行业标准《镍钴锰酸锂化学分析方法 第1部分：镍钴锰总量的测定 EDTA滴定法》编制说明
三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定
量为12.26%；样品2号LiNi0.5C00.3Mn0.2O2，锰的质量含量为 11.33%，镍的质量含量为30.26% ，锰的质量含量为11.31% ，
钴的质量含量18.24%。分别对两个样品进行7次测定，结果详
见表3-5。
表3 试样中Ni分析结果精密度
样品 编号
1
2
Ni的百分含量/%
24. 47 24. 48 24. 38 30. 25 30. 18 30. 24
TECHNOLOGY AND INFORMATION
工业与信息化
表5 试样中Mn分析结果精密度
样品 编号
Mn的百分含量/% 平均值/% 22. 82 22. 83 22. 84
标准偏差 / (x10-4) 相对标准偏差/%
1 22. 83 22. 85 22. 85 22. 84
1. 1
0. 010
=1:5
混合溶液
溶解时间/min 20 18
15
2.2 镍钴锰总量测定条件选择试验
试验中，为了得到更加精确的实验结果，考虑到总量滴定
往往受到溶液pH、温度、氨缓冲液以及抗坏血酸加入量的影
响，在移取溶液过程中，采用移液管操作，取出量为20ml/次。
具体实验结果详见表2。
表2 镍钴锰总量测定条件选择试验
编号
1 2 3 4 5
pH值
7 7 7 9 9
抗坏血 酸 / mL
不加 1 1
1
2.5
缓冲液/ mL
— — 5
5
5
EDTA标准
溶液体积/
备注
mL
—
有黄褐色沉淀
8.65 滴定前溶液为淡黄色
8.8 滴定前溶液为黄色清亮
镍钴锰酸锂化学分析方法
镍钴锰酸锂化学分析方法
镍钴锰酸锂化学分析方法
镍钴锰的测定
A1范围
本方法规定了锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍钴锰的测定方法
A.2方法提要
试样经盐酸溶解后，用原子吸收光谱仪测量镍.钴.锰.的含量
A.3试剂
A.3.1盐酸（1+1）.硫酸（1+5）.浓硝酸.双氧水
A.3.2镍.钴.锰标准贮存溶液：1000μg/mL（国家标准溶液）
A.3.3标准溶液
A.3.3.1镍.钴.锰的标准溶液浓度为1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL，由标准储备液（A.3.2）逐级稀释而得到。
A.4仪器
原子吸收光谱仪乙炔空气火焰法测定镍钴锰元素含量的参考工作条件见下表（A.1）（以使用瀚时CAAM2001型为例）
表A.1
A 5试样
准确称取锂离子电池材料0.1000克于100毫升烧杯中，用少量水润湿。
加入盐酸5 毫升，盖上表面皿后，置于电加热板上加热溶解，（若有不溶物补加双氧水数滴）。
待样品完全溶解后取下，冷却。
用蒸馏水冲洗表面皿，转入100毫升容量瓶中，定容。
然后按实验方法测定。
A6实验方法
在相应的仪器条件工作下，根据正极材料中镍钴锰的含量，分别移取一定体积的镍钴锰标准溶液于50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用蒸馏水做空白实验。
偏转燃烧头或采取次灵敏线，依次测定吸光度值。
A7分析结果的计算
根据标准溶液和试液的吸光度值，由计算机绘制工作曲线并计算出所测元素的质量分数。
三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定
三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定作者：安浩娜来源：《科学与信息化》2020年第18期摘要镍钴锰酸锂是一种高性能、高前景的锂离子电池正极材料，分析研究镍、钴、锰的含量对三元正极材料影响有重大意义。
受制于化学分析法、AAS法的缺陷，本文通过采用EDTA滴定的方式进行试验操作，试验结果表明，该方法操作简单，试验数据准确度高[1]。
关键词三元正极材料;EDTA滴定;化学分析法1 实验部分1.1 主要仪器与试剂仪器：磁力数显恒温磁力搅拌器，厂家：常州高德仪器制造有限公司，型号：85-2C。
试剂：（1）水：二次去离子。
（2）EDTA、过氧化氢（分析纯），厂家：东海县富彩矿物制品有限公司。
（3）N-苯代邻氨基苯甲酸、盐酸羟胺、硫酸亚铁铵、紫脲酸胺、硝酸、高氯酸、稀硫酸、磷酸（分析纯），厂家：济南普莱华化工有限公司。
1.2 实验方法（1）镍、钴、锰三元合量的质量摩尔浓度的测定准备150mL烧杯，依次加入样品0.29g、少量水、盐酸5mL，低温加热至煮沸，冷却，倒入100mL容量瓶定容，在300mL三角瓶分别加入10mL溶液。
