ZSM—5分子筛合成的研究

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《多级孔道ZSM-5分子筛的合成及其吸附脱硫性能的研究》范文

《多级孔道ZSM-5分子筛的合成及其吸附脱硫性能的研究》范文

《多级孔道ZSM-5分子筛的合成及其吸附脱硫性能的研究》篇一一、引言随着工业化的快速发展,含硫化合物在石油化工、天然气等工业生产过程中产生的废气排放问题日益突出,给环境和人类健康带来了严重的威胁。

因此,如何高效地去除含硫化合物,特别是对深度脱硫技术的研究成为了国内外学者关注的焦点。

其中,多级孔道ZSM-5分子筛因其独特的孔道结构和良好的吸附性能在吸附脱硫领域得到了广泛的应用。

本文旨在研究多级孔道ZSM-5分子筛的合成方法及其在吸附脱硫过程中的性能表现。

二、多级孔道ZSM-5分子筛的合成1. 合成原料与设备本实验采用硅源、铝源、模板剂等原料,通过水热法合成多级孔道ZSM-5分子筛。

实验设备主要包括反应釜、搅拌器、干燥箱、焙烧炉等。

2. 合成过程(1)按一定比例将硅源、铝源和模板剂混合均匀,形成凝胶;(2)将凝胶转入反应釜中,进行水热处理;(3)经过洗涤、干燥、焙烧等步骤,得到多级孔道ZSM-5分子筛。

3. 合成条件优化通过调整硅铝比、模板剂种类及用量、水热处理温度及时间等参数,优化多级孔道ZSM-5分子筛的合成条件。

三、多级孔道ZSM-5分子筛的吸附脱硫性能研究1. 吸附实验方法采用动态吸附法,将多级孔道ZSM-5分子筛与含硫气体混合,通过测定吸附前后含硫气体的浓度变化,计算分子筛的吸附脱硫性能。

2. 脱硫性能评价指标以脱硫率、吸附容量、再生性能等指标评价多级孔道ZSM-5分子筛的吸附脱硫性能。

3. 实验结果分析通过改变分子筛的合成条件,研究其对吸附脱硫性能的影响。

实验结果表明,多级孔道ZSM-5分子筛具有较高的脱硫率和吸附容量,且再生性能良好。

此外,通过优化合成条件,可以进一步提高分子筛的吸附脱硫性能。

四、结论本文通过研究多级孔道ZSM-5分子筛的合成方法及其在吸附脱硫过程中的性能表现,得出以下结论:(1)通过调整硅铝比、模板剂种类及用量、水热处理温度及时间等参数,可以优化多级孔道ZSM-5分子筛的合成条件;(2)多级孔道ZSM-5分子筛具有较高的脱硫率和吸附容量,且再生性能良好;(3)通过优化合成条件,可以进一步提高多级孔道ZSM-5分子筛的吸附脱硫性能,为工业应用提供有力支持。

ZSM-5分子筛膜的合成与性能研究的开题报告

ZSM-5分子筛膜的合成与性能研究的开题报告

优秀毕业论文开题报告ZSM-5分子筛膜的合成与性能研究的开题报告一、研究背景及意义ZSM-5分子筛是一种重要的催化剂,在石油化工、化学合成、环境保护等领域有广泛的应用。

目前,ZSM-5分子筛的制备方法主要有水热法、气相合成法等。

其中,水热法制备的ZSM-5分子筛具有晶体形貌规整、孔道结构完善等优点,但是其制备过程中需要高温高压条件,不仅能耗大、设备成本高,而且对环境造成的污染也比较严重。

因此,研究低能耗、低污染的ZSM-5分子筛制备方法,对于工业化生产具有重要意义。

ZSM-5分子筛膜作为一种新型的分离材料,在气体分离、液体分离等领域有广泛的应用。

目前,ZSM-5分子筛膜的制备方法主要有浸渍法、溶胶-凝胶法等。

其中,溶胶-凝胶法制备的ZSM-5分子筛膜具有孔道结构完善、膜层厚度均匀等优点,但是其制备过程中需要使用有机溶剂,不仅对环境造成的污染比较严重,而且会导致膜层中残留有机物,影响膜的性能。

