高效液相色谱法测定老年咳喘片中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量
反相高效液相色谱法在补骨脂提取物3种主要成分含量测定中的应用
反相高效液相色谱法在补骨脂提取物3种主要成分含量测定中的应用目的采用反相高效液相色谱法，建立同时测定补骨脂提取物中补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚含量的方法。
方法采用Epic C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；流动相：甲醇-水，梯度洗脱；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；检测波长250 nm。
结果该法测定补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚分别在0.0563～0.3379、0.0523～0.3139、0.1280～0.7680 μg范围内线性关系良好，相关系数均为0.9999。
平均加样回收率分别为100.66%（n=6）、RSD=1.77%，100.43%（n=6）、RSD=1.45%和99.41%（n=6）、RSD=1.63%。
结论本方法简便、准确、灵敏、重复性好，可作为补骨脂提取物中补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的含量控制方法。
[Abstract] Objective To determine psoralen，isopsoralen and bakuchiol from the extract of Psoralea corylifolia by RP-HPLC. Methods The contents of paoralen，isopsoralen and bakuchiol were determined on the Epic C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）column，with methanol：water in gradient elution manner. The flow rate was 1.0 mL/min，the column temperature was maintained at 30℃，and the detection wavelength was set up at 250 nm. Results The linear ranges of paoralen，isopsoralen and bakuchiol were 0.0563-0.3379，0.0523-0.3139 and 0.1280-0.7680 μg （r=0.9999）. The average recovery of paoralen，isopsoralen and bakuchiol were 100.66%，100.43% and 99.41%，RSD were 1.77%，1.45% and 1.63% （n=6）. Conclusion The method is convenient，accurate sensitive and repeatable，and can be used in the content control method of psoralen，isopsoralen and bakuchiol in extract of Psoralea corylifolia.[Key words] Psoralea corylifolia L.；Psoralen；Isopsoralen；Bakuchiol；RP-HPLC補骨脂是中医、维吾尔医常用药材，临床应用广泛。
RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量覃建明;莫文电;谭忠谋【摘要】@@ 老年咳喘片由黄芪、白术、防风、甘草、黄精、淫羊藿、补骨脂制成,有滋阴壮阳、扶正固本的功效,可以提高免疫力,促进病体康复,用于老年慢性支气管炎及各种体虚症.补骨脂含香豆精类、黄酮类、单萜酚类以及挥发油、皂苷、多糖、类脂等成分.补骨脂素和异补骨脂素为香豆精类,在补骨脂中含量较高,故选取其作为定量指标控制本品的质量,采用高效液相色谱法测定其含量.【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2010(005)003【总页数】2页(P221-222)【关键词】老年咳喘片;补骨脂素;异补骨脂素【作者】覃建明;莫文电;谭忠谋【作者单位】广西河池市人民医院,广西河池市新建路91号,547000;广西河池药检所;广西河池药检所【正文语种】中文老年咳喘片由黄芪、白术、防风、甘草、黄精、淫羊藿、补骨脂制成，有滋阴壮阳、扶正固本的功效，可以提高免疫力，促进病体康复，用于老年慢性支气管炎及各种体虚症。