加入50°C水40mL、盐酸羟胺1g并用氨水将PH数值调到7后加入PH=10缓冲液10mL，预滴定采用EDTA，至终点前0.5～1mL加入0.05g紫脲酸铵（1%）继续滴定，直到溶液呈亮紫色，然后计算三元合量的质量摩尔浓度m三元。
（2）锰的质量摩尔浓度的测定准备150mL烧杯，依次加入样品0.29g、少量水以及盐酸5mL，低温加热至煮沸，冷却，用100mL容量瓶定容，在125mL三角瓶分别加入10mL溶液。
将饱和焦磷酸钠15mL和磁力搅拌子加入溶液中，加入硫酸将溶液的pH调为6.5～7.5即可。
将溶液放在准备好的电位滴定仪上，指示电极用铂电极，参比电极用锰电极表示，终点的滴定采用高锰酸钾标准溶液操作，终点时也计算锰的质量摩尔浓度mMn。
（3）镍的质量摩尔浓度的测定准备150mL烧杯，依次加入样品0.5g、少量水以及盐酸5mL，低温加热沸腾，冷却，溶液到入100mL容量瓶定容，在150mL烧杯中分别加10mL溶液。
标准文本 镍锰酸锂化学分析方法 第1部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法(1)_306
ICS77.160CCS H 16YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXX—XXXX镍锰酸锂化学分析方法第1部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法Methods for chemical analysis of lithium nickel manganite oxide— Part 1：Determination of nickel content—Dimethylglyoxime gravimetric method（征求意见稿）（本稿完成日期：2020-11-9）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T XXXX《镍锰酸锂化学分析方法》的第1部分。
YS/T XXXX已经发布了以下部分：——第1部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法；——第2部分：锰含量的测定电位滴定法；——第3部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第4部分：硫酸根含量的测定离子色谱法；——第5部分：氯离子含量的测定离子选择性电极法；——第6部分：钾、钠、钙、铁、铜、铬、镉、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。
本文件起草单位：本文件主要起草人：引言镍锰酸锂是一种新型的尖晶石型锂离子正极材料，具有4.7V的高电压平台，其理论比容量高达146.7mAh/g，具有输出电压高、成本低、环境友好等特点，广泛应用于电动汽车、无人机、军工等领域。
产品标准GB/T 37202—2018《镍锰酸锂》已于2018年12月28日发布，并于2019年11月1日实施。
镍锰酸锂产品的化学成分直接影响到产品质量的好坏，建立一套针对镍锰酸锂化学成分的分析方法标准是十分必要的。
钴镍锰分析方法
钴、镍、锰三元氢氧化物的检测1.1 分析仪器电子分析天平(精确度0.0001g ）、100ml 高型烧杯、表面皿、电热板、10ml 量杯、100ml 容量瓶、10ml 单标线移液管、25ml 单标线移液管、250ml 锥形瓶、长颈漏斗，500 ml 锥形瓶、磁力搅拌器、50ml 酸式滴定管、25ml 酸式滴定管、5ml 刻度移液管、恒温水浴锅、500ml 塑料洗瓶。
1.2试剂浓盐酸、(1+1)盐酸、双氧水、浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸、EDTA 、高纯金属镍、抗坏血酸、紫脲酸铵、浓氨水、氯化铵、PH10的氨-氯化铵缓冲溶液。
1.3 分析步骤：1.3.1 样品处理称取0.91克试样（精确到0.0001g ）于100ml 烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸(1+1)8ml 和1ml 双氧水，置于电热板上加热至微沸，当无气泡后，取下冷却到室温，用少量水洗表面皿及杯壁于烧杯中体积约25ml ，观察试样是否全溶解，若没溶解可补盐酸(1+1)3ml 加热至试样完全溶解。
