沸石分子筛如何制备合成
沸石分子筛第二章课件
杂原子沸石
• B—— 硼酸 • Ti——TBOT（钛酸四丁酯）、 TEOT （钛酸四乙酯）、 TiCl4 • V—— (NH4)2VO4 • Fe—— Fe(NO3)3 • P —— 磷酸
9
2.2 影响沸石合成的因素
• • • • • • 1.反应混合物组成 2.模板剂 3.晶种、导向剂 4.晶化温度 5.晶化时间 6.搅拌
第二章 分子筛的 合成
天然沸石－→模拟成矿，合成沸石 －→合成新沸石
1
2.1 合成沸石分子筛的原料 2.2 影响沸石合成的因素 2.3 沸石晶化动力学 2.4 沸石分子筛晶化机理 2.5 制备沸石方法
2
2.1 合成沸石分子筛的原料
• • • • • 硅源 铝源 矿化剂 模板剂 水
3
硅源
• • • • • 水玻璃 硅酸钠 硅溶胶 白炭黑 硅酯 （硅酸四甲酯，硅酸四乙酯等）
With seeds T (h) 40.3 35.1 7.6 VG ( %/h ) 1.31 1.65 3.41
28
T (h) 80.6 58.1 33.5
413 423 443
VG ( %/h ) 0.97 1.10 4.01
• 随晶化温度升高，成核诱导期缩短，表 明成核速率增大。 • 晶体生长速率也随温度升高而增大。
2.2
2.3
2.4
2.5
T-1 ×10 3 ( K-1 ) 温度对成核速率的影响
T-1 ×10 3 ( K-1 ) 温度对晶体生长速率的影响
• 以成核速率和晶体生长速率的对数值对温度的倒数作图。 • 根据阿仑尼乌斯方程，由直线斜率可得到表观成核活化能En和晶 体生长活化能Ec。
30
一些沸石样品的表观成核活化能En和晶体 生长活化能Ec
钠型沸石分子筛
钠型沸石分子筛
摘要：
一、钠型沸石分子筛的概述
二、钠型沸石分子筛的制备方法
三、钠型沸石分子筛的应用领域
四、钠型沸石分子筛的发展前景与挑战
正文：
钠型沸石分子筛是一种具有规则孔道结构的硅酸盐晶体，其骨架结构由Na+、Ca2+、Al3+等阳离子组成。
这种分子筛具有很高的表面积、孔容和孔径可调性，因此被广泛应用于吸附、分离、催化等领域。
制备钠型沸石分子筛的方法主要有：水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。
其中，水热法是较为常用的方法，它能够在较低的温度下制备出高质量的分子筛。
另外，溶胶-凝胶法能够实现对分子筛孔径的精确调控，从而满足不同应用需求。
钠型沸石分子筛在多个领域都有广泛的应用。
首先，在吸附领域，由于其具有高表面积和孔容，可以用于吸附气体、液体和有机物质。
其次，在分离领域，分子筛可以用于分离混合物中的组分，如石油化工产品、天然气等。
此外，钠型沸石分子筛还具有优良的催化性能，广泛应用于催化剂的载体或活性组分。
尽管钠型沸石分子筛在应用方面取得了显著成果，但仍面临着一些挑战和发展前景。
例如，如何进一步提高分子筛的性能，拓展其在新能源、环境保护
等领域的应用；如何实现分子筛的绿色制备，降低生产成本和环境污染；此外，新型分子筛的设计与合成也是未来研究的重要方向。
总之，钠型沸石分子筛作为一种重要的功能材料，在制备方法、应用领域和发展前景等方面都取得了显著进展。
多级孔道沸石分子筛的合成、表征及催化应用共3篇
多级孔道沸石分子筛的合成、表征及催化应用共3篇多级孔道沸石分子筛的合成、表征及催化应用1多级孔道沸石分子筛的合成、表征及催化应用摘要：多级孔道沸石分子筛是一种具有多级孔径的新型催化剂材料，具有优异的催化活性和选择性，广泛应用于化学合成、环境保护、能源领域等。
本文介绍了多级孔道沸石分子筛的合成方法、表征技术和催化应用，以期更好地理解和应用这一重要的催化剂材料。
一、多级孔道沸石分子筛的合成方法多级孔道沸石分子筛的合成方法有很多种，其中最常用的是原位合成和后处理法。