补骨脂含香豆精类、黄酮类、单萜酚类以及挥发油、皂苷、多糖、类脂等成分。
补骨脂素和异补骨脂素为香豆精类，在补骨脂中含量较高，故选取其作为定量指标控制本品的质量，采用高效液相色谱法测定其含量。
1 仪器、试剂与样品LC-10ATVP高效液相色谱仪;SPD-10AVP紫外检测器;威玛龙色谱数据工作站。
补骨脂素、异补骨脂素对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用);老年咳喘片及缺补骨脂的阴性对照样品由某药厂提供;甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件及系统适用性试验色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱 (Kromasil C185μm;250mm×4.6mm)，流动相:甲醇 -水(55∶45);流速:1.0mL/min;检测波长:246nm;柱温:30℃;进样量 :10mL;理论板数按补骨脂素、异补骨脂素峰计算应不少于 4000，分离度应不小于 1.5。
RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
滤液 ， 即得 。
高免疫 力 ， 进病 体康 复 ， 于 老年慢 性 支气 管炎及 各 促 用 种 体 虚症 。补骨脂 含 香豆 精类 、 黄酮 类 、 单萜 酚类 以及
挥发油、 皂苷 、 糖 、 脂 等成 分 。补 骨脂 素 和 异 补 骨 多 类
２４ 阴性对 照 溶 液 的 制备 ．
备 阴性 对 照溶液 。
依照“． ２３项 ” 方 法 制 下
２５ 空 白试验 ．
精密 吸取对 照 品溶液 、 供试 品溶 液 和
脂 素为 香豆 精类 ， 在补 骨脂 中含 量较 高 ， 故选取 其作 为 定 量指 标控 制本 品 的质 量 ， 用 高 效 液 相 色谱 法 测 定 采 其 含量 。
关键词 老年咳喘片 ； 补骨脂素 ； 异补骨脂素
中 ， 密 加 入 甲醇 ２ ｍＬ 密 塞 ， 定 重 量 ， 声 处 理 精 ０ ， 称 超
（ 功率 １０ ， ６ Ｗ 频率 ５ ｋ ）０ ｉ， 冷 ， 称定 重量 ， ０ Ｈｚ４ ｒｎ放 ａ 再 用 老年 咳喘 片 由黄 芪 、 白术 、 风 、 草 、 精 、 羊 防 甘 黄 淫
脂 素对 照 品适 量 ， 甲醇 制 成 每 １ 加 ｍＬ各 含 ２ ｇ的溶 ０ ２３ 供试 品溶 液 的制备 ． 取本品 １ ， ０片 除去 包 衣 ， 精
＝
卒 骨脂 素 ： ＝ ． ２ １×１ 。 Ｙ ７１１ ０ Ｘ＋５ １ ６ ． ９ ９×１ ｒ ０（ ＝
０９９ ） ．９９
异 ｊ骨 脂 素 ： ； Ｙ＝７ １８ ．５ ９×１。 ０ｘ＋５ １９ ．４ ５×１ ｒ ０ （
高效液相色谱法测定补骨脂中新补骨脂异黄酮含量
ａ ｔ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍ ａ ｌ ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐ ｓ ｏ ｒ ａ ｌ ｅ ａ ｃ ｏ ｒ ｙ ｌ ｉ ｆ ｏ ｌ ｉ ａ Ｌ ．ｏ ｆ
段进样 ５次 ， 测样品溶液的稳定性 。平行制备 ６份样品溶液 加入等量 的对照 品计算 加样 回收率 。结 果
通过优
化 色谱 条件 ， 建立 了中药补骨脂 中新补骨脂异 黄酮 含量 的测定方 法 ， 考 察了专属性 、 标 准曲线 、 检 测限 与定量 限 、 精密度 、 重复性 、 稳定 性 、 加 样 回收率 。通过 方 法学 考 察 ， 新 补 骨脂 异 黄 酮 的线 性 回归 方程 为 ： Ａ ＝７ ９ ３ ７ ５ Ｃ一 ９ ０ ６ ３ ． ７ ， Ｒ ： ０ ． ９ ９ ９ ， 在０ ． ７ ５～１ ２ ． ０ ０ ｇ ／ ｍｌ 的浓度范围 内， 新补骨 脂异黄酮 的浓度与 峰面积呈 良好 的线性 关 系。
Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｎ ｅ ｏ ｂ ａ ｖ ａ ｉ ｓ ｏ ｌ ｆ ａ ｖ ｏ ｎ ｅ ｉ ｎ Ｐ ｓ ｏ ｒ ａ ｌ ｅ ａ ｃ ｏ ｒ ｙ ｌ ｉ ｆ ｏ ｌ ｉ ａ Ｌ ｂ ｙ ＨＰ ＬＣ Ｚ Ｈ Ｏ Ｕ Ｈ ｕ ａ ｎ ， Ｇ Ｅ ＮＧ Ｘ ｉ ａ ｎ ｇ — ｙ ａ ｈ ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｑ ， ｅ ｔ ａ １ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆＰ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｙ ， Ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ １ １ １ ６ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
补骨脂微乳液中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定
补骨脂微乳液中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定张婷;龚志成;唐芬芬【摘要】目的建立高效液相色谱法测定补骨脂微乳液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法采用KromasilC18柱,以甲醇-0.6％醋酸溶液(50:50)为流动相,检测波长246 nm.结果补骨脂素在4.24～50.88μg· mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.3％ (RSD=1.51％)；异补骨脂素在4.48～53.76 μg· mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.6％(RSD=1.65％).结论该方法简便可行,重复性好,可用于补骨脂微乳液中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定.%Objective To establish a high performance liquid chromatography method for the determination of psoralen and isopsoralen in fructus psoraleae microemulsion. Methods The assay was performed on a Kromasil C18 column using methanol-0. 6% acetic acid ( 50:50) as mobile phase and the detection wavelength was 246 nm. Results The liner calibration curve of psoralen was obtained in a range of 4. 24-50. 88 μg·mL-1 with an average recovery of 99. 3% ( RSD = 1. 51% ) . The liner calibration curve of isopsoralen was obtained in the range of 4. 48-53. 76 μg·mL-1 with an average recovery of 98.6% (RSD=1.65%). Conclusion The method is simple and reproducible. It can be used for the determination of psoralen and isopsoralen in fructus psoraleae microemulsion.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2012(031)012【总页数】3页(P1619-1621)【关键词】补骨脂素;异补骨脂素;微乳液;色谱法,高效液相【作者】张婷;龚志成;唐芬芬【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科,长沙410008;中南大学湘雅医院药剂科,长沙410008;中南大学湘雅医院药剂科,长沙410008【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2补骨脂是豆科植物补骨脂(Psoralea corylifolia L.)的果实，中医认为补骨脂有补肾助阳、纳气止泻之功效。
高效液相色谱法测定复方中药强骨片中淫羊藿苷含量
高效液相色谱法测定复方中药强骨片中淫羊藿苷含量[摘要] 目的建立测定强骨片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。