取下冷却到室温，用少量水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入100毫升容量瓶中，加水到刻度线，摇匀。
1.3.2钴、镍、锰总量的滴定准确移取10ml 被测溶液于250ml 锥形瓶中，先用少量水冲洗瓶口，再加水50ml 加热到溶液温度35－40℃，用EDTA 标准溶液滴定，先快滴EDTA 溶液25-30ml （为理论用量的90%），加小半勺抗坏血酸(约0.1g)和约0.1g 紫脲酸铵指示剂，滴加1：1氨水,使溶液呈黄色，再加10mlPH10氨缓冲溶液，溶液温度控制在35－40℃，继续用EDTA 标准溶液滴定紫色为终点，记录消耗的EDTA 标准溶液的体积为V 总。
1%m M C V Mn Ni CO EDTA EDTA ⨯⨯=总总量、、 式中：M ＝平均摩尔质量。
m 1＝称取样品的质量。
2 测定单一镍含量在氯化氨与氨的碱性介质中，镍与氨形成镍氨络合物，用双氧水使钴氧化为三价，形成钴氨络合物，不与EDTA 反应；锰氧化为二氧化锰沉淀，过滤后与钴、镍的氨溶液分离，滤液用EDTA 标准溶液滴定，用紫脲酸铵 作指示剂，测定单一的镍的含量。
行业标准《富锂锰基正极材料化学分析方法 第1部分：锰量的测定 电位滴定法》编制说明(预审稿)20200917
富锂锰基正极材料化学分析方法第1部分：锰含量的测定电位滴定法编制说明（预审稿）主编单位：国合通用测试评价认证股份公司2020年9月富锂锰基正极材料化学分析方法第1部分：锰含量的测定电位滴定法编制说明（预审稿）一、工作简况1、任务来源根据工业和信息化部办公厅《关于印发2018年第四批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2018]73号）的文件精神，《富锂锰基正极材料化学分析方法第1部分：锰含量的测定电位滴定法》行业标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司负责起草，项目计划编号为2018-2030T-YS，项目计划完成时间为2020年12月。
2019年全国有色金属标准化技术委员会下达了《富锂锰基正极材料化学分析方法》行业标准的起草任务，并根据计划于2019年5月28日~30日在新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市召开了《富锂锰基正极材料化学分析方法》行业标准的任务落实会。
会上决定由国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司负责《富锂锰基正极材料化学分析方法第1部分：锰含量的测定电位滴定法》的起草工作，由江西汉尧富锂科技有限公司（原江特锂电池材料有限公司）、北矿检测技术有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广东邦普循环科技有限公司、天齐锂业股份有限公司、江西理工大学、深圳清华大学研究院、广西壮族自治区分析测试研究中心、瑞士万通中国有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、湖南杉杉能源科技股份有限公司、天津盟固利新材料公司、格林美股份有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、国联汽车动力电池研究院有限责任公司等单位参与验证。
2、标准编写的目的和意义富锂锰基正极材料是一种具有广泛应用前景的锂离子电池正极材料，它具有能量密度高、材料来源丰富、生产成本低、环境友好等诸多优点，其放电比容量达250 mAh/g以上，几乎是目前已商业化正极材料实际容量的两倍左右，它的理论能量密度可达到900Wh/kg，远高于磷酸铁锂（580Wh/kg）和镍钴锰酸锂（750Wh/kg）。
x射线能谱法测定镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素摩尔比
Vol. 10 , No. 176 〜80第10卷第1期2020年2月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". iisn. 2095-1035. 2020. 01. 016X 射线能谱法测定鎳钻锚酸锂中|、钻(孟三元素摩尔比付雪涛赵俊莎高亚欣张军华 (中国电子技术标准化研究院，北京100176)摘要采用扫描电子显微镜-X 射线能谱(SEM-EDS )及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES )法对锂离子电池用X 钻猛酸锂中X 、钻、猛三元素间的摩尔比进行了测定。