因此,研究低污染、高性能的ZSM-5分子筛膜制备方法,对于推广其在工业化生产中的应用具有重要意义。

二、研究内容本研究拟采用溶胶-凝胶法合成ZSM-5分子筛膜,并研究其制备工艺、微观结构、物理化学性质等方面的性能。

具体研究内容如下:1. 优化ZSM-5分子筛膜的制备工艺,包括溶胶浓度、凝胶时间、热处理温度等参数的优化。

2. 研究ZSM-5分子筛膜的微观结构,包括膜层厚度、晶体结构、孔道结构等方面的性质。

3. 研究ZSM-5分子筛膜的物理化学性质,包括分离性能、热稳定性、酸性等方面的性质。

三、研究方法本研究将采用溶胶-凝胶法合成ZSM-5分子筛膜,并通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等手段对其微观结构进行表征,同时采用气相色谱(GC)等手段对其分离性能进行测试,最终通过综合分析,探究其制备工艺、微观结构、物理化学性质等方面的性能。

四、预期成果本研究预期能够成功合成ZSM-5分子筛膜,并优化其制备工艺,同时对其微观结构、物理化学性质等方面的性质进行深入研究,最终探究低污染、高性能的ZSM-5分子筛膜制备方法,为其在工业化生产中的应用提供理论和实践基础。

硅溶胶合成小品粒ZSM-5分子筛的研究

硅溶胶合成小品粒ZSM-5分子筛的研究
N i n g x i a 7 5 0 4 1 1 , C h i n a )
Ab s t r a c t : T h e l i q u i d s i l i c a s o l a s s i l i c a s o u r c e . t h e f a c t o r s o f a f f e c t i n g t h e s y n t h e s i s o f mo l e e —
第3 2卷 第 1 0期 2 0 1 3年 1 O月
石 油 化 工 应 用
P E TROC HEMI C AL I NDUS T RY AP P L I CA TI ON
Vo 1 . 3 2 No . 1 0
Oc t .2 01 3
硅溶胶合成小晶粒 Z S M 一 5 分子筛的研究
m ol - e c ul _ ar S l ● e Ve wi ‘ t J n ■ S l ● l ● l ● C a S 0I ■
Z H A N G We i , R E N L i j u n , WA N G L i a n g ( C o d C h e m i c a l C o m p a n y o fS h e n h u a Ni n g x i a C o a l G r o u p,
Ke y wo r d s : s i l i c a s o l ; Z S M一 5 ; s ma l l ra g i n ; mo l e c u l a r s i e v e ; c a t a l y t i c p e r f o r ma n c e e v a l u a t i o n
5 O . 2%, P / E比在 6以上。 关键词 : 硅溶胶 ; Z S M一 5 ; 小晶粒 ; 分子 筛; 催化性 能评价

《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》

《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》

《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》篇一一、引言随着工业化的快速发展,传统能源的消耗和环境污染问题日益突出,对于新型高效、环保的催化剂的需求愈发迫切。