方法色谱柱kromasil100a c18 柱（250 mm× 4.6 mm，5 mm），以乙腈-水（28∶72）为流动相，检测波长为270 nm。
结果淫羊藿苷检测浓度在1～128 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好，加样回收率为86.34%，rsd为13.77%（n=5）。
结论高效液相色谱法简便、准确，可用于该制剂的质量控制。
[关键词] 淫羊藿苷；强骨片；高效液相色谱法[中图分类号] r286.0 [文献标识码] b [文章编号] 2095-0616（2013）02-52-03强骨片是用淫羊藿、骨碎补、龟板、补骨脂等中药材制备的中药复方制剂，具有强筋壮骨，预防骨质疏松的功效，用于调节中老年人因肾虚所致的性激素分泌不足而防止钙的流失，预防和治疗骨质疏松症。
淫羊藿具有补肾阳、强筋骨、祛风湿的功效[1-4]，淫羊藿苷作为该方中臣药淫羊藿的主要成分，其含量将直接影响该药的疗效。
因此，笔者采用高效液相色谱法对复方中药强骨片中的淫羊藿苷进行测定，为该制剂的质量控制提供客观的评价方法。
为有效控制该药剂质量，采用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量，以期建立复方中药强骨片的质量控制方法[5-6]。
1 材料与方法1.1 仪器岛津shimadzu高效液相色谱仪（lbm-10a），多功能粉碎机（st-02a型，永康市帅通工具有限公司）1.2 药品淫羊藿苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为110737-200415）；强骨片（安徽省生物制药工程技术研究中心研制，批号分别为20102，20111，20112，20113，20114）；乙腈为色谱纯，水为去离子水，甲醇为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：kromasil 100a c18柱（250 mm×4.6 mm，5 mm）；流动相：乙腈-水（28∶72）；流速：1.0 ml/min；检测波长：270 nm。
HPLC梯度洗脱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量
HPLC梯度洗脱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量目的建立高效液相色谱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量的方法。
方法采用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 ?m）；流速：1.1 mL/min；流动相A为乙腈-甲醇（2∶1），流动相B为0.1%冰醋酸溶液，梯度洗脱；检测波长分别为246 nm（补骨脂素和异补骨脂素）、270 nm（淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ）。
结果补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在0.033 2～0.664 0 ?g（r=0.999 8）、0.022 6～0.452 0 ?g（r=0.999 1）、0.029 4～0.588 0 ?g（r=0.999 5）、0.024 2～0.484 0 ?g（r=0.999 4）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.48%、98.44%、99.13%、98.71%，RSD分别为0.92%、1.39%、1.17%、1.21%。
结论本方法简便、准确、灵敏、重复性好，可作为参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量控制方法。
Abstract：Objective To develop an HPLC method for determination of the contents of psoralen，isopsoralen，icariin and baohuoside Ⅰin Shengrong Yanling Pill. Methods Hypersil C18 column was used as the chromatographic column，with gradient elution，the flow rate of 1.1 mL/min，the mobile phase A of acetonitrile-methanol （2∶1），the mobile phase B of 0.1% glacial