结果显示，在SEM-EDS 测定过程中，如果将样品压成片状，选择合理的测定电压，同时对X 、钻谱线的重叠峰进行分峰拟合，以独立正 态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS 的测定结果与ICP-OES 的测定结果具有较高的 一致性，二者相对偏差不大于5% # X 、钻、猛三元素摩尔比的SEM-EDS 测量值的相对标准偏差(n =3)不大于1% #关键词X 射线能谱;X 钻猛酸锂；摩尔比；测定中图分类号：O657. 62；TH842文献标志码：A 文章编号=2095-1035(2020)01-0076-05Determination for the Molar Ratio of Nickel ，Cobalt ，Manganese ofNickel-cobalt-manganese Lithium by X-ray Energy SpectrumFU Xuetao ，ZHAO Junsha ，GAO Yaxin ，ZHANG Junhua(China Electronics Standardization Institute ，Beijing 100176，China )Abstracts In this paper ， scanning electron microscope-energy spectrum (SEM-EDS) and inductivelycoupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES )were used to determinate the molar ratio of NiCoand Mnofnickel-cobalt-manganeselithiumusedinlithiumionba t ery Theresultsindicatethatduring aSEM-EDS measurement whenthesampleispressedintopieceandanappropriate workingvoltageisselected meanwhiletheNi-Cooverlappeakisseparatedandusetheareasofnorma l ydistributedpeakstocalculatethemoleratiosoftheelementsthentheSEM-EDS measuringresultswi l beingoodagreement with those of ICP-OES ， the relative deviation between the two methods is less than 5%. The relativestandard deviation (n = 3) of the SEM-EDS measurements for the Ni ，Co ，and Mn is less than 1%. Keywords X-rayenergyspectrum )nickel-cobalt-manganeselithium )molarratio )determination收稿日期2019-05-31 修回日期2019-11-19基金项目：中国电子工业标准化技术协会2019年标准科研项目(CESA-2019-1-027)作者简介：付雪涛，男，高级工程师，主要从事电子材料理化分析研究# E-mailcn本文引用格式：付雪涛，赵俊莎，高亚欣，等.X 射线能谱法测定X 钻猛酸锂中X 、钻、猛三元素摩尔比中国无机分析化学，2020,10(1)：76-80.FU Xuetao ZHAOJunsha GAOYaxinetal.DeterminationfortheMolarRatioofNi3kel Cobalt ManganeseofNi3kel- cobalt-manganese Lithium by X-ray Energy Spectrum[J&. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry ，2020,10(1):76-80.第1期付雪涛等：X射线能谱法测定鎳钻猛酸锂中鎳、钻、猛三元素摩尔比77**—1—刖L目前，以鎳钻猛酸锂作为正极的锂离子电池已在新能源汽车产业中取得了广泛的应用#鎳、钻、猛三元素是构成鎳钻猛酸锂的核心元素，这三元素的含量要求已被写入有色金属行业标准YS/T798+ 2012中。
EDTA直接滴定法金属镍化验国家标准