ZSM-5分子筛作为一种重要的催化剂载体,具有独特的孔道结构和优异的催化性能,广泛应用于石油化工、精细化工和环境保护等领域。

然而,传统ZSM-5分子筛的合成方法多依赖于模板剂,不仅成本高昂,还可能引入杂质。

因此,探索无模板合成ZSM-5分子筛的新方法及其机理,具有重要的学术价值和应用前景。

本文以粉煤灰为原料,开展无模板合成ZSM-5分子筛的研究,旨在探究其合成机理和性能。

二、研究内容(一)实验材料与方法本实验以粉煤灰为原料,采用无模板合成法,通过调节合成条件,制备出ZSM-5分子筛。

实验过程中,对原料进行预处理,如粉磨、煅烧等,以提高其反应活性。

同时,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行表征和性能分析。

(二)无模板合成ZSM-5分子筛的制备过程本实验采用水热法进行无模板合成ZSM-5分子筛。

首先,将粉煤灰与适量的碱溶液混合,在一定的温度和压力下进行水热反应。

然后,经过滤、洗涤、干燥等步骤,得到ZSM-5分子筛前驱体。

最后,对前驱体进行高温煅烧,得到具有MFI拓扑结构的ZSM-5分子筛。

(三)产物表征及性能分析通过XRD、SEM、比表面积测定等手段对产物进行表征。

结果表明,无模板合成的ZSM-5分子筛具有较高的结晶度和良好的形貌。

此外,我们还对产物的催化性能进行了评价,发现其具有优异的催化性能和良好的稳定性。

(四)合成机理研究通过分析实验过程中的各种因素(如原料组成、反应温度、反应时间等),结合文献报道和相关理论,探究无模板合成ZSM-5分子筛的机理。

结果表明,粉煤灰中的硅铝元素在水热条件下发生反应,形成具有MFI拓扑结构的ZSM-5分子筛。

此外,碱溶液的浓度和种类对产物的结构和性能也有重要影响。

三、结果与讨论(一)产物表征结果XRD结果表明,无模板合成的ZSM-5分子筛具有较高的结晶度,与标准谱图相匹配。

《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》范文

《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》范文

《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》篇一一、引言分子筛材料因其独特的孔结构和良好的催化性能在众多领域得到广泛应用。

其中,ZSM-5分子筛作为一种广泛应用的催化剂,在石油化工、能源转化和环保技术中起着关键作用。

传统合成方法中,ZSM-5分子筛的制备往往依赖于模板剂,这不仅增加了成本,还可能引入杂质。

因此,无模板合成ZSM-5分子筛成为当前研究的热点。

本文以粉煤灰为原料,研究无模板合成ZSM-5分子筛的工艺及其机理,旨在为ZSM-5分子筛的绿色合成提供理论依据和实践指导。

二、粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成1. 材料与试剂本实验采用粉煤灰为原料,硅源、铝源、碱源等为辅助试剂。