acetic acid solution，and detection wavelength of 246 nm （for psoralen and isopsoralen）and 270 nm （for icariin and baohuoside Ⅰ）. Results There was a good linear relationship between the injection volume and peak area valued when the volume of psoralen，isopsoralen，icariin and baohuoside Ⅰwere within the range of 0.033 2-0.664 0 μg （r=0.999 8），0.022 6-0.452 0 μg （r=0.999 1），0.0294-0.588 0 μg （r=0.999 5），and 0.024 2-0.484 0 μg （r=0.999 4），respectively. The average recovery rates were 97.48% （RSD=0.92%），98.44% （RSD=1.39%），99.13% （RSD=1.17%）and 98.71% （RSD=1.21%），respectively. Conclusion The method was convenient，accurate，sensitive and repeatable，and could be used in the content control method of psoralen，isopsoralen，icariin and baohuoside Ⅰin Shengrong Yanling Pill.Key words：Shengrong Yanling Pill；psoralen；isopsoralen；icariin；baohuoside Ⅰ；HPLC参茸延龄片为中药复方制剂，处方源于《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》（第十三册），由补骨脂（盐制）、淫羊霍（羊脂油制）、核桃仁、龟甲（制）、枸杞子、制何首乌、紫河车、乳香（炒）、黄芪、韭菜子、五味子、蛤蚧（去头足）、地龙、红参、鹿茸（去毛）、鹿角霜、菟丝子（酒制）、巴戟天、黄精（蒸）、沉香、仙茅、鹿角胶、没药（炒）共23味药物组成，具有滋阴壮阳、调补气血功效，对身体虚瘦、耗神过度、肾亏阳痿、腰疼背痛、四肢倦怠等症有明显治疗作用[1]。
HPLC法同时测定补骨脂药材中6种成分的含量
HPLC法同时测定补骨脂药材中6种成分的含量赵陆华;黄朝瑜;屠颖;梅玲华;刘月庆【期刊名称】《中国天然药物》【年(卷),期】2005(003)004【摘要】目的:建立同时测定补骨脂药材中6种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法同时分析补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂异黄酮、补骨脂定和补骨脂查耳酮6种成分.用Alltech C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,1%冰醋酸溶液和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长245 nm.结果:6种成分线性关系良好,r>0.9991,平均加样回收率均大于95.0%,RSD均小于3.0%.结论:该方法适用于补骨脂药材中6种成分的同时测定,可作为药材质量的综合评价方法.【总页数】3页(P242-244)【作者】赵陆华;黄朝瑜;屠颖;梅玲华;刘月庆【作者单位】中国药科大学分析测试中心,南京,210009;中国药科大学分析测试中心,南京,210009;中国药科大学分析测试中心,南京,210009;汇仁集团有限公司,南昌,330052;汇仁集团有限公司,南昌,330052【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定复方补骨脂酊中3种成分的含量 [J], 宋茜;杜晓娟;周志;王淑红2.HPLC法同时测定补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚的含量 [J], 黄晓婧;周晓英;文永盛3.HPLC法同时测定中药补骨脂中10种成分的含量 [J], 樊玲;秋新松;高阳;王莹;尚喆;周焕4.HPLC法同时测定萹蓄药材中8种活性成分的含量 [J], 李磊5.HPLC法测定五指毛桃药材中补骨脂素和佛手柑内酯的含量 [J], 钟镜金;刘占强;曾元儿;江滨;徐鸿华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定盐炙补骨脂炮制前后三种主要成分的变化△