EDTA直接滴定法在乙酸–乙酸钠缓冲溶液中，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化铵掩蔽铁，过硫酸铵掩蔽钴，以二甲酚橙作指示剂，加入过量的EDTA标准溶液与镍形成络合物，过量的EDTA用锌标准溶液反滴定。
本法适用于1%以上镍的测定。
【试剂配制】乙酸–乙酸钠缓冲溶液 PH5.5～6 称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后加10ml冰乙酸，用水定容1L。
二甲酚橙指示剂 5g/L 称取0.5g指示剂，用少量水湿润，加4～5滴氨水，加水稀释至100ml，摇匀使其溶解。
（我用的是没有加氨水，2g/L的二甲酚橙指示剂）镍标准溶液称取1.0000g金属镍(99.95%)，加20ml硝酸(3+2)加热溶解完全并蒸至稠状。
加入10ml硫酸(1+1)，加热蒸至冒三氧化硫白烟，冷却。
用水冲洗表皿及杯壁，再加热蒸至冒三氧化硫白烟，冷却。
加水约100 ml，加热使盐类溶解，冷至室温，移入1L容量瓶中，用水定容。
此溶液含镍1mg/ml。
（我没有溶镍的标准，能否用锌来标定）EDTA标准溶液 c(EDTA)≈0.034mol/L 称取12.66g乙二胺四乙酸二钠，加水及少量氨水溶解，调至PH6，移入1L容量瓶中，用水定容。
（我没有加氨水调到PH=6）标定：准确吸取3份20ml镍标准溶液分别置于3个250 ml锥形瓶中，加入2g氯化铵，用氨水调节至PH10，加水稀释至100ml，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色，即为终点。
锌标准溶液 c(Zn2+)≈0.034mol/L 称取4.70g氯化锌于250ml烧杯中，加水使其溶解，移入1L容量瓶中，用水定容。
（我用的是当时我溶的锌的标准，而且我将ph调到了5以上，但没有出现沉淀）（是否要买氯化锌？）【分析步骤】称取0.1000g试样于500ml缩口烧杯中，加20ml盐酸，10ml硝酸，于电炉上加热溶解。
若试样硫的含量较高，可将烧杯取下冷却，加1ml溴，将硫氧化后再继续加热至试样完全溶解。
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《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定-
EDTA滴定法》编制说明
一工作简况
1 任务来源
根据全国有色金属标准化技术委员会下发的《有色标委（2011）19号》文件的要求，由中信国安盟固利电源技术有限公司制定《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定- EDTA滴定法》行业标准，计划编号：2010-3591T-YS，项目完成时间2012年。
2 起草单位情况
中信国安盟固利电源技术有限公司是北京市科委认定的高新技术企业，主要从事锂离子动力电池及关键材料研究和生产。
目前在中关村科技园区昌平园，已经建立了一个有关新型锂离子电池材料和电池技术的新材料技术研究院，拥有实验室（5000平方米），形成了以有突出成就的专家领衔、以年轻博士和硕士为骨干的强大的研究开发队伍，经国家人事部批准设立有博士后工作站。
公司拥有等离子体发射光谱仪ICP-AES、等离子体质谱仪ICP-MS、X荧光光谱仪、质谱分析仪、气相色谱仪、激光粒度测试仪、微粒子比表面积测定仪等分析检测仪器和惰性气体手套箱、模拟电池制作设备、实际电池制作等设备、电池安全性能测试仪等先进的研究实验设备以及设施完备的中试车间。
中信国安盟固利电源技术有限公司主要从事锂离子电池正极材料的研发，生产和销售。
目前已经达到年产2000吨钴酸锂、1000吨锰酸锂、1000吨镍钴锰酸锂的规模产能。
生产的正极材料已经占有国内市场很大的份额。
生产方法和生产工艺技术被北京市科委组织的专家鉴定会评定为属于世界领先水平，荣获国家科技进步二等奖、北京市科学技术一等奖。
锰酸锂合成与生产技术通过北京市科委组织的专家鉴定，鉴定结论为国际先进水平，并荣获北京市科学技术一等奖。
中信国安盟固利电源技术有限公司在研究开发生产锂离子电池正极材料的同时，一直在致力于各种锂离子电池材料与技术方面的基础研究工作和分析评价方法的探索，在锂离子电池材料的物理性能、化学性能与电化学特性研究与测试方面积累了大量的经验和丰厚的技术储备。
从2002年起，中信国安盟固利电源技术有限公司开始参与技术标准化工作。
承担了钴酸锂产品国家标准的制订任务，并圆满完成，该标准已经正式颁布实施，同时承担了锰酸锂行业标准的制订任务，该标准已经制订完毕。
并且参与了镍钴锰酸锂及钛酸锂的制定。