原位合成法是以硅铝骨架为基础，通过加入不同类型的有机模板剂或无机结构调节剂，在水热反应条件下合成出具有多级孔道结构的沸石分子筛。
后处理法则是在已经合成好的单级孔道沸石分子筛中，通过一定的处理方法，即可形成多级孔道结构。
目前，后处理法主要采用酸、氧化剂等方法，其优点是简单易行，同时也能够精准调控孔径大小和孔道形貌。
二、多级孔道沸石分子筛的表征技术多级孔道沸石分子筛的表征主要涉及到孔径大小、孔道结构、晶体形貌等方面。
其中最常用的表征技术有：1. 氮气吸附法和比表面积分析：通过测量孔道表面积、孔径分布等参数，来表征多级孔道沸石分子筛的孔道结构和孔径大小。
2. X射线衍射法：通过多晶X射线衍射谱分析，确定目标分子筛的晶型和结构。
3. 透射电子显微镜（TEM）：可观察目标分子筛的晶体形貌、孔道结构和孔径大小等参数。
三、多级孔道沸石分子筛的催化应用多级孔道沸石分子筛具有优异的催化性能和选择性，广泛应用于化学合成、环境保护、能源领域等。
具体而言，多级孔道沸石分子筛在以下领域中应用非常广泛：1.化学合成领域：多级孔道沸石分子筛在催化剂中具有极高的催化活性和选择性，因此在有机化学反应中，如加氢、酰化等反应中，得到广泛应用。
2.环境保护领域：多级孔道沸石分子筛可以将污染物如二氧化碳、氮氧化物等，转化为其他有用的物质，从而起到了环保和减排的作用。
3.能源领域：多级孔道沸石分子筛在化学催化和燃料电池领域具有广泛应用，可有效提高燃料电池的效率和稳定性，对于可再生能源的利用和提高分子制氢效率等均有重要作用。
沸石分子筛的合成机理
讨论：在高硅铝比区域内 ， （1）随着碱度的降低，胶凝时间增加。 （2）按Na+，K+，Cs+的顺序，有效正电 场强度依次降低，其“桥联”胶凝作用也 依次减弱，因而其胶凝时间依次增加。 因为在高硅铝比条件下，开始时硅酸 根的聚合态就较高，分子量较大，随着缩 聚反应进行，分子量逐渐增加。
五、阳离子的模板效应
正电四面体模型比较圆满地回答了直接 法合成ZSM-5型沸石模板效应的问题。 在直接法合成的样品中，Na+离子有两种 情况：在每个单位晶胞中有4个Na+离子 起模板作用，它们位于孔道交叉点上， 不容易被H+离子所交换;其余的Na+则起 平衡铝氧四面体所造成的负电荷作用， 容易被H+离子所交换。
H2O分子与Na+离子的结合以及H2O分 子之间的氢键缔合形成了正电四面体集 团，可作为ZSM-5型沸石生成的模板剂 。 -使用氟化钠时，F 离子在缔合中起到 了促进作用。正是由于无机物在形成四 面体集团时能力较低，故直接法合成的 ZSM-5型沸石硅铝比比较低，生成相区 也窄得多。
一、固相转变机理
固相转变机理（固相机理）认为，在 晶化过程中既没有凝胶固相的溶解，也没 有液相直接参与沸石的成核与晶体生长。 在凝胶固相中，由于硅铝酸盐骨架缩聚、 重排，而导致了沸石的成核和晶体的生长 。
固相转变机理图
当各种原料混合后，硅酸根与铝酸 根聚合生成硅铝酸盐初始凝胶。与此同 时，虽然也产生凝胶间液相，但是液相 部分不参加晶化，并且液相在整个晶化 过程中恒定不变。初始凝胶在OH-离子 的作用下解聚重排，形成某些沸石所需 要的初级结构单元。这些初级结构单元 围绕水合阳离子重排构成多面体，这些 多面体在进一步聚合、连接、形成沸石 晶体。
沸石分子筛的结构与合成
沸石分子筛的结构与合成沸石是一种特殊的矿石，由许多小的颗粒组成，形成了一种类似于蜂窝状的结构。
这种结构具有许多小孔道，大小恰好可以容纳一些分子，因此沸石被称为分子筛。
沸石分子筛具有很多应用，如催化剂、吸附剂和离子交换等。
沸石分子筛的结构沸石分子筛的结构主要由硅酸铝（SiO2和Al2O3）组成，其中硅酸铝的比例会影响分子筛的性质和应用。
沸石中矽铝骨架是由正交六面体共享角构成的，形成了三维网状结构。