高效液相色谱法测定盐炙补骨脂炮制前后三种主要成分的变化
△
张志宇;龚又明
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2013(000)008
【摘要】目的：建立同时测定补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚3种主
要有效成分含量的高效液相色谱方法，比较补骨脂盐炙品炮制前后三种成分含量的变化。
方法：采用盐炙法对7个不同地区来源的补骨脂进行炮制，利用高效液相
色谱法，甲醇-水梯度洗脱，检测波长246nm，测定炮制前后补骨脂素、异补骨脂素及补骨脂酚的含量。
结果：盐炙法使补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素含量增加，使补骨脂酚的含量减少。
结论：盐炙法使补骨脂中的三种主要有效成分含量发生了变化。
【总页数】2页(P61-62)
【作者】张志宇;龚又明
【作者单位】贵州省食品药品检验所贵阳 550001;广东省中医院地下二楼中药仓
库广州510120
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.补骨脂的炮制研究：盐炙前后化学成分的比较 [J], 施大文;黄德杰
2.高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱 [J], 王瑞;孙毅坤;王耘;乔延江
3.补骨脂盐炙与盐蒸炮制工艺比较研究 [J], 李红芳;许响;颜月园
4.电位滴定法测定盐炙补骨脂中氯化钠含量 [J], 余凌英;胡昌江;黄勤挽;陈杰
5.高效液相色谱法测定补骨脂中三种黄酮类成分的含量 [J], 赵陆华;黄剑;邹巧根;相秉仁
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定老年咳喘片中淫羊藿苷含量
Ｃ ｃｌｍ （５ ｍ × ． ｍ， ｍ）ｔｅｍ ｂｌ ｐａｅｃｎｉｅ ｆａｅｏｉｉ ｗ ｔ （５：５ ，ｈ ｅ ｃ ｏ ａｅｅｇ ａ ７ Ｒ ｓｌ ｌ ｏｕ ｎ２ ０ｍ ８ ４６ｍ ５ ，ｈ ｏ ｉ ｈｓ ｏｓ ｔ ｏ ｃｔｎ ｒｅ— ａｅ ２ ７ ）ｔ ｄｔ ｔ ｎｗ ｖｌ ｔ ｗ ｓ２０ａ ｅ ｓｄ ｔｌ ｒ ｅ ｅｉ ｎｈ ｍ． ｅｕｔ ｓ
报道如下。
液 ２ ４ ６ ８ １ １ ， ， ， ， ，０，２ 按上述 色谱条件进 行测定 ， 以对 照品进样
量 为 横 坐 标 、 面 积 为 纵 坐 标 绘 制 标 准 曲 线 ， 归 方 程 为 Ｙ＝ 峰 回 ５４ ２６ Ｘ 一１． ４ ， ＝ ． ９ 。 果 表 明 ， 羊 藿 苷 进 样 量 在 ． ９ ５９ ３ ｒ ０ ９ ９７ 结 淫 ０ ０ ４４～ ． ６ ｇ范 围 内与 峰 面 积 线 性 关 系 良好 。 ． １ ０ ８４０Ｉ ｘ 空 白 干 扰 试 验 ： ２ ２项 下 ３种 溶 液 ， 法 测 定 。 果 在 与 淫 取 ． 依 结
ｉａ ｉｎ ｎ ｂ ｔｈ ａ ｃ ｒｉ ｉ ５ ａｃ ｓ ｍｐ１ｓ ｅ ｗａ ０． ５ —０． ２ ｓ ４３ ４６ ｍｇ／ｇ ．Ｃｏ ｌ ｉ ｎ ｎｃｕｓｏ Ｔｈ ＨＰＬＣ ｅ ｍｅｈ ｄｓ ｓ ａ ｄ ｎｄ ｃ ｕ ａ ｅ ｗｈｉｈ ａ ｂ ｕ ｅ ｆｒ ｈ ｄ — ｔｏ ｉ ｒｐｉ ａ ａ ｃ ｒ ｔ ， ｃ ｃ ｎ ｅ ｓ ｄ ｏ ｔｅ ｅ
２１ ０ ０年第 ｌ ９卷第 ６ 期
高效液相色谱法测定老年咳喘片 中淫 羊藿苷含量 鉴 药 定 物
李志红 ， 付 彬 ， 国明 石
４４ ０ ） ６ ０ ０ （ 南羚锐 制 药股 份 有 限公 司， 南 信 阳 河 河
摘要 ： 目的 建 立测 定老 年 咳 喘 片 中淫 羊 藿苷 含 量 的 高效 液 相 色谱 （ Ｐ Ｃ） 。 法 色谱 柱 为 Ｈ ＨＬ 法 方 Ｃ—Ｃｓ￣（５ —： ２０ｍｍ× ． ｍ， ｍ）流 动 相 － ４６ ｍ ５Ｉ ， ， ｚ
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２１ ０ ２年 ８月 第 ２ ５卷
第 ８期
Ｔ Ｍ Ｒ ｓＡ ｇｓ２ １ ｏ．５Ｎ ． Ｃ ｅ． ｕｕｔ ０ ２Ｖ １ ｏ８ ２
・７ １・
照品 溶液 （０ ７ ｇ Ｌ ２ Ｌ， １ ． ５ｍ ／ ） ５ｍ 按照 ２ ３项 下方 法制 ． 样 回 收 率 。 结 果 ： 均 回 收 率 为 ９ ． ％ ， Ｓ 为 平 ９２ ＲＤ ０９ （ ． ％ ｎ＝６ 。结 果 表 明 ， 方 法 准 确 性 较 好 。 见 ） 该