所有试剂均为分析纯,使用前未经过进一步处理。

2. 实验方法以粉煤灰为主要原料,通过控制硅铝比、碱度、温度等条件,进行无模板合成ZSM-5分子筛的实验。

具体步骤包括原料处理、混合、晶化、洗涤和干燥等。

三、结果与讨论1. XRD分析通过XRD分析,我们可以观察到合成的ZSM-5分子筛具有典型的特征峰,证明其具有良好的结晶度。

与标准谱图对比,合成的ZSM-5分子筛的晶型结构与标准ZSM-5分子筛一致。

2. SEM分析SEM图像显示,合成的ZSM-5分子筛具有规整的孔道结构和较好的形貌。

此外,通过对SEM图像的分析,我们发现合成的ZSM-5分子筛的粒径分布较为均匀。

3. 合成机理研究在无模板合成过程中,粉煤灰中的硅铝元素在适当的碱度和温度条件下发生反应,形成ZSM-5分子筛。

这一过程涉及硅铝酸盐的形成、晶核生成和晶体生长等步骤。

通过对反应过程中各阶段产物的分析,我们可以更深入地了解合成机理。

四、结论本文以粉煤灰为原料,研究了无模板合成ZSM-5分子筛的工艺及机理。

实验结果表明,通过控制硅铝比、碱度、温度等条件,可以成功合成出具有良好结晶度和规整孔道结构的ZSM-5分子筛。

此外,我们还对合成机理进行了探讨,为ZSM-5分子筛的绿色合成提供了理论依据和实践指导。

高硅铝比ZSM_5分子筛的合成及催化裂化性能研究

高硅铝比ZSM_5分子筛的合成及催化裂化性能研究

© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
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石 油 炼 制 与 化 工 2004 年 第 35 卷
摘要 在实验室以正丁胺为模板剂 ,在晶化温度 160~180 ℃,晶化时间 28~40 h ,投料硅铝摩 尔比 100~300 的条件下 ,合成出高硅铝比的 ZSM25 分子筛 ,并制备了 FCC 催化剂 。在重油微反 装置上对 FCC 催化剂的评价结果表明 ,催化剂中 HZSM25 分子筛硅铝比的提高 ,可增加轻质油收 率及汽油辛烷值 ,而液化气 、干气及焦炭收率减少 。
提高投料 n (Na2O) / n ( SiO2) 促进了反应物从 凝胶相向液相的转变 ,母液中各种离子浓度的增 加 ,有利于晶核生成速率和晶体生长速率的提高 , 因此 , 分 子 筛 的 结 晶 速 度 随 着 投 料 n ( Na2O ) / n ( SiO2) 的提高而增大 ,同时直接生成的石英相也 增加 ,过高的投料 n ( Na2O) / n ( SiO2) 有利于石英 相更加稳定存在 ,使整个动态平衡向生成石英相的 方向进行 ,转晶生成的石英相氧化硅增加 。
收稿日期 :2003207231 ;修改稿收到日期 :2003209203 。 作者简介 :苏建明 ,男 ,高级工程师 ,1991 年毕业于石油大学 ,
获硕士学位 。现主要从事分子筛合成及催化剂的研究工作 。 3 参加工作的还有 :达建文 ,靳丽君 , 李秀春 , 徐欣等 。
© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.

极浓体系合成特殊形貌ZSM-5分子筛及晶化机理研究

极浓体系合成特殊形貌ZSM-5分子筛及晶化机理研究

自动 物理 吸附 仪进行 B T表征 , B T公式 计算 E 用 E
收稿 日期 :2 0 —2 1;修改稿收 到 日期 :2 1—42 。 0 91—8 0 00 .7 作者 简介:李海岩( 9 1 )男 , 士研究生 。主要从 事分子 18一 , 硕 筛合成与加氢裂化催化剂方面的研究工作。 基金项 目:国家 自然科学基金( 0 70 9 。 24 3 3 )
S3 0型 扫描 电子 显 微 镜 对 样 品 形 貌进 行 观 察 ; .6 采用 美 国产 B oR dF S 6 红外光谱 仪对 分子 i— a T 15型 筛硅 铝氧 四面 体骨架 振 动进行 I 征 ; R表 采用 北京
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
备要 求 极 为 苛 刻 , 于 工 业 化放 大 。而极 浓 体 系 难
合成 法不 但 固含 量高 , 且 易于混 合 搅拌 , 而 大幅 度
光学仪器厂生产的 wC _ T2型微 机 差 热 分 析 仪 进
行 T DS G— C分 析 , 气气 氛 , 温速率 1 C mi; 空 升 0 ̄/ n 采用 美 国麦 克仪 器 公司 ( co risAS 2 0 Mirmeic ) AP 0 0 t
般 H 0 与 SO 质 量 比 大 于 2 ) 模 板 剂 用 量 大 , ’ i, 0,
产生 大 量废 液 , 重污染 环 境 。另外 , 热法单 釜 严 水
产率 低( 般 约 为 1%)晶化 时 间长 , 耗 高 , 一 0 , 能 不
利于 工 业化 生产 。近 年 来 , 了降低 水量 , 少能 为 减
摘要
通过极浓体 系合成法, 采用 固体硅源和有机复合表面活性剂 , 原位合成具 有特殊形貌的
纳米级和微 米级 晶粒共生的 Z M一 S 5分子筛 。S M 结果表明 , E 晶粒尺寸最小 2 0n 最大 2I 兼 0 m、 m, . t 顾 小品粒活性高和大 晶粒稳定性高的特性:B T结果表 明, E 产品具有从 0 . 65n l 4~ . l 梯级分布的 T 孔径结构 。并对其晶化机理进行 了探讨 。微反评价结 果表 明, 合成的 Z M一 S 5分子筛具有 良好的异