这种结构使得沸石分子筛具有高度有序的小孔道结构。
根据沸石的孔道大小，可以分为不同类型的沸石分子筛，最常见的是大小为8～12个Å（1Å=0.1nm）的孔道，被称为X型沸石。
X型沸石具有较大的比表面积和孔容，因此具有良好的吸附能力和催化性能。
沸石分子筛的合成沸石分子筛的合成方法有很多种，其中最常见的是水热合成法。
水热合成是在高温高压的条件下，以硅源和铝源为主要原料，通过界面反应形成沸石晶体。
首先，将硅源和铝源与碱性物质混合，在适当的温度下搅拌，形成一个均匀的混合物。
接下来，将混合物加入到高压容器中，升温至高温条件下进行水热反应。
在水热反应过程中，硅源和铝源溶解并逐渐聚合形成沸石晶体。
水热合成的关键是控制反应条件，包括温度、压力和反应时间等。
不同的反应条件可以得到不同孔径和比表面积的沸石分子筛。
此外，还可以通过添加模板剂来调节沸石的结构和性能。
模板剂是一种有机分子，可以在沸石形成的过程中起到模板作用，指导沸石晶体的生长和排列。
近年来，还发展了一些新的合成方法，如溶胶-凝胶法、气相合成法和模板剥离法等。
这些方法可以更好地控制沸石分子筛的结构和性能，以满足不同应用的需求。
总结起来，沸石分子筛由硅酸铝构成，具有高度有序的小孔道结构。
水热合成是最常用的合成方法，通过控制反应条件和添加模板剂，可以得到不同孔径和比表面积的沸石分子筛。
沸石分子筛的特殊结构使其具有广泛的应用前景，如催化剂、吸附剂和离子交换等。
mww型沸石分子筛的合成及其应用研究
mww型沸石分子筛的合成及其应用研究mww型沸石分子筛是一种具有许多应用潜力的重要材料，其合成和应用研究引起了广泛关注。
本文将从合成方法、性质特点和应用领域三个方面进行详细介绍，并提供指导意义。
首先，让我们看看mww型沸石分子筛的合成方法。
mww型沸石是一种具有大孔径和中孔径的纳米材料，其合成过程相对复杂。
一般来说，主要有两种方法来合成mww型沸石分子筛：水热合成和气体烧结合成。
水热合成是最常用的方法，通过在高温高压条件下将硅酸盐和氧化铝等原料溶解在碱性溶液中，再经过水热反应，形成mww型沸石分子筛的晶体。
气体烧结合成方法则是将硅酸盐和有机模板剂进行混合，再通过高温高压条件下的烧结过程合成mww型沸石分子筛。
其次，我们来了解一下mww型沸石分子筛的性质特点。
mww型沸石具有大的比表面积、丰富的孔结构和良好的热稳定性。
其特殊的孔结构和孔径使其能够吸附分子，具有优异的分离和催化性能。
此外，mww型沸石还具有良好的酸碱性质，可以用于吸附有机物和催化反应。
最后，让我们了解一下mww型沸石分子筛的应用研究。
由于其独特的结构和性质，mww型沸石在吸附、分离和催化领域具有广泛应用。
在环境领域，mww型沸石可以用于废水处理和气体吸附，通过吸附和分离，将有害物质从废水和废气中去除。
在化工领域，mww型沸石可作为催化剂用于有机合成反应和汽油裂化，提高反应效率和产率。
此外，mww型沸石还可以用于生命科学领域的药物传递和生物催化。
综上所述，mww型沸石分子筛是一种重要的纳米材料，其合成和应用研究具有重要意义。
我们应通过水热合成和气体烧结合成方法获得mww型沸石，了解其性质特点和应用领域。
进一步的研究和应用将有助于开发出更多的高效分离和催化材料，推进科学技术的发展和应用。
沸石分子筛合成
沸石分子筛合成1水热晶化法这种合成法是以水作为沸石分子筛晶化的介质，将其它反应原料按比例混合，放入反应釜中，在一定的温度下晶化而合成沸石分子筛。
此法早在1959年提出，是将铝源、硅源、无机碱和水按一定比例混合，然后置于反应釜中，在高于100℃的温度和自生压力下晶化。
水热合成使晶体成核速度和晶化速度提高。
合成过程中加料顺序、搅拌速度及晶化时间都会对晶化产物的结构和形貌产生很大的影响。
2非水体系合成法非水体系合成法是利用有机溶剂作为分散介质来进行沸石分子筛合成。