医 学 院 学 报 ，９ ６ １ （ ） ２ ２ ． １ ９ ，５ １ ： ｌ一 ５
［ ］ 来银． 根地锦草汤治疗慢性结肠炎 ５ ６孙 葛 ８例 ［ ］ 吉 林 中 Ｊ．
医 药 ，０ ０ ２ （ ） ２ ． ２０ ，０ ５ ：４
３ 讨
论
［ ］ 俊 波 ， 彩 虹 ， 云 ． 效 液 相 色 谱 法 测 定 地 锦 草 中 槲 ７邢 水 刘 高 皮 素 的 含量 ［ ］ 中 国 中药 杂 志 ，０ ２ １ （０ ：１ ４ ． Ｊ． ２ ０ ，７ １ ）４ — ３
补 骨脂 素进 样量在 ０ １ ９８— ．３ ｇ范 围内 ， ．０ ０ ７ ２０ 线 性 关 系 良好 ， 回归方程 为 Ｙ＝ ． １ ３ ０ ２×１ ０ Ｘ一２ ８ ， ４ １ ６ ｒ ． ９ ； 补 骨 脂 素 进 样 量 在 ０ １ ～ ＝０ ９ ９ ７ 异 ．１３ ４ ０ ７ ６０ ｇ范 围内 ， ． ５ 线性 关 系 良好 ， 回归 方程 为 Ｙ＝
Ｈ ｐｒｌ １ （ ． ｍ × ０ ｍ， ｍ） 柱 温 ｙ ｅｓ Ｃ ８ ４ ６ｍ Ｌ 柱 ２ ０ｍ ５ ，
摘 要 目 的 ： 立 老 年 咳 喘 片 中 淫 羊 藿 苷 、 骨脂 素 和 异 补 建 补 骨脂 素 含 量 测 定 方 法 。 方 法 ：采 用 高 效 液 相 色 谱 （ Ｐ Ｃ ＨＬ） 法 ， ｙｅｓ 。 ， 动 相 为 乙腈 一 １ｇ Ｌ磷 酸 （０ ：０ ， Ｈ ｐｒｌ Ｃ。 流 Ｌ 柱 ／ ３ ７ ） 体
３． ０ × １ 一 ３ ６， ６ ０ ３ ５５ ｒ＝０． ９９ ８。 ９
老年 咳喘 片 ， 州羚 锐制药 股份 有 限公 司产 品 ， 郑
批 号 １ ０ ０ １ ０ ０ １ ０ ０ 。淫 羊 藿苷 对 照 品 （ １ １４，１ １５，１ １６ 批 号 １０３ ２０ １ ） 补骨 脂素 对 照 品（ 号 ｌ０３ １７７— ０ １４ 、 批 １７ ｒ ９—
收 稿 日期 ：０ ２— ４— ２１ ０ ０ ４
（ 辑 陶 珠 ） 编
・药 学 研 究 ・
高 效 液 相 色 谱 法 测 定 老 年 咳喘 片 中淫 羊 藿 苷 、 骨脂 素 和 补 异 补 骨 脂 素 的含 量
王 晓 燕
（ 南省食 品 药品检 验 所 ， 南 郑 州 ４ ０ ０ ） 河 河 ５ ０ ３
取本 品 ４ Ｏ片 ， 除去 薄膜 衣 ， 细 。取 约 ５ ｇ 精 研 ， 密称 定 ， 置锥形 瓶 中 ， 入 甲醇 ２ ， 加 ５ｍＬ 称定 质 量 ； 置 水浴 上加 热 回流 ４ ｉ ， 冷 ； 称 定 质量 ， 甲醇 ０ｍｎ 放 再 用 补 足减失 的质 量 ， 匀 ， 摇 滤过 ， 取续 滤液 ， 即得 。 ２ ４ 线性 关 系考 察 ．
草 药 ，０ １ ３ （ ） ｌ ２ ０ ，２ ２ ：３一ｌ ． ４
２ ９ 样 品 测 定 ．
［ ］ 润辉 ， 令 义 ． 锦 草脂 溶性 成 பைடு நூலகம் 研究 ［ ］ 天 然 产 物 研 ３柳 孔 地 Ｊ．
究 与 开 发 ，０ ５，７ ４ ：３ ４ ９ ２ ０ ｌ （ ） ４ ７— ３ ．
按 ２ ３项 下方 法 制 备 样 品 溶 液 ， 定 ３批 地锦 ． 测 草 片 中槲 皮 素 的含量 ， 测定 结果 见表 ２ 。
表 １ 。
表 １ 槲 皮 素 回 收率 试 验 表
动相 系统 ， 结果 表 明本研 究所 采用 流 动相 峰形 、 离 分
备 加样 回收供试 品溶 液 ， 测定 槲 皮素 含 量 ， 并计 算 加 度 均 较好 。
本研 究 建立 了地 锦草 片 中槲 皮 素 的含 量测 定 方 法， 该方 法便 捷 、 准确 、 重复性 好 ， 以有 效 控制 该 药 可
甲醇 作 为提 取溶 剂 ； 比了超 声 法 与 回流 法 两 种 提 对 取方 法 ， 结果 二 者无 显 著 差 异 ； 比较 了不 同加 酸 量 、
类 成 分 ［ ］ 中 国药 房 ，０ ９ ２ （８ ：４ ３—１０ ． Ｊ． ２ ０ ，０ １ ） １０ ４４ ［ ］ 海 红 ， 红 ， 囡 囡 ， ． 效 液 相 色 谱 法 测 定 地 锦 草 分 ９杜 丁 李 等 高
２０ １ ） 异补 骨脂素对照品 （ ０６３ 、 批号 １０ ３ ２ ０ ０ ） ７ ８— ０ ３ ９ ， １
２ ５ 阴性对 照试验 ．
均 由 中国药 品生 物制 品检 定 所提 供 ， 为含 量 测 定 均 用 ； 为高纯 水 。Ｗａ ｒ ２ ９ 水 ｔ ｓ ６ ０高效 液相 色谱 仪 ， － ｅ Ｗａ
定峰 面积 积分值 ， 以进样量 为横 坐 标 （ ） 峰 面 积积 ， 分值 为纵 坐标 （ ） 进行 回归处 理 。结 果 ： 羊 藿苷 ｙ， 淫
