安全性能等优点。
本文将从以下几个方面对其性能进行详细研究。
1. 结构性能：通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段，分析材料的晶体结构和形貌特征。
2. 电化学性能：通过恒流充放电测试、循环伏安测试等方法，研究材料的充放电性能、容量保持率等电化学性能。
3. 安全性能：通过针刺、过充、短路等实验，评估材料的热稳定性和安全性。
四、富锂锰基三元正极材料的优化方法为了提高富锂锰基三元正极材料的性能，本文将探讨以下优化方法。
1. 元素掺杂：通过掺杂其他元素（如铝、镁等），改善材料的晶体结构和电化学性能。
2. 表面包覆：在材料表面包覆一层导电材料或绝缘材料，提高材料的循环稳定性和安全性能。
3. 纳米化：将材料纳米化，减小颗粒尺寸，提高材料的比表面积和反应活性。
4. 工艺优化：通过优化制备工艺，如调整烧结温度、时间等参数，改善材料的性能。
五、实验结果与分析本文通过实验研究了富锂锰基三元正极材料的制备工艺、性能及其优化方法。
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Li1+δNi1-δ-x-y Co x Mn y O2元素化学分析方法
材料科学与工程学院
四川大学
2013年12月1日
富锂或三元样品的分析
--- 刘恒教授实验室1 实验准备
1.1溶样用试剂：
1.1.1 1+1盐酸
1体积盐酸+1体积蒸馏水
1.2测Ni用试剂
1.2.1 10%酒石酸
10g酒石酸+100ml蒸馏水
1.2.2 10%氨水
取10g 25%氨水稀释至25g
1.2.3 1%丁二酮肟
1g丁二酮肟+100ml乙醇
1.3样品测Co用试剂：
1.3.1 33% HAc溶液
33g HAc+100ml水
1.3.2 1% 1-亚硝基-2-萘酚溶液
将1g1-亚硝基-2-萘酚溶于少量水中，然后稀释至100mL。
1.4样品测Mn用试剂
1.4.1 10% KCN溶液
称取10g KCN溶于30mL蒸馏水中，用蒸馏水稀释到100mL。
1.4.2 pH＝10氨-氯化铵缓冲溶液
取27g氯化铵溶于适量去离子水中，加入15mol/L浓氨水175mL，再加去
离子水定容为500mL
1.4.3 0.025mol/L的EDTA溶液
用分析电子天平称取EDTA：9.4g，准确到0.0001g，首先在500mL的烧杯
里溶解，再将其定容在1000mL的容量瓶。
1.4.4 抗坏血酸
1.5 Ni、Co、Mn总量测定用试剂
1.5.1 抗坏血酸
1.5.2 EDTA标准溶液：0.025mol/L。
1.5.3 紫脲酸胺：与氯化钠（1+100）混合并研细。
1.5.4 pH＝10氨-氯化铵缓冲溶液
2、样品含量测定：
2.1 样品的制备
称取一定量m的样品（已在干燥箱中烘干）（2g）于250mL的烧杯中，加入20mL 的1+1盐酸（1.1.1）和少量（一平匙）抗坏血酸，在水浴锅中加盖保鲜膜加热（60-80）至溶解，在加热过程中不时晃动（在良好的通风条件下加热），完全溶解后揭开保鲜膜使HCl挥发（5-10分钟），再转移至250ml容量瓶中。
2.2 Ni、Co、Mn总量的测定
移取2.1 中所述试样溶液25.00 mL，置于锥形瓶中，加入1 g 抗坏血酸，抗坏血酸溶解后加入加入20 mL 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA 标准溶液（0.025mol/L）滴定至溶液由玫红变为紫红色（酒红偏红）即为终点。
以上过程重复三次，取消耗的EDTA标准溶液的体积平均值为V，且三次体积相差不能超过1ml。
M% =
其中，c —— EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
V ——滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积，ml；
m0——试样的质量，g；
54.94——锰的摩尔质量，g/mol；
2.3 样品Ni含量的测定
移取2.1中所述试样溶液20.00ml，置于200 mL 烧杯中，加入5~10 mL 10% 酒石酸溶液，滴加10%氨水至溶液变为紫色，加热至75~80 ℃，在搅拌下加入60~70 mL 1% 丁二酮肟溶液，保温15~30 min，冷却放置1 h。
用已恒重的3 号玻璃砂芯滤埚抽滤，分别用氨水（3+97）及蒸馏水洗涤烧杯和沉淀，于110~120 ℃下烘干至恒重。
样品中Ni含量按下列计算：
Ni% =
其中，m0——样品的质量，g；
m1——已恒重的空滤锅的质量，g；
m2——已恒重的及沉淀空滤锅的质量，g；
58.69——镍的摩尔质量，g/mol；
288.922——丁二酮肟镍的摩尔质量，g/mol；
2.4．样品Co含量的分析
移取2.1 中所述试样溶液20.00 mL，置于200 mL 烧杯中，加入10 mL HAc 溶液，加热至沸腾，在搅拌下加入70~80mL 1% 1- 亚硝基-2-萘酚溶液，冷却放置1 h。
用已恒重的4号玻璃砂芯滤埚抽滤，分别用热蒸馏水、33% HAc 溶液、热蒸馏水洗涤烧杯和沉淀，于110~120 ℃下烘干至恒重。
样品中Co含量按下列计算：
Co% =
2.5 样品Mn含量测定：
2.5.1 总量差值法
由2.2测得的Ni、Co、Mn总含量M%减去2.3测得的Ni含量Ni%和2.4测得的Co 含量Co%。
Mn% = M% - Ni% - Co%
2.5.2 单元素分析
移取2.1 中所述试样溶液10.00 mL，置于锥形瓶中，加入50 mL 蒸馏水，加入1 g 抗坏血酸，抗坏血酸溶解后加入10~12 mL 10% KCN，再加入10 mL 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），以固体铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液（0.025mol/L）滴定至溶液由紫红色变为绿色即为终点。
以上过程重复三次，取消耗的EDTA标准溶液的体积平均值为V，且三次体积相差不能超过1ml。
Mn% =
其中，c —— EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
V ——滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积，ml；
m0——试样的质量，g；
54.94——锰的摩尔质量，g/mol；
Note：
a、KCN是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要与酸接触以防
产生氰化氢气体而中毒。
用下述办法可以降低氰化钾的毒性：向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氰化钾，降低毒性。
b、在移液前移液管需润洗。
c、保证溶解温度在60—80℃之间。
d、丁二酮肟的用量至少60—70ml。