这种方法是1985年在乙二醇和丙醇体系中合成纯硅方钠石所开创的一种新的沸石合成方法。
徐某某等将非水溶剂合成法用于分子筛合成了磷酸铝系分子筛。
人们先后又在双胺非水体系中制备了zSM一5、ZsM一35、zSM一48以及在醇体系中合成出新型沸石CIT-5。
该方法虽易控制产物的硅铝比，但仍需加入大量的有机介质，合成成本高。
1.3干胶转换法Matsukata等，称这种方法为干胶转换法。
特点是预先制备干凝胶，并将其放置在一定的载体上，釜底液相不与悬置的硅铝凝胶直接接触，在反应温度下，由液相蒸发所形成的蒸汽与凝胶发生作用，使凝胶转变为沸石形成均匀的晶粒。
干胶转换法分为两类：如果是非挥发性的有机胺模板剂，则将有机胺直接加入干凝胶，釜底液相仅为水，这种方法称作水蒸汽帮助转换法；如果是挥发性的有机胺模板剂，则釜底液相为有机胺和水，这种方法称作蒸汽相转移法1.4无溶剂干粉体系合成法干粉合成法是由窦某某等首次提出的，其突出点是不加任何溶剂，模板剂以气相吸附态的形式进入反应体系。
利用此方法，已成功地合成了包括ZSM一35、MCM一22、L沸石在内的多种沸石产品。
其特点在于反应配料中只加入少量的液体物质，有机物的消耗大大降低，单位体积反应釜的沸石产量大幅度提高。
1.5微波辐射合成法微波辐射合成法是近年来新兴的一种合成沸石的方法，是将反应原料按一定比例混合后，置于微波炉中，经过微波加热一定时间，生成沸石分子筛。
沸石分子筛-4 沸石分子筛的合成
老化
凝胶
晶化
氢氧化钠 金属盐溶液
过滤、洗涤 离子交换
粘合剂
活化
干燥
成型
包装
过滤、洗涤
Linde-A的合成：
原料：氢氧化钠 NaOH，铝酸钠 Na2OAl2O33H2O，偏硅酸钠 Na2SiO35H2O 配比：3.165Na2O : Al2O3 : 1.926SiO2 : 128H2O 步骤：0.723g NaOH + 80ml 去离子水，搅拌 1020 min，至全溶
SiO2浓度越小，碱浓度越大，低聚态硅酸根离子越多 SiO2浓度越大，碱浓度越小，高聚态硅酸根离子越多 硅酸钾溶液中硅酸根离子的存在状态： 与硅酸钠溶液中硅酸根离子的存在状态相差不大，只在量方面有差别 有机碱硅酸盐的液相结构： 四甲基铵硅酸盐水溶液：双四环的八聚硅酸根离子 四乙基铵硅酸盐水溶液：双三环的六聚硅酸根离子 四丁基铵硅酸盐水溶液：双五环的十聚硅酸根离子
• 沸石的介稳性
合成沸石大多都是非平衡相，即处于介稳相 Goldsmith 简单化原理：在沸石合成过程中，结构简单的晶体最 先生成，在这里结构简单与结构的无序，或具有较高的熵同义 Ostwald 定律：如果晶体材料能以几种晶形存在的话，熵最高 的那种晶形最先生成
• 水热合成的特点
a) 在水热条件下，反应物的反应性能发生改变，反应活性提高（复 杂离子间的反应加速，水解反应加剧，物质的氧化还原电位明显变化）
b) 在水热条件下，某些特殊的氧化还原中间态和介温相易于生成 c) 能够使一些低熔点，高蒸气压且不能在熔体中生成的物质，以及 高温分解相在水热低温条件下晶化生成 d) 水热条件有利于生长缺陷少，控制取向和完美的晶体，且易于控 制产物晶体的粒度与形貌 e) 水热条件下易于调节环境气氛和相关物料的氧化还原电位，有利 于低价态、中间价态和特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂
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沸石分子筛及其复合材料新型合成方法研究进展
沸石分子筛作为离子交换材料、吸附剂、催化剂等，在化学工业、石油化工等领域发挥着重要作用。
随着新材料领域和电子、信息等行业的不断发展，其使用范围已经跳出传统行业，在诸如新型异形分子筛吸附剂、催化剂和催化蒸馏元件、气体和液体分离膜、气体传感器、非线性光学材料、荧光材料、低介电常数材料和防腐材料等方面得到应用或具有潜在的应用前景。