ZSM-5分子筛的合成与应用研究进展

ZSM-5分子筛的合成与应用研究进展

ZSM-5分子筛的合成与应用研究进展摘要:ZSM-5分子筛由于其特殊的骨架结构被广泛应用。

然而,ZSM-5分子筛传统的合成方法需使用大量溶剂和添加有机胺或无机胺作模板剂,使用大量溶剂会造成浪费,而模板剂大多成本高,有机模板剂毒性大,这些均不利于经济和环境友好,故此,研究者们对ZSM-5分子筛的合成技术进行了发展。

综述了当前ZSM-5分子筛主要的合成拔术;重点介绍了ZSM-5分子筛的水热合成法、微波合成法、干凝胶合成法以及无溶剂合成法,并总结了各自的优缺点;简要介绍了ZSM-5分子筛在传统工业及新领域方面的应用,对ZSM-5分子筛的未来进行了展望。

1 ZSM-5分子筛的合成方法1.1水热合成法水热合成法是指在热压釜中加入一定比例的硅源、铝源、碱源、水、模板剂等物质,通过调节压力和温度,析出ZSM-5晶体的方法。

水热合成法是目前合成分子筛广泛采用的方法,可根据模板剂种类不同进行分类。

1.1.1以季铵盐及有机胺类为模板剂结构导向剂通常称为模板剂,用于指导分子筛的形成和稳定分子筛骨架结构。

水热合成法中常用季铵盐及有机胺类作为模板剂3〕,合成的分子筛具有较高的结晶度,可以得到粒径较小的ZSM-54I。

Sadeghpour等l5以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂,采用高温水热合成方法,在较短的晶化时间内成功制备了纳米结构的ZSM-5,结果表明,水热温度为350℃、结晶时间为0.5 h合成的ZSM-5催化剂具有独特的孔结构、较好的稳定性和较高的酸强度,是甲醇制低碳烯经的高效择形催化剂。

近年来,研究者通过将不同的模板剂组合起来,使用两个或多个模板剂合成ZSM-5,通过这种方式可改善不同有机模板剂的缺点[6』。

Beheshti等7采用不同比例的四丙基氢氧化铵(TPAOH)和TPABr合成了5种硅铝物质的量之比相近的ZSM-5,研究发现,n(TPAOH)/n(TPABr)=0.750.25时制备的样品活性最好,其认为,采用混合模板剂可以提高催化剂的总酸度,降低强酸性位点的含量,从而提高催化剂的活性。

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ZSM—5分子筛合成的研究
作者:李彩芳陈宇
来源:《硅谷》2013年第11期
摘要沸石分子筛是结晶铝硅酸金属盐的一类水合物。

它是具有多孔的晶体,其优异的特点是有许多一定大小的空穴与规则的孔道,空穴之间由许多直径相同的孔连接,可把比其孔大的分子排斥掉,即选择性吸附,并具有高的热稳定性和选择性,人工合成的分子筛比原来无定形的硅铝催化剂有更优越的性能,本实验采用的是水热法合成ZSM-5沸石分子筛。

关键词沸石分子筛;水热法;乙二胺;四丙基溴化铵
中图分类号:O643 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2013)11-0000-00
1 沸石分子筛的发展
1)沸石最早发现于1756年,从1941年后才开始了较为系统的合成。