进样 量在 ０ ３ ８４—２ ６ ６ Ｉ ．９ ． ５ ｇ范 围 内 ， 性 关 系 良 ｘ 线
好 ， 归 方 程 为 Ｙ＝１６６× ０Ｘ 一 ７４ ２ｒ ０９９７ 回 ．２ １。 ３ ０ ， ＝ ．９ ；
定 淫羊 藿苷 、 骨脂索 和异补 骨 脂素 的含 量 ， 补 以快 速 有 效地 控制 老年 咳喘 片 的质量 。
１ 药 品 、 剂 与 仪 器 试
精 密 吸取 ２ ２项下 混合 对 照 品溶 液 ３ ５ ７ ｌ ． ， ， ，０，
１ ，０ Ｌ 分别 注入 液相色 谱仪 ， ５２ ， 按上 述条 件分 别测
ｄ ｉ１ ． ９ ９ ｊｉｓ ． ０ １６ １ ２ １ ． ８ ０ ５ ｏ ：０ ３ ６ ／ ．ｓｎ １ ０ －９ ０． ０ ２ ０ ． ３
骨脂 素 ０ １３ ０ ７ ６０ ｇｒ ０ ９ ９８ 平 均 回 收 率 为 ： ． １ ４— ．５ ， ＝ ． ９ 。 淫
羊 藿 苷 ９ ． ８ ， Ｓ 为 ２ ０ ％ ； 骨 脂 素９ ． ８ ， Ｓ 为 ８ ３％ Ｒ Ｄ ．５ 补 ９１％ Ｒ Ｄ
补 骨脂 阴性 对照 物 ， 供试 液 制 备 方 法 制成 缺 淫 羊 按
藿阴性 对 照液 和缺补 骨脂 阴性 对照液 。分 别 吸取混 合对 照 品溶 液 、 供试 品溶 液及 阴性 对 照 液各 １ Ｌ ０ ， 注入 液 相 色 谱 仪 ， 上 述 色 谱 条 件 进 行 分 析 ， 按 见
中 医研 究
２１ ０ ２年 ８月 第 ２ ５卷 第 ８期
Ｔ Ｍ Ｒ ｓＡ ｇｓ ２ １ ｏ．５Ｎ ． Ｃ ｅ． ｕｕｔ ０ ２Ｖ １２ ｏ ８
老年慢 性 支 气 管 炎 及 各 种 体 虚 症 … 。原 标 准 收 载
０ ０ ７８ｇ Ｌ的混合 对 照 品溶 液 。 ３ ／
ｔｒ ９ ６二 极 管 阵 列 检 测 器 ， 为 美 国 Ｗａｅｓ 司 ｅｓ ９ 均 ｔ 公 ｒ 产品 ；３ Ｍ ２色谱 工作 站 。
２ 方 法 与 结 果 ２ １ 色谱 条 件 ．
分 别取 方 中缺淫 羊 藿 和补 骨 脂 外其 他 药 物 ， 按
老 年 咳喘片处 方 比例 和工艺分 别制 备缺 淫羊 藿 和缺
表 ２ 不 同 批 次 样 品 中槲 皮 素 的含 量
［ ］ 雪 莲 ， 伟 ， 志强 ， ． 锦 草 体 外 抑 菌作 用 研 究 ［ ］ ４柏 宓 王 等 地 Ｊ．
时 珍 国 医 国药 ，０ ７ １ （ １ ：７ ７ ２ ０ ，８ １ ）２ ４ ．
［ ］ 鹏 ， 万斌 ， 连 芳 ． 锦 草 的 止 血 作 用 研 究 ［ ］ 武 警 ５董 唐 郭 地 Ｊ．
素； 异补 骨脂 素 ； 量 测 定 含 中图 分 类 号 ： ２ ４ １ Ｒ ８ ． 文献 标 志码 ｉ Ｂ
结果 ： 方法 的线性范围为： 该 淫羊 藿 苷 ０ ３ ８４— ．５ ｇ ．９ ２ ６ ６０ ， ｒ ０ ９９７； 骨脂 素 ０ １９８～ ．３ ｇ ｒ ０ ９ ９７ 异 补 ＝ ．９ 补 ．０ ０ ７ ２０ ，＝ ．９ ；
老 年 咳喘 片 是 由黄 芪 、 白术 、 风 、 草 、 精 、 防 甘 黄
淫羊藿 、 骨脂 等 ７味 中药 组 成 ， 有 滋 阴壮 阳 、 补 具 扶 正 固本 、 高免 疫 能力 、 进 病 体 康 复 的功 效 ， 于 提 促 用
１６ ％ ； 补 骨 脂 素 ９ ．３ ， Ｓ 为 １９ ％ 。 结 论 ： 方 法 ．８ 异 ８７ ％ Ｒ Ｄ ．５ 本
积流 量 １ ０ ｍ ／ ｉ ， 温 ４ ． Ｌ ｍ ｎ 柱 ０℃ ， 测 波 长 为 ２ ６及 ２ ０ ｎ 检 ４ ７ ｍ。 简 便 可行 ， 现 性 好 ， 用 于该 制 剂 的 质量 控制 。 重 可
关 键 词 ： 年 咳 喘 片／ 老 药效 学 ； 效 液 相 法 ； 高 淫羊 藿 苷 ； 骨 脂 补
［ ］ 楠 ， 银 华 ． Ｐ— Ｌ ８邓 邓 Ｒ ＨＰ Ｃ法 同时 测 定 地 锦 草 中 ４种 黄 酮
地 锦 草 中 主 要 含 黄 酮 类 成 分 ， 察 了 ７ ０ｇＬ 考 ０ ／
乙醇 、０ ／ ８ ０ｇ Ｌ甲醇 、 甲醇 等溶 剂 ， 果 ８ ０ ｇ Ｌ甲醇 结 ０ ／
提取 效率 较 高 ， 且后 续 处理 方 便 ， 此 采用 ８ ０ ｇ Ｌ 因 ０ ／
散 片 中 槲 皮 素 的 含 量 ［ ］ 中 国 药 物 与 临 床 ， ０ ｌ １ Ｊ． ２１， ｌ
（ ：０ ． ３） ３ ０
水 解 时 间 ， 据试 验结 果 ， 根 选用 加 酸 １ｍ ， 热水 解 Ｌ加 １ｈ来 制备 供试 品溶液 。 结 合 参 考 文 献 ， 验 中考 察 了 乙 腈 一磷 酸 一 实 水 ］ 甲醇 一磷 酸 一水 ］ 甲醇 一冰 醋酸 一 等 流 、 、 水 文章编号： ０ — ９０ ２１ ）８ ０７ — ４ １ １ ６ １（０２ ０ — ０ １ ０ ０