因此，沸石分子筛的制备方法也越来越受到人们的关注。
沸石分子筛传统的制备方法主要包括水热法、高温合成法、蒸汽相体系合成法等，但随着组合化学技术在材料领域应用的不断扩大，20世纪90年代末人们将组合化学的概念与沸石分子筛水热法结合，建立了组合水热法。
将组合化学技术应用到沸石分子筛水热合成之中，加快了合成条件的筛选与优化。
除此之外，气相转移和干胶法等新型制备方法也被提出并应用于实践，本文对这些方法进展进行简单概述。
1. 组合化学水热法
组合化学是一种能建立化学库的合成方法，其大的优势是能在短时间内合成大量的化合物，从而达到快速、高效合成与筛选的目的。
水热法合成沸石分子筛及相关材料，要考察的因素比较多，包括多种反应原料的选择及配比、反应温度及反应时间等。
使用组合化学法可以减轻实验工作量和劳动强度，大大提高工作效率。
·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑磷·类石墨烯·纳米材料
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利用组合化学水热法制备沸石分子筛，设计了一种组合反应釜，即在圆形聚四氟乙烯片上钻100个小孔，然后在其上、下表面分别用不锈钢片夹紧，形成100个水热反应器，将不同配比的水热合成液分别置于各反应器中。
在一定条件下，和传统水热法一样合成沸石分子筛。
他们对Na2O-Al2O3-SiO2-H2O的四组分体系进行了考察，比较了使用传统的水热法和组合水热法的差别，证实了组合化学的高效性和快速筛选性。
在此基础上，科学家对组合水热法进行了改进，设计出易于自动化X射线衍射测定的装置，并用这种方法对TS-1分子筛的合成配方进行了筛选。
组合化学水热法在分子筛的制备和无机材料合成方面已有一定的应用，但其应用还很有限。
同时，要利用组合化学水热法，具备以下特点：（1）每次合成要产生出尽可能多的平行结果；（2）减少每组试样量；（3）增加合成与表征过程中的自动化程度；（4）实验过程与计算机充分结合，提高实验效率。
2. 气相转移法
2.1 气相转移法制备分子筛粉末
气相转移法可用于制备MFI、FER、MOR等结构的沸石分子筛。
Zhang等利用气相转移法合成了ZnAPO-34和SAPO-34分子筛，证明水是气相法合成磷铝分子筛不可缺少的组分。
后来，也有人利用气相法合成了AFI和AEI的磷铝分子筛，验证了水在合成过程中的作用。
在n(P2O5)/n(Al2O3)=1时，分别用三乙胺和二正丙胺与水作为模板剂合成了AlPO4-5和AlPO4-11分子筛。
·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑磷·类石墨烯·纳米材料
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用气相转移法合成ZSM-22沸石分子筛，分别使用三丁醇铝和金属铝作为铝源，同时对采用不同的有机胺与水作为液相部分（模板剂）进行了考察。
发现当使用乙二胺和水作为液相部分时，可以成功地合成ZSM-22沸石分子筛。
2.2 气相转移法用于分子筛成型
利用气相转移法制备了无支撑体的ZSM-22分子筛膜，把分子筛合成液蒸干水分形成干胶，然后干胶在一定压力下压制成膜，在乙二胺（EDA）和水蒸气的作用下反应。
所得的分子筛膜在1-丁烯转化为异丁烯的异构化反应中，转化率和选择性都很高。
用气相法在蜂窝陶瓷上制备了ZSM-5分子筛膜，首先制备不含模板剂的ZSM-5分子筛合成液，把经过预处理的蜂窝陶瓷在合成液中浸泡20 min，然后把蜂窝陶瓷取出后搁置在气相反应釜中，釜底加入一定量的正丁胺与水作为模板剂，在一定条件下制备出负载ZSM-5分子筛的蜂窝陶瓷，分子筛在蜂窝陶瓷上的负载量通过称重法进行计算。