2)1967~1969年Mobil Oil公司发明的高硅和ZSM-5沸石为代表的新结构沸石。

3)80年代Taramasso成功合成了钛硅分子筛。

4)1986年Perego等人报道了Ti-Z SM-5杂原子沸石分子筛的合成及独特的催化性能。

5)90年代Estermann等人成功的开发了具有二十元环的超大孔分子筛,Kresge则成功合成全新的MCM介孔分子筛。

成为沸石分子筛发展过程中的又一个重要里程碑。

2 ZSM-5分子筛的简介
1)ZSM-5沸石分子筛是其中一种非常重要的,具有里程碑意义的一种分子筛。

美国Mobil公司在1972年首先开发了第二代沸石,是高硅的三维直通道的新结构沸石。

2)其沸石分子筛在催化过程中其沸石催化剂不易积碳,是由于其本身为中孔分子筛,周边没有笼,并且有极好的耐酸性、热稳定性和疏水性。

3)本文合成的ZSM-5沸石分子筛是一种在工业催化、吸附材料、离子交换等方面有广泛应用的一种材料。

3 ZSM-5沸石分子筛的合成方法
3.1 水热法
该法利用的是分子筛液相的转变机理,通过骨架硅铝物种解聚、化学重排,使得晶核的产生发生在液相,并由液相提供晶体生成的原料,最后得到沸石分子筛。

3.2 非水溶剂合成法
利用了一种比较便利的非水溶剂,在常温和常压的条件下合成沸石分子筛。

3.3 蒸汽相法
是1990年发明的一种合成沸石的方法,又称为无浸泡体系合成法,采用的是使水玻璃加入到水中热溶解,静置后取上层,加入到铝酸钠溶液中,胶化后得到的,该法避免了母液的大量排放而造成的污染。

3.4 极浓体系合成法
采用的是固体硅源于有机复合表面活性剂,合成具有特殊形貌的纳米级和微米级晶粒的方法。

4 实验部分
鉴于本实验室的现有设备及条件,因此选择实验方法较成熟且操作较易控制的水热合成法进行。

实验试剂及设备:硅酸钠(别名:偏硅酸钠):NaSiO3-9H2O;偏铝酸钠:NaAlO2;乙二胺:NH2(CH2)2NH2;四丙基溴化铵:C12H28BrN;H2SO4(95~98%);去离子水(大量);
设备:高压反应釜,红外光谱仪,X-射线衍射仪。

操作步骤:
1)取300 ml去离子水于三口烧瓶中,在其中加入92 g硅酸钠,待其溶解后,在快速稳定的搅拌下依次加入四丙基溴化铵15 g、偏铝酸钠0.2 g、乙二胺13.5 g。

2)用稀释的硫酸调节上述原料PH=9.5~11,并恒定搅拌4 h。

3)搅拌完成后,将所得的溶液加入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中,首先升温1000℃,恒定24 h。

再在3-4h升温到1800℃,接着在该温度下晶化48h。

晶化完成后通冷却水急剧冷却至室温,泄压。

4)将从反应釜所得溶液进行减压过滤,去离子水洗涤。

再用稀释过的硫酸洗涤至滤液接近中性。

取滤渣在烘箱中1000℃下,干燥6 h。

然后送马弗炉中,5000℃焙烧8 h。

得到白色的Na型ZSM-5分子筛晶体。

5 表征
5.1 XRD
结果证明合成的产品特征峰中含有一些ZSM-5分子筛的特征峰,但还含有ANA分子筛的部分特征峰,推测其中混有少量ANA沸石晶体。

由于表征条件有限暂无法校对小角度衍射峰的吻合情况。

5.2 红外光谱表征
三次样品皆含有ZSM-5分子筛的特征吸收峰,但有一些峰值偏差较大,推测是由于实验条件的控制上的差别,导致合成产品不纯正。

6 结论
1)通过对合成产品的各种表征,可知本文通过利用乙二胺和四丙基溴化铵共同做模板剂水热法合成ZSM-5型分子筛是可行的,但具体实验条件有待进一步修正。

2)了解了ZSM-5的特性,为以后分子筛的后续研究工作奠定了基础。

参考文献
[1]Bibby D.M.,Dale M.P.,Nature,317,1985:157-158.
[2]W.Y.Xu, J.X.Dong, J.Chem.Soc.,mun.,1990:755.
[3]Li J.Q.,Liu G.H.,Dong J.X.,etc.Zeolite 84[A].1984:195-202.
[4]徐如人,庞文琴,等。

分子筛与多孔材料化学第一版[M].科学出版社,2004.
[5]孙长勇,宋一兵,叶飞,余林,郭锡坤.Fe-ZSM-5杂原子分子筛的合成与表征[J].光谱实验室,2003,20(3):448-451.
[6]王莹光,桂建舟,张晓彤,孙兆林.纳米ZSM-5的合成与表征[J].光谱实验室,2005,22(2):225-229.。

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