二编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）
1标准编制原则
本标准严格按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则第一部分：标准的结构编写规则》以及《有色金属冶炼产品国家标准、行业标准编写示例》的规定格式进行编写。
本标准主要针对相关单位对镍钴锰酸锂的质量要求为依据进行编写。
2工作分工
本标准由中信国安盟固利电源技术有限公司负责起草，佛山市邦普循环科技有限公
司、济宁无界科技有限公司，深圳天骄科技开发有限公司进行验证。
3征求意见单位
通过邮件共发送3份征求意见函，收到2份。
编制组对回函意见进行整理，并对标
准进行了修改。
征求意见单位有佛山市邦普循环科技有限公司、济宁无界科技有限公司，深圳天骄科技开发有限公司等3家。
4工作进度
（1）2012年4月底以前完成《征求意见稿》；
（2）2012年12月底以前完成《审定稿》并完成报批稿。
三实验部分
中信国安盟固利电源技术有限公司接受标准起草任务后，积极组织相关人员，对分析方法开展了方法认证和试验工作，经过努力，于2012年4月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，通过试验建立了乙二胺四乙酸钠(EDTA)滴定法测定镍钴锰酸锂中三元素总含量的分析方法。
首先对实验条件进行优选，在最佳的实验条件下，测试了实际样品，并进行了加标回收率实验以验证方法的可靠性。
1 方法精密度实验
按照试验报告中1.2实验方法对镍钴锰酸锂样品进行处理，在最佳实验条件下，每一样品重复上述过程平行测定12次，计算方法的相对标准偏差，考察测定方法的精密度。
EDTA 滴定法测定的实验结果见表1，从表1看出，相对标准偏差均小于0.16%，这说明本实验建立的方法精密度好，结果满意。
表1方法精密度和样品测定结果
2 方法准确度实验
充分混匀样品后，准确称量0.1000g（精确到0.0001g）样品于100mL烧杯中，加入一定浓度的Ni、Co、Mn标准溶液，按照实验方法对样品进行处理，在最佳实验条件下测定待测元素的总量，计算出加标回收率，考察本方法的准确度。
每一样品分别按三个不同水平加入标准溶液，加标回收率结果见表2，由表2得出，回收率均在98.7%~101.2%之间，说明本方法分析准确可靠。
表2加标回收率的测定结果
3 验证单位样品的测试结果
每一样品重复上述过程平行测定5次，计算样品的平均值。
表3
4 ICP-AES
通过计算，这两种方法的测定结果基本一致，数据如下表所示：
表4
四验证情况（一验）
1 精密度实验
按照本实验方法，选取深圳天骄552、济宁无界111和佛山邦普532三个镍钴锰酸锂样品，在最佳实验条件下，每一样品重复平行测定10次，结果见表1，从表1看出，相对标准偏差均小于0.10%，说明该方法的精密度好，结果满意。
表1 方法精密度和样品测定结果
充分混匀样品后，准确称量0.1000g（精确到0.0001g）样品于100mL烧杯中，加入一定浓度的Ni、Co、Mn标准溶液，按照实验方法对样品进行处理，在最佳实验条件下测定待测元素的总量，计算加标回收率，考察本方法的准确度。
每一样品分别按三个不同水平加入标准溶液，加标回收率结果见表2，由表2得出，回收率均在98.9%～100.7%之间，说明本方法分析准确可靠。
表2 加标回收率的测定结果
3 结论
从上述实验结果看出，利用乙二胺四乙酸钠滴定法测定镍钴锰酸锂中镍钴锰总量是可行的。
实际样品测定结果显示，相对标准偏差均小于0.10%，样品加标回收率均在98.9%～100.7%之间，本方法结果准确度高、精密度好，能满足分析要求。
五验证情况（二验）
六主要技术内容的说明
1 建立了乙二胺四乙酸钠(EDTA)滴定法测定镍钴锰酸锂中三元素总含量的分析方法。
2EDTA滴定法与ICP-AES内标法测定镍钴锰酸锂中三元素总物质的量结果相吻合，说明本方法结果准确度高。
七标准水平分析
《镍钴锰酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定》经试验证明，本标准方法成熟，分析数据准确可靠、可行，已达到国内先进水平。
八起草、验证人员
本部分由中信国安盟固利电源技术有限责任公司负责起草。
本部分由佛山市邦普循环科技有限公司、济宁无界科技有限公司、深圳天骄科技开发有限公司有限责任公司参与验证。
本部分主要起草人：潘海云、彭甫英、朱晓沛。
本部分主要验证人：
九参考资料清单
1 矿石及有色金属分析手册；北京矿冶研究总院分析室编；冶金工业出版社。
2 GB/T 20252-2006 钴酸锂。