3. 干胶法
3.1 干胶法制备分子筛粉末
干胶法可以用于合成AlPO4-5、AlPO4-11、SAPO-5和SAPO-11磷铝分子筛。
当用干胶法制备[Al]-SSZ-31分子筛时，在相同的合成条件下，不同的
n(Na2O)/n(SiO2)对合成产物有显著的影响。
当n(Na2O)/n(SiO2)为0.05~0.12时，能生成纯的[Al]-SSZ-31分子筛；当n(Na2O)/n(SiO2)减小时，则生成纯的MFI结·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑磷·类石墨烯·纳米材料
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构分子筛；当n(Na2O)/n(SiO2)增大时，生成BEA结构分子筛。
同样的干胶组分，在不同的合成条件下得到不同结构的分子筛，当干胶在448K下反应36h，得到MFI结构分子筛；423K下反应46h，得到BEA结构分子筛；423K下反应48h 后，然后升温到448K继续反应12h，得到[Al]-SSZ-31分子筛。
Bhaumik等用干胶法合成了Si-NU-1分子筛和不含钠、铝的Ti-NU-1分子筛。
制备时不用引入晶种或促进剂，而且使用较少量的有机模板剂（四甲基氢氧化铵）。
3.2 干胶法用于分子筛成型
在分子筛成型方面，利用干胶法制备了无粘结剂的ZSM-5球形颗粒，把一定量的硅源、铝源、碱金属氢氧化物、有机模板剂和去离子水充分混合干燥后形成干胶，然后把无定形干胶在一定压力（0.01~1MPa）下压制成型，在水蒸气中反应一定时间得到ZSM-5分子筛，所得沸石分子筛具有和合成前相同的形状。
用同样的方法制备了无粘结剂的丝光沸石和ZSM-11球形颗粒。
后来，在用干胶法制备纳米沸石分子筛的基础上，又制备了中空沸石分子筛小球，首先制备粒径为20nm左右的分子筛晶体，然后在氨水的乙醇溶液中超声处理一段时间，得到自组装的直径在100~300nm、壁厚为20nm左右的中空沸石分子筛球状颗粒。
4. 结语
组合化学水热法在分子筛、分子筛薄膜及无机材料制备方面已经有了一些应用，并且在组分筛选等方面显示出其优越性。
同时，气相转移法和干胶法在近几·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑磷·类石墨烯·纳米材料
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年来，已经由传统的应用于合成分子筛粉末和分子筛膜扩展到分子筛预成型及合成分子筛自组装材料，其应用范围还将不断扩大。
这几种新型合成方法的出现，必将加速沸石分子筛的合成效率，扩大其应用领域。
先进纳米材料制造商和技术服务商——江苏先丰纳米材料科技有限公司，2009年成立以来一直在科研和工业两个方面为客户提供完善服务。
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南京先丰纳米材料科技有限公司2009年9月注册于南京大学国家大学科技园内，现专注于石墨烯、类石墨烯、碳纳米管、分子筛、银纳米线等发展方向，立志做先进材料及技术提供商。
2016年公司一期投资5000万在南京江北新区浦口开发区成立“江苏先丰纳米材料科技有限公司”，建筑面积近4000平方，形成了运营、研发、中试、生产全流程先进纳米材料制造和技术服务中心。
现拥有石墨烯粉体、石墨烯浆料和石墨烯膜完整生产线，2017年年产高品质石墨烯粉末50吨，石墨烯浆料1000